金属学报  2014 , 50 (12): 1498-1504 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00310

温度对Zr-45Ti-5Al-3V合金准静态力学性能的影响

刘丁铭12, 张波3, 王杰1, 王爱民1, 王沿东2, 张海峰1, 胡壮麒1

1 中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室, 沈阳 110016
2 东北大学材料与冶金学院, 沈阳 110819
3 沈阳航空航天大学材料科学与工程学院, 沈阳 110136

INFLUENCE OF TEMPERATURE ON QUASI-STATIC MECHANICAL PROPERTIES OF Zr-45Ti-5Al-3V ALLOY

LIU Dingming12, ZHANG Bo3, WANG Jie1, WANG Aimin1, WANG Yandong2, ZHANG Haifeng1, HU Zhuangqi1

1 Shenyang National Laboratory for Materials Science, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016
2 School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819
3 Department of Materials Science and Engineering, Shenyang Aerospace University, Shenyang 110136

中图分类号:  TG 146.414, TG 133.25

通讯作者:  Correspondent: WANG Aimin, professor, Tel: (024)23971782, E-mail: amwang@imr.ac.cn

修回日期:  2014-06-17

网络出版日期:  --

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时,请务必标明出处。

基金资助:  *国家重点基础研究发展计划资助项目2010CB731602

作者简介:

刘丁铭, 男, 1988年生, 博士生

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摘要

在-100~200 ℃范围内不同应变速率(10-4, 10-3和10-2 s-1)下利用准静态拉伸和压缩实验研究了温度对Zr-45Ti-5Al-3V合金力学性能的影响. 结果表明, 在拉伸条件下, Zr-45Ti-5Al-3V合金具有较高的屈服强度和抗拉强度, 室温时其屈服强度超过1355 MPa, 但延伸率较小. 随着温度的升高, 合金的屈服强度和抗拉强度均下降, 而塑性变形量则上升. 在压缩条件下, 温度对屈服强度的影响与拉伸时一致, 而塑性变形量和断裂强度均在室温时最高, 其他温度下变化规律与拉伸时一致. 应变速率对合金的力学性能影响不大.

关键词: Zr-45Ti-5Al-3V合金 ; 力学性能 ; 温度 ; 应变速率

Abstract

Zr alloys are widely used in pressurized-water reactors as fuel cladding materials due to their low neutron absorption cross section and excellent radiation resistance. Aside from the aforementioned properties, Zr alloys have high strength, relative low density and many other excellent physical and chemical properties that make them promising structural materials used in the aerospace environment. Zr-45Ti-5Al-3V alloy is a high strength zirconium alloy which is newly developed for use in aerospace environment. The temperature in space environment can change from -100 ℃ to more than 100 ℃, so it is necessary to study the mechanical behavior of Zr-45Ti-5Al-3V alloy under different temperatures. In this work, mechanical properties of Zr-45Ti-5Al-3V alloy under different temperatures (-100, 25, 100 and 200 ℃) and strain rates (10-4, 10-3 and 10-2 s-1) were investigated. The microstructure of the Zr-45Ti-5Al-3V alloy is characterized by SEM and XRD. It is shown that the alloy is comprised of two phases: a lath-like a phase with hcp structure is distributed uniformly in the matrix comprised of a b phase with bcc structure. Quasi-static mechanical properties of Zr-45Ti-5Al-3V alloy were studied in temperature range of -100~200 ℃ under various strain rates (10-4, 10-3 and 10-2 s-1) using the Instron 5528 electric universal material testing machine. The results showed that the alloy possessed yield strength of more than 1355 MPa at room temperature and higher fracture strength in tensile test, but the elongation was small. With increasing temperature, the yield strength and the fracture strength of the alloy decreased, while the amount of plastic deformation increased. Under the condition of compression test, the yield strength also decreased with temperature increasing, while the plasticity and fracture strength reached maximum at room temperature. The influence of strain rate on the mechanical properties of the alloy was not significant under both tensile and compression tests.

Keywords: Zr-45Ti-5Al-3V alloy ; mechanical property ; temperature ; strain rate

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刘丁铭, 张波, 王杰, 王爱民, 王沿东, 张海峰, 胡壮麒. 温度对Zr-45Ti-5Al-3V合金准静态力学性能的影响[J]. , 2014, 50(12): 1498-1504 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00310

LIU Dingming, ZHANG Bo, WANG Jie, WANG Aimin, WANG Yandong, ZHANG Haifeng, HU Zhuangqi. INFLUENCE OF TEMPERATURE ON QUASI-STATIC MECHANICAL PROPERTIES OF Zr-45Ti-5Al-3V ALLOY[J]. 金属学报, 2014, 50(12): 1498-1504 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00310

目前空间活动构件最主要的材料选用的是不锈钢等传统材料, 以及少量的钛合金[1,2]. 然而, 随着空间技术的快速发展, 现有的材料已经不能满足空间活动构件的性能要求. 为此, 开发性能更加优异的新材料成为各国科研工作者努力的方向, 锆基合金因其低的密度和优异的抗辐照和耐腐蚀性能[3,4]显示出作为空间活动构件材料的巨大潜力. 传统的二元、三元锆基合金如Zr-2, Zr-4, Zr-2.5Nb等主要作为原件包壳材料和堆芯结构材料应用于核反应堆中, 在化工业中也有部分应用[5-8], 在其他领域鲜有应用报道. 近年来, Liang等[9]报道了一种新型Zr-Ti-Al-V合金, 该合金密度较低, 室温屈服强度可达1200 MPa以上, 同时韧性较好, 具有作为高性能结构材料应用于航天领域的前景. 研究人员对该合金进行了大量研究, 如Zr, Ti和Al元素的含量对合金结构和性能的影响[10,11], 热处理对该合金微观组织和力学性能的影响[12,13], 合金的准静态、动态力学性能及变形机制等[10,14-16], 对该合金的强化[17]、热加工方法及工艺[18,19]等也进行了初步研究. 作为空间活动构件的潜在候选材料, Zr-Ti-Al-V合金将可能应用于空间环境. 空间环境的特点之一就是环境温度处于高低温交替变化中, 面向阳光时温度升到100 ℃以上, 而背光时则可降至-100 ℃以下[20]. 因此, 研究该合金在不同温度下的力学性能稳定性就显得尤为重要. 本工作主要研究了Zr-Ti-Al-V合金在不同温度以及不同应变速率下的力学性能, 并探讨了温度与应变速率对力学性能的影响机制.

1 实验方法

实验所用新型锆钛合金的名义成分(质量分数, %)为Zr-45Ti-5Al-3V, 采用海绵Zr (纯度≥99.5%), 海绵Ti (纯度≥99.7%), 工业纯Al (纯度≥99.5%)和V (纯度≥99.9%), 按照名义成分配比, 压制成电极后在自耗真空电弧炉中熔炼. 浇铸成铸锭后在1050 ℃粗锻2次, 在930 ℃精锻2次制成直径约50 mm的棒材. 采用电火花线切割从锻态棒材上取样并加工成实验所需样品.

准静态拉伸试样标距段直径5 mm, 工作距离30 mm, 实验温度分别是-100, 25, 100和200 ℃. 准静态压缩实验采用直径5 mm, 高7.5 mm的圆柱形样品, 实验温度分别是-100, -50, 25, 100和200 ℃, 拉伸和压缩实验均在Instron 5582电子万能试验机上进行, 应变速率 ε˙分别是10-4, 10-3和10-2 s-1. 使用Quanta 600 扫描电镜(SEM)观察断口形貌. 采用PW1050型X射线衍射仪(XRD)研究合金的相组成.

2 实验结果

2.1 室温下的力学性能和断口形貌

由图1a可知, 实验所用Zr-45Ti-5Al-3V合金是一种双相合金, 由hcp结构的a相和bcc结构的b相组成. 图1b是Zr-45Ti-5Al-3V合金原始状态的SEM像. 其中深色的相是板条状的a相, 浅色的相是b相.

图1   Zr-45Ti-5Al-3V合金的XRD谱和SEM像

Fig.1   XRD spectrum (a) and SEM image (b) of Zr-45Ti-5Al-3V alloy

图2a所示为Zr-45Ti-5Al-3V合金在室温时的准静态拉伸真应力-应变曲线. 合金没有表现出明显的屈服现象, 取s0.2作为屈服强度. 可以看出, 合金具有较高的屈服强度和抗拉强度, 在拉伸过程中表现出加工硬化现象, 但是加工硬化程度不明显. 随着应变速率的提高, 屈服强度逐渐提高, 但变化幅度不大, 由 ε˙=10-4 s-1时的1355 MPa提高到 ε˙=10-2 s-1时的1380 MPa, 而抗拉强度都约为1410 MPa. 拉伸时延伸率随着应变速率的提高逐渐降低, 在 ε˙=10-4 s-1时为2.9%, ε˙=10-3 s-1时减小到2.4%, 而 ε˙=10-2 s-1时进一步减小到了1.8%. 总之, Zr-45Ti-5Al-3V合金的屈服强度和抗拉强度随着应变速率的升高而升高, 而延伸率则逐渐降低.

图2   Zr-45Ti-5Al-3V合金在室温时不同应变速率ε̇下的真应力-应变曲线

Fig.2   Tensile (a) and compression (b) true stress-strain curves of Zr-45Ti-5Al-3V alloy under different strain rates ε̇ at room temperature

图2b所示为Zr-45Ti-5Al-3V合金在室温不同应变速率下的准静态压缩真应力-应变曲线. 可以看出, 在准静态压缩下, 合金表现出较高的屈服强度、断裂强度以及较好的压缩塑性, ε˙=10-4, 10-3和10-2 s-1时塑性变形量分别达到了22.4%, 24.4%和18.1%, 3种应变速率下合金的断裂强度都达到了1400 MPa以上. 合金的屈服强度表现出了应变速率相关性, 在 ε˙=10-2 s-1时屈服强度最高, 达到1260 MPa; 在 ε˙=10-3和10-4 s-1时屈服强度分别为1150和1120 MPa.

图3所示为Zr-45Ti-5Al-3V合金在室温下 ε˙=10-4 s-1时的拉伸断口形貌, ε˙为10-3和10-2 s-1时的拉伸断口形貌与此基本相同. 图3a为断口整体形貌, 图3b和c分别为断口中间部位和边缘部位的形貌. 以不同 ε˙拉伸时合金的断裂方式相同, 表现为拉伸正断. 由图3a可以看出, 合金在断口处基本没有出现缩颈, 在拉伸时合金的断裂方式表现为脆性断裂. 在断口表面可观察到很多直径约0.3 mm的断裂台阶, 与合金晶粒的尺寸基本相当, 说明这些小台阶对应着材料的晶粒. 图3a中断口形貌特征为“冰糖状”, 每个断裂晶粒表面光滑, 棱角清晰, 有很强的多面体感; 另一方面, 断口是齐平的, 并且垂直于外加拉应力, 断裂模式为明显的正断. 这两者都表明, 合金在室温受准静态拉应力破坏时发生脆性沿晶断裂. 图3b所示为断口中间台阶区域形貌. 在断口的边缘, 出现宽度约为100 μm的剪切唇, 其上分布着大量的剪切韧窝(图3c), 表明在边缘部位发生了塑性变形. 这说明在中心和边缘部分的受力状态不一样, 中心部位受的是正应力, 表现为脆性正断; 边缘部位由于承受的是切应力的作用, 有少量塑性变形的出现, 留下了塑性变形的痕迹.

图3   室温下ε̇=10-4 s-1时的拉伸断口形貌

Fig.3   Low (a) and locally high (b, c) magnified SEM images of tensile fracture surface under ε̇ =10-4 s-1 at room temperature

图4为在室温不同 ε˙下的准静态压缩断口形貌. 可以看出, 准静态压缩断裂时断面与载荷轴向夹角约为45°, 表明压缩时发生的是剪切断裂. 断口中不均匀分布着很多撕裂纹和韧窝, 并可以观察到剪切形成的台阶. 韧窝具有很强的方向性, 属于剪切韧窝, 这是受最大切应力破坏的结果[21].

图4   室温下不同ε̇时的压缩断口形貌

Fig.4   SEM images of compressive fracture surface at room temperature under ε̇ =10-2 s-1 (a), ε̇ =10-3 s-1(b) and ε̇=10-4 s-1 (c)

2.2 温度对拉伸性能的影响

分别在-100, 100和200 ℃下研究了Zr-45Ti-5Al-3V合金的拉伸性能, 图5给出了合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率随温度的变化情况. 可以看出, 合金在不同温度、不同应变速率下拉伸时均表现出加工硬化现象. 当温度一定时, 随着应变速率的增加, 合金的屈服强度、抗拉强度都逐渐增加, 同时延伸率逐渐减小. 同一温度不同应变速率下的屈服和抗拉强度非常接近. 在不同温度下, 合金的抗拉强度基本都高于1250 MPa, 最高能达到1614 MPa, 都处于较高水平, 屈服强度也均在1200 MPa以上, 合金拉伸塑性较低, 延伸率在最高时也只接近4%.

图5   Zr-45Ti-5Al-3V合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率随温度的变化

Fig.5   Variations of fracture strength sb (a), yielding strength s0.2 (b) and elongation (c) of Zr-45Ti-5Al-3V alloy during tension at different temperatures

随着温度的升高, 合金的屈服强度和抗拉强度都大幅度降低, 同时延伸率增加. 从-100 ℃到200 ℃, 不同 ε˙下的屈服强度均降低了约350 MPa, 抗拉强度降低幅度为280~315 MPa, 可见, 合金强度随温度降低的速度基本一致. 合金的延伸率随着温度的增加而增大, 并且在室温与100 ℃之间时, 材料的延伸率增加的速率最快, 而超过100 ℃后则增加得较为平缓.

图6分别是-100, 100和200 ℃, ε˙=10-4 s-1时Zr-45Ti-5Al-3V合金拉伸断口的SEM像. 与室温拉伸断口形貌相比, 不同温度下拉伸断裂断口宏观形貌相似, 断裂方式都是沿晶断裂. 不同温度下拉伸之后的断口除了具有上述室温拉伸断口的典型形貌(边缘部位有塑性变形)之外, 还具有其他不同的特征. 图6a是-100 ℃下拉伸断口, 可以看出, 断口表面更为光滑, 在100和200 ℃拉伸断口上, 在样品的中心部位也观察到类似于室温断口边缘部位的韧窝形貌, 并且200 ℃下的拉伸断口相对于100 ℃下的拉伸断口韧窝密度更大, 而这种韧窝形貌在低温和室温拉伸断口只在边缘100 mm的部位出现. 这种韧窝的出现说明合金经历了塑性变形, 不同温度下的拉伸断口形貌的细微变化与合金塑性变形能力随着温度升高而提高是一致的. 同一温度其他应变速率下的拉伸断口形貌, 不管是在宏观上还是在微观上差别都不大, 这与不同应变速率下力学性能比较接近是相互对应的.

图6   ε̇=10-4 s-1时Zr-45Ti-5Al-3V合金在不同温度下的拉伸断口形貌

Fig.6   SEM images of tensile fracture surface under ε̇ =10-4 s-1 at -100 ℃ (a), 100 ℃ (b) and 200 ℃ (c)

2.3 温度对准静态压缩力学性能的影响

在-100~200 ℃内研究了Zr-45Ti-5Al-3V合金的压缩性能, 图7给出了 ε˙=10-3 s-1时不同温度下合金准静态压缩真应力-应变曲线. 可以看出, 温度对合金屈服强度有显著的影响, 屈服强度随温度升高而下降, 从-100 ℃时的1470 MPa下降到200 ℃时的1050 MPa. 温度对抗压强度的影响比较复杂, 低温下抗压强度比室温时略有下降, 但温度高于室温的时候抗压强度下降较明显. 对应力-应变曲线的分析表明, 合金在低温条件下加工硬化程度很小, 只在塑性变形开始很小的阶段表现出加工硬化, 强度过了最高点之后, 随着塑性变形的继续, 真应力逐渐降低, 表现为加工软化现象. 而在室温和高温条件下, 均表现为加工硬化, 室温时加工硬化程度较高温时大.

图7   ε̇ =10-3 s-1时Zr-45Ti-5Al-3V合金在不同温度下压缩的应力-应变曲线

Fig.7   Quasi- static compressive strain- stress curves under ε̇=10-3 s-1 at different temperatures

图8为Zr-45Ti-5Al-3V合金在不同温度下压断后断口处的SEM像. 可以看出, 温度较低时, 断口表面总体上较为光滑, 其上稀疏地分布着一些脉状花纹, 部分区域出现较浅的剪切韧窝, 说明在低温下位错的运动阻力比较大, 运动比较困难, 塑性变形较难进行, 在切应力的作用下能发生快速的剪切断裂. 随着温度的升高, 剪切韧窝变得密集且均匀, 深度增加, 200 ℃时的压缩断口表面上均匀分布着剪切韧窝, 说明温度较高时合金的塑性变形能力较好.

图8   Zr-45Ti-5Al-3V合金在不同温度下的压缩断口形貌

Fig.8   Morphologies of compressive fracture surface of Zr-45Ti-5Al-3V alloy at -100 ℃ (a), -50 ℃ (b), 100 ℃ (c) and 200 ℃ (d)

3 分析与讨论

总体来看, Zr-45Ti-5Al-3V合金在空间温度范围(-100~200 ℃)内都具有较好的综合力学性能. 屈服强度和抗拉强度相对于传统钛合金均有提升. 例如不同状态(锻态、铸态以及热处理)的Ti-6Al-4V合金室温屈服强度约为810~950 MPa, 抗拉强度约为900~1100 MPa[22-24]. 温度对Zr-45Ti-5Al-3V合金的力学性能具有明显的影响. 随着温度的升高, 合金的屈服强度和断裂强度均下降, 而塑性变形量则上升. 相对于温度来说, 应变速率对强度的影响较小. 一般情况下, 温度升高, 金属材料的屈服强度将降低. 金属材料的屈服变形是位错运动和增殖的结果, 金属材料中阻碍位错运动的晶格阻力是对温度敏感的参数. 屈服强度对温度的敏感性也因不同晶格类型而异, 其中bcc结构对温度最敏感, fcc结构不太敏感, hcp结构介于二者中间[25]. 由前面分析可知, Zr-45Ti-5Al-3V合金是由hcp结构的a相和bcc结构的b相组成, 所以合金的屈服强度表现出了明显的温度敏感性.

脆性断裂起源于材料中因应力集中引起的微裂纹, 在材料开始屈服时, 其内部已存在大量微裂纹, 微裂纹在材料中以接近声速的速度扩展, 在很短的时间内裂纹就由内部应力集中处扩展到边缘, 然后发生极少量塑性变形后断裂, 因此在屈服到断裂的过程中几乎没有加工硬化效应, 这也是屈服强度和抗拉强度相差很小的原因. 韧窝的形成表明此处是由于位错滑移而发生了塑性变形, 同时这也是合金极小塑性的主要来源.

在影响材料力学性能的因素中, 温度效应和应变速率效应是互相矛盾的. 拉伸断裂过程中, 应变速率的差别几乎可以忽略, 而温度的不同则对位错的运动影响较大. 因此在准静态拉伸过程中, 温度升高导致材料屈服强度和抗拉强度降低, 延伸率增加; 而应变速率的升高导致材料屈服强度和抗拉强度的增加, 延伸率降低. 但温度效应比应变速率效应更明显, 温度的变化导致力学性能变化较大, 而应变速率变化对力学性能影响较小.

4 结论

Zr-45Ti-5Al-3V合金具有较高的强度, 室温时其屈服强度超过1355 MPa, 但延伸率较小. 温度对Zr-45Ti-5Al-3V合金的力学性能具有明显的影响. 随着温度的升高, 合金的屈服强度和断裂强度均下降, 而延伸率上升. 随着应变速率的提高, Zr-45Ti-5Al-3V合金的强度有所提高, 但提高幅度不大. 断口分析表明, 拉伸时主要发生的是脆性沿晶断裂, 而压缩时主要是塑性剪切断裂.

感谢燕山大学刘日平教授和马明臻教授提供实验所用Zr-45Ti-5Al-3V合金材料.


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