GH4738合金是γ'相沉淀硬化型镍基高温合金,通过γ'相、少量MC及M₂₃C₆碳化物的强化作用,可获得良好的强韧化匹配,即在高强度条件下具有足够的韧性,同时又表现出很低的裂纹扩展速率,且具有很好的组织和性能稳定性,是650~700 ℃重要的涡轮盘选材,在地面燃气轮机和先进航空发动机中得到广泛应用^[1],其热端零部件都要经受复杂的环境因素作用,如高温高压、氧化等^[2~4]。导致这些零部件失效的一种重要方式即高温下的疲劳失效。统计表明,在飞机、发动机发生的失效事故中,零部件的疲劳损伤失效约占80%以上^[5],其中相当一部分与热疲劳有关。

在影响镍基高温合金的高温疲劳性能的诸多因素中,温度的影响尤为突出。温度对其的影响是多方面的^[6,7],例如材料的力学性能和组织的变化、高温下的氧化作用等,都会影响合金的疲劳裂纹扩展行为。温度升高,合金的力学性能衰减,致使其抗疲劳性能降低^[6,8]。高温下,镍基高温合金的光滑表面及断裂面都会存在氧化的现象,并在自由表面及内部晶界^[9~11]产生大量的氧化层。存在于晶界处的O或氧化物,会导致晶界结合力下降及沿晶断裂增加,从而降低了合金的疲劳寿命^[10,12,13]。研究^[14]表明,疲劳裂纹扩展速率在低温阶段(200~350 ℃)随温度的变化不明显,只有当温度升高超过某一临界值时,裂纹扩展速率才显著增大,寿命急剧下降,即存在温度敏感区间。一旦构件在服役过程中达到此温度,就会在极短的时间内失效断裂,严重威胁飞行器或设备的安全,造成巨大损失。目前,科研人员大多关注于GH4738合金的疲劳性能与温度之间的关系研究,针对疲劳裂纹扩展的温度敏感性及本质原因研究较少。本工作研究了GH4738合金在不同温度下的疲劳裂纹扩展行为,并在700 ℃及室温下进行中断实验观察晶界氧化情况,结合力学性能变化、疲劳组织特征分析温度影响合金疲劳裂纹扩展的本质原因。

1 实验方法

实验用镍基变形高温合金GH4738采用真空感应熔炼(VIM)+真空自耗重熔(VAR)的双联工艺冶炼。钢锭开坯后模锻成盘材,在盘件半径的1/2处取样,经固溶和时效处理,热处理制度为：1020 ℃、4 h,油冷+845 ℃、4 h,空冷+760 ℃、16 h,空冷,样品主要化学成分(质量分数,%)为：C 0.037,Si 0.07,Cr 19.05,Mo 4.36,Ti 2.90,Co 14.20,Al 1.35,Fe 0.18,Ni余量。

将机械抛光后的试样进行化学侵蚀,侵蚀剂为2.5 g KMnO₄+10 mL H₂SO₄+90 mL H₂O,在该溶液中煮30~45 min,通过9XB-PC光学显微镜(OM)观察其晶粒组织。对试样进行电解抛光+电解侵蚀,并通过Supra 55场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察其强化相形貌。电解抛光液为20%H₂SO₄+80%CH₃OH (体积分数),电压30 V,侵蚀时间3~5 s;电解侵蚀液为150 mL H₃PO₄+10 mL H₂SO₄+5 g CrO₃,电压5 V,时间10 s。

疲劳裂纹扩展实验在CMT5204GL高温疲劳裂纹扩展试验机上进行。实验方法参照ASTM标准E647-81。试样按JB/T8189-1999并参照ASTM标准E647-81制成标准紧凑拉伸(CT)试样。试样尺寸如图1所示。加热炉升到设定温度并保持恒温状态后,疲劳加载装置便按照设定的加载波形对CT样进行疲劳加载。实验完成后,试样随炉冷却到室温后取出。

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图1   疲劳裂纹扩展实验的标准紧凑拉伸(CT)试样

Fig.1   Compact tension specimen of fatigue crack growth (FCG) test (unit: mm)

实验在GH4738合金常规使用温度范围内选取650、700、750和800 ℃下的空气环境中进行,应力比R=0.05,初始应力强度因子幅度ΔK=40 MPam^1/2,最大载荷5650 N,加载波为疲劳加载的三角波,加载和卸载时间均为15 s,最大拉力和最小拉力下都保持2 s,如图2所示。采用直流电位法测量实验中试样裂纹长度的变化,GH4738合金的裂纹长度变化Δa与电位变化ΔV关系为：Δa=5.927ΔV。利用FE-SEM观察其微观组织变化及断口形貌。

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图2   疲劳加载波形图

Fig.2   Fatigue load waveform figure

为了研究不同温度下氧化对高温合金疲劳裂纹的影响机制,对GH4738合金CT试样实施中断实验。首先将试样表面预先抛光,分别在室温环境及700 ℃下进行疲劳裂纹扩展,循环加载一定周次后停止实验,降到室温后卸下试样,放入无水乙醇中超声波清洗,在FE-SEM下观察裂纹扩展路径及裂纹尖端区域,并利用其自带的能谱仪(EDS)分析晶界位置的元素分布情况。

2 实验结果与分析

2.1 显微组织

GH4738合金的晶粒度、晶界及γ'相形貌如图3所示。试样的晶粒尺寸约为30~40 μm,晶界位置均存在断续状分布的M₂₃C₆型碳化物析出,平均尺寸约为100 nm的圆颗粒状的γ'相弥散分布在基体中。

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图3   GH4738合金组织形貌

Fig.3   Microstructure of GH4738 alloy(a) grain size distribution (b) intergranular carbides and γ' phase

2.2 疲劳裂纹扩展行为

图4给出了650、700、750和800 ℃下GH4738合金的疲劳裂纹扩展曲线。由图4a疲劳裂纹扩展寿命a-N曲线可以看出,裂纹扩展寿命随着温度的升高急剧降低。700 ℃时的疲劳寿命仅为650 ℃时的1/4,750 ℃下合金更是在25 cyc下便发生断裂,扩展寿命极短,800 ℃下试样的疲劳寿命仅为几个周期。由图4b的裂纹扩展速率da/dN-ΔK双对数曲线可以看出,裂纹扩展速率随着温度升高而急剧增加,750~800 ℃下,试样在加载很少的周次下便发生快速断裂,裂纹扩展迅速,尤其是800 ℃时,裂纹扩展极快,因此扩展速率曲线难以给出。由裂纹扩展曲线可见,温度对GH4738合金的疲劳裂纹扩展行为有很大影响。

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图4   GH4738合金疲劳裂纹扩展寿命(a-N)曲线及扩展速率(da/dN-ΔK)曲线

Fig.4   Curves of fatigue crack growth lifetime (a) and fatigue crack growth rate (FCGR) (b) of GH4738 alloy at different temperatures (a—crack length, N—fatigue life, ΔK—stress intensity factor amplitude)

GH4738合金的疲劳裂纹扩展寿命虽然随着温度的升高而下降,但在不同的温度区间内其扩展寿命的降低程度存在差别。结合图5可以看出,实验的初始ΔK=40 MPam^1/2,温度在650~700 ℃时,疲劳寿命显著下降。可以认为对于同样的初始ΔK条件,疲劳裂纹扩展存在一个寿命显著下降的敏感温度范围。疲劳裂纹扩展行为是合金服役过程中极为重要的性能指标,它的优劣决定着合金能否长期、安全的运转。因此,不仅要了解GH4738合金的安全使用温度区间,更要深入研究温度影响疲劳裂纹扩展行为的本质。

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图5   不同温度下GH4738合金的疲劳裂纹扩展寿命

Fig.5   Curve of fatigue crack growth lifetime of GH4738 alloy at different temperatures

2.3 组织与性能

高温下,合金组织容易发生变化,导致疲劳性能降低^[7]。图6为GH4738合金在不同温度下疲劳实验后的显微组织。晶内γ'相尺寸及分布没有发生明显变化,二次γ'相的尺寸约100 nm,较小的三次γ'相均匀分布在基体上。800 ℃虽然已达到了合金的使用温度上限,但合金在几个加载周次下便发生断裂,实验时间较短,因而强化相变化不大,而晶粒尺寸在本实验温度范围内也不会发生变化。可以看出,温度升高时合金疲劳裂纹扩展速率增加、疲劳寿命急剧降低可能不是由强化相等微观组织发生改变而导致的。

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图6   不同温度下GH4738合金疲劳实验后的显微组织

Fig.6   Microstructures of GH4738 alloy tested at 650 ℃ (a), 700 ℃ (b), 750 ℃ (c) and 800 ℃ (d)

温度升高会导致与热激活相关的力学性能衰减,尤其是对疲劳性能具有较大影响的屈服强度σ_y和弹性模量E^[6,8]。表1^[15]为GH4738合金在不同温度下的σ_y和E。由表可知,随着温度升高,σ_y及E呈下降趋势。力学性能的变化往往会降低合金对疲劳裂纹的抗力,加速裂纹扩展。为探讨合金在高温下力学性能衰退对合金疲劳裂纹扩展的影响,将不同温度下疲劳裂纹扩展速率曲线进行修正。

按文献[16]处理方法,将σ_y和E的值代入下式,对ΔK做如下修正：

ΔKnorm=ΔK/σyE(1)

式中,将GH4738合金裂纹扩展曲线图4b中的横坐标由ΔK_norm代替,修正后曲线如图7所示。修正后,GH4738合金在各个温度下的裂纹扩展曲线相互靠拢了一点,但位置变化很小。由此可见,温度升高时合金的弹性模量及屈服强度等力学性能衰减,对裂纹扩展的影响很小,并非是疲劳性能出现急剧下降的主要原因。

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图7   E和σ_y修正后的GH4738合金da/dN-ΔK_norm曲线

Fig.7   da/dN-ΔK_norm curves of GH4738 alloy after modification of E and σ_y (ΔK_norm—modified ΔK)

2.4 断裂特征

对GH4738合金在650和750 ℃下的初始扩展阶段及ΔK=45 MPam^1/2区域处的断口进行观察,分析合金的抗疲劳裂纹扩展能力随温度升高而下降的原因,结果如图8所示。650 ℃时,裂纹源处的疲劳裂纹以穿晶为主的形式扩展(图8a),ΔK=45 MPam^1/2时疲劳裂纹以穿晶和沿晶混合方式扩展,沿晶扩展倾向略有增加(图8b);750 ℃下初始扩展阶段及ΔK=45 MPam^1/2时裂纹均沿晶界扩展,呈冰糖状的断口形貌,并且断口存在较多的二次沿晶裂纹(图8c和d)。从图中还可见,随着温度升高,断口表面的粗糙度增加,Jiang等^[17]发现断口表面粗糙度的增加是由于裂纹扩展速率加快造成的。可见750 ℃时裂纹在萌生后便进入了快速扩展区,裂纹扩展速率迅速增加,由于裂纹尖端能量的快速释放,又将导致大量的二次沿晶裂纹产生。

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图8   不同温度下GH4738合金的断口形貌

Fig.8   Fracture morphologies of GH4738 alloy at fatigue crack initiation areas (a, c) and ΔK=45 MPam^1/2 (b, d) at 650 ℃ (a, b) and 750 ℃ (c, d)

由此可见,随着温度升高,合金断裂模式由穿晶断裂向沿晶断裂转变,且二次裂纹增加。晶界处原子排列混乱,且空位、位错等缺陷较多,因此晶界表面活性较高。在高温下,晶界是环境中O原子渗入基体中的快捷通道,O沿晶界扩散并与基体发生氧化反应,使晶界弱化。因此,温度越高,晶界弱化程度越高,合金越趋于沿晶界断裂,从而合金裂纹扩展速率加快,疲劳寿命降低。综上结果可知,高温下晶界弱化可能是温度影响GH4738合金疲劳性能的原因之一。

2.5 疲劳裂纹扩展温度敏感性

为了研究高温下氧化对高温合金疲劳裂纹扩展的影响,对GH4738合金在700 ℃下进行中断实验。经过约20 h、2130 cyc的循环加载后,试样产生了长约1.8 mm的裂纹,如图9所示。由图9a可以看出,在循环载荷的作用下,裂纹主要沿着晶界进行扩展,并且疲劳裂纹附近的晶界发生明显氧化,产生隆起的氧化产物。对晶界位置进行线扫描分析,从图9b中观察到晶界位置O含量明显偏高,Co、Ti、Al也富集在晶界位置处,这些活泼元素与O原子发生氧化反应,生成脆性氧化物、孔洞等缺陷^[18~20],降低了晶界强度。活泼金属在氧化晶界处大量富集,生成的脆性氧化物体积膨胀而向外生长凸起,导致基体主要成分Ni、Cr被覆盖,而呈现如线扫图所示的Ni、Cr含量在氧化晶界呈降低的形势。

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图9   700 ℃下GH4738合金疲劳裂纹形貌及成分分析

Fig.9   FCG path (a, b) and associated elemental linescan at the crack tip in Fig.9b (c) of GH4738 alloy at 700 ℃ (Fig.9b is the local enlarged image of the square area in Fig.9a)

对合金CT试样进行室温下的中断实验,经过约184 h、20451 cyc的循环加载后,试样产生了长约220 μm的裂纹,如图10所示。从图10a可以看出,疲劳裂纹呈典型的“Z”字形扩展路径,且沿裂纹周围存在大量的滑移带。从图10c中发现试样表面的主要成分为基体中的Ni和Cr,而O含量很低,且裂纹处的元素分布与基体的几乎一样,并没有出现成分富集,说明常温下合金的裂纹没有氧化产物的生成,疲劳裂纹扩展几乎不受氧化的影响。这表明当温度较低或在室温时,O对裂纹尖端及晶界作用很小,因而疲劳裂纹是以穿晶断裂为主的形式扩展。

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图10   室温下GH4738合金疲劳裂纹形貌及成分分析

Fig.10   FCG path (a, b) and associated elemental linescan at the crack tip in Fig.10b (c) of GH4738 alloy at room temperature (Fig.10b is the local enlarged image of the square area in Fig.10a)

环境中的O原子除通过短程扩散影响裂纹尖端外,还可以通过长程扩散进入材料内部,O在裂纹尖端通过晶界快速进入基体,在晶界上聚集,发生氧化反应,使晶界弱化^[21~23]。从图9b可以看到,在凸起的氧化产物上面存在着沿晶裂纹,说明O在裂纹扩展至此晶界之前便已经渗入,并与活泼金属化合生成脆性氧化物,而后裂纹沿此弱化的晶界处扩展,亦或是在此弱化晶界处引发了二次裂纹。这些楔形氧化物^[22]扎入晶界内,在循环载荷作用下容易产生应力集中而生成空洞及微裂纹,从而增加了裂纹沿晶界扩展的倾向。因此,通过对比室温下的疲劳裂纹,高温下的氧化作用会对合金的疲劳裂纹扩展产生巨大的影响。

Jiang等^[24]对涡轮盘用粉末镍基高温合金LSHR (low solvus high refractory)的研究也表明了高温下氧会对疲劳裂纹扩展行为产生极大的影响,分别采用粗晶(CG)和细晶(FG) LSHR测试其在650 ℃下的空气及真空环境中的疲劳裂纹扩展行为,由疲劳裂纹扩展速率曲线得出无论是粗晶还是细晶试样,650 ℃空气下的FCGR都要比真空下的高。这表明高温下空气中的O会优先与晶界活性元素反应而弱化晶界,从而使裂纹沿晶扩展,扩展速率加快。此外,粗晶试样的FCGR要比细晶的低,粗晶组织由于具有较少的晶界数量,减少了与O作用的晶界面积,因而薄弱点较细晶的少,FCGR也较低,这也恰好表明了高温下O对晶界的弱化是导致合金抗疲劳性能降低的主要原因。Pfaendtner等^[12]及Molins等^[25]对718合金在真空和空气环境中的裂纹扩展的研究也呈现同样的结果,说明高温氧化对镍基高温合金抗疲劳性能的影响具有共性,本工作中的GH4738合金也不例外。

图11为750 ℃下GH4738合金的裂纹形貌。对裂纹源处的二次沿晶裂纹区域观察发现(图11a),晶粒内部产生了较多的滑移带,并且晶界存在明显的氧化迹象。图11b为裂纹尖端的形貌,疲劳裂纹沿晶界扩展,并且裂纹尖端附近晶粒亦有滑移带产生,在裂纹尖端前沿的晶界上可以观察到微小的空洞及裂纹。Lerch等^[26]研究Wasploy合金在25~800 ℃疲劳断裂行为时观察到了相似的规律,沿晶裂纹的产生主要由于2种不同的损伤机制交互作用导致：晶界氧化和循环加载变形。温度升高,O在晶界的扩散加剧并与活泼元素发生氧化反应弱化晶界,使晶界协调变形能力变差;在循环加载下晶内发生变形产生滑移带,位错通过滑移带向晶界迁移并逐渐堆聚,晶界处缺陷增多又会导致吸附氧的能力增加,氧化加剧,晶界协调变形能力进一步变差,导致应力集中并最终萌生裂纹,尤其是三叉晶界及相邻晶粒取向相差较大的晶界,如图11c所示。由此可见裂纹尖端滑移带的产生促进O的吸附,且温度越高,吸附能力越强,从而对裂纹扩展寿命产生影响。

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图11   750 ℃下GH4738合金疲劳裂纹附近的组织形貌

Fig.11   Morphologies around the fatigue crack of GH4738 alloy at 750 ℃(a) secondary crack(b) crack tip zone(c) triple junction

3 结论

(1) 随温度升高,GH4738合金的疲劳裂纹扩展速率显著增加,当晶粒尺寸为30~40 μm、初始应力强度因子幅度ΔK为40 MPam^1/2时,GH4738合金疲劳裂纹扩展寿命在650~700 ℃内显著下降,存在一个温度的敏感区。合金的断裂方式由650 ℃时的穿晶和沿晶混合型向更高温下的沿晶断裂转变。

(2) 本实验条件下,GH4738合金的疲劳裂纹扩展行为存在温度敏感区间并不是由于材料的组织和力学性能的变化,主要是高温下O的氧化作用所致。

(3) 高温下O通过裂纹尖端、滑移带间接进入晶界或O直接渗入晶界的方式,与晶界处的活性元素(Co、Ti、Al)反应生成脆性氧化物,降低了晶界强度,从而使合金的抗疲劳性能显著下降。

The authors have declared that no competing interests exist.