金属学报  2016 , 52 (1): 25-32 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00200

高温退火气氛对薄规格中温取向硅钢二次再结晶行为的影响*

刘恭涛, 杨平, 毛卫民

北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083

EFFECT OF FINAL ANNEALING ATMOSPHERE ON SECONDARY RECRYSTALLIZATION BEHAVIOR IN THIN GAUGE MEDIUM TEMPERATURE GRAIN ORIENTED SILICON STEEL

LIU Gongtao, YANG Ping, MAO Weimin

School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China

中图分类号:  TG142.77

通讯作者:  Correspondent: YANG Ping, professor, Tel: (010)82376968, E-mail: yangp@mater.ustb.edu.cn

收稿日期: 2015-04-7

修回日期:  2015-07-22

网络出版日期:  --

版权声明:  2016 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时,请务必标明出处。

基金资助:  国家高技术研究发展计划资助项目2012AA03A505

作者简介:

刘恭涛, 男, 1986 年生, 博士生

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摘要

通过调整最终退火保护气氛来控制0.18 mm厚含Cu中温取向硅钢二次再结晶时抑制剂的熟化和分解行为, 从而达到提高二次再结晶后Goss织构锋锐度和磁性能的目的. 运用EBSD系统观察和分析二次再结晶中断抽出试样的组织和取向. 结果表明: 提高高温退火气氛中的N2比例至90%, 最终0.18 mm规格成品磁感达1.95 T. 成品减薄后样品中抑制剂的粗化行为受气氛的影响更为强烈, 表现在提高N2比例后初次晶粒尺寸减小, 二次再结晶持续时间延长, 此时Goss取向晶粒拥有足够的时间发生异常长大以获得尺寸优势, 从而抑制偏转Goss取向晶粒的异常长大, 提高了Goss织构的锋锐度和薄规格成品的最终磁性能.

关键词: 取向硅钢 ; 薄规格 ; 二次再结晶 ; 织构 ; EBSD

Abstract

The development trend of grain oriented silicon steel is reducing the slab reheating temperature and the thickness of final product. Medium temperature slab reheating grain oriented silicon steel bearing copper was characterized by omitting hot band annealing and larger range of secondary cold rolling reduction which was suitable for the preparation of thin gauge product. But less research were reported about thin gauge grain oriented silicon steel produced by medium temperature reheat technique. It was well known that the sharpness of secondary recrystallization Goss texture is deteriorated by the preparation of 0.18 mm thin gauge grain oriented silicon steel, poor secondary recrystallization and deviated Goss grains occurs by the influence of Goss seeds decreasing and inhibitor decrease. So the key point of producing thin gauge grain oriented silicon steel was controlling the precipitations ageing behavior. In order to improve the sharpness of Goss texture and the magnetic flux density after secondary recrystallization, secondary recrystallization behavior was controlled by annealing atmosphere in this work. The microstructure and texture of interrupted annealing specimens were measured by EBSD system. The results show that the magnetic flux density of 0.18 mm gauge specimen was 1.95 T after final annealing in 90%N2 atmosphere. Due to the coarsening behavior of inhibitors was more strongly influenced by atmosphere in thin gauge silicon steel, the primary recrystallization grain size was smaller and secondary recrystallization duration was longer by improving volume fraction of N2 during final annealing. In this condition, deviated Goss grains were inhibited while Goss grains have enough time for abnormal growth. As a result, sharp Goss texture and stable secondary recrystallization were guaranteed and high magnetic flux density of thin gauge final product was obtained.

Keywords: grain oriented silicon steel ; thin gauge ; secondary recrystallization ; texture ; EBSD

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刘恭涛, 杨平, 毛卫民. 高温退火气氛对薄规格中温取向硅钢二次再结晶行为的影响*[J]. , 2016, 52(1): 25-32 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00200

LIU Gongtao, YANG Ping, MAO Weimin. EFFECT OF FINAL ANNEALING ATMOSPHERE ON SECONDARY RECRYSTALLIZATION BEHAVIOR IN THIN GAUGE MEDIUM TEMPERATURE GRAIN ORIENTED SILICON STEEL[J]. 金属学报, 2016, 52(1): 25-32 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00200

取向硅钢是一种在工业生产中利用二次再结晶原理获得锋锐Goss织构的工业产品[1,2]. 随着环保标准的提高和技术进步, 降低板坯加热温度和减薄成品厚度成为取向硅钢生产技术的发展方向[3]. 其中含Cu中温板坯加热取向硅钢采取了更加紧凑的取消常化和第二次冷轧后的脱C退火, 其最终的成品磁性能高于普通取向硅钢, 但稍低于高磁感取向硅钢[4]. 由于采用了特殊的含Cu抑制剂体系、取消了常化, 其抑制剂、织构的转变规律和二次再结晶行为不同于传统的CGO和Hi-B钢, 一方面, 添加微量的Cu可以促进热轧时(Cu, Mn)S等硫化物的充分析出[5-7], 热轧后析出物细小且抑制力增强, 为取消常化和制备薄规格产品提供了条件, 第二次冷轧后的回复处理和二次再结晶缓慢升温形成了锋锐的g线初次再结晶织构, 有利于Goss晶粒的异常长大; 另一方面, 降低板坯加热温度后, 合适的冷轧压下率变化范围扩大至55%~70%[8], 有利于轧制薄规格的成品. 但厚度减薄后, 由于单位体积的表面比增大, 保护气氛对基体表层抑制剂粗化行为的影响作用增强使得薄规格成品的二次再结晶不够稳定[9], 取向硅钢厚度减薄后, Goss种子减少, 偏转Goss取向晶粒增多, 抑制剂更快分解, 表层组织容易发生长大导致二次再结晶不能发生, 成品磁性能恶化[10]. 通过改变最终退火气氛产生部分渗氮的效果或添加晶界偏聚元素以提高抑制力, 二次再结晶完全, 改善了薄规格取向硅钢成品磁性能, 但效果并不理想[10,11], 原因是偏转Goss取向晶粒也发生了异常长大. 因此, 控制薄规格取向硅钢的二次再结晶行为关键在于减慢抑制剂的熟化分解和抑制偏转Goss取向晶粒的异常长大.

关于通过改变高温退火保护气氛控制抑制剂的析出和熟化行为以提高0.27 mm规格取向硅钢磁性能的研究已有很多, 通常高温退火合适的保护气氛与其主要抑制剂的化学成分有关[12,13]. 以MnSe, AlN和Sb为抑制剂的Hi-B取向硅钢最佳保护气氛为纯H2[14], 以AlN和MnS为抑制剂体系的Hi-B钢合适的退火保护气氛为25%N2+75%H2 (体积分数)[15], 中温取向硅钢中添加了微量的Cu, 退火保护气氛对二次再结晶行为的影响必然不同于其它几种取向硅钢. 保护气氛对薄规格中温取向硅钢二次再结晶行为的影响由于商业保密的原因还没有报道, 是否表现出与厚规格样品同样的规律仍不够清楚. 本工作利用薄规格样品对气氛敏感性增强这一特点, 通过改变保护气氛中N2和H2的比例来调整二次再结晶阶段抑制剂的熟化分解行为, 达到控制Goss取向晶粒充分长大并且抑制偏转Goss取向晶粒长大的目的, 从而获得性能优异的薄规格中温取向硅钢成品, 在此过程中研究了最终退火保护气氛对薄规格中温取向硅钢二次再结晶行为影响的作用机理.

1 实验方法

实验材料为2.3 mm厚含Cu中温板坯加热取向硅钢热轧板, 板坯加热温度为1250 ℃, 化学成分(质量分数, %)为: C 0.04, Si 3.04, Mn 0.21, S 0.0054, Cu 0.53, N 0.01, Al 0.021, Sn 0.046, Fe余量. 冷轧实验在工作辊径为90 mm的四辊冷轧试验机上进行, 经第一次冷轧至0.63 mm和中间完全脱C退火后, 以71.4%的第二次冷轧压下率冷轧至0.18 mm, 裁剪成30 mm×300 mm的标准单片磁性能测量样品, 其中长度方向平行于轧向. 在实验室管式气氛保护炉中模拟二次再结晶退火过程. 高温退火工艺如图1所示. 为研究二次再结晶过程中晶粒的长大行为, 选择不同的保温时间下中断退火抽出试样以检测组织和织构. 使用Image tool plus软件通过截线法统计中断退火抽出样品的初次再结晶平均晶粒尺寸. 使用Channel 5 EBSD系统采集并分析热轧板和中间退火板及中断退火抽出样品的微观取向和织构. 高温退火后使用NIM-2000E硅钢磁性能测量仪测量不同试样的铁损和磁感值. 本仪器对0.18 mm规格取向硅钢成品磁感测量的最大误差为0.05 T, 对铁损测量的误差很小. 对于需要观察析出相的试样经机械抛光和电解抛光后经硝酸酒精溶液侵蚀约25 s, 使用Ultra 55场发射扫描电镜(SEM)观察样品的析出相分布.

图1   二次再结晶退火工艺

Fig.1   Process of secondary recrystallization annealing

2 实验结果

2.1 最终样品的磁性能

表1为0.18 mm规格含Cu中温取向硅钢经3种不同保护气氛高温退火后试样的磁性能. 可见, N2∶H2=1∶1或1∶3时, 磁感B8均较低, 只有N2∶H2=9∶1时, 试样的B8=1.95 T; 最终N2∶H2=9∶1试样铁损P1.7较高的原因是, 本实验中没有高温净化过程, 试样中残留的N和S等元素并未完全去除[16].

表1   不同气氛下试样的磁性能

Table1   Magnetic properties of samples in different atmospheres

Volume ratioP1.7 / (Wkg-1)B8 / T
N2∶H2=1∶32.071.51
N2∶H2=1∶11.081.40
N2∶H2=9∶11.661.95

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2.2 热轧板和中间退火板的织构特点

如图2所示, 中温取向硅钢热轧组织中的Goss,偏转Goss及黄铜取向晶粒均分布于表层和次表层区域, 这些剪切织构来源于热轧阶段轧辊与热轧板间强烈的摩擦作用. 本研究中将靠近Goss取向的{110}<227>称之为偏转Goss取向. 经冷变形和脱C退火后, 不同织构的分布呈现明显的分层现象, Goss取向晶粒因遗传作用主要分布于试样表层及次表层, 偏转Goss与Goss取向晶粒的形变和再结晶行为相似, 同样也是主要分布于脱C退火试样的次表层. 中心层则遗传了a取向线及其附近取向晶粒. 值得注意的是, 热轧板中的黄铜({110}<112>)取向晶粒似乎并未表现出与Goss和偏转Goss取向晶粒类似的遗传性行为, 热轧板中心层区域并未有黄铜取向晶粒, 经冷变形和再结晶后, 中心层出现了大量的黄铜取向晶粒分布, 而表层和次表层中的黄铜取向晶粒很少. 这说明Goss和偏转Goss取向晶粒的来源和遗传方式一致, 而黄铜取向晶粒的遗传作用却很微弱, 脱C退火组织中心层的黄铜取向晶粒的来源与{111}<110>形变组织有关[17].

图2   热轧及中间脱C退火试样的EBSD取向成像图

Fig.2   EBSD orientation images of samples after hot rolling (a~c) and intermediate annealing (d~f)(a, d) orientation distribution maps (ND—normal direction, RD—rolling direction)(b, e) orientation distribution functions (ODFs) at j2=45° section(c, f) {100} pole figures

经第二次冷轧和初次再结晶后, Goss和偏转Goss取向晶粒仍分布于试样表层及次表层区域, 如图3a所示.

图3   不同气氛下中断退火抽出试样的EBSD取向成像图

Fig.3   EBSD orientation images of interrupted annealing samples in N2∶H2=9∶1 (a~e), 1∶1 (f~j) and 1∶3 (k~o) for soaking 0 h (a, f, k), 2 h (b, g, l ), 3 h (c, h, m), 5 h (d, i, n) and 10 h (e, j, o)

2.3 中断退火抽出样品的组织和织构特点

图3为1050 ℃下3种不同气氛下不同的保温时间中断退火后试样特征区域的EBSD取向成像图. 由图可见, 保温2 h后(图3b, g和l), 样品中部分区域开始发生二次再结晶, 但二次再结晶不够完全. 随着保温时间的延长, 未被吞并区域晶粒正常长大, 至保温10 h, 只有高N2气氛条件下的样品二次再结晶基本完全(图3e), 其它2组样品仍然存在未二次再结晶区域(图3j和o). 随H2比例的提高, 正常长大的晶粒尺寸增大. 保温20 h后, 对如图4所示的宏观组织的观察发现, 只有高N2气氛条件下的样品二次再结晶完全(图4a和b), 而高H2条件下的样品中只有小部分区域发生了二次再结晶, 图4c中箭头所示区域为晶粒正常长大的细晶粒区, 说明二次再结晶不够稳定. 对不同保温时间中断退火试样的组织观察表明, 3种气氛下, 试样均从保温2 h时开始二次再结晶, 但高H2条件下试样中初次再结晶组织的改变直接导致了最终的二次再结晶不完全.

图4   不同气氛下退火20 h后最终试样的宏观晶粒组织和二次再结晶晶粒取向

Fig.4   OM images (a, c) and grain orientations (b, d) of samples in N2∶H2=9∶1 (a, b) and N2∶H2=1∶3 (c, d) after 20 h final annealing

图3中部分中断退火试样发生了二次再结晶, 这些二次再结晶晶粒所对应取向如图5所示. 可见, 无论是那种保护气氛条件, 保温2和3 h后的二次再结晶晶粒均为与Goss取向偏差角度较大的偏转Goss取向, 如{110}<227>取向. 但在高N2气氛条件下保温10 h后(图5d), 二次再结晶晶粒为位向很正的Goss取向.

图5   不同气氛下中断退火试样的二次再结晶晶粒取向

Fig.5   Orientations of secondary recrystallization grains in interrupted annealing samples in N2∶H2=9∶1 (a~d), N2∶H2=1∶1 (e, f) and N2∶H2=1∶3 (g, h) for soaking 2 h (a, e, g), 3 h (b, f, h), 5 h (c) and 10 h (d)

各中断退火试样中初次再结晶晶粒的平均晶粒尺寸如图6所示. 由图6a可见, 在保温0到2 h后, 高N2气氛下退火试样平均晶粒尺寸最小, 随气氛中H2比例的增加, 初次再结晶晶粒尺寸增大, 且随着保温时间的延长, 高H2气氛试样初次晶粒长大更快, 说明高H2气氛试样中抑制晶粒正常长大的抑制力减弱速度更快, 而高N2气氛试样中抑制力的减弱速度最慢. 图3中高N2气氛试样的二次再结晶持续时间超过8 h, 而高H2气氛试样的二次再结晶持续时间仅为2 h, 二次再结晶未完成, 同样说明高N2气氛条件下抑制力的减弱速度最慢. 高H2气氛下试样的抑制力减弱速率加快是二次再结晶不完全的原因. 对初次再结晶{111}面织构的观察表明(图6b), {111}面织构的面积分数与初次晶粒尺寸的演变趋势一致, 这说明{111}织构的增强是由于基体中的{111}晶粒发生了正常长大. 但在高H2气氛下延长保温时间, {111}面织构体积分数下降, 这是由于气氛中H2增多, 在表面能的作用下, 在H2气氛中{100}和{110}晶粒往往具有更低的表面能, 发生正常长大的驱动力更强.

图6   不同气氛下中断退火试样的初次晶粒平均尺寸和{111}织构面积分数随保温时间的变化

Fig.6   Average grain size (a) and area fraction of {111} texture (b) in interrupted annealing samples on soaking during final annealing in different atmospheres

二次再结晶开始前期不同气氛条件下试样表层以下30 mm处的析出相分布如图7所示. 由图可见, 高N2气氛条件下析出物的尺寸更为粗大, 粒子尺寸在50~200 nm范围, 分布密度也较大(图7a), 在N2∶H2=1∶1条件下, 试样中析出的粒子数量明显减少, 粒子平均尺寸减小(图7b), 在高H2气氛中, 试样的粒子尺寸范围在40~130 nm (图7c). 由于分辨率有限, 未能观察到尺寸更加细小的析出物. 高H2气氛试样中第二相数量的减少意味着对晶界迁移的钉扎力减弱, 这也是不同气氛中试样初次晶粒尺寸不同的原因. 由于试样在二次再结晶退火前的初始状态相同, 对粒子分布的观察充分表明, 不同的高温退火保护气氛对薄规格中温含Cu取向硅钢的析出相分布和抑制力产生了明显的影响. 这种抑制力的强弱和减慢速度直接体现为试样的二次再结晶行为差异.

图7   1050 ℃不同气氛下各试样的第二相分布

Fig.7   Second phase distributions of samples in different atmospheres at 1050 ℃(a) N2∶H2=9∶1(b) N2∶H2=1∶1(c) N2∶H2=1∶3

3 分析讨论

3.1 保护气氛对二次再结晶行为的影响

从中断退火抽出样品(图3)的组织分析可知, 3种不同气氛中试样均在保温2 h开始发生二次再结晶, 高N2气氛样品二次再结晶时间从2 h持续到10 h, 而高H2气氛样品二次再结晶只发生在保温2到3 h之内. 显然, 高H2和高N2气氛条件下样品发生二次再结晶的持续时间存在明显的不同, 在二次再结晶持续时间较短的高H2气氛样品中, 二次再结晶晶粒的位向与Goss取向偏差角较大, 而二次再结晶持续时间较长的高N2气氛条件下, 二次再结晶晶粒位向与Goss取向偏差角很小.

通过对初次再结晶晶粒尺寸、抑制剂粒子的分布和二次再结晶晶粒取向的观察表明, 高H2气氛下抑制剂的钉扎能力下降更快, 导致初次再结晶晶粒较大、长大速度加快和二次再结晶持续时间缩短, 偏转Goss取向晶粒长大且二次再结晶不完全. 与之相比, 高N2气氛下, 由于抑制剂的钉扎能力下降较慢, 初次再结晶晶粒较小、长大速度较慢, 二次再结晶持续时间延长, 偏转Goss取向晶粒的异常长大受到抑制, Goss取向晶粒发生异常长大, 二次再结晶完全. 退火保护气氛对薄规格中温取向硅钢抑制剂的影响更加显著, 主要原因为产品减薄后气氛与基体的接触面积增大使得第二相粒子的分解受表面H2的影响增大. 其次, Cu2S或(Cu, Mn)S等辅助抑制剂粒子在H2气氛下的稳定性弱于MnS粒子.

综上所述, 本实验中的薄规格取向硅钢的二次再结晶行为明显受到抑制力减弱速度的影响, 即二次再结晶过程中抑制力减弱速度快, 偏转Goss取向晶粒容易发生异常长大; 抑制力减弱速度变慢, 偏转Goss取向晶粒的异常长大受到抑制, Goss取向晶粒容易发生异常长大.

3.2 偏转Goss织构的来源

对热轧(图2a)及初次再结晶试样(图3a, f, k) EBSD取向成像图的观察表明, 偏转Goss取向晶粒、黄铜和Goss取向晶粒一样分布于热轧板次表层, 在形变再结晶过程中Goss和偏转Goss取向晶粒会发生遗传并一直保留至初次再结晶组织中, 而黄铜织构的遗传作用很弱, 热轧板次表层中占主导地位的黄铜织构并未遗传至中间退火板的次表层, 而中间退火板中心层分布着较多的黄铜取向晶粒(图2d), 其来源于{111}<110>的形变组织.

由此可知, 偏转Goss和Goss取向晶粒具有相似的来源与形变再结晶过程, 2种取向晶粒分布位置相同, 并在二次再结晶过程中相互竞争, 最终的磁性能降低, 与文献[18,19]一致. 初次再结晶后, 中心层中黄铜和偏转Goss取向晶粒较多, Goss取向晶粒较少, 在表层及次表层受到强烈钉扎的情况下中心层的偏转Goss和黄铜取向晶粒也会发生二次再结晶[20,21]. 一般情况下, 二次再结晶的起源地区位于基体的次表层区域, 即抑制偏转Goss织构是控制二次再结晶织构锋锐度的关键.

3.3 偏转Goss织构的控制

本实验中如果高温退火采用N2∶H2=1∶1的保护气氛, 最终偏转Goss取向晶粒发生了异常长大, 说明此时的二次再结晶过程中Goss取向晶粒在与偏转Goss取向晶粒的竞争关系中处于下风, 因此如何抑制偏转Goss取向晶粒的异常长大, 使Goss取向晶粒充分异常长大是获得锋锐Goss织构的关键. 研究认为, 有利于Goss取向晶粒异常长大的Σ9晶界在约975 ℃的高温区间具有高迁移率, 有利于黄铜取向晶粒异常长大的Σ5晶界在约925 ℃的低温区间具有高迁移率[22], 因此利用2种特殊晶界的温度依赖性, 控制二次再结晶开始温度在较高的温度区间, 有利于获得锋锐的Goss织构[23-26]. Fortunati和Abbruzzese[27]通过数值模拟方法提出, 降低抑制力下降速度可以提高Goss织构的锋锐度, 但并未有实验数据的支撑. 本实验中通过1050 ℃保温处理将薄规格中温取向硅钢的二次再结晶温度控制在恒定的高温区间, 可以排除二次再结晶开始温度对2种取向相互竞争的影响, 而长时间的保温处理有利于研究保护气氛对抑制力和二次再结晶行为产生的影响.

对二次再结晶过程的热力学研究表明, 二次再结晶开始前期, 析出的细小抑制剂粒子能够完全钉扎住所有取向晶粒的晶界迁移, 随着高温阶段粒子的熟化与分解, 钉扎力下降, 位向准确的Goss取向晶粒由于与周围晶粒之间存在着特殊的低能晶界而最早解除钉扎发生异常长大, 随着抑制力的进一步降低, 偏转Goss取向晶粒由于与Goss取向晶粒相近似的晶界特征也随之解除钉扎发生异常长大, 即Goss与偏转Goss取向晶粒发生异常长大所需的抑制力门槛值不同[28], 假设2种取向晶粒发生异常长大的抑制力门槛值之差为一固定值ΔF, 那么抑制力的降低速度就决定了2种取向晶粒发生二次再结晶的时间差Δt, 鉴于固态晶界的迁移速率很慢, 如果Δt过小, Goss取向晶粒还未来得及获得尺寸优势, 偏转Goss取向晶粒就已经开始异常长大, 从而与Goss取向晶粒竞争长大. 只有控制抑制力的减弱速率使得Δt延长, 才能够使Goss取向晶粒有充足的时间异常长大, 从而获得尺寸优势并抑制偏转Goss取向晶粒的异常长大.

Goss与偏转Goss取向晶粒的二次再结晶择优长大示意图如图8所示. 实线部分为析出相的抑制力慢速下降, 当抑制力降低至二次再结晶门槛值F时, 粗箭头表示的Goss取向晶粒最先异常长大, 随后偏转Goss取向晶粒发生异常长大, 2者之间的时间差Δt随着抑制力减弱速率的加快而缩短至Δt'(图8中虚线部分所示). 由于抑制力降低速率加快, 初次晶粒组织长大, 二次再结晶驱动力降低, 发生二次再结晶的抑制力门槛值也相应降低至F', 因此二次再结晶开始时间并不会提前, 而结束时间则会大大提前. Δt'缩短不仅会导致偏转Goss取向晶粒异常长大发生, 还会使得二次再结晶时间缩短, 最终试样二次再结晶不完全, 以上这些都与本实验中观察到的现象一致. 需要说明的是, 试样高温退火前状态完全相同, 因此初始抑制力相同, 偏转Goss取向晶粒发生二次再结晶的抑制力门槛值应低于Goss取向晶粒, 在本示意图中为了更加简明清晰地说明抑制力下降速率对2种取向晶粒二次再结晶开始时间差(Δt)的影响, 将偏转Goss取向晶粒的抑制力下降直线和二次再结晶抑制力门槛值相应平行上移, 即图中所示的抑制力下降平行线.

图8   二次再结晶过程不同取向晶粒择优长大示意图

Fig.8   Schematic of orientation selectivity during grain growth of secondary recrystallization (F—critical driving force of secondary recrystallization with slow inhibitor dropping rate, F'—critical driving force of secondary recrystallization with quick inhibitor dropping rate, Δt—time difference of precise Goss and deviated Goss begin to secondary recrystallization with slow inhibitor dropping rate, Δt'—time difference of precise Goss and deviated Goss begin to secondary recrystallization with quick inhibitor dropping rate, solid line—slow inhibitor dropping rate and related critical driving force of secondary recrystallization, dash line—quick inhibitor dropping rate and related critical driving force of secondary recrystallization)

本实验中通过提高最终退火气氛中N2比例来减缓抑制力下降速率从而抑制偏转Goss取向晶粒的异常长大, 促进Goss取向晶粒的充分异常长大, 二次再结晶时间延长和偏转Goss取向晶粒长大受到抑制是最终二次再结晶完全和磁性能高的原因. 在高H2气氛条件下, 抑制力下降速率加快, Goss取向晶粒还未获得尺寸优势, 偏转Goss取向晶粒也开始异常长大, 抑制力下降速率加快是二次再结晶不完全和磁性能低的主要原因.

4 结论

(1) 从二次再结晶晶粒取向度和磁性能角度分析, 采用省回复退火方案, 制备0.18 mm厚度规格中温取向硅钢适宜的高温退火保护气氛为N2∶H2=9∶1, 此时的二次再结晶持续时间长并且很稳定, 最终成品磁感达1.95 T.

(2) 薄规格中温取向硅钢中的抑制剂对退火气氛具有很大的敏感性, 原因是Cu2S或(Cu, Mn)S没有MnS稳定, 表现在不同气氛对初次晶粒尺寸和二次再结晶持续时间的影响很大. 本实验中利用这种气氛敏感性, 将氮氢混合气氛中N2比例提高至90%, 使抑制力的降低速率减慢, 二次再结晶过程中位向很正的Goss取向晶粒充分择优长大, 最终成品二次再结晶完全, 磁感高. 提高保护气氛中的H2比例后, 抑制力下降速率加快导致最终的二次再结晶不完全, 磁性能恶化.

(3) 取向硅钢中的偏转Goss取向晶粒与Goss取向晶粒的来源、形变再结晶时的遗传行为和分布区域相似, 二次再结晶时很难消除. 黄铜取向晶粒在形变和再结晶时的遗传作用并不明显, 初次再结晶组织中的黄铜取向晶粒主要来源于冷轧组织中的{111}<110>, 主要分布于中心层. 提高取向硅钢最终成品磁性能的关键在于抑制偏转Goss取向晶粒的异常长大, 使Goss取向晶粒充分异常长大.

(4) 偏转Goss取向晶粒与Goss取向晶粒二次再结晶的抑制力门槛值不同, 利用这一特征, 控制抑制力的下降速率减慢, 使Goss取向晶粒最先充分长大并获得尺寸优势, 可以抑制偏转Goss取向晶粒的二次再结晶, 达到提高Goss织构锋锐度和使二次再结晶完善的最终目的.


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