镁合金是实际应用中最轻的金属结构材料,它具有比重轻、比强度和比刚度高、电磁屏蔽能力强、尺寸稳定、资源丰富、容易回收等一系列优点,因而在汽车工业、通讯电子业和航空航天业等领域得到了日益广泛的应用^[1~3]。轧制变形镁合金是目前应用最为广泛,工业生产经济便捷的镁合金型材。众所周知,轧制板材的后续加工能力、使用服役性能严重受制于其显微组织及织构^[4~13],因而,研究轧制过程中镁合金板材的显微组织与织构演化、及其对板材力学性能的影响十分重要。深低温轧制(液氮低温)是在室温冷轧基础上发展起来的一种新型大变形手段,它以液氮为冷却介质,对材料在-130 ℃以下进行轧制。这种轧制方式能有效降低轧机负荷,同时在一定程度上能改善板材的微观组织进而改变其力学性能。目前关于深冷轧制的研究报道较少,前人对5083Al合金、工业纯Al、纯Ni和Cu-1.5Ti合金在深低温轧制和退火过程中微观组织变化的研究^[14~17]表明,深冷轧制能有效抑制动态回复的发生,在强度提升和晶粒细化方面具有明显优势。Wang等^[18]采用深冷轧制工艺得到了超细晶纯Cu,后续快速退火得到了晶粒尺寸呈双峰分布,具有高强度和优良伸长率的超细晶组织。然而,目前对于深低温轧制镁合金的研究报道甚少,因此,本工作将重点研究镁合金在液氮温度下深低温轧制变形过程中的变形机理及其微观组织与织构演变,并探讨其对板材力学性能的影响。镁合金板材轧制时往往形成强基面织构^[19,20],即大量晶粒的c轴平行于轧面法向(ND)^[21,22],这使得低温条件下活跃的基面a滑移^[23,24]不能良好地协调c轴方向的压缩变形,因而需要激发其它变形机制以协调变形。轧制温度对镁合金孪晶类型的形成有重要影响^[25,26],在镁合金的低温变形过程中,孪生作为一种可提供沿c轴方向变形的快速变形机制^[27,28],起到了重要的作用,是镁合金低温变形过程中的一种重要补充变形机制。

因此,本工作将通过选用特定强织构的镁合金初始板材,通过深低温变形抑制滑移,利用初始织构和变形温度2种对 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪生有利的条件,在板材组织中引入大量变形孪晶,研究深低温轧制条件下镁合金板材的变形机理及微观组织、织构的演变规律,探讨板材微观组织及织构对板材力学性能的影响。

1 实验方法

实验初始材料是在300 ℃下保温40 min后,空冷得到的商用AZ31镁合金热轧板坯(100 mm (长)×50 mm (宽)×6 mm (厚))。每道次深低温轧制前,板材预先放在液氮中预冷15 min以上,使得板材温度均匀。浸泡过的板坯立即进行轧制,轧辊为室温,由于轧制时间很短且轧制板材较大较厚,且所有样品均在板材中心部位取样,忽略轧制板材表面温度变化。第一道次和第二道次的压下量分别为4%和8% (标记为CR-P1和CR-P2,轧后厚度分别为5.75 和5.5 mm),随后立即液氮冷却以保留变形组织。

所有样品均在板材心部取样,观察面为样品横截面。样品经800、1000、1200、1500、2000、3000和4000号SiC砂纸按标准金相制样程序磨样后,使用商用镁合金抛光液AC II在室温下电解抛光60 s (抛光电压20 V,电流0.3 A)。之后将需要微观组织观察的样品进行化学腐蚀(腐蚀剂：90 mL乙醇+5 mL冰醋酸+10 mL蒸馏水+5 g苦味酸,腐蚀时间10 s)。使用配备了电子背散射衍射(EBSD)探头的Supra 55 扫描电镜(SEM)对电解抛光样品进行微观组织观察。EBSD数据由商用软件包Channel 5处理。使用D8 Advance X射线衍射仪(XRD)测定样品的宏观织构。板材的力学性能采用室温准静态单轴拉伸实验测试,恒定应变速率0.001 s^-1,分别在板材心部切取拉伸轴沿轧制方向(RD)和垂直于轧制方向(横向TD)的非标样(Initial,CR-P1和CR-P2),使用WDW-10E 微机控制电子式万能试验机测试板材力学性能,每种样品的拉伸实验均重复3次。

2 实验结果与讨论

图1为初始AZ31镁合金板材的显微组织和极图。初始板材是平均晶粒尺寸约30 μm的完全再结晶组织,晶粒内没有孪晶(图1a)。图1b中的初始板材的{0001}和 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}0\right\}\end{array}$极图表明,初始板材的织构为大部分晶粒的基面法向c轴垂直于轧制法向ND的较强织构, $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}0\right\}\end{array}$法线无明显取向择优。

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图1   初始AZ31板材的显微组织和极图

Fig.1   Microstructure (a) and pole figures (b) of the initial AZ31 magnesium alloy sheet (RD—rolling direction, TD—transverse direction)

2.1 深低温轧制过程中板材的织构和显微组织演变

经深低温轧制变形4%和8%的轧制板材的织构如图2所示。轧制板材(CR-P1和CR-P2)的织构仍然为基面法线c轴垂直于ND的较强织构类型,但随着轧制道次增加,c//ND的织构组分强度增加,而c⊥ND的织构强度有所下降。初始板材为c⊥ND的强织构,这种织构在轧制应变条件下是非常有利于 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪晶的发生的。板材经深低温轧制后,c//ND织构组分增强,就可能是由于在轧制过程中较活跃的 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪生造成的晶粒大幅转动所引起的。

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图2   深低温轧制后的样品织构

Fig.2   Texture of cryorolled samples(a) CR-P1 sample (cryorolled after one pass)(b) CR-P2 sample (cryorolled after two passes)

变形后轧制板材的宏观组织如图3所示。由图3可见,AZ31镁合金板在深低温轧制变形4%和8%之后,均没有出现开裂情况。轧制板材的显微组织如图4所示。在显微组织图中,轧制样品CR-P1和CR-P2中均观察到了较宽的孪晶片条,尤其在尺寸较大的晶粒中这种现象尤为明显。使用EBSD技术可进一步判定这些孪晶的孪晶类型。由图易知,随着轧制道次的增加,轧制应变量的增大,孪晶片的宽度也随之增大。

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图3   深低温轧制后样品的宏观组织

Fig.3   Macrostructures of CR-P1 (a) and CR-P2 (b) samples (ND—normal direction)

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图4   深低温轧制后样品的显微组织

Fig.4   Microstructures of cryorolled samples(a) CR-P1 sample (b) CR-P2 sample

由于镁合金中孪晶类型丰富,利用EBSD取向成像技术来进一步区分深低温轧制板材中的孪晶类型,轧制板材的EBSD像如图5所示。由图可见,轧制板材CR-P1和CR-P2中的孪晶类型均是 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪晶,这是由于板材的初始织构较强,对于大多数晶粒而言,c轴垂直于ND,则在轧制应变条件下这些晶粒中 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪生较易发生。由于孪晶取向差角的特异性( $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$孪晶的取向差角轴对为86°< $\begin{array}{c}11\stackrel{\text{̅}}{2}0\end{array}$>),且小角界面的取向差分布可定性反应出样品中的位错滑移活跃程度以及变形储能大小,进一步对深低温轧制样品组织中的界面取向差角分布进行分析,结果如图6所示。由图6可见,深低温轧制样品的小角度晶界(LAGB)含量较高,这表明镁合金样品在深低温轧制过程中位错滑移仍旧较为活跃。CR-P2样品中的小角界面含量比CR-P1样品中更高,这反应出CR-P2样品中更高的变形储能。CR-P2样品中较高的变形储能可能会造成样品的提前断裂。下面将进一步对轧制板材的力学性能进行测试,分析讨论板材微观组织与织构对板材力学性能的影响。

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图5   初始样品及深低温轧制样品的EBSD像

Fig.5   EBSD images of initial and cryorolled samples (TGB—twin grain boundary, HAGB—high angle grain boundary, LAGB—low angle grain boundary) (a) initial sample (b) CR-P1 sample (c) CR-P2 sample

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图6   初始样品及深低温轧制样品的取向差角分布

Fig.6   Distributions of misorientation angle in initial and cryorolled samples

2.2 深低温轧制板材的室温力学性能

对轧制变形至4%和8%变形量的CR-P1和CR-P2分别沿着轧向RD和横向TD进行室温单轴准静态拉伸实验,恒定应变速率0.001 s^-1,测试板材的力学性能,样品尺寸如图7所示。深冷轧制后的板材均分别取多组拉伸轴沿RD和TD的样品,以测试板材沿RD和TD方向的室温单轴应力-应变曲线,每组实验重复多次,典型的真应力-真应变曲线如图8所示。研究结果表明,样品沿RD方向的强度都要高于沿TD方向单轴拉伸的强度,沿RD和TD方向的拉伸曲线由于板材的拉伸各向异性^[29],呈现出不同的曲线形状,样品沿TD方向单轴拉伸时,真应力-真应变曲线呈现出S形,这是典型的镁合金发生孪生时所产生的现象^[30~32]。轧制样品织构中c//TD织构组分强度较高,即板材中c//TD的晶粒较多,这可能是出现S曲线现象的原因：当沿TD方向拉伸试样时,这些晶粒的c//TD,即c平行于拉伸轴,为易于发生拉伸孪晶的晶体取向,则 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪生较易发生,由于 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪生的临界分切应力较低,沿c轴拉伸时在较低应变量下就很容易发生^[22],因此沿TD方向拉伸的屈服应力比沿RD方向的屈服应力要低得多,而之后孪生饱和后,由于孪晶界对晶粒的细化作用将出现细晶强化,使得材料的加工硬化率升高。而当沿RD方向拉伸时,由于拉伸方向RD与c轴垂直,并不利于大量 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪生的发生。轧制板材沿不同方向拉伸的加工硬化曲线如图9所示。由图可见,沿TD方向拉伸的加工硬化率曲线均出现了明显的上升阶段。

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图7   拉伸样尺寸

Fig.7   Dimensions of the dog-bone-shaped specimen (unit: mm)

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图8   初始样品及深低温轧制样品沿RD和TD方向的真应力-真应变曲线

Fig.8   True stress-true strain curves of the initial and cryorolled samples along RD and TD

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图9   初始样品及深低温轧制样品沿RD和TD方向的加工硬化曲线

Fig.9   Strain hardening rate curves of the initial and cryorolled samples along RD (a) and TD (b)

和初始样品相比,不论是沿着RD还是TD方向进行拉伸,随着轧制道次的增加,虽然强度都有所提高,但是断裂延伸率却都急剧下降。这种现象可能的原因是,在深低温轧制的过程中,样品积累了较高的储存能,使板材中位错储能增加,或者是由于孪晶的形成,孪晶界面增加分割晶粒使之细化,从而提升板材强度。但是也观察到,沿着TD方向进行拉伸的第二道次样品(轧制变形量8%),延伸率下降到甚至低于2%,未能达到屈服即发生了断裂。可能的原因是样品中存在的 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪晶在晶界处引起应力集中,从而引起板材的断裂。因此,从上述可知,孪生对深低温轧制样品的加工硬化起到了重要的作用。

3 结论

(1) 在液氮温度下深低温轧制强织构的AZ31镁合金板材, $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪晶在深低温轧制过程中非常活跃,是深低温轧制板材中的主导孪晶类型。

(2) 由于 $\begin{array}{c}\left\{10\stackrel{\text{̅}}{1}2\right\}\end{array}$拉伸孪晶十分活跃,其对轧制板材的微观组织和织构影响较为显著。轧制变形后,大量的拉伸孪晶晶界对晶粒起到了分割碎化作用,而由于孪晶对取向的剧烈改变,使得板材在轧制变形8%后即已出现较明显的c轴平行于ND的织构组分。

(3) 深冷轧制后的板材的强度有所提高,但是延伸率却急剧下降,沿着RD方向的强度要高于TD方向的强度。

The authors have declared that no competing interests exist.