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金属学报  2014 , 50 (2): 231-237

Cu-Nb复合线材在形变与退火过程中显微结构演变的研究*

邓丽萍1, 2, 杨晓芳1, HAN Ke2, 孙泽元1, 刘庆1, 

1 重庆大学材料科学与工程学院, 重庆 400044
2 National High Magnetic Field Laboratory, Tallahassee, Florida, USA, 32310

STUDY ON THE MICROSTRUCTURE EVOLUTION OF Cu-Nb COMPOSITE WIRES DURING DEFORMATION AND ANNEALING

DENG Liping1, 2, YANG Xiaofang1, HAN Ke2, SUN Zeyuan1, LIU Qing1, 

1 School of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044
2 National High Magnetic Field Laboratory, Tallahassee, Florida, USA, 32310

中图分类号:  TG146.1

通讯作者:  Correspondent: LIU Qing, professor, Tel: (023)65106407, E-mail: qingliu@cqu.edu.cn

收稿日期: 2013-09-30

修回日期:  2013-09-30

网络出版日期:  --

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时，请务必标明出处。

基金资助:  *国家自然科学基金项目51031002和51201188, 中丹纳米金属合作项目NSFC-DNRF 51261130091, 重庆市自然科学基金项目2010BB4074, 先进金属及材料国家重点实验室项目2010ZD-02及美国国家科学基金合作项目DMR-0084173资助

作者简介:

邓丽萍, 女, 1986年生, 博士生

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摘要

采用SEM和TEM, 对不同形变量及退火温度下的Cu-Nb微观复合线材的显微组织结构进行了分析, 并对形变和退火试样进行了硬度测试. 结果表明: 随着形变量增大, 材料界面密度及其增加速率逐渐增大. 当材料结构达到纳米尺寸时(应变=24.8), 界面密度及其增加速率显著增加, 使得硬度及其增加速率明显增大, 同时伴随有纳米Cu基体内部层错和旋转晶界的产生. 退火过程中Cu基体的显微组织变化表现出明显的多尺度效应, 其变化可分为3个阶段: 微米及亚微米Cu基体先发生回复再结晶, 而纳米Cu基体回复再结晶受到抑制; 纳米Cu基体回复再结晶; Nb丝球化及长大.

关键词： Cu-Nb复合线材 ; 界面密度 ; 层错 ; 尺度效应

Abstract

Microstructure of as-deformed and annealed Cu-Nb composite wires were investigated by SEM and TEM. Hardness of the as-deformed and annealed samples were measured. The results showed that both the interface density and the rate of interface-increasing increased with increasing strain. When the microstructure reached nano-scale (strain=24.8), the interface density showed a sharp increase which induced a rapid increase in hardness, accompanied by formation of stacking faults and rotation grain boundaries in Cu. During the annealing, the size effect impacted the evolution of microstructure of the multi-scale Cu matrix. The evolution can be classified in to three stages with respect to annealing temperatures: recovery and recrystallization of large Cu, while that of the nano Cu were restrained; recovery and recrystallization of nano Cu; spheroidization and coarsening of Nb.

Keywords： Cu-Nb composite wire ; interface density ; stacking fault ; size effect

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邓丽萍, 杨晓芳, HAN Ke, 孙泽元, 刘庆. Cu-Nb复合线材在形变与退火过程中显微结构演变的研究*[J]. , 2014, 50(2): 231-237 https://doi.org/

DENG Liping, YANG Xiaofang, HAN Ke, SUN Zeyuan, LIU Qing. STUDY ON THE MICROSTRUCTURE EVOLUTION OF Cu-Nb COMPOSITE WIRES DURING DEFORMATION AND ANNEALING[J]. 金属学报, 2014, 50(2): 231-237 https://doi.org/

Cu-Nb复合线材因具有高的强度、优良的导电导热性而受到研究学者的广泛关注, 在磁体建设领域具有重要的应用[1,2]. Cu-Nb微观复合线材的高强度与大变形拉拔形变后形成的纳米纤维复合组织结构特性紧密相关. 目前, 多数对形变Cu-Nb微观复合线材的力学性能的研究[3-5]认为,线材的强度值与Nb丝尺寸、含量或Nb丝间距相关. Liang等[5]、Spitzig等[6]和Chung等[7]认为强度与Nb丝尺寸及含量有关,他们指出Nb含量越多, 尺寸越小, 则强度越高. 也有报道[4,8]认为, 影响复合线材强度的主导因素是Nb丝间距, 而Nb的强度仅起到次要作用, Nb的主要作用是提供阻碍位错运动的Cu-Nb界面.

经过大塑性变形后, Cu-Nb复合材料原始组织中粗大的第二相Nb的尺寸逐渐减小, 最终形成卷曲状结构, 这是由Nb相的bcc晶体结构[8]及Cu-Nb这种bcc-fcc界面特性共同决定的[9]. 同时, 由于Cu和Nb两相的模量失配和晶格错配, 形变后线材内部会引入位错,并伴随着晶格畸变. 对于传统多晶材料, 这些缺陷易在界面处塞积, 形成应力场, 作为相邻晶粒内部位错源开动的驱动力, 结构尺寸越小, 意味着越多的晶界, 对位错运动的阻碍就更大, 因此必须加大作用力才能激活位错开动, 从而使材料得到强化. 另外, Cu和Nb两相内的晶格畸变也是材料强化的重要因素之一[10]. Cu和Nb两相的变形主要通过几何必需位错协调. 但是, 随着材料尺寸的进一步减小, 材料内部界面体积分数显著增加, 此时, 材料组元相的尺度效应及相界面的界面效应将显著影响材料的性能[11].当晶粒尺寸太小时, 晶粒内部位错无法共存, 形成不了塞积, 位错协调形变越来越困难, 此时位错塞积的强化理论已经不能解释纳米尺度材料的强化[12]. Thilly等[3,13]通过原位透射(in situ TEM)拉伸实验分析表明: 当Cu-Nb复合线材尺寸达到纳米尺寸时, 尺度效应是影响纳米Cu基体强度的主导因素, 纳米Cu基体通过开动单个位错来增强其强度. 另外, Cu-Nb界面处形成台阶[12], 这些台阶界面在一定应力作用下不断分解成不全位错, 从而完成塑性变形; 此时, Cu-Nb复合材料的强化则主要归因于纳米尺度和界面效应. 但是, 此时位错的形成机理及两相协调机制等有待进一步研究分析. 另外, 在Cu-Nb复合线材制备过程中, 通常会对大变形后复合线材进行中间退火处理, 以便后续加工变形的进行. 然而, 目前对形变及退火过程中Cu-Nb界面密度对材料强度的影响的定量研究较少, 对界面效应的强化有待进一步深入系统的研究. 同时, Cu-Nb微观复合线材经过大塑性拉拔形变后, Cu基体形成平行于拉拔方向的<111>Cu主要织构及<100>次要织构, Nb则形成平行于拉拔方向的<110>丝织构[3,10,14]. 其中, Cu基体形成的<111>和<100>织构在退火过程中会逐渐减弱, 而<110>Nb丝织构在退火过程中却很难消除[14,15]. 此外, Cu-Nb复合线材在拉拔过程中会形成多尺度的显微结构, 而目前这种多尺度结构对退火过程组织及织构演变的影响还缺乏深入研究.因此, 本工作系统研究了Cu-Nb复合线材在形变与退火过程中的显微结构演变规律, 阐明Cu-Nb界面密度的变化和尺度效应对力学性能(硬度)或微观组织结构演变的影响.

1 实验方法

实验用线材以无氧纯Cu和Nb (纯度均为99.9%)为原料, 采用集束拉拔技术制备线材, 最终获得含有Nb丝数目N=85n(n=0, 1, 2, 3, 4)的Cu-Nb微观复合线材. 材料真应变ε分别为5.0, 9.6, 14.4, 17.7, 24.8 (ε=ln(A0/A), A0为拉拔加工前的横截面积, A为拉拔后线材的横截面积). 取7个ε=24.8的试样进行真空缝焊, 然后分别在200, 300, 400, 500, 600, 700和800 ℃温度下退火处理1 h. 对不同变形量和退火温度的样品进行硬度测量, 所用载荷为0.98 N, 加载时间为10 s.

对上述变形后的试样用硝酸溶液(腐蚀液为HNO3+H2O, 体积比为1∶3)腐蚀后用FEI Nova 400 FEG-SEM扫描电镜(SEM)观察不同形变量下试样横截面的显微结构, 工作电压为7 kV.

对应变ε=24.8的形变态试样及其退火后的试样在-120 ℃温度下采用精密离子减薄仪制备透射电镜样品, 再通过JEOL 2011透射电子显微镜(TEM)观察其纵截面的显微结构. 采用聚焦离子束(FIB)技术制备形变态试样的高分辨透射样品, 再通过Zeiss Libra 200 FE透射电镜及高分辨透射技术(HRTEM)观察Cu基体原子结构. 透射电镜的工作电压均为200 kV.

2 实验结果及讨论

2.1 Cu-Nb复合线材形变过程中显微组织及硬度演变分析

图1为Cu-Nb复合线材显微结构随形变程度的演变趋势. 图中, 暗色区域为Cu, 亮色区域为Nb. 表1给出了不同形变量下复合线材中Nb丝尺寸(d)及Nb丝间距(t)的变化. 可以看出, 随着应变的增加, Nb的尺寸和间距均逐渐减小, Nb的形状从规则的六边形(图1a)逐渐转变为不规则多边形(图1d). 在整个拉拔过程, 形变比较均匀, 未出现明显的扭转、错位等现象. 当形变达到一定程度(ε=24.8), Nb丝尺寸及间距达到纳米尺寸, 形成卷曲状结构(图1e). Nb丝的这种卷曲特性与Nb本身bcc晶体结构及Cu-Nb界面特性相关[9]. 由于线材在集束拉拔过程中不断添加Cu作为包套, 最后Cu基体表现出多尺度结构[9].

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图1   

Fig.1   不同应变量下Cu-Nb复合线材试样横截面微观组织SEM像

   

表1   不同应变量下Cu-Nb复合线材中Nb丝尺寸(d)和间距(t)

εtd
5.0-4.5 μm
9.6147.5 μm450 μm
14.413.7 μm40 μm
17.71.64 μm3.8 μm
24.883.2 nm215 nm

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图2为试样的硬度和界面密度随变形程度变化的情况, 界面密度的统计方法可参考文献[9]. 随着形变程度增大, 硬度不断增大. 当应变ε从17.7增加到24.8时, 硬度迅速增大. 这是因为随着形变程度的增大, 界面密度不断增加, 这些界面对位错运动起到阻碍作用, 从而使材料硬度增大[10,16]. 另一方面, 当材料经过大变形后, 组织达到纳米尺寸, 材料内部位错较少[3,4], 产生大量晶格畸变[17,18], 以减少体系存储能, 此时, 位错的形核和运动均受阻[10], 也可使材料硬度增大. 当应变ε从17.7增加到24.8时, Nb丝尺寸和间距达到纳米尺度(Nb丝为215 nm, Nb丝间距为83.2 nm), 此时的界面密度及其增加速率急剧增加, 对位错运动的阻碍作用迅速增强, 从而导致硬度及其增加速率的迅速增大.

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图2   

Fig.2   不同应变量下的硬度及界面密度的变化

图3是应变为ε=24.8的试样的形变组织TEM像. 从中可以看出, Cu和Nb两相均呈平行于拉拔方向的条带状结构. 图中左上角是方框区域对应的选区衍射斑点. 斑点标定结果表明, 纳米Cu基体(Nb丝间的Cu基体)和Nb分别形成<111>和<110>丝织构,这2种织构互相平行, 且均平行于拉拔方向. 这与已有研究结果[10,17,18]吻合. 此外, (111)Cu和(110)Nb斑点形成弧状, 表明拉拔形变过程中纳米Cu基体和Nb相内存在取向差[19], 不同条带的Cu或者Nb间并不是严格地互相平行和同时平行于拉拔方向, 而是存在一定角度偏离.

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图3   

Fig.3   应变ε=24.8时试样的TEM像

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图4   

Fig.4   应变为24.8的试样纵截面的高分辨率透射电镜图

作为Cu-Nb复合线材中的基体相, Cu的内部组织结构对复合线材的性能起到重要作用, 尤其是纳米尺寸下Cu基体表现出的不同于传统材料的特殊的结构, 对复合材料的力、电等性能起到至关重要的作用. 为了进一步观察材料内部纳米Cu基体的显微结构, 采用高分辨率透射电子显微技术对应变为24.8的试样的纵截面进行观察, 结果如图4所示. 下标1和2分别表示纳米Cu晶粒1 (grain 1)和纳米Cu晶粒2 (grain 2).

图4a为线材Cu基体高分辨透射电镜图. 方框B内明显可看出界面附近存在衬度条纹, 这是由界面处晶格错配等因素造成的. 从反Fourier变换图(图4b)可以更清晰地看到不同衬度的条纹. 图4b中右上角部分的原子排列较为规则, 为典型fcc金属的ABCABC原子排列结构. 此外, 图4b中还观察到局部区域近似ABAB的原子排列结构, 如图4b中方框所示. 这是由以下2个因素造成的: (1) Cu-Nb复合线材经过大塑性变形后, 有少量的Nb溶入Cu基体中, 引起Cu和Nb两相晶格发生畸变, 而这些局部区域即为畸变后的Nb或Cu的团簇; (2) 形变过程中产生了层错, 使纳米Cu基体由ABCABC的原子排列结构转变为ABAB型结构. 一般来说, 块体材料形变机制以晶内位错滑移为主. 形变过程中, 位错源不断发射、产生新的位错. 当材料尺寸达到纳米尺度时, 传统意义上的Frank-Reed位错源不再发射、产生位错, 此时材料强度的主要影响因素是晶界. 晶界处需要发射、产生新的位错, 以协调进一步的变形[20]; Swygenhoven[21]研究表明在纳米尺度范围内, 不全位错相对于全位错更容易在晶界上产生; 图4b中观察到的纳米Cu基体内大量层错的形成往往伴随不全位错的产生. Branicio等[22]指出, 体系中不全位错的存在使得Cu经过<110>(111)滑移系大塑性剪切变形后, 层错能急剧下降, 导致大变形后的Cu内更容易产生层错. 另一方面, 随着层错能的降低, 全位错分解成2个不全位错和1个层错, 增加了对位错运动的阻碍, 从而导致材料强度(硬度)增大, 这与上述硬度的急剧增大一致.

图4c和d分别为图4a图中方框C和D区域的反Fourier变化图, 分别表明了晶粒1和晶粒2的晶体取向且晶粒内未观察到位错, 其晶带轴均为[110].晶粒1和2的晶粒取向关系如图4e所示, 可看出2个晶粒间的旋转晶界约为54o. 这验证了前期工作[9]中观察到的Cu基体取向差分布图上50o~60o峰值的正确性. 另一方面, 也说明了Cu-Nb线材中, 单相内存在一定取向差, 从而与图3中弧状衍射斑点的结果相吻合.

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图5   

Fig.5   应变为24.8的试样在不同温度退火后的TEM像

2.2 Cu-Nb复合线材退火过程中显微组织及硬度演变分析

图5为应变ε=24.8的试样在300和700 ℃退火1 h后的TEM像. 图中右上角为对应的部分衍射斑点. 对比图3和图5a可看出, 300 ℃退火处理后, Cu和Nb 两相组织形貌及尺寸均未发生明显变化. 从图5b的衍射斑点可以看出, 300 ℃退火后, Cu和Nb 2相仍分别呈现出平行于拉拔方向的、较强的<111>Cu和<110>Nb丝织构. 700 ℃退火后, Nb丝及Nb丝间的纳米Cu基体长大, 同时Nb丝还伴随有球化前期的颈缩特征(图5b中三角形所示), 原形变态中Nb丝间的纳米Cu基体也有所长大. 从图5b中的衍射斑点可以看出, 此时Nb仍然表现出较强的平行于拉拔方向的<110>Nb丝织构; 相比之下, Cu基体大部分取向已经转向平行于拉拔方向的<002>Cu丝织构, 仅有少量很弱的平行于拉拔方向的<111>Cu丝织构.

fcc金属材料拉拔过程中主要产生<111>和<200> 2种丝织构[23,24]. Popova等[14]通过X射线衍射(XRD)对退火过程中的宏观织构进行了研究, 结果表明, 回复和再结晶削弱了Cu基体在形变过程中产生的<111>和<200>形变织构的强度. 本研究的Cu-Nb复合线材经过大应变拉拔后, Nb丝间的纳米Cu基体仅产生<111>丝织构, 而未出现<200>丝织构(图3b). 一般形变态纯Cu在300 ℃已发生显著的回复再结晶[25]. 而本实验中的纳米Cu基体经过300 ℃退火后, 其形貌结构未发生明显改变, 其界面密度也未发生显著变化, 这说明此时纳米Cu基体的回复再结晶进程被抑制, 这与它的纳米结构密切相关. 首先, 高密度位错是再结晶形核和长大的重要驱动力, 而由上述图4分析可知, 形变态试样的纳米Cu基体内部未观察到大量位错, 这不利于再结晶的发生; 更重要的是, 试样内部大量的Cu-Nb界面对纳米Cu的再结晶长大起到了抑制作用[26]. 经过700 ℃退火后, Cu基体的<111>Cu织构明显减弱(图5b中的衍射斑点图), 而出现了新的平行于拉拔方向的<002>丝织构. 这主要源于纳米尺度效应, 即在退火过程中, 纳米Cu基体只能转向<200>取向[27,28], 从而形成新的平行于拉拔方向的<002>丝织构.

图6为ε=24.8试样在不同温度下退火1 h后的硬度变化趋势. 可以看出, 随着退火温度的升高, 硬度不断下降, 但是试样在不同温度范围内硬度下降速率有明显差异, 如图6中虚线所示, 在退火温度小于等于300 ℃时, 硬度降低趋势较为缓慢, 而在退火温度高于300 ℃时, 硬度降低速率增大. 结合对图5的TEM分析结果, 在退火温度小于300 ℃时, 由于位错密度较低及多尺度效应, 纳米Cu基体的回复再结晶被抑制, 微观结构未发生显著变化, 试样仍然具有高密度界面. 此时硬度略微降低主要是由除纳米Cu基体外的其他部分Cu发生回复再结晶导致. 当退火温度继续升高时, 纳米Cu基体开始粗化, 尺度效应逐渐失效, 纳米Cu基体发生回复再结晶, 使得硬度显著下降. 当退火温度高于600 ℃时, Nb丝开始球化和粗化, 硬度进一步降低[29].

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图6   

Fig.6   应变为24.8试样的硬度随退火温度的变化

综上分析, Cu-Nb微观复合线材在退火过程中显微结构演变表现出明显的多尺度效应, 主要可分为3个阶段: 退火初期微米及亚微米Cu基体先发生回复再结晶, 纳米Cu基体的回复再结晶被抑制; 退火中期微米及亚微米Cu基体的长大和纳米Cu基体的回复再结晶; 退火后期纳米Cu基体的长大和Nb丝的球化及粗化长大.

Cu-Nb复合线材苛刻的应用环境(超高温、高应力、强磁场等)要求材料具有各种优异性能的良好结合. 当组织结构达到纳米尺寸, Cu-Nb复合线材可获得高强度、高导电性. 但是进一步减小尺寸, 由于界面运动变形机制的开动, 材料出现软化现象, 此时Cu-Nb界面的热稳定性相对块体材料较弱, 界面对位错的阻碍作用减弱, 最终导致材料强度的下降. 因此提高纳米尺度下Cu-Nb界面的稳定性是未来Cu-Nb复合线材研究领域亟待解决的问题之一. 另一方面, 也可以考虑选择其他增强体材料, 设计新的复合材料, 增加稳定的复合材料界面, 提高材料的综合性能, 获得良好的断裂性能、强度-韧性等的最佳匹配.

3 结论

(1) 在较大应变下, 当Nb丝及Nb丝间的Cu基体达到纳米尺寸时, Nb丝发生卷曲, 界面密度、硬度及它们的增加速率急剧上升.

(2) HRTEM分析表明, 较大应变下, 在纳米Cu基体内观察到了旋转晶界. 同时由于纳米尺度效应, 纳米Cu基体内形成了层错.

(3) 由于尺度效应, 退火过程中纳米Cu基体的回复再结晶受到抑制.

(4) 退火过程中Cu-Nb复合线材中显微组织的演变表现出显著尺度效应, 可分为3个阶段: 微米及亚微米Cu基体的先发生回复再结晶, 纳米Cu基体的回复再结晶受到抑制; 纳米Cu基体的回复再结晶; 纳米Cu基体的长大和Nb丝的球化及粗化长大.

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