C元素对硅钢的磁性能不利, 因此在后续的退火过程中往往对硅钢进行脱碳处理, 以消除或减弱C元素的有害作用, 提高硅钢性能^[1]. 对于中低牌号的低碳无取向电工钢, 由于存在相变行为, 其传统的脱碳处理一般在铁素体(a)单相区进行. Park等^[2]从初始晶粒尺寸和后续退火时的升温速率2方面研究了a单相区退火时的织构演变行为, 结果表明, 对原始晶粒尺寸不同(115和40 mm)的试样, 升温速率通过改变其回复和再结晶行为使退火织构发生明显改变, 例如随升温速率的提高, {111}<112>的织构强度在粗晶试样中仅有微弱降低, 但在细晶试样中却被大幅度削弱.

同时, 利用相变法脱碳退火改善材料的织构是生产新型无取向电工钢的方法之一. 其核心思想是先通过相变在材料表层诱发{100}或{110}等有利取向的核心, 再利用脱碳退火在材料中形成柱状晶, 使材料表面的核心取向得以保留. Tomida等^[3-5]利用真空脱锰+两相区脱碳退火的方法在低碳中硅无取向电工钢中得到强{100}取向的柱状晶组织; 随后他们又利用SiO₂作为片层隔离剂在两相区进行化学反应诱导出{100}取向的柱状晶“晶核”, 得到了强{100}<012>织构柱状晶的无取向电工钢, 但这2种方法均由于生产成本高昂而难以实现工业化生产^[6-8]; Kovac等^[9]利用两阶段脱碳退火法在一定程度上改善了柱状晶的织构组分, 即得到较强的旋转立方织构, 其磁性能优于工业生产的同成分产品; 何礼君等^[10,11]也对两相区脱碳退火柱状晶的形成原理做了一定的分析, 并且生产出一种磁感很高而铁损较低的冷轧无取向电工钢板, 其铁磁性能甚至超过同牌号的日本专利产品. Xie等^[12]近期在纯H₂气氛下脱碳退火, 利用相变过程的应变能及表面能各向异性, 制备了磁性能优异的无取向电工钢. 因此, 研究两相区脱碳退火工艺下的柱状晶组织及织构的演变规律对开发新型高性能无取向电工钢具有一定的理论意义和实际意义.

事实上, 影响两相区脱碳退火组织及织构的因素很多, 例如材料的C含量、形变量、初始晶粒尺寸以及碳化物粒子形态等因素对最终的脱碳组织和织构均有一定的影响^[13,14]. Swisher^[15]和Pyyry等^[16]首先提出低碳钢在两相区脱碳的动力学方程, Marder等^[17]在此基础上进一步研究了C含量对脱碳动力学过程的影响, 同时指出温度对脱碳速率有重要影响; 另一方面, Sidor等^[18]和Dzubinsky等^[19]从动力学角度研究了两相区脱碳退火时的组织演变规律, 指出晶界迁移激活能是决定晶粒定向生长的根本原因; 此外, Sidor等^[20]还研究了在不同升温速率下0.67 mm厚无取向电工钢内部的热传导状态, 并分析了材料在两相区脱碳退火过程中的组织演变规律, 揭示了温度梯度对材料脱碳退火组织转变的重要作用.

因此, 对于低碳无取向电工钢, 两相区脱碳退火时的升温速率对最终的组织和织构具有显著的影响. 本工作以升温速率为实验变量, 在实验材料最佳的脱碳工艺(包括退火温度、退火气氛及水浴温度等)条件下, 研究了低碳无取向电工钢两相区脱碳退火时不同升温速率下的脱碳退火组织和织构的演变规律及形成机理.

1 实验方法

实验材料为真空冶炼的低碳无取向电工钢, 其主要化学成分(质量分数, %)为: C 0.071, Si 1.45, Mn 0.57, Al 0.014, N 0.0028, S 0.0017, Fe余量. 将材料锻造成尺寸为30 mm (高)× 90 mm (宽)的锻坯, 再从中截取长度为120 mm的坯料, 在1150 ℃保温45 min后经过三道次热轧至2.3 mm, 终轧温度为908 ℃. 随后将热轧板进行酸洗并冷轧至0.50 mm (压下率为78%), 最后进行两相区脱碳退火. 利用THERMO-CALC软件和FEDAT数据库计算得到的铁素体向奥氏体转变的开始温度和终了温度分别为A₁=737 ℃, A₃=939 ℃. 具体的脱碳退火工艺路线如图1所示, 即冷轧样品分别在11和25 ℃/s 2种升温速率下进行两相区(780和900 ℃)脱碳退火, 退火时间在1~15 min之间; 此外, 设计对比实验, 纯H₂气氛保护下, 将热轧板在1000 ℃预先退火处理30 min, 利用热轧板次表层大晶粒冷轧后形成的剪切带在退火过程中产生的Goss晶粒作为柱状晶“晶核”, 从而诱导具有Goss取向柱状晶组织的形成, 用以验证脱碳退火柱状晶织构的演变规律, 具体工艺对应图1中的H2DA2. 在所有的脱碳退火工艺中, 水浴温度均为45 ℃, 氮氢比为1∶1, 气氛总流量为4 L/min. 另外, 为方便对后续实验结果的描述和讨论, 分别将11和25 ℃/s称为慢速升温和快速升温. 利用Imager. M2m光学显微镜(OM)获得样品的金相组织, 并用Ultra 55场发射扫描电镜(SEM)配备的电子背散射衍射(EBSD)探头以及Channel 5取向分析系统得到相关的组织形貌和微观取向数据. 本实验中与理想取向的最大偏差角设为15°.

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图1   实验工艺路线图

Fig.1   Experimental processing route map

2 实验结果

2.1 升温速率对脱碳退火组织的影响

图2为低碳电工钢在不同工艺条件下的脱碳退火组织. 可以看到, 2种升温速率下的脱碳退火组织有显著区别, 快速升温时, 样品表层率先形成了大尺寸晶粒, 即柱状晶“晶核”, 心部仍保持细小的晶粒组织, 如图2a所示(箭头所示为柱状晶“晶核”); 随脱碳退火的进行, 这些“晶核”逐渐长入样品心部, 最终形成如图2b所示的柱状晶组织. 而慢速升温条件下柱状晶“晶核”则在表层向里的一定范围内形成, 且数量相对较少, 如图2c中黑色线框所示, 随脱碳过程的进行, 只有最里层的大晶粒(图2c中箭头所示)才能实现定向生长, 最终在样品表面附近留下一定厚度的小晶粒层, 即退火组织表现为表层小晶粒+中间柱状晶, 如图2d所示. 若升温速率更慢(如8 ℃/s), 两相区脱碳退火后则不能形成柱状晶组织, 而只能得到等轴晶组织, 厚度为0.67 mm的样品脱碳退火形成柱状晶的临界升温速率为10 ℃/s^[20].

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图2   低碳电工钢在不同工艺条件下的脱碳退火组织

Fig.2   Decarburized microstructures in low-carbon electrical steels under different processing conditions (ND and RD denote the normal direction and rolling direction of the sample, respectively)(a) H1DA2: 25 ℃/s, 900 ℃, 2 min(b) H1DA2: 25 ℃/s, 900 ℃, 15 min(c) H1DA3: 11 ℃/s, 900 ℃, 6 min(d) H1DA3: 11 ℃/s, 900 ℃, 15 min(e) H1DA1: 25 ℃/s, 780℃, 15 min

在快速升温过程中, 样品表层迅速达到退火温度, 且沿厚度方向具有较大的温度梯度, 这促使靠近样品表面的再结晶晶粒率先长大, 形成柱状晶“晶核”. 这些“晶核”与样品表面接触, 相邻“晶核”之间的界面在表面张力和晶界张力的共同作用下逐渐趋于平直, 并在样品表面形成热蚀沟^[21], 使其在随后的退火过程中难以沿径向长大, 因此, 在脱碳的作用下, 这些“晶核”可以较好地实现单向生长. 相比之下, 慢速升温时柱状晶的径向尺寸更大, 但形状也更不规则. 此外, 由于慢速升温时柱状晶“晶核”的数量较少(图2c), 使最终的脱碳组织中出现柱状晶被等轴晶隔开的现象(图2d).

需要说明的是, 除升温速率外, 退火气氛和温度对柱状晶的形成亦有重要作用. 在退火升温过程中, 带有一定湿度的气氛可以使样品表层的C含量迅速降至极低水平, 从而大大减弱了C对迁移晶界的钉扎作用, 使样品表层的再结晶晶粒在有效的时间内可能实现急剧长大, 从而促进“晶核”的形成. 在两相区低温区间脱碳退火(H1DA1, 780 ℃)时, 即使在快速升温条件下, 柱状晶也难以形成, 如图2e所示. 这是因为: 一方面, 晶界迁移是一种热激活过程, 而温度是影响其迁移速率的主要因素, 低温下的晶界迁移较慢, 因此, 表层晶粒很难在有效的时间内实现急剧生长, 形成大尺寸晶粒, 即柱状晶“晶核”; 另一方面, 低温下的样品脱碳速率相对较慢^[22], 表层C对晶界的迁移可能仍有较强的拖拽作用, 从而阻碍“晶核”的形成.

2.2 升温速率对脱碳退火织构的影响

图3给出了不同升温速率下脱碳退火样品的EBSD图和φ₂=45°截面的取向分布函数(ODF)图. 可以看到, 慢速升温条件下的柱状晶组织主要以g线织构为主, 同时还存在相对较弱的a线织构, 如图3a和c所示; 相比之下, 快速升温时柱状晶的g线织构大幅度减弱, a线组分有所增强, 同时还产生了一定强度的{001}<120>织构. Takashima等^[23]通过二次冷轧法在无取向电工钢中也获得较强的{001}<120>退火织构, 并认为原始晶界弓出机制和亚晶聚合机制均有可能是{001}<120>织构的形成原因. 关于本实验中{001}<120>织构的形成机理, 原始晶界弓出机制的可能性较小, 更有可能进行的是亚晶聚合行为. 一方面, 实验材料在热轧阶段经历了相变过程, 因此冷轧之前具有较为均匀的初始组织(这与含3%Si的无相变硅钢不同), 均匀冷轧之后, 其冷轧组织相对均匀, 不同取向的形变晶粒之间的位错密度也差别不大, 而脱碳退火时的升温速率较快, 很难利用回复过程中的结构调整造成大角度晶界两侧的位错密度呈现明显的差异, 因此难以产生足够的驱动力使原始大角度晶界向高密度位错晶粒弓出, 即原始晶界弓出机制不易实现; 另一方面, 原始晶界弓出机制多数情况下都在低应变材料的再结晶过程中发生, 而对于高应变(压下率为80%)材料来说, 其内部的组织条件更有利于亚晶聚合机制的进行, 因为冷轧组织中的某些形变亚晶可直接作为再结晶核心完成再结晶转变. 故用亚晶聚合机制讨论本实验中{001}<120>织构的形成更加合理.

对2种升温速率下样品表层再结晶晶粒的不同面织构统计发现, 慢速升温时, 样品表层的再结晶晶粒中{111}取向晶粒含量高达43.7%, 而{110}和{100}取向晶粒的总含量低于8%; 在快速升温条件下, 表层再结晶织构中{111}取向晶粒的含量降至14.5%, 同时{110}和{100}取向晶粒的含量均有所提高, 如图4所示. 与图3对比可以看到, 最终的柱状晶织构与样品表层的再结晶织构之间存在较好的对应关系.

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图3   不同升温速率下脱碳退火样品的EBSD图及相应的φ₂=45°截面取向分布函数(ODF)图

Fig.3   EBSD maps (a, b) and corresponding orientation distribution functions (ODFs) (c, d) at φ₂=45° section under heating rates of 11 ℃/s (H1DA3) (a, c) and 25 ℃/s (H1DA2) (b, d)

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图4   不同升温速率下样品表层的再结晶织构统计

Fig.4   Statistics for recrystallized textures in the surface layer at different heating rates

3 分析与讨论

3.1 温度梯度对柱状晶“形核”位置的影响

在上述不同的升温过程中, 样品内部均存在明显的温度梯度, 同时由于升温速率较快, 再结晶的驱动力大^[2], 使样品沿厚度方向的再结晶行为呈现一定的梯度, 如图5所示, 即表层的形变晶粒率先发生再结晶, 而心部则仍处于回复状态或只发生少量的再结晶行为. 由此可见, 升温过程中的温度梯度使样品的形变储能沿厚度方向呈梯度分布, 且由表及里逐渐增大, 在较高温度下, 表层率先完成再结晶的晶粒则可以借助这种形变储能梯度迅速长大^[20], 从而促使柱状晶“晶核”的形成, 而心部的两相晶粒(a+g)之间则由于相互的钉扎作用在有效时间内难以长大, 最终形成如图2a和c所示的心部组织形态. 此外, 由于冷轧板的形变沿厚度方向并非均匀分布, 其中表层及次表层处由于在冷轧过程中受到较大的剪切作用, 因此相比而言具有更大的形变量, 而这对样品在后续退火升温过程中沿厚度方向产生的再结晶梯度亦有一定的贡献.

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图5   慢速升温下的部分再结晶组织

Fig.5   Partially recrystallized microstructure at slow heating rate

不同的升温速率对应样品内部不同的温度梯度, 此时柱状晶的“形核”方式亦有所不同. 由文献[20]可知, 升温过程中, 薄板内的温度分布不均匀, 其内部的温度场 $\begin{array}{c}T\left(x,t\right)\end{array}$可以用如下公式进行经验计算:

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图6   不同升温速率下样品内部的温度分布曲线示意图

Fig.6   Schematic of temperature profiles within the samples under different heating conditions (T, as Y axis, is the temperature at a certain depth in the sample during the heating process, and 2x/h, as X axis, shows a certain depth along the sample′s ND; T_s is the temperature at the sample′s surface; T₀ is the critical temperature for the formation of columnar nuclei; S and R denote the slow and rapid heating conditons, respectively; D_R and D_S are the critical depth in the sample for the formation of columnar ''nuclei'' at the critical temperature T₀ under rapid and slow heating conditions, respectively)

(1)$\begin{array}{c}T\left(x,t\right)=T_f+\left[T_s\left(t\right)-T_f\right]exp\left\{-\frac{2x}{h}ln\left[\frac{T_s\left(t\right)-T_f}{T_m\left(t\right)-T_f}\right]\right\}\end{array}$

式中, $\begin{array}{c}x\end{array}$和 $\begin{array}{c}h\end{array}$分别表示样品表面以下的某一深度和样品的厚度, $\begin{array}{c}t\end{array}$是升温时间, $\begin{array}{c}{T}_s\left(t\right)\end{array}$和 $\begin{array}{c}{T}_m\left(t\right)\end{array}$分别是样品在升温过程中表面与心部的温度, $\begin{array}{c}{T}_f\end{array}$是炉膛的退火温度. 对式(1)中的 $\begin{array}{c}x\end{array}$求偏导数, 得到:

(2)$\begin{array}{c}\frac{\partial T\left(x,t\right)}{\partial x}=\frac{2\left[T_s\left(t\right)-T_f\right]}{h}ln\left[\frac{T_m\left(t\right)-T_f}{T_s\left(t\right)-T_f}\right]\cdot \end{array}$

(2)$\begin{array}{c}exp\left\{-\frac{2x}{h}ln\left[\frac{T_s\left(t\right)-T_f}{T_m\left(t\right)-T_f}\right]\right\}\end{array}$

根据式(1), 以 $\begin{array}{c}\frac{2x}{h}\end{array}$(表示样品内的某一深度, $\begin{array}{c}\frac{2x}{h}=0\end{array}$表示样品的表面, $\begin{array}{c}\frac{2x}{h}=1\end{array}$表示样品的心部)为横坐标, $\begin{array}{c}T\end{array}$(表示样品内某一深度处的温度)为纵坐标, 绘制出样品内部在不同升温速率下的温度分布曲线, 如图6所示. 可以看到, 在不同的升温速率下, 样品内部的温度 $\begin{array}{c}T\end{array}$均随 $\begin{array}{c}\frac{2x}{h}\end{array}$的增大呈指数规律减小, 而温度梯度 $\begin{array}{c}\frac{\partial T\left(x,t\right)}{\partial x}\end{array}$则按指数规律呈负增长状态(式(2)). 与快速升温相比(图6中的R曲线), 慢速升温时样品内部的温度梯度相对平缓(图6中的S曲线). 如前所述, 由于脱碳速率和晶界迁移速率的影响, 柱状晶“晶核”须在一定的退火温度下才能形成, 设图6中的T₀为柱状晶“形核”的临界温度. 可以看到, 若样品表面温度(T_s)相同, 则在同一深度 $\begin{array}{c}\frac{2x}{h}\end{array}$处(如图6中的 $\begin{array}{c}\frac{2x}{h}=D_S\end{array}$处), 慢速升温具有更高的温度, 因此更有利于柱状晶“晶核”的形成. 换句话说, 在慢速升温条件下, 满足柱状晶“形核”温度条件的区域深度更大(D_S>D_R), 因此, 最终的柱状晶“晶核”在样品表层的一定范围内形成, 但由于慢速升温条件下的形变储能梯度相对较弱, 所以形成的“晶核”数目相对较少, 最终形成如图2c所示的“晶核”分布状态. 当温度梯度进一步减小时, 表层与心部的再结晶程度相当, 此时形变储能梯度的作用不明显, 柱状晶“晶核”不易形成, 因此两相区脱碳退火后不能形成柱状晶组织而只能得到等轴晶组织^[20].

综上可知, 温度梯度是柱状晶形成的必要条件, 只有在足够的温度梯度下, 表层或次表层晶粒才可能在有效的时间内借助形变储能梯度实现向内部的快速长大, 以形成大尺寸晶粒(柱状晶“晶核”). 慢速升温时, 柱状晶从样品的次表层开始生长, 最终在样品表面附近留下一定厚度的小尺寸晶粒层, 而快速升温时的“晶核”在样品最表层, 这些“晶核”在脱碳的作用下可以更好地实现单向生长, 因此最终的脱碳组织也相对均匀.

3.2 不同升温速率下柱状晶织构的演变规律

图7a给出了慢速升温条件下相关织构的统计数据. 可以看到, 慢速升温时, 最终的脱碳退火织构和表层再结晶织构在不同面织构的含量上仅有微小的波动, 二者之间表现出很明显的继承关系. 图7b所示的快速升温样品中, 表层再结晶织构、柱状晶“晶核”以及最终的柱状晶织构三者关于不同面织构含量的变化趋势仍保持一致, 即{111}面织构含量最高, {100}次之, {110}最低. 可以看到, 最终的柱状晶织构与退火初期样品表层的再结晶织构之间虽然表现出一定的继承关系, 同时又存在一定程度的偏离. 因此可以推测, 升温速率通过改变样品表层形变晶粒的再结晶行为使2种升温速率下的表层再结晶织构有所不同, 从而引起最终的柱状晶组织在织构组分上的差异. 这进一步说明, 在柱状晶的“形核”和定向生长阶段, 取向择优行为不起主导作用, 即柱状晶“晶核”是以表层或次表层的再结晶织构为基础按比例随机形成, 而“晶核”的定向生长则是在已有的“晶核”取向中按比例随机进行. 只有这样, 最终的柱状晶织构才能与退火初期的表层再结晶织构以及“晶核”的取向分布之间表现明显的继承关系. 这将在图8中的实验结果中得到验证.

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图7   不同升温速率下的相关织构的统计

Fig.7   Statistics for certain fiber-textures under slow (a) and rapid (b) heating rates

热轧板经高温退火(1000 ℃, 30 min, 纯H₂保护)后, 晶粒尺寸由30 mm明显增大至210 mm, 在冷轧过程中, 其表层附近的大尺寸晶粒组织由于受到强烈的剪切作用, 很容易形成非晶体学的切变组织, 即剪切带组织, 在再结晶退火过程中这种组织可优先形成大量Goss取向的晶核^[24]. 图8a是该热轧板经冷轧及部分再结晶后的EBSD图. 可以看出, 在样品的次表层中确实出现大量Goss取向的再结晶晶粒, 这些晶粒排成一列, 如图8a中黑色线框所示, 其中箭头所指的绿色晶粒即为Goss取向晶粒, 其在{110}极图中的位置如图8b所示, 它们与样品轧面之间成20°~40°, 很明显这些Goss晶粒形成于上述提及的剪切带组织中. 对此冷轧板进行脱碳退火后, 得到了如图8c所示的柱状晶组织, 其相应的j₂=45°截面的ODF如图8d所示. 可以看出, 最终的脱碳退火织构与样品次表层的再结晶织构基本相同, 即以Goss取向为主, 而g线织构则几乎消失. 这一实验结果进一步验证了上述观点, 即柱状晶在其“形核”及生长阶段, 择优行为均不起主导作用, 因此, 尽管最终的退火织构与表层再结晶织构或“晶核”的取向分布之间存在一定程度的偏离(图7a和b), 最终的脱碳退火织构主要取决于“形核”处再结晶晶粒的织构成分. 在快速升温条件下, “晶核”的3种织构含量相对于表层再结晶晶粒均有一定幅度增加, 而柱状晶相对于“晶核”在3种织构上亦有所增加, 显然这种差别是在柱状晶“形核”和长大过程中形成的. 同时可以看到, 通过高温退火处理使热轧板晶粒尺寸粗化可以大幅度提高最终脱碳退火织构中的Goss组分的含量, 这有利于提高材料的磁感; 但另一方面, 由于在纯氢下高温退火使热轧板表层发生了较严重的脱碳现象, 样品冷轧后即使在快速条件下脱碳退火, 其表层仍有小尺寸晶粒区出现(图8c), 从而对降低材料的铁损不利. 这里形成的表层小尺寸晶粒可能与热轧板表面的脱碳层有关, 该脱碳层冷轧后等比例地保留在冷轧板中. 脱碳退火初期, 由于冷轧板表层处于超低碳状态, 再结晶速度很快, 因此很难利用储存能梯度促发柱状晶晶核在样品表面形成, 最终导致脱碳退火后在样品表层形成一定厚度的小尺寸晶粒层.

综上可知, 改变样品表层或次表层的再结晶织构是控制两相区脱碳退火柱状晶取向分布的有效方法. Tomida等^[3-8]通过在样品表层形成{100}取向晶粒(“种子”), 然后通过脱碳退火得到强的{100}织构柱状晶. 可以看到, 利用脱碳退火形成有利取向的柱状晶组织, 其关键在于使材料表面形成有利取向的“种子”, 即本工作中所述的柱状晶“晶核”. 这一思想与相变法制备{100}织构柱状晶也有相通之处, 尽管二者的“形核”原理和控制“晶核”定向生长的方法不同, 即前者是利用C对实验材料相变点的影响使样品在脱碳过程中逐层发生g→a相变而实现定向长大, 后者则是利用气氛控制(没有C的作用)样品内部的温度梯度使样品在冷却过程中由表及里地发生相变, 最终形成柱状晶组织^[25], 或利用真空条件使{100}取向的晶粒在晶体各向异性的作用下发生择优长大, 形成全厚型的柱状晶组织^[26,27].

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图8   H2DA2冷轧板部分再结晶及相应脱碳退火后的EBSD图、极图及φ₂=45°截面ODF图

Fig.8   EBSD maps, (110) pole figure and corresponding φ₂=45° section ODF for the H2DA2 samples(a) partially recrystallized(b) (110) pole figure for the appointed grain in Fig.8a(c) after decarburization annealing(d) φ₂=45° section ODF of Fig.8c

4 结论

(1) 脱碳退火时, 升温速率对最终的脱碳退火组织有显著的影响, 慢速升温时最终组织表现为表层小尺寸晶粒+中间柱状晶组织, 而快速升温时得到了2个完整的半厚柱状晶组织, 这是由柱状晶的“形核”位置所决定的.

(2) 不同升温速率下的脱碳退火织构亦有所不同: 慢速升温时的退火织构主要集中在g线附近, 同时还有相对较弱的a线织构; 快速升温使g线织构大幅度减弱, a线组分有所增强, 同时产生了一定强度的{001}<120>织构; 这是因为不同升温速率下样品表层形变晶粒的再结晶行为不同, 导致2种升温条件下的表层再结晶织构也不同, 从而引起最终的脱碳组织在织构组分上的差异.

(3) 柱状晶“晶核”的取向分布主要取决于“形核”之前的再结晶织构, 并决定了最终的脱碳退火织构状态; 而柱状晶的生长阶段仅涉及界面迁移过程, 对最终退火织构影响不大.

参考文献

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