单晶高温合金已广泛地应用在先进航空发动机上[1 -3 ] . DD6合金是我国自主研制的第二代镍基单晶高温合金, 其性能达到或部分优于国外广泛应用的第二代单晶高温合金水平, 且因其Re含量低而具有低成本优势[4 ] . 单晶叶片在制造过程中的某些工序可能会产生塑性变形, 致使叶片存在残余应力, 并在随后的热处理过程中产生再结晶[5 ] . 由于单晶高温合金不含或少含晶界强化元素, 因此, 再结晶晶界成为单晶叶片的薄弱环节, 给合金力学性能带来不利影响[6 ] . 因此, 研究再结晶对单晶高温合金力学性能的影响, 对于保证单晶叶片的可靠性具有重要意义.
近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能.
本文作者前期工作[23 ,24 ] 研究了单晶高温合金DD6及其叶片的再结晶, 结果表明, 再结晶有胞状再结晶和等轴再结晶以及上述2种再结晶同时存在的混合型再结晶组织. 目前大部分研究者着重研究接近固溶温度条件下形成的等轴再结晶对单晶高温合金力学性能的影响, 尚缺少不同再结晶类型对单晶高温合金力学性能影响的研究. 本工作针对不同再结晶对单晶高温合金持久性能的影响问题, 在研究等轴再结晶对单晶高温合金DD6持久性能影响的基础上, 研究胞状再结晶和等轴再结晶以及上述2种再结晶同时存在的混合型再结晶对单晶高温合金力学性能的影响.
1 实验方法
在真空感应熔炼炉中熔制DD6母合金, DD6合金主要化学成分(质量分数, %)为: C 0.007, Cr 4.3, Co 9, Mo 2, W 8, Ta 7.5, Re 2, Nb 0.5, Al 5.6, Hf 0.1, Ni余量[25 ] . 然后在高梯度真空定向炉中用螺旋选晶法铸造单晶试棒, 试棒的直径为15 mm, 长160 mm. 用Laue法测定单晶合金试棒晶体取向, 试棒的[001]生长方向与主应力轴的偏离均小于15°. 对单晶试棒进行固溶与时效热处理, 其热处理制度为: 1290 ℃, 1 h+1300 ℃, 2 h+1315 ℃, 4 h (空冷, A.C.)+1120 ℃, 4 h (A.C.)+870 ℃, 32 h (A.C.). 热处理完成后, 采用线切割机将部分试棒沿[001]方向加工成直径15 mm×10 mm试样, 另将部分试棒机械加工成持久性能试样, 试样长为60 mm, 工作部位直径5 mm, 长25 mm.
将直径15 mm×10 mm试样的线切割面与持久性能试样的工作部位进行表面吹砂, 其工艺为: 干吹砂, 砂子粒度为150 μm, 吹气压力为0.2 MPa, 时间为30 s. 对上述2种吹砂试样分别在1100, 1200和1300 ℃保温4 h. 为了防止吹砂试样在加热过程中发生表面氧化, 将吹砂后的圆柱形试样与持久试样分别进行石英管真空封装, 石英管内先抽真空, 然后充Ar进行保护, 管内的真空度约为10-5 Pa. 热处理完成后, 将石英管取出, 空冷.
试样经加热处理后, 将试样吹砂表面用1000号砂纸进行抛光, 再在50%HCl+50%H2 O2 (体积分数)腐蚀液中腐蚀. 选取再结晶晶粒较为粗大的试样, 采用线切割法从试样再结晶表面切取厚度为0.2 mm的片状试样. 将片状试样磨至厚度约为30 μm的薄片, 用20 mL HCl+20 mL H2 O+4 g CuSO4 的腐蚀液进行轻腐蚀, 直至能看到再结晶组织为止, 然后根据薄片上再结晶的位置采用双喷法制取透射电子显微镜(TEM)及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)试样.
经过加热处理的持久试样分别在980 ℃, 250 MPa与1070 ℃, 160 MPa条件下测试持久性能, 之后, 将980 ℃, 250 MPa条件下断裂的试样沿试样轴向切取金相试样, 采用Quanta 600型和JSM-5600LV型扫描电子显微镜(SEM)观察断口及其附近组织; 采用JSM-5600LV型SEM观察经过吹砂和加热处理试样的再结晶组织; 为了观察胞状再结晶晶粒组织, 在170 mL H3 PO4 +10 mL H2 SO4 +15 g Cr2 O3 的电解液中采用3 V的电压进行电解腐蚀, 然后利用场发射型SEM观察电解腐蚀后的再结晶组织; 利用Tecnai G20型TEM观察直径15 mm×10 mm试样的再结晶组织; 采用FEI Titan Cs 80-300型HRTEM观察胞状再结晶和等轴再结晶晶界组织.
2 实验结果与分析
2.1 再结晶组织
图1为DD6合金吹砂试样在不同热处理温度下显微组织的SEM像. 可以看出, 1100 ℃, 4 h加热条件下, DD6合金出现了一种称之为胞状再结晶(CRX)的组织, 胞状再结晶内靠近吹砂表面一侧的γ΄相呈粗大立方化形态, 靠近基体的一侧的γ΄相呈粗大的长条形, 且基本垂直于胞状再结晶界面, 如图1a所示. 电解腐蚀后发现[24 ] , 胞状再结晶区由胞状再结晶晶粒组成, 胞状再结晶晶界由一薄层g 相组成, 但其界面间距较小, 每个胞状再结晶晶粒内的γ΄相较为粗大, 且呈发射状分布, 如图1b所示. 1200 ℃, 4 h加热条件下, DD6合金表面开始出现一种类似于等轴晶的再结晶晶粒, 将其定义为等轴再结晶(ERX). 等轴再结晶出现在试样表面, 胞状再结晶发生在等轴再结晶与基体之间, 形成胞状再结晶与等轴再结晶同时存在的混合型再结晶 (MRX)组织[23 ] , 如图1c所示. 1300 ℃, 4 h加热条件下, 等轴再结晶晶粒明显长大, 再结晶晶粒的数量减少, 不同的再结晶晶粒之间有明显的界面, 等轴再结晶晶粒界面间距显著大于胞状再结晶晶粒间距, 形成了明显的垂直于应力轴方向的横向晶界, 没有出现胞状再结晶组织, 如图1d所示.
图1 DD6合金吹砂试样在不同热处理温度下显微组织的SEM像
Fig.1 SEM images of grit blasted DD6 alloy after different heat treatments(a) 1100 ℃, 4 h, cellular recrystallization (CRX)(b) 1100 ℃, 4 h, electrolytically etched, CRX(c) 1200 ℃, 4 h, mixed recrystallization (MRX)(d) 1300 ℃, 4 h, equiaxed recrystallization (ERX)
TEM观察表明, 胞状再结晶晶界前沿的基体中存在大量的位错缠结, 如图2a所示. 该区域内的位错分布杂乱, 不再集中在g 基体通道中, γ΄相的形状不规则, 且尺寸更小, 如图2b所示. 远离胞状再结晶晶界区域的γ΄相位错密度较低, 如图2c所示. 对胞状再结晶晶界的HRTEM观察发现, 胞状再结晶之间存在一个界面, 从界面两边对应晶体HRTEMFourier变换(FFT)来看, 左边晶体取向为[001], 由于中间界面是大角度晶界, 没有特定的取向关系, 右边不在特定带轴上, 因此, 胞状再结晶晶界为大角晶界, 晶界上无析出物, 如图2d所示. 等轴再结晶晶界两侧的强化相位相明显不同, 且在等轴再结晶晶界上发现碳化物析出, 如图3a所示. 从等轴再结晶晶界的界面两边对应晶体HRTEM-FFT来看, 左边晶体取向为[111], 由于中间界面是大角度晶界, 没有特定的取向关系, 右边不在特定带轴上, 因此, 等轴再结晶晶界为大角晶界, 如图3b所示.
胞状再结晶的形成温度较低, 再结晶没有充分进行, 还有局部形变区域没有发生再结晶, 因此, 在胞状再结晶晶界前沿区域存在大量位错的聚集, 而远离胞状再结晶晶界区域由于形变很小或者没有发生形变, 因此远离胞状再结晶区域的位错密度较低. HRTEM观察发现, 无论是胞状再结晶还是等轴再结晶, 由于其晶界都是大角度晶界, 因此, 再结晶的晶界处存在一个明显的界面, 说明在再结晶过程中再结晶晶粒的原子发生了重新分布.
图2 胞状再结晶的TEM像及HRTEM像
Fig.2 TEM and HRTEM images of CRX grain(a) TEM image of CRX(b) dislocation tangles in the front of CRX(c) non recrystallization area far from CRX(d) HRTEM image at CRX boundary (Insets show Fourier transformations)
图3 等轴再结晶晶界的SEM像及HRTEM像
Fig.3 SEM (a) and HRTEM (b) images of ERX grain (Insets show Fourier transformations)
2.2 持久性能
图4为在相同的测试条件下无再结晶试样和有表面再结晶试样的持久寿命. 可见, 与无再结晶试样相比, 带有表面再结晶试样的持久寿命都有不同程度的降低. 在980 ℃, 250 MPa测试条件下, 带有胞状再结晶试样的持久寿命下降, 同时带有胞状再结晶与等轴再结晶的混合型再结晶试样的持久寿命次之, 而带有等轴再结晶试样的持久寿命严重降低. 在1070 ℃, 160 MPa测试条件下, 带有胞状再结晶试样的持久寿命略有下降, 同时带有胞状再结晶与等轴再结晶的混合型再结晶试样的持久寿命次之, 而带有等轴再结晶试样的持久寿命降低更多.
图4 不同再结晶形态的DD6合金在980 ℃, 250 MPa及1070 ℃, 160 MPa的持久寿命
Fig.4 Stress rupture lives of recrystallized DD6 alloy at 980 ℃, 250 MPa and 1070 ℃, 160 MPa
综上所述, 经过吹砂变形的DD6合金在不同的加热条件下主要有3种形态的再结晶, 分别为胞状再结晶、混合型再结晶和等轴再结晶, 其再结晶深度依次增加. 一般认为[16 ,21 ] , 再结晶深度对单晶高温合金的持久寿命影响较大, 再结晶深度越深时, 持久寿命下降的越大. 有的研究者甚至认为再结晶层完全没有承载能力, 持久寿命的降低几乎与再结晶层的深度呈线性关系[26 ] . 可见, 与国内外研究相近, 本工作中单晶高温合金再结晶的形态和深度对其持久寿命都有明显影响, 与无再结晶合金的持久寿命相比, 发生再结晶后DD6合金的持久寿命都有不同程度的降低, 其中胞状再结晶对DD6合金持久寿命影响不明显, 混合型再结晶对DD6合金持久寿命影响较小, 而等轴再结晶的影响最大, 严重降低合金的持久寿命.
图5为在相同的测试条件下无再结晶试样和有表面再结晶试样的延伸率. 可见, 带有等轴再结晶试样的持久延伸率最低, 而含有胞状再结晶试样的延伸率没有明显变化.
图5 不同再结晶形态的DD6合金在980 ℃, 250 MPa及1070 ℃, 160 MPa的延伸率
Fig.5 Elongations of recrystallized DD6 alloy at 980 ℃, 250 MPa and 1070 ℃, 160 MPa
2.3 持久断口及附近组织
图6为带有再结晶的持久断裂试样的断口形貌及附近组织. 可见, 带有胞状再结晶持久试样的断口形貌为韧窝断口, 如图6a所示. 带有等轴再结晶持久试样的断口形貌为沿晶断口, 如图6b所示. 带有胞状再结晶的持久试样在胞状再结晶的界面上出现蠕变孔洞, 形成内部微裂纹, 裂纹沿着胞状界面扩展, 如图6c所示. 同时带有胞状再结晶与等轴再结晶的持久试样的断口形貌也为韧窝断口. 试样表面沿胞状界面存在显微裂纹, 显微裂纹基本都是起源于表面再结晶晶界, 并沿着再结晶晶界及胞状界面扩展, 如图6d所示. 带有等轴再结晶试样表面沿再结晶晶界产生大量的显微裂纹, 如图6e所示. 部分显微裂纹在试样表面萌生, 并沿着再结晶晶界向试样内部扩展, 最终导致试样破坏, 有部分裂纹在再结晶与基体之间的再结晶晶界上萌生, 并沿着再结晶晶界扩展, 如图6f所示. 上述的沿再结晶晶界出现的微裂纹显著加速持久试样的断裂, 从而导致带有等轴再结晶试样的延伸率降低.
图6 带有再结晶的DD6合金持久试样的断口形貌及断裂处的组织
Fig.6 Microstructures and fracture surfaces of failed specimens of DD6 alloy with recrystallization grains(a) fracture surface of DD6 alloy with CRX(b) fracture surface of DD6 alloy with ERX(c) microstrure of DD6 alloy with CRX near fracture surface(d) microstrure of DD6 alloy with MRX near fracture surface(e) microstrure of DD6 alloy with ERX near fracture surface(f) magnified microstrure of DD6 alloy with ERX near fracture surface
再结晶组织形态对合金持久寿命有明显影响, 可以看出, 胞状再结晶层出现在持久试样的表面, 尽管胞状再结晶持久试样的蠕变孔洞在胞状再结晶的界面出现(图6c和d), 但因为单晶高温合金胞状再结晶层深度一般较薄, 且胞状再结晶晶粒界面间距较小(图1b), 难以形成大量较深的内部微裂纹, 此时合金持久变形时间较长, 因此, 胞状再结晶对单晶高温合金持久寿命影响不大, 断口形貌为微孔聚集型的韧窝断口. 等轴再结晶层深度较大, 且再结晶晶界宽度较胞状再结晶大(图1d), 在持久实验过程中, 带有等轴再结晶试样表面沿再结晶晶界产生大量的显微裂纹(图6e), 并沿着再结晶晶界向试样内部扩展, 在较短的时间内, 裂纹向内扩展的长度较长; 另有部分裂纹在再结晶与基体之间的再结晶晶界上萌生(图6f), 并沿着再结晶晶界扩展, 导致试样表面等轴再结晶层的剥落, 最终使得持久试样的直径变小, 上述2个原因最终导致试样在较短的时间内破坏, 断口形貌为沿晶断口. 与本工作观点相似, Meng等[27 ] 也认为, 单晶高温合金等轴再结晶试样持久过程中在再结晶晶粒之间和再结晶晶粒与基体之间形成大量的二次裂纹, 显著降低单晶合金的蠕变性能.
3 结论
(1) DD6合金吹砂试样经1100 ℃加热4 h在试样表面形成胞状再结晶, 胞状再结晶晶界属于大角度晶界, 晶界前沿的基体中存在大量的位错缠结; 经1300 ℃加热4 h形成等轴再结晶组织, 在等轴再结晶晶界上发现碳化物析出; 经1200 ℃加热4 h形成胞状再结晶与等轴再结晶同时存在的混合型再结晶组织.
(2) 再结晶组织对单晶高温合金持久寿命有明显影响, 胞状再结晶略微降低单晶高温合金的持久寿命, 等轴再结晶则严重降低单晶高温合金的持久寿命, 而胞状再结晶与等轴再结晶同时存在的混合型再结晶组织对持久性能的影响居于二者之间.
(3) 带有等轴再结晶持久试样的断口形貌为沿晶断口, 带有胞状再结晶持久试样的断口形貌为韧窝断口. 在持久断裂过程中, 含有再结晶的试样裂纹起源于再结晶与基体的界面或再结晶晶粒之间的界面.
作者感谢北京电镜显微中心的老师和同学在研究过程中给予的帮助.
参考文献
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2001
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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2011
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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2011
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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2000
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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2010
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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2008
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
... 综上所述, 经过吹砂变形的DD6合金在不同的加热条件下主要有3种形态的再结晶, 分别为胞状再结晶、混合型再结晶和等轴再结晶, 其再结晶深度依次增加. 一般认为[16 ,21 ] , 再结晶深度对单晶高温合金的持久寿命影响较大, 再结晶深度越深时, 持久寿命下降的越大. 有的研究者甚至认为再结晶层完全没有承载能力, 持久寿命的降低几乎与再结晶层的深度呈线性关系[26 ] . 可见, 与国内外研究相近, 本工作中单晶高温合金再结晶的形态和深度对其持久寿命都有明显影响, 与无再结晶合金的持久寿命相比, 发生再结晶后DD6合金的持久寿命都有不同程度的降低, 其中胞状再结晶对DD6合金持久寿命影响不明显, 混合型再结晶对DD6合金持久寿命影响较小, 而等轴再结晶的影响最大, 严重降低合金的持久寿命. ...
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2003
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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2010
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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1986
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
... 综上所述, 经过吹砂变形的DD6合金在不同的加热条件下主要有3种形态的再结晶, 分别为胞状再结晶、混合型再结晶和等轴再结晶, 其再结晶深度依次增加. 一般认为[16 ,21 ] , 再结晶深度对单晶高温合金的持久寿命影响较大, 再结晶深度越深时, 持久寿命下降的越大. 有的研究者甚至认为再结晶层完全没有承载能力, 持久寿命的降低几乎与再结晶层的深度呈线性关系[26 ] . 可见, 与国内外研究相近, 本工作中单晶高温合金再结晶的形态和深度对其持久寿命都有明显影响, 与无再结晶合金的持久寿命相比, 发生再结晶后DD6合金的持久寿命都有不同程度的降低, 其中胞状再结晶对DD6合金持久寿命影响不明显, 混合型再结晶对DD6合金持久寿命影响较小, 而等轴再结晶的影响最大, 严重降低合金的持久寿命. ...
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2012
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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2012
... 近10年来, 单晶与定向高温合金再结晶研究成为一个研究热点, 国内外很多研究者在再结晶过程中的组织转变[7 -11 ] 、再结晶的控制措施[12 -15 ] 等方面取得了一些进展. 尽管国内外同行在再结晶对力学性能的影响方面也做出了许多研究工作, 也都认为再结晶对单晶高温合金力学性能有着不利的影响, 然而对再结晶对单晶高温合金力学性能的影响程度有不同看法[16 -20 ] . 例如, Jo等[17 ] 认为, 含有等轴再结晶的CMSX-2合金在982 ℃, 240 MPa条件下的持久寿命没有明显降低. Wang等[18 ] 也认为, 在950 ℃, 320 MPa时, 再结晶层仍然起着承载作用, 再结晶层对试样持久寿命影响不大. 可是Khan等[21 ] 和张兵等[22 ] 将再结晶层看作完全没有承载能力的部分, 将再结晶层的产生看作承载面的减少, 认为再结晶的出现将会严重降低单晶高温合金的持久性能. ...
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2010
... 本文作者前期工作[23 ,24 ] 研究了单晶高温合金DD6及其叶片的再结晶, 结果表明, 再结晶有胞状再结晶和等轴再结晶以及上述2种再结晶同时存在的混合型再结晶组织. 目前大部分研究者着重研究接近固溶温度条件下形成的等轴再结晶对单晶高温合金力学性能的影响, 尚缺少不同再结晶类型对单晶高温合金力学性能影响的研究. 本工作针对不同再结晶对单晶高温合金持久性能的影响问题, 在研究等轴再结晶对单晶高温合金DD6持久性能影响的基础上, 研究胞状再结晶和等轴再结晶以及上述2种再结晶同时存在的混合型再结晶对单晶高温合金力学性能的影响. ...
... 图1为DD6合金吹砂试样在不同热处理温度下显微组织的SEM像. 可以看出, 1100 ℃, 4 h加热条件下, DD6合金出现了一种称之为胞状再结晶(CRX)的组织, 胞状再结晶内靠近吹砂表面一侧的γ΄相呈粗大立方化形态, 靠近基体的一侧的γ΄相呈粗大的长条形, 且基本垂直于胞状再结晶界面, 如图1a所示. 电解腐蚀后发现[24 ] , 胞状再结晶区由胞状再结晶晶粒组成, 胞状再结晶晶界由一薄层g 相组成, 但其界面间距较小, 每个胞状再结晶晶粒内的γ΄相较为粗大, 且呈发射状分布, 如图1b所示. 1200 ℃, 4 h加热条件下, DD6合金表面开始出现一种类似于等轴晶的再结晶晶粒, 将其定义为等轴再结晶(ERX). 等轴再结晶出现在试样表面, 胞状再结晶发生在等轴再结晶与基体之间, 形成胞状再结晶与等轴再结晶同时存在的混合型再结晶 (MRX)组织[23 ] , 如图1c所示. 1300 ℃, 4 h加热条件下, 等轴再结晶晶粒明显长大, 再结晶晶粒的数量减少, 不同的再结晶晶粒之间有明显的界面, 等轴再结晶晶粒界面间距显著大于胞状再结晶晶粒间距, 形成了明显的垂直于应力轴方向的横向晶界, 没有出现胞状再结晶组织, 如图1d所示. ...
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2010
... 本文作者前期工作[23 ,24 ] 研究了单晶高温合金DD6及其叶片的再结晶, 结果表明, 再结晶有胞状再结晶和等轴再结晶以及上述2种再结晶同时存在的混合型再结晶组织. 目前大部分研究者着重研究接近固溶温度条件下形成的等轴再结晶对单晶高温合金力学性能的影响, 尚缺少不同再结晶类型对单晶高温合金力学性能影响的研究. 本工作针对不同再结晶对单晶高温合金持久性能的影响问题, 在研究等轴再结晶对单晶高温合金DD6持久性能影响的基础上, 研究胞状再结晶和等轴再结晶以及上述2种再结晶同时存在的混合型再结晶对单晶高温合金力学性能的影响. ...
... 图1为DD6合金吹砂试样在不同热处理温度下显微组织的SEM像. 可以看出, 1100 ℃, 4 h加热条件下, DD6合金出现了一种称之为胞状再结晶(CRX)的组织, 胞状再结晶内靠近吹砂表面一侧的γ΄相呈粗大立方化形态, 靠近基体的一侧的γ΄相呈粗大的长条形, 且基本垂直于胞状再结晶界面, 如图1a所示. 电解腐蚀后发现[24 ] , 胞状再结晶区由胞状再结晶晶粒组成, 胞状再结晶晶界由一薄层g 相组成, 但其界面间距较小, 每个胞状再结晶晶粒内的γ΄相较为粗大, 且呈发射状分布, 如图1b所示. 1200 ℃, 4 h加热条件下, DD6合金表面开始出现一种类似于等轴晶的再结晶晶粒, 将其定义为等轴再结晶(ERX). 等轴再结晶出现在试样表面, 胞状再结晶发生在等轴再结晶与基体之间, 形成胞状再结晶与等轴再结晶同时存在的混合型再结晶 (MRX)组织[23 ] , 如图1c所示. 1300 ℃, 4 h加热条件下, 等轴再结晶晶粒明显长大, 再结晶晶粒的数量减少, 不同的再结晶晶粒之间有明显的界面, 等轴再结晶晶粒界面间距显著大于胞状再结晶晶粒间距, 形成了明显的垂直于应力轴方向的横向晶界, 没有出现胞状再结晶组织, 如图1d所示. ...
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2010
... 本文作者前期工作[23 ,24 ] 研究了单晶高温合金DD6及其叶片的再结晶, 结果表明, 再结晶有胞状再结晶和等轴再结晶以及上述2种再结晶同时存在的混合型再结晶组织. 目前大部分研究者着重研究接近固溶温度条件下形成的等轴再结晶对单晶高温合金力学性能的影响, 尚缺少不同再结晶类型对单晶高温合金力学性能影响的研究. 本工作针对不同再结晶对单晶高温合金持久性能的影响问题, 在研究等轴再结晶对单晶高温合金DD6持久性能影响的基础上, 研究胞状再结晶和等轴再结晶以及上述2种再结晶同时存在的混合型再结晶对单晶高温合金力学性能的影响. ...
... 图1为DD6合金吹砂试样在不同热处理温度下显微组织的SEM像. 可以看出, 1100 ℃, 4 h加热条件下, DD6合金出现了一种称之为胞状再结晶(CRX)的组织, 胞状再结晶内靠近吹砂表面一侧的γ΄相呈粗大立方化形态, 靠近基体的一侧的γ΄相呈粗大的长条形, 且基本垂直于胞状再结晶界面, 如图1a所示. 电解腐蚀后发现[24 ] , 胞状再结晶区由胞状再结晶晶粒组成, 胞状再结晶晶界由一薄层g 相组成, 但其界面间距较小, 每个胞状再结晶晶粒内的γ΄相较为粗大, 且呈发射状分布, 如图1b所示. 1200 ℃, 4 h加热条件下, DD6合金表面开始出现一种类似于等轴晶的再结晶晶粒, 将其定义为等轴再结晶(ERX). 等轴再结晶出现在试样表面, 胞状再结晶发生在等轴再结晶与基体之间, 形成胞状再结晶与等轴再结晶同时存在的混合型再结晶 (MRX)组织[23 ] , 如图1c所示. 1300 ℃, 4 h加热条件下, 等轴再结晶晶粒明显长大, 再结晶晶粒的数量减少, 不同的再结晶晶粒之间有明显的界面, 等轴再结晶晶粒界面间距显著大于胞状再结晶晶粒间距, 形成了明显的垂直于应力轴方向的横向晶界, 没有出现胞状再结晶组织, 如图1d所示. ...
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2008
... 在真空感应熔炼炉中熔制DD6母合金, DD6合金主要化学成分(质量分数, %)为: C 0.007, Cr 4.3, Co 9, Mo 2, W 8, Ta 7.5, Re 2, Nb 0.5, Al 5.6, Hf 0.1, Ni余量[25 ] . 然后在高梯度真空定向炉中用螺旋选晶法铸造单晶试棒, 试棒的直径为15 mm, 长160 mm. 用Laue法测定单晶合金试棒晶体取向, 试棒的[001]生长方向与主应力轴的偏离均小于15°. 对单晶试棒进行固溶与时效热处理, 其热处理制度为: 1290 ℃, 1 h+1300 ℃, 2 h+1315 ℃, 4 h (空冷, A.C.)+1120 ℃, 4 h (A.C.)+870 ℃, 32 h (A.C.). 热处理完成后, 采用线切割机将部分试棒沿[001]方向加工成直径15 mm×10 mm试样, 另将部分试棒机械加工成持久性能试样, 试样长为60 mm, 工作部位直径5 mm, 长25 mm. ...
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2012
... 综上所述, 经过吹砂变形的DD6合金在不同的加热条件下主要有3种形态的再结晶, 分别为胞状再结晶、混合型再结晶和等轴再结晶, 其再结晶深度依次增加. 一般认为[16 ,21 ] , 再结晶深度对单晶高温合金的持久寿命影响较大, 再结晶深度越深时, 持久寿命下降的越大. 有的研究者甚至认为再结晶层完全没有承载能力, 持久寿命的降低几乎与再结晶层的深度呈线性关系[26 ] . 可见, 与国内外研究相近, 本工作中单晶高温合金再结晶的形态和深度对其持久寿命都有明显影响, 与无再结晶合金的持久寿命相比, 发生再结晶后DD6合金的持久寿命都有不同程度的降低, 其中胞状再结晶对DD6合金持久寿命影响不明显, 混合型再结晶对DD6合金持久寿命影响较小, 而等轴再结晶的影响最大, 严重降低合金的持久寿命. ...
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2010
... 再结晶组织形态对合金持久寿命有明显影响, 可以看出, 胞状再结晶层出现在持久试样的表面, 尽管胞状再结晶持久试样的蠕变孔洞在胞状再结晶的界面出现(图6c和d), 但因为单晶高温合金胞状再结晶层深度一般较薄, 且胞状再结晶晶粒界面间距较小(图1b), 难以形成大量较深的内部微裂纹, 此时合金持久变形时间较长, 因此, 胞状再结晶对单晶高温合金持久寿命影响不大, 断口形貌为微孔聚集型的韧窝断口. 等轴再结晶层深度较大, 且再结晶晶界宽度较胞状再结晶大(图1d), 在持久实验过程中, 带有等轴再结晶试样表面沿再结晶晶界产生大量的显微裂纹(图6e), 并沿着再结晶晶界向试样内部扩展, 在较短的时间内, 裂纹向内扩展的长度较长; 另有部分裂纹在再结晶与基体之间的再结晶晶界上萌生(图6f), 并沿着再结晶晶界扩展, 导致试样表面等轴再结晶层的剥落, 最终使得持久试样的直径变小, 上述2个原因最终导致试样在较短的时间内破坏, 断口形貌为沿晶断口. 与本工作观点相似, Meng等[27 ] 也认为, 单晶高温合金等轴再结晶试样持久过程中在再结晶晶粒之间和再结晶晶粒与基体之间形成大量的二次裂纹, 显著降低单晶合金的蠕变性能. ...
图1
