工程领域对可焊接高强度低合金钢的需求越来越多, 强度级别已经发展到1000 MPa^[1,2]. 调质处理是保证实现该级别超高强度钢较好强度和韧性匹配的传统工艺. 以往研究表明, 回火过程中粗大的薄膜状碳化物会弱化晶界^[3], 导致高强钢板在冲击过程中发生脆性断裂^[4]. Akihide等^[1]和Furuhara等^[5]分别研究了回火析出碳化物尺寸对力学性能的影响, 结果表明, 550 ℃回火处理, 随着回火加热速率由2 ℃/s升高至1000 ℃/s, 大、小角晶界处析出的渗碳体尺寸显著减小并向球状转变, 晶界处回火析出碳化物尺寸的减小会使得晶界微裂纹的尺寸减小, 有助于改善钢板强韧水平. 由此可见, 通过提高回火加热速率可以显著减少回火析出碳化物的尺寸, 进而改善高强钢的力学性能.

本工作针对一种低碳Nb, V微合金化的1000 MPa级别高强度低合金钢^[6], 分别采用电磁感应加热回火和传统箱式炉加热回火, 对比研究回火加热速率、回火温度对碳化物析出行为及钢板力学性能的影响, 以期为工业生产中获得强韧性能组合更加优异的工程用高强钢板提供实验基础.

1 实验方法

本实验研究用1000 MPa级别高强度低合金钢的化学成分(质量分数, %)为: C 0.12, Mn 1.71, Si 0.33, Cr 0.58, Mo 0.36, Nb+V<0.2, P<0.01, S<0.003, Fe余量. 经热轧成13 mm厚钢板, 采用Thermol-calc热力学计算软件计算该实验钢的平衡态先共析铁素体全部转变成奥氏体的终了温度A₃=828 ℃. 实验钢加热至900 ℃保温30 min后水淬. 分别利用电磁感应加热(IT)设备和传统箱式炉加热(CT)设备进行回火热处理, 回火温度为400, 480和550 ℃ (为了研究加热速率对碳化物析出的影响, 实验研究中并未在回火温度进行保温处理). IT加热速率约为100 ℃/s, CT的加热速率约为1 ℃/s. 将不同工艺回火后的钢板加工成带有V型缺口10 mm×10 mm×55 mm的标准全厚Charpy冲击试样, 并参照GB/T229-2007进行-20 ℃低温冲击实验. 在远离断口变形区切取样品, 经研磨、抛光和4%的硝酸酒精溶液(体积分数)浸蚀观察金相组织. 利用HVS-1000ZDT自动转塔台显微Vickers硬度计测定实验钢的硬度, 载荷为1 kg. 利用ULTRA-55型场发射扫描电镜(SEM)观察不同热处理方式样品显微组织及冲击断口形貌. 在10^-4 Pa真空度下对金相试样表面喷镀碳膜, 并使用4%的硝酸酒精(体积分数)溶液进行脱膜, 制备透射电镜(TEM)萃取复型试样以期配合双喷电解减薄获得的薄膜样品观察分析第二相在回火过程中的析出行为. TEM观察在配有能谱(EDS)的JEM-2100F场发射TEM上进行. 利用回火样品的TEM像对回火析出碳化物进行长短轴比统计.

2 实验结果

2.1 不同工艺回火后实验钢的显微组织

图1为实验用钢淬火态显微组织的SEM像. 可见, 由于实验钢为低碳成分设计(0.12%C), 淬火组织包括板条马氏体及下贝氏体(图1a). 图1b为淬火态的板条马氏体结构, 板条宽度约为200 nm, 板条内部和边界清晰平直, 没有观察到明显的析出相. 图1c所示为下贝氏体组织, 板条宽度为300~500 nm, 板条内部有少量细针状碳化物析出.

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图1   实验钢淬火态显微组织的SEM像

Fig.1   Low (a) and locally high (b, c) magnified SEM images of the experimental steel after quenching

图2为淬火态实验钢经2种加热方式在400, 480和550 ℃回火后贝氏体板条内部显微组织的SEM像. 可以看出, 电磁感应加热回火后碳化物分布更加弥散, 尺寸更加细小. 淬火样品经过传统箱式炉加热400, 480和550 ℃回火后, 随着回火温度的升高, 贝氏体板条内部的针状碳化物尺寸减小; 当回火温度升高至550 ℃, 贝氏体组织中仍存在尺寸较为粗大的碳化物, 其长轴尺寸约为200 nm (图2a, c和e). 淬火态样品经过电磁感应加热400, 480和550 ℃回火后, 随着回火温度的升高, 贝氏体组织中的针状碳化物长轴尺寸显著减小, 短轴尺寸没有显著变化; 当回火温度升高至550 ℃, 短棒状碳化物在贝氏体板条内部均匀弥散分布, 长轴尺寸约为60 nm, 较传统箱式炉加热回火后的尺寸更加细小(图2b, d和f).

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图2   2种加热方式在不同温度回火后实验钢中贝氏体板条内部显微组织的SEM像

Fig.2   SEM images within the bainitic lath of the specimens tempered with conventional tempering (a, c, e) and induction tempering (b, d, f) at 400 ℃ (a, b), 480 ℃ (c, d) and 550 ℃ (e, f)

淬火态样品经不同加热方式在400, 480和550 ℃回火后马氏体板条边界显微组织的SEM像如图3所示. 传统箱式炉回火后尺寸粗大的碳化物在马氏体板条边界连串析出, 与图1b形成鲜明对比; 当回火温度升高至550 ℃, 板条边界类球形碳化物长短轴比显著减小, 但尺寸仍然较大, 约为200 nm (图3a, c和e). 电磁感应加热400 ℃回火, 马氏体板条边界有少量碳化物析出(图3b); 随着回火温度升高至480 ℃, 边界处的碳化物显著增多, 呈现“蚕豆形”颗粒状, 尺寸约为200 nm, 如图3d所示; 回火温度升高至550 ℃, 马氏体中析出尺寸在100 nm以下的类球形碳化物, 如图3f所示.

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图3   2种加热方式在不同温度回火后实验钢中马氏体板条边界显微组织的SEM像

Fig.3   SEM images on the matensite lath boundary of the specimens tempered with conventional tempering (a, c, e) and induction tempering (b, d, f) at 400 ℃ (a, b), 480 ℃ (c, d) and 550 ℃ (e, f)

图4所示为实验钢淬火态和经过2种加热方式550 ℃回火后碳化物析出形态及分布的TEM像. 图4a和b所示为实验钢淬火后获得的板条马氏体+贝氏体组织的TEM像. 可以看出, 马氏体板条宽度约为200 nm, 贝氏体板条内部有少量细针状碳化物析出. 图4c和d为淬火态实验钢经过电磁感应加热550 ℃回火后的第二相析出形貌的TEM像. 由图4c可见, 回火温度升高至550 ℃, 大量尺寸细小的短棒状碳化物弥散分布在贝氏体板条内部, 长轴尺寸约为60 nm, 短轴尺寸约为20 nm. 图4d所示为马氏体板条边界及内部析出的均匀分布的类球形碳化物, 尺寸小于100 nm, 由于回火过程位错发生回复, 板条边界变得弯曲. 图4e和f所示为传统箱式炉加热550 ℃回火后析出相形貌的TEM像. 可见, 贝氏体板条内部仍有粗大的针状碳化物存在, 其长轴尺寸约为200 nm, 长、短轴尺寸均明显大于电磁感应加热回火析出的碳化物尺寸, 且有聚集现象. 与电磁感应加热回火相比, 传统箱式炉加热550 ℃回火后, 马氏体板条边界析出的类球形碳化物尺寸较大且连串分布, 尺寸约为150 nm, 如图4f所示.

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图4   淬火态和经不同加热方式在550 ℃回火后实验钢析出相的TEM像

Fig.4   TEM images of the as-quenched specimens (a, b) and tempered at 550 ℃ with induction tempering (c, d) and conventional tempering (e, f)

2.2 不同工艺回火后实验钢的力学性能

图5为淬火态实验钢经过不同加热方式回火后力学性能随回火温度的变化关系. 热轧板淬火后Vickers硬度为419 HV. 电磁感应加热回火后Vickers硬度随着回火温度升高而降低, 但在550 ℃回火后硬度有小幅度升高, 达到344 HV, 高于传统加热回火硬度. 传统箱式炉加热回火后Vickers硬度随着回火温度升高由380 HV下降至337 HV. 实验钢经淬火后, -20 ℃低温冲击功为13.4 J. 2种加热条件下, 实验钢回火后低温冲击韧性较淬火态均有一定程度的改善, 随着回火温度升高, 冲击功均呈现上升趋势. 随着回火温度由400 ℃上升至550 ℃, 传统箱式炉加热回火后, -20 ℃冲击功由15.6 J上升至29.7 J; 感应加热回火后, 实验钢低温韧性显著提高, 冲击功上升幅度较大, 550 ℃感应回火后-20 ℃低温冲击功达到133 J, 是传统加热方式回火的4.5倍. 可见, 实验用1000 MPa级别高强钢淬火后经过电磁感应加热550 ℃回火实现了强度与韧性的良好组合, 冲击韧性大幅度提高.

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图5   实验钢以不同加热方式回火后力学性能与回火温度关系曲线

Fig.5   Relationship between hardness (a), -20 ℃ impact energy A_KV (b) and tempering temperature of the specimens tempered with conventional tempering and induction tempering

3 分析与讨论

3.1 回火工艺参数对碳化物析出行为的影响

传统箱式炉加热回火热处理, 其加热速率低、保温时间较长, 随着回火温度的升高, 大量位错发生回复, 碳化物形成元素快速扩散通道显著减少并向晶界、板条边界等处聚集, 碳化物发生粗化长大, 弱化晶界^[7,8], 导致淬火态的高强钢回火后低温韧性仍然不理想. 如何有效合理控制回火加热速率、温度、保温时间, 以获得均匀弥散分布且尺寸细小的第二相析出是研究回火工艺的关键问题.

回火加热速率是影响碳化物析出行为的重要因素之一, 有关加热速率对回火析出行为影响的研究结果^[1,5,9-11]表明, 增加回火加热速率有助于基体保留较高密度的位错, 使得在板条内部形成碳化物所需的形核功减小, 同时合金元素在该通道中快速扩散, 促使碳化物在板条内部位错处大量弥散析出. 另有研究^[5,7,12]表明, 在电磁感应加热回火过程中, 升高回火温度有助于缩短回火析出碳化物的形核时间, 减少保温时间可以有效阻止板条内部、原奥晶界及马氏体板条边界回火析出碳化物的粗化长大^[13,14].

结合图2和3, 与传统加热方式回火相比, 电磁感应加热回火后析出的针状碳化物尺寸细小, 随着回火温度升高至550 ℃, 碳化物长轴尺寸显著减小. 图6所示为实验钢经不同加热方式不同温度回火后贝氏体板条内部碳化物长短轴比变化趋势. 可以观察到, 随着回火温度升高, 实验钢经2种加热方式回火后板条内部针状碳化物长短轴比均呈现下降趋势, 即碳化物形貌由针状向短棒状转变. 实验钢经传统加热时, 随着回火温度由400 ℃上升至480 ℃, 针状碳化物长短轴比由9.2下降到6.1, 但回火温度继续升高, 该比值变化不显著. 而在电磁感应加热过程中, 随着回火温度上升至550 ℃, 板条内部针状碳化物形貌向短棒状转变更为显著, 长短轴比由11.5显著下降至3.7. 由此可见, 在回火过程中, 淬火态实验钢贝氏体板条内部碳化物形貌随着回火温度升高由针状向短棒状转变, 且提高加热速率有助于获得尺寸细小的碳化物.

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图6   不同加热方式回火板条内部碳化物长短轴比随温度变化趋势

Fig.6   Axis ratio of the carbide precipitates within the lath in different tempering temperature with conventional tempering and induction tempering

3.2 纳米碳化物的析出行为对力学性能的影响

本实验研究的1000 MPa级别高强度低合金钢的成分设计中充分考虑到了生产使用过程中的高强度、良好韧性及焊接性等性能需求, C含量控制在较低的水平, 同时添加了Nb, V等微合金元素. 与传统箱式炉加热回火相比, 电磁感应加热回火加热速率高、保温时间短、生产效率高, 且热处理后钢板位错密度高, 回火碳化物形核速度快且不易发生粗化^[5,15,16], 最终具有高密度位错的基体组织配合均匀弥散细小的第二相共同作用, 使得高强钢板回火后具有良好的强度和韧性组合.

由图5a硬度曲线可见, 随着回火温度的升高, 淬火态实验钢经2种加热方式回火后硬度均呈现下降趋势. 当回火温度升高至550 ℃时, 淬火态实验钢经电磁感应加热回火后硬度较高, 这是由于传统加热回火加热速率较慢, 通常需要增加保温时间以实现钢板充分回火. 这就使得形变位错有充足的时间合并回复并消失, 使基体软化程度增加, 同时回火析出的第二相粒子在保温过程中长大粗化. 由于回火析出的第二相与基体没有共格关系, 有利于形变位错切割或绕过第二相粒子^[17], 即析出物聚集粗化后对位错移动的阻碍作用下降, Vickers硬度随着回火温度升高而持续下降. 而电磁感应加热回火加热速率较快, 有助于在基体中保留较高密度的位错, 为回火过程碳化物析出提供更多的形核地点. 另一方面, 实验钢成分设计中加入了Nb, V等强碳(氮)化物形成元素, 与C, N原子结合能力较强, 并且在基体中的固溶度较小, 在变形过程中通过形变诱导以微合金碳(氮)化物的形式在基体中析出, 对高强钢板变形过程细化晶粒有显著效果^[18]. 550 ℃回火后, 含Nb, V第二相沉淀析出有最大形核率^[19-22], 微合金碳(氮)化物析出强化作用进一步加强. 图7a所示为实验钢淬火后复型样品中含Nb, V析出相的TEM像, 图7b和c所示分别为淬火态实验钢经电磁感应加热550 ℃回火后复型样品中Nb, V析出相的TEM像和圆圈内部碳化物的EDS. 可以看出, 淬火态实验钢回火后在基体中析出大量20 nm以下的球形Nb, V析出相, 析出密度较淬火态明显提高, 回火后含有Nb, V微合金元素的第二相联合热轧形变诱导析出相共同强化基体.

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图7   实验钢淬火及电磁感应回火后复型样品析出相形貌的TEM像及碳化物的EDS

Fig.7   TEM images of the replica-specimens as-quenched (a) and tempered at 550 ℃ with induction tempering (b) and EDS of the carbide marked by circle in Fig.7b (c)

结合图2~4及图5b分析第二相析出行为对回火韧性的影响. 淬火态实验钢经电磁感应加热550 ℃回火后, -20 ℃冲击功达到133 J, 是传统加热回火的4.5倍. 电磁感应加热速率高, 回火保温时间短, 马氏体板条边界及内部均匀弥散析出类球形碳化物, 尺寸约为60 nm. 回火过程析出的碳化物与基体易形成非共格界面, 在冲击过程中这一类界面附近会优先成为裂纹源^[5]. 减小碳化物的界面尺寸即减小非共格界面的尺寸以减少裂纹萌发的根源, 改善高强钢板回火韧性^[23,24]. 图8所示为淬火态实验钢分别经过2种加热方式550 ℃回火后, -20 ℃低温冲击断口形貌. 可以看出, 感应加热回火后冲击断口呈现典型的韧性断裂韧窝断口形貌, 大韧窝的周围出现很多小韧窝. 大量小尺寸韧窝的出现是由于感应加热回火过程中, 大角晶界处析出的碳化物尺寸较小, 微裂纹和空位的尺寸减小, 使得该处临界断裂应力增大, 断裂方式以韧性断裂为主^[4,25,26]. 传统加热550 ℃回火冲击断口呈现典型的脆性断裂特征, 出现大量的解理断裂河流花样. 这是由于晶界处的粗大碳化物引起大尺寸的裂纹, 从而恶化低温韧性.

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图8   淬火态实验钢550 ℃回火后-20 ℃冲击断口的SEM像

Fig.8   SEM images of fracture surface in the specimens tempered at 550 ℃ with induction tempering (a) and conventional tempering (b)

综上所述, 通过对1000 MPa级别淬火态高强度低合金钢板不同加热方式、不同温度回火的对比分析表明, 550 ℃电磁感应加热回火后, 大量均匀弥散分布于基体组织中的球状Nb, V微合金碳(氮)化物、纳米尺度的短棒状碳化物及板条边界处100 nm左右的类球状碳化物共同作用, 对获得具有良好强韧组合的高强钢板有显著作用. 实验钢淬火电磁感应加热550 ℃回火后, 硬度为344 HV, -20 ℃冲击功达到133 J. 整体性能均优于传统加热回火, 同时可以节约能耗提高生产效率.

4 结论

(1) 不同温度回火后, 下贝氏体板条中析出的碳化物由细针状向短棒状转变. 随着回火温度升高, 针状碳化物向短棒状转变更显著, 其长轴尺寸和长短轴比呈明显下降趋势. 与传统箱式炉加热方式对比, 淬火态实验钢经电磁感应加热回火后, 下贝氏体组织中的碳化物尺寸更加细小. 当回火温度为550 ℃, 电磁感应加热短棒状碳化物长轴尺寸约为60 nm, 长短轴比约为3.7, 而传统加热回火, 该类型碳化物长轴尺寸约为200 nm, 长短轴比约为5.8.

(2) 电磁感应加热和传统箱式炉加热至不同温度回火后, 马氏体组织中均有大量的碳化物析出. 利用电磁感应加热方式回火, 碳化物弥散地分布在马氏体板条边界及板条内部, 且尺寸小于100 nm, 而传统箱式炉加热方式回火后碳化物主要沿马氏体板条边界连串析出, 且尺寸较大约为150 nm.

(3) 升高回火温度, 提高回火加热速率有助于提高高强钢板回火硬度与低温韧性. 淬火态实验钢经过电磁感应加热550 ℃回火, Vickers硬度为344 HV, -20 ℃冲击功为133 J, 较传统箱式炉加热回火硬度与韧性有显著改善, 实现了高强钢板强度与韧性的良好组合.

参考文献

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