武会宾
, 武凤娟
WU Huibin, WU Fengjuan
中图分类号: TG142.7
通讯作者:
收稿日期: 2013-09-9
修回日期: 2013-12-13
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作者简介:
武会宾, 男, 1977年生, 副教授, 博士
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摘要
通过冷轧变形结合变形后在820~870 ℃退火, 在316L奥氏体不锈钢中实现了微米(3~5 μm为主)和亚微米(300~500 nm为主)双峰晶粒尺度分布. 在奥氏体冷变形过程中, 形变孪生与应变诱导马氏体相变都集中发生于大变形阶段, 据此推断奥氏体形变孪生是产生应变诱导马氏体的微观机制. 在820~870 ℃范围内退火时, 样品的硬度和晶粒尺寸分布几乎保持恒定. 通过对退火过程中变形奥氏体和应变诱导马氏体演化驱动力的比较分析, 推断奥氏体双峰尺度晶粒尺寸分布的来源是: 微米尺度晶粒来自冷变形时未转变的变形奥氏体的再结晶, 而亚微米尺度晶粒主要由应变诱导马氏体逆转变而产生.
关键词：
Abstract
Nano-crystalline (<100 nm) and ultrafine grained (100~500 nm) materials have high strength and toughness, but its work hardening ability and uniform elongation decreased relative to the coarse grained material. Through the deformation, phase transformation and recrystallisation combination mode of development of bimodal grain size distribution of ferrite, bainite steel, the elongation rate is greatly improved. These studies are generally in order to improve the mechanical properties of material through change microstructure, but lack of study for the bimodal grain size distribution formation mechanism. This research work by cold rolling with annealing at 820~870 ℃, in 316L austenitic stainless steel to achieve micro (3~5 μm) and sub-micro (300~500 nm) bimodal grain size distribution. In the austenite deformation process, deformation twinning and strain induced martensite transformation occurred in large deformation stage. Accordingly inferred austenite deformation twinning is the micro mechanism of strain induced martensite. Annealing at 820~870 ℃, the hardness of the samples and the grain size distribution remains nearly constant. Through the comparative analysis of induced martensite austenite evolution driving force and strain deformation during annealing, determined the source of bimodal grain size distribution. The micro scale grains came from the recrystallization of deformed austenite in the cold deformation does not change, and sub-micron grain size is mainly composed of strain induced martensite reverse transformation.
Keywords：
在传统钢铁结构材料的发展历程中, 为了同时提高强韧性, 研究者探索了多种组织细化技术[
纳米晶与超细晶材料虽然具有很高的强韧性, 其加工硬化能力和均匀延伸率却明显降低. 尤其是晶粒尺寸降至100 nm以下时, 均匀延伸率较原始材料显著降低[
为了解决纳米晶延伸率不足的问题, Wang等[
本工作通过奥氏体冷变形获得部分形变诱导马氏体, 再利用退火过程马氏体的逆相变和奥氏体的再结晶相结合的方式, 获得组织参数可控的双峰分布的奥氏体晶粒, 并通过组织、结构的分析探讨双峰尺度形成的微观机理.
实验材料为普通商用5 mm厚316L奥氏体不锈钢板, 主要化学成分(质量分数, %)为: C 0.025, Si 0.66, Mn 0.79, Cr 16.8, Ni 10.2, Mo 2.16, N 0.09, Fe 余量. 热轧板材经1050 ℃保温20 min固溶处理后, 在实验室冷轧机上分别进行变形量为40%, 60%, 80%和90%的冷变形. 然后对不同变形量的钢板进行退火处理, 升温速率为30 ℃/s, 升温至750~950 ℃范围保温, 保温时间为60 s, 随后以50 ℃/s的冷速冷却至室温.
为减轻试样表面应力, 在15 V工作电压, 20% (体积分数)高氯酸乙醇溶液中进行电解抛光. 随后用Zeiss Axiovert 40MAT光学显微镜(OM)和ULTRA 55型热场发射扫描电镜(SEM)对样品进行组织观察, 并进行电子背散射衍射(EBSD)分析. 用Rigaku DMAX-RB型12 kW旋转阳极X射线衍射仪(XRD)进行组成相分析(Cu靶). 用Vickers硬度计进行硬度测试, 采用CMT5105微机电子万能试验机进行拉伸实验. 原位拉伸实验在JEM-2100型透射电镜(TEM)的原位拉伸实验台上进行.
316L奥氏体不锈钢冷变形前后的XRD谱如图1所示. 可见, 固溶处理后的试样仅有3个奥氏体衍射峰, 对应的晶面分别为(200), (220)和(311). 试样经变形后出现了2个新的峰位, 对应的衍射晶面分别为bcc马氏体的(200)和(211). 从图2可见, 随着冷变形的增加, 样品硬度和应变诱导马氏体的体积分数均呈现单调上升的趋势, 经40%冷变形后其应变诱导马氏体的体积分数仅为20%左右, Vickers硬度从原始态的195 HV增加到372 HV. 冷变形增加到60%后, 应变诱导马氏体的体积分数增加到35%左右, Vickers硬度增加到403 HV. 冷变形量达到90%后, 样品中应变诱导马氏体的体积分数迅速增加到70%左右, Vickers硬度提高到了475 HV. 由此可见, 马氏体的含量与应变量并非是线性关系, 马氏体含量-应变量曲线的斜率随变形量的增加而增加.
图3a给出了90%冷变形后样品经不同温度退火后的硬度变化曲线. 可见, 随退火温度的升高, 样品硬度呈现下降趋势. 但是, 在820~870 ℃范围内, 样品硬度随温度的变化很不明显, 硬度相对稳定. 考虑到实际生产中温度控制难免存在一定波动范围, 这一能保持硬度稳定的温度范围的存在, 有利于实际生产的控制.
测量结果表明, 原始试样的抗拉强度为650 MPa, 延伸率为56%, 其强塑积为36.4 GPa·%. 从图3b不同退火状态样品的力学性能变化曲线可以看出, 90%冷变形后样品经不同温度退火后, 力学性能产生了明显的变化, 样品的抗拉强度变化规律与其硬度变化规律相似, 延伸率变化规律则相反. 退火温度为750 ℃时, 样品强度为1314 MPa, 延伸率仅为5%, 强塑积为6.57 GPa·%, 经820 ℃退火后, 样品延伸率急剧增大, 力学性能明显提高, 强塑积增加到41 GPa·%, 退火温度升高到850 ℃后, 综合力学性能最好, 抗拉强度高达950 MPa的同时, 延伸率仍然高达45%, 强塑积达到42.75 GPa·%. 退火温度升高到950 ℃后样品的抗拉强度降低至730 MPa, 延伸率为50%, 此时强塑积与原始样品基本相当, 为36.5 GPa·%. 由此可见, 当退火温度范围在820~870 ℃范围时, 样品可以获得优良的综合力学性能.
图4给出了90%冷变形的样品经不同温度退火后的XRD谱, 图5给出了几个典型样品微观组织的EBSD图. 可见, 随着退火温度的升高, 逆转变奥氏体的含量不断增加. 750 ℃退火后, 由EBSD取向图可以看出, 仍然存在明显拉长的区域, 它们是未发生逆转变的马氏体(图5a红色区域). 经820 ℃及以上温度退火后, 逆转变奥氏体百分含量基本达到100%. 与晶粒尺度单一的原始试样相比, 90%冷变形再经820或850 ℃退火后, 样品中出现了亚微米与微米2种尺度的晶粒, 与前文(图3)提到的硬度稳定的温度范围一致. 由图5d可见, 当退火温度升高到950 ℃时, 奥氏体明显粗化, 亚微米的晶粒大部分消失.
图6给出了90%冷变形的试样经不同温度退火后的晶粒分布统计. 结合图5b~d可见, 对于完全逆转变的组织而言, 随着退火温度的升高, 亚微米级的晶粒所占比例呈现逐渐递减趋势, 微米级的晶粒所占比例呈现递增趋势. 经820 ℃退火60 s后, 粒径≤1 μm范围的晶粒约占70%, 粒径分布峰值在300 nm左右; 粒径在1~5 μm范围的晶粒约占30%, 粒径分布峰值在3 μm左右(图6a). 经850 ℃退火处理后, 粒径≤2 μm范围的晶粒约占60%, 粒径分布峰值在400 nm左右; 粒径在2~5 μm范围的晶粒约占40%, 粒径分布峰值在3.4 μm左右(图6b). 经950 ℃退火处理后, 粒径≤2 μm范围的晶粒约占25%, 粒径分布峰值在900 nm左右; 粒径在2~6.5 μm范围的晶粒约占75%, 粒径分布峰值在4.5 μm左右(图6c). 对应力学性能分析可见, 当退火温度范围在820~870 ℃范围时, 形成了微米和亚微米级双峰尺度奥氏体晶粒复合组织, 即微米级的晶粒比例范围30%~50%, 亚微米级的晶粒比例范围50%~70%时, 此时样品综合力学性能最优.
本实验所得结果中, 值得注意的是, 应变诱导马氏体体积分数随冷变形量的增加呈现加速增加趋势, 也就是说, 应变诱导马氏体相变集中在大变形阶段发生. 一般来说, 奥氏体不锈钢的范性变形通过位错滑移或孪生切变的方式来进行, 由于位错滑移所需驱动力较小, 一般会优先发生. 图7的原位拉伸视频截图证实了这一点. 由图7可见, 在拉伸的开始阶段, 位错源启动, 放出位错(图7b中箭头所示), 随后, 第二组位错产生(图7c中箭头所示), 而后在晶界前形成位错塞积(图7d). 当位错塞积到一定程度后, 塞积群的应力集中(图7e中箭头所示), 应力集中到一定程度后导致孪生发生(图7f), 孪晶迅速长大(图7g中箭头所示), 而后形成应变诱导马氏体(图7h), 图7h中插图为箭头所示处的马氏体衍射斑. 在奥氏体冷变形过程中, 形变孪生与应变诱导马氏体相变都集中发生于大变形阶段. 因此不难推断, 应变诱导马氏体相变严格来说, 实际是孪生诱导马氏体相变. 由此可见, 奥氏体形变孪生是产生应变诱导马氏体的微观机制.
当包含应变诱导马氏体与未转变的变形奥氏体的样品被加热到As (马氏体逆转变开始温度)以上退火时, 马氏体倾向于转变为奥氏体, 而变形奥氏体倾向于再结晶. 由于相变驱动力远大于再结晶, 易于形核, 形核率高, 故由相变得来的奥氏体晶粒其尺度会明显小于由再结晶形成的晶粒, 这应是双峰尺度形成的原因. 本工作的实验结果表明, 820~870 ℃退火过程中, 样品组织和硬度相对稳定. 造成这一现象的原因可以归结为: 退火温度越高, 晶粒越易长大; 同时, 退火温度越高, 相对于相变开始温度或再结晶开始温度的过热度也越大, 这使得逆转变奥氏体或再结晶晶粒形核率也越高, 有利于晶粒细化. 以上2种趋势在一定温度范围内相互平衡, 使逆转变奥氏体与再结晶晶粒尺寸分布保持稳定. 通过对退火过程中变形奥氏体和应变诱导马氏体演化驱动力的比较分析, 推断奥氏体双峰尺度晶粒尺寸分布的来源是: 微米尺度晶粒来自冷变形时未转变的变形奥氏体的再结晶, 而亚微米尺度晶粒主要由应变诱导马氏体逆转变而产生.
(1) 通过冷轧变形结合变形后在820~870 ℃退火, 在316L奥氏体不锈钢中可以得到微米(3~5 μm为主)和亚微米(300~500 nm为主)双峰晶粒尺度分布. 在该退火温度范围内, 样品的硬度和晶粒尺寸分布均保持恒定, 不随温度改变.
(2) 在奥氏体冷变形过程中, 形变孪生与应变诱导马氏体相变都集中发生于大变形阶段, 据此推断奥氏体形变孪生是产生应变诱导马氏体的微观机制. 通过对退火过程中变形奥氏体和应变诱导马氏体演化驱动力的比较分析, 推断奥氏体双峰尺度晶粒尺寸分布的来源是: 微米尺度晶粒来自冷变形时未转变的变形奥氏体的再结晶, 而亚微米尺度晶粒主要由应变诱导马氏体逆转变而产生.
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