何承绪
, 马光
HE Chengxu, MA Guang
中图分类号: TG142.77
文献标识码: A
文章编号: 0412-1961(2016)09-1063-07
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收稿日期: 2015-10-30
网络出版日期: 2016-09-27
版权声明: 2016 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部
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作者简介: 何承绪, 男, 1987年生, 博士生
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摘要
利用EBSD和XRD技术对比分析了常化和不常化2种工艺对薄规格取向硅钢组织及织构的影响. 结果表明, 2种工艺条件下的初次再结晶和二次再结晶织构存在着明显的差异. 经过常化处理的样品初次再结晶组织中{411}<148>和{111}<112>织构组分比不常化样品的低, 但Goss织构组分比不常化样品的高; 常化处理的样品二次再结晶织构多为锋锐的Goss织构, 磁性能优异, 而不常化处理的样品二次再结晶织构多为Brass织构和偏Goss织构. 此外, 经过常化处理样品的初次再结晶组织中Goss取向晶粒周围分布的20°~45°大角度晶界所占比例高于不常化处理样品. 2种样品初次再结晶后的平均晶粒尺寸差别并不明显, 均为20 μm, 而且整体晶粒尺寸分布也相近. 常化处理对最终磁性能有决定性影响, 主要体现在提高冷轧前Goss取向“种子”的比例以及优化再结晶组织中Goss取向晶粒周围的织构环境.
关键词：
Abstract
The main purpose of normalizing for traditional high temperature Hi-B silicon steel is to obtain enough inhibitors and ensure abnormal growth of Goss grains during final annealing treatment. While compared with high temperature Hi-B silicon steel, inhibitors in thin-gauge grain oriented silicon steel, which is prepared by low temperature method, are obtained mainly by nitriding other than by normalizing. In this work, two kinds of thin-gauge grain-oriented silicon steel specimens with and without normalizing were prepared. Effects of normalizing on microstructures and textures of thin-gauge grain-oriented silicon steels were investigated by EBSD and XRD techniques. The results showed that there were significant differences in the primary recrystallization textures between the specimens processed with or without normalizing, which were named as normalizing specimens and non-normalizing specimens respectively, and so did secondary recrystallization textures. It could be found that compared with the non-normalizing specimens, the intensities of {411}<148> and {111}<112> primary recrystallization textures are lower in normalizing specimens, while the intensity of Goss texture is higher. The secondary recrystallization texture of normalizing specimens, which had excellent magnetic properties, were characterized as sharp Goss texture, while Brass texture and deviated Goss texture secondary recrystallization textures were obtained in the non-normalizing specimens. Besides, higher proportion of 20°~45° high-angle boundary surrounding Goss grains were shown in the normalizing specimens. However, the average grain size of normalizing and non-normalizing specimens were almost identical (20 μm), and their grain size distribution was similar. For the thin-gauge grain-oriented silicon steel prepared by low temperature method, normalizing exerted crucial effects on magnetic properties by increasing the proportion of Goss oriented “seeds” prior to cold rolling and providing appropriate environment for Goss recrystallied grains.
Keywords：
取向硅钢是主要合金成分为3%Si及其它微量元素(一般总量小于0.5%)的铁硅合金, 作为一种重要的软磁材料广泛地应用于各种变压器的核心部件. 为了获得优异的磁性能, 取向硅钢需要经历较长的工序、复杂的控制技术, 制备难度极高, 需经过冶炼及板坯预处理、热轧、常化、冷轧、脱碳以及长时间气氛控制的高温退火等工序, 并需精准地控制各环节工艺参数. 其中, 常化处理是取向硅钢制备过程中的核心步骤之一, 通过对热轧板适当保温及冷却控制, 调整晶粒尺寸及织构和第二相粒子的形态、尺寸及分布, 为最终二次再结晶获得锋锐Goss织构提供保障. 目前, 针对取向硅钢常化工艺对第二相粒子、组织及织构的影响已有大量研究[1~5], 认为第二相粒子有效抑制再结晶组织的最佳尺寸为20~50 nm, 利于在高温退火时Goss晶粒的异常长大. 常化处理的另一个重要作用是增加再结晶比例, 改善热轧板的组织. 李慧等[6]认为取向硅钢常化处理后表层组织越均匀, 沿着厚度方向的显微组织不均匀性越显著, 对最终Goss织构的形成越有利. 当然, 常化处理同时也对冷轧、脱碳、高温退火过程中硅钢组织及织构的转变起重要作用. Chang[7]分析了常化和不常化对传统Hi-B钢初次再结晶和二次再结晶织构的影响, 虽然常化和不常化对初次再结晶织构的影响并不明显, 但常化处理后二次再结晶Goss织构更加锋锐.
利用低温热轧板制备取向硅钢, 以及板厚度更薄的高磁感(Hi-B)、低铁损取向硅钢是未来的发展趋势. 与传统Hi-B钢相比, 低温板薄规格取向硅钢制备过程中的组织、织构以及抑制剂粒子的获得方式都存在着明显差别[8~11]. 与低温热轧板相比, 高温热轧板的微量元素含量少, 第二相粒子在热轧、常化时析出量少, 依靠脱碳退火后的渗氮工艺追加抑制剂. 常化处理作为重要的“承上启下”工艺环节对整个工序有重要的调控及指引作用, 但是迄今有关低温板制备薄规格取向硅钢常化处理后的组织、织构及第二相粒子的系统研究的报道较少. 本工作设计了低温热轧板经常化和不常化2种不同工艺制备0.23 mm厚的薄规格取向硅钢片, 对比分析2种不同工艺条件下组织、织构转变的差异, 研究了常化和不常化处理对薄规格取向硅钢初次及二次再结晶组织及织构的影响规律, 为开发更薄规格高性能取向硅钢提供参考依据.
本实验采用2.23 mm厚低温热轧板为原始材料, 主要成分(质量分数, %)为: C 0.055~0.060, Si 3.15~3.20, Mn 0.10, S 0.007~0.008, Al 0.025~0.027, N 0.0065~0.0070, Sn 0.03, Fe余量. 将热轧板分为A和B两组, 其中A组进行二段式常化处理, 工艺参数为1100 ℃保温120~180 s, 冷至900 ℃保温80~120 s, 入100 ℃水中冷却; 而B组不进行常化处理. 将2组样品都以90%一次大压下率冷轧至厚度0.23 mm, 再进行脱碳退火处理, 退火温度870 ℃, 退火时间4 min, 退火气氛为N2∶H2=4∶3 (体积比, 下同); 接着进行渗氮处理, 渗氮温度750 ℃, 渗碳时间90~120 s, 气氛为N2∶H2∶NH3=2∶6∶1; 然后在样品表面涂覆MgO涂层后进行高温退火处理, 退火气氛为N2∶H2=1∶1, 升温速率为15 ℃/h, 至1200 ℃保温. 从2组样品中分别截取尺寸为14 mm (TD, transverse direction)×24 mm (RD, rolling direction)的冷轧和脱碳退火试样, 进行粗磨、细磨后, 采用D8 Advance型X射线衍射仪(XRD)进行宏观织构分析. 另外从2组样品中分别截取尺寸为5 mm (TD) ×10 mm (RD)的脱碳退火和高温退火后试样, 经粗磨、细磨、抛光、侵蚀后, 利用LEO-1450型扫描电子显微镜(SEM)及Oxford HKL Channel5 电子背散射衍射(EBSD)系统对选取的样品进行微观织构分析.
图1为样品A和B的初次再结晶组织取向成像图(OIM, orientation imaging mapping)和取向分布函数图(ODF, orientation distribution function). 可以看出, 2组样品初次再结晶织构类型相近, 都是以{100}<025>, {411}<148>和{111}<112>织构为主. 传统高温Hi-B钢的冷轧压下率一般控制在87%左右, 脱碳退火后初次再结晶组织主要以{111}<112>织构为主[9]. 与传统高温Hi-B钢相比, 由于低温板坯制备薄规格取向硅钢时冷轧压下率更大, 导致冷轧织构以α线织构为主, 脱碳退火后出现强的{411}<148>织构和{111}<112>织构. 研究[12,13]表明{111}<112>和{411}<148>这2种取向晶粒都与Goss晶粒呈Σ9关系, 在高温退火过程中有利于Goss晶粒的异常长大.
从图1c和d中可以看出, 2组样品初次再结晶织构强度存在一定的差别, B样品初次再结晶组织中{411}<148>和{111}<112>织构明显强于A样品. A样品中{411}<148>和{111}<112>织构组分比例分别为25.5%和15.3% (面积分数, 下同), B样品中两者组分比例分别为29.7%和16.6%. 同时, A样品中Goss织构所占比例为0.5%, 而B样品中Goss织构所占的比例却显著降低, 仅为0.065%, 如图2a所示. 对2组样品的初次再结晶晶粒尺寸进行了统计分析, 如图2b所示. 可以看出, 2组样品的初次再结晶晶粒尺寸整体分布相似, A样品初次再结晶后的平均晶粒尺寸为20.3 μm, B样品初次再结晶后的平均晶粒尺寸为20.1 μm. 可见, 2组样品初次再结晶平均晶粒尺寸的差异非常小. 以上结果表明, 常化处理工艺对低温板制备薄规格取向硅钢过程中初次再结晶织构的影响比较大, 而对初次再结晶后的平均晶粒尺寸的影响并不明显.
图1 常化(样品A)和不常化(样品B)硅钢初次再结晶组织的EBSD分析
Fig.1 OIM images (a, b) and ODF figures (c, d) for normalizing (specimen A) (a, c) and non-normalizing (specimen B) (b, d) silicon steel after primary recrystallization (φ1, Φ, φ2—Eular angles, ND—normal direction, RD—rolling direction)
图2 2组样品的初次再结晶组织中各种织构所占比例及晶粒尺寸分布
Fig.2 Area fraction of texture component (a) and grain size distribution (b) after primary recrystallization in specimens A and B
图3为2组样品二次再结晶后宏观组织及相应的{200}极图. 可以看出, A样品二次再结晶完善, Goss织构非常锋锐, 实测磁感为1.903 T, 而B样品并未发生完全二次再结晶, 存在明显的“细晶”区, 二次再结晶织构多为偏Goss ({110}<227>偏离Goss取向约22°<110>)和Brass ({110}<112>)织构, 实测磁感为1.39 T. Brass取向晶粒和偏Goss取向晶粒的出现对成品硅钢板磁性能不利, Brass取向晶粒及偏Goss取向晶粒与Goss取向晶粒均具有相同的{110}低能晶体学面, 在H2条件下也能发生异常长大, 与Goss取向晶粒的异常长大存在竞争关系, 最终形成稳定的大晶粒存在而难以被Goss晶粒吞噬.
图3 2组样品二次再结晶宏观组织和{200}极图
Fig.3 Macro-structure (a, c) and {200} pole figures (b, d) after second recrystallization for specimens A (a, b) and B (c, d)
取向硅钢再结晶组织及织构的影响因素有很多, 如合金成分体系、冷轧压下率、退火制度以及冷轧前初始组织和织构等. 由于本实验中2组样品采用相同的材料, 冷轧和退火工艺也相同, 因此其初次再结晶组织、织构不同的主要影响因素源于冷轧前初始组织的差异, 即热轧和常化组织的差异. 图4为热轧和常化硅钢板的组织织构EBSD分析. 可以看出, 热轧板组织中的晶粒尺寸较小, 平均晶粒尺寸为14.7 μm; 而常化板组织中的晶粒尺寸明显偏大, 平均晶粒尺寸为28.9 μm, 约为热轧板的2倍, 其中部分晶粒尺寸达到213.8 μm. 对于铁素体钢[14], 形变前晶粒尺寸小, 退火能促进{111}织构的形成. 但晶粒尺寸越小, 越不易于轧制剪切带的形成, 而Goss取向晶粒很大程度上来源于{111}<112>取向晶粒内的剪切带形核、再结晶, 导致退火后Goss织构组分减少, {111}<112>织构增强, 所以与不常化样品相比, 常化样品中初次再结晶Goss织构强, {111}<112>织构弱. 常化处理不但对热轧板的组织有影响, 而且对热轧板织构也有一定的的影响, 如图4c和d所示. 常化板中的织构相比于热轧板变得散漫一些, 尤其α线织构({100}<011>~{112}<110>)的强度有所降低, {100}<011>、{112}<110>均为典型的亚稳定和稳定取向, 在冷轧过程中容易被保留下来, 所以2组样品最终冷轧后织构类型相近, 都以α线织构为主, 但2组样品织构的强度却存在明显的差异.
图4 热轧和常化硅钢板的OIM像和ODF图
Fig.4 OIM images (a, b) and ODF figures (c, d) of hot-rolled (a, c) and normalized (b, d) silicon steel plates
图5为样品A和B冷轧后不同层的XRD分析ODF图. 可以看出, B样品冷轧后得到的α线织构强度明显高于A样品, 由于{411}<148>织构主要通过冷轧后的α线织构再结晶获得, {411}<148>取向晶粒与{100}<011>, {112}<110>取向晶粒之间取向差比较大, 形成易迁移的大角度晶界, {411}<148>取向晶核容易吞噬形变组织而形成强的{411}<148>织构. 所以, 由于最终冷轧后2组样品中的α线织构强度的差异, 导致{411}<148>织构强度也存在明显差异, 即B样品中{411}<148>织构强度高于A样品.
图5 样品A和B冷轧后XRD分析的ODF图
Fig.5 XRD analysis of specimens A (a~c) and B (d~f) at surface (a, d), sub-surface (b, e), and center (c, f) after cold rolling
虽然低温板制备薄规格取向硅钢所需的抑制剂粒子主要通过后续的渗氮追加获得, 但常化过程中析出的少量抑制剂粒子在一定程度上能起到控制初次再结晶晶粒尺寸的作用. 2组样品初次再结晶后的晶粒尺寸主要与原始样品晶粒尺寸以及抑制剂的分布密切相关. 图6为2组样品脱碳退火后初次再结晶样品中抑制剂粒子的尺寸统计结果, 统计区域为20 μm2. 可以看出, A样品中的尺寸为20~100 nm的粒子明显多于B样品, 抑制剂粒子的平均尺寸为35.7 nm, 而B样品中的粒子大部分尺寸都小于20 nm, 平均尺寸为20.4 nm, 通常认为20~100 nm范围内的抑制剂粒子具有有效的抑制力, 所以A样品相对于B样品, 抑制剂粒子钉扎能力更强, 更能有效地抑制初次再结晶组织长大. 研究[15]认为变形前原始晶粒越大, 再结晶后的晶粒也越大. A样品初始晶粒尺寸大于B样品初始晶粒尺寸, 变形退火后的初次再结晶晶粒尺寸也应较大, 但同时由于A样品常化时析出的有效抑制剂粒子也多于B样品, 阻碍了初次再结晶晶粒的长大, 最终导致初次再结晶后2组样品的晶粒尺寸差异非常小.
图6 脱碳退火后2组样品中抑制剂粒子的尺寸分布
Fig.6 Particle size distributions of specimens A and B after decarburizing annealing
图7 脱碳退火后2组样品初次再结晶组织中20°~45°晶界分布特征
Fig.7 Distribution characteristics of 20°~45° grain boundaries in primary recrystallization for specimens A (a) and B (b) after decarburizing annealing
二次再结晶Goss织构的形成机理一直都是取向硅钢研发过程中的核心问题, 目前被认可的解释主要有高能晶界(HEGB)模型[16~19]和重位点阵晶界(CSL)模型[20~23]. CSL模型认为Goss取向晶粒周围拥有高比例的Σ9晶界, 能促进Goss取向晶粒长大. 而HEGB理论认为Goss取向晶粒主要被取向差20°~45°的大角度晶界包围, 大角度晶界是粒子熟化的通道, 晶界能量高, 迁移速率快, 有利于Goss取向晶粒的长大. 但是文献[24,25]报导, 初次再结晶后CSL晶界所占比例极低, 可以被忽略不计, HEGB理论能更合理的解释Goss取向晶粒的异常长大行为. 图7为脱碳退火后样品A和B中20°~45°晶界的分布特征. 可以看出, 2组初次再结晶样品中Goss织构周围都拥有最高频率的20°~45°大角度晶界, 但由于B样品初次再结晶后{h, k, l}<1/h, 1, 1>(非{411}<148>)织构增强, 同时{111}<112>取向晶粒也存在取向偏离的趋势, 与Goss取向晶粒之间取向差发生改变, 易导致Goss取向晶粒周围HEGB比例降低, 所以A样品的初次再结晶组织中20°~45°大角度晶界所占比例高于B样品. 高温退火过程中高比例的高能晶界更有利于Goss取向晶粒的异常长大, 最终A样品高温退火后的Goss织构更锋锐, 所以初次再结晶组织中20°~45°大角度晶界所占比例降低是导致B样品性能不佳的一个重要原因. 而B样品性能不佳的根本原因是由于其初次再结晶组织中Goss织构组分少而Brass织构组分多造成的, 初次再结晶后Goss织构组分仅为0.065%, 而Brass织构组分所占比例为1.175%, 约为Goss织构的18.07倍.
(1) 与不常化处理样品相比, 常化处理样品初次再结晶组织中{411}<148>, {111}<112>织构组分均有所降低, 但Goss织构组分却明显的增加, 这是常化处理能提高成品板最终磁性能的根本原因, 最终二次再结晶织构也均为Goss织构. 组织方面, 2组样品初次再结晶后的平均晶粒尺寸大小一致, 均为20 μm, 而且晶粒尺寸分布也基本一致.
(2) 常化处理能增加初次再结晶后Goss取向晶粒周围20°~45°大角度取向差晶界所占比例, 从而有利于Goss取向晶粒的异常长大, 这是常化处理提高最终磁性能的另一个原因.
(3) 与传统高温Hi-B钢常化工艺相比, 薄规格取向硅钢常化工艺的主要贡献是对Goss“种子”的保留, 同时优化了Goss取向晶粒周围的组织及织构环境, 为二次再结晶Goss取向晶粒的异常长大提供保障.
The authors have declared that no competing interests exist.
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