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金属学报  2014 , 50 (2): 141-147 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00803

纳米结构金属材料的塑性变形制备技术*

陶乃镕, 卢柯

中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室, 沈阳 110016

PREPARATION TECHNIQUES FOR NANO-STRUCTURED METALLIC MATERIALS VIA PLASTIC DEFORMATION

TAO Nairong, LU Ke

Shenyang National Laboratory for Materials Science, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016

中图分类号:  TG146

通讯作者:  Correspondent: TAO Nairong, professor, Tel: (024)23971891, E-mail: nrtao@imr.ac.cn

收稿日期: 2013-12-10

修回日期:  2013-12-10

网络出版日期:  --

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时，请务必标明出处。

基金资助:  *国家重点基础研究发展计划项目2012CB932201和国家自然科学基金项目51171181和51371172资助

作者简介:

陶乃镕, 男, 1969 年生, 研究员

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摘要

本文总结了制备纳米结构金属材料的塑性变形技术, 包括大应变量变形技术(冷轧、累积叠轧、等通道挤压和高压扭转)、高应变速率变形技术(动态塑性变形)和高应变梯度变形技术(表面机械研磨和表面机械碾压), 分析了变形方式及变形参数对晶粒细化的影响规律, 展望了利用塑性变形技术制备纳米结构金属材料的发展趋势及挑战.

关键词： 纳米结构金属材料 ; 塑性变形 ; 表面机械研磨 ; 动态塑性变形 ; 表面机械碾压

Abstract

This work summarized the deformation techniques of preparing the nanostructured metallic materials, including large-strain deformation techniques (clod rolling, accumulative cold-bonding, equal channel angular pressing, high pressure torsion), high-strain-rate deformation technique (dynamic plastic deformation), and high-strain-gradient deformation techniques (surface mechanical attrition treatment and surface mechanical grinding treatment). The effects of deformation modes and deformation parameters on grain refinement are analyzed. Future trends and challenges of the deformation techniques for preparing nanostructured metallic materials are discussed.

Keywords： nanostructured metallic material ; plastic deformation ; surface mechanical attrition treatment ; dynamic plastic deformation ; surface mechanical grinding treatment

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陶乃镕, 卢柯. 纳米结构金属材料的塑性变形制备技术*[J]. , 2014, 50(2): 141-147 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00803

TAO Nairong, LU Ke. PREPARATION TECHNIQUES FOR NANO-STRUCTURED METALLIC MATERIALS VIA PLASTIC DEFORMATION[J]. 金属学报, 2014, 50(2): 141-147 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00803

自纳米材料概念提出以来, 材料学家就开始尝试利用材料塑性变形方法制备纳米结构金属材料. 与其它制备纳米材料的方法相比, 塑性变形方法具有适用材料类别广、样品尺寸大、不易引入孔隙和污染等突出优点. 从上世纪90年代起, 塑性变形制备技术及其制备的纳米金属材料得到了广泛的研究, 目前塑性变形已发展成为一种制备纳米金属材料的有效方法, 并相继发展了多种制备超细晶和纳米结构材料的变形技术. 这些技术具有不同的特点, 其中等通道挤压(equal channel angular pressing/extrusion, ECAP/ECAE)[1-3]、高压扭转(high pressure torsion, HPT)[4-6]和累积叠轧(accumulative roll-bonding, ARB)[7-9]等技术在变形处理前后, 样品的几何尺寸不发生改变, 而且能够实现大应变量的变形; 表面机械研磨(surface mechanical attrition treatment, SMAT)[10-14]和表面机械碾压(surface mechanical grinding treatment, SMGT)[15,16]可以在块体材料表层实现高应变梯度的塑性变形; 动态塑性变形(dynamic plastic deformation, DPD)[17-19]可以实现高应变速率的变形. 下面将简单介绍冷轧(cold rolling)[20-22]、累积叠轧、等通道挤压和高压扭转等制备超细晶材料的技术, 重点介绍本研究组自行研发的表面机械研磨、动态塑性变形和表面机械碾压等制备纳米结构材料的技术.

1 制备方法

1.1 大应变量变形制备技术

1.1.1冷轧 冷轧已在工业生产中广泛应用.在纳米材料研究领域, 冷轧也被发展成一种制备超细晶和纳米结构材料的方法. 其原理是使平板样品通过具有一定间距并相向转动的轧辊, 并导致样品在厚度方向产生一定的压下量而发生塑性变形. 随着样品通过轧辊次数的增加, 塑性变形量不断增大, 使样品中原始的粗大晶粒尺寸细化至亚微米量级, 甚至是纳米量级. 经室温冷轧制备的材料, 其晶粒的尺寸通常为亚微米量级, 随应变进一步增加, 晶粒尺寸保持不变, 而晶粒之间取向差逐渐增大[23,24]. 但当纯Cu被冷却至液氮温度, 迅速取出后立即进行冷轧, 平均晶粒尺寸能够减小到22 nm[25].

1.1.2累积叠轧 累积叠轧是1998年Saito等在传统冷轧的基础上发展起来的、制备超细晶金属材料的技术, 其基本工作原理如图1[7]所示. 采用2块几何尺寸相同的平板, 将表面进行脱脂及钢刷处理以获得新鲜表面, 然后将2块平板叠合并固定在一起, 在室温或对加热的平板进行轧制, 使2块平板轧合成一块平板, 在每次轧制中控制厚度压下量为50%, 轧制后平板厚度与轧制前平版厚度相等, 长度为轧制前的2倍. 在进行下一道次累积叠轧前, 将轧制后的平板切分成与轧制前几何尺寸相同的2块平板, 将2块平板重复进行上述步骤的处理, 实现平板大应变量的累积叠轧. 与传统冷轧相比, 累积叠轧后样品尺寸不变, 理论上累积叠轧可以进行无限次的轧制, 获得非常大的变形量, 使晶粒的尺寸更小. 累积叠轧也可以选择2种不同的材料进行轧制. 累积叠轧的样品的微观结构与冷轧获得的结构相类似, 累积叠轧纯Cu晶粒的尺寸约为260 nm[9], 与室温冷轧Cu的晶粒尺寸相当.

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图1   

Fig.1   累积叠轧原理示意图[7]

1.1.3等通道挤压 等通道挤压是上世纪80年代初由Segal等[1]发展起来的一种可以实现大剪切变形量的金属成型技术, 当时并没有引起学术界广泛的重视. 直到上世纪90年代以后, Valiev等[26,27]提出利用等通道挤压使材料发生剪切塑性变形从而实现晶粒细化, 这种技术才引起学术界的广泛兴趣, 并很快成为制备块体超细晶(ultra-fine grain, UFG)和纳米结构金属材料的方法. 等通道挤压制备超细晶和纳米结构金属材料示意图如图2[28]所示. 材料在外力作用下通过如图2所示的通道, 并且在通道拐角处发生剪切变形, 样品每次通过等通道后尺寸不发生变化, 可以进行多道次的变形从而实现大应变量累积. 进行多道次等通道挤压变形时, 根据样品相对前一道次是否旋转又将等通道挤压分为4种不同的变形方式: A方式, 每道次变形后, 样品不做旋转以原来的方向进行下一道次的变形; C方式, 每道次变形后, 样品旋转180o后再进行下一道次的变形; Ba方式, 每道次变形后, 样品旋转90o后进行下一道次变形, 旋转方向交替变化; Bc方式, 每道次变形后, 样品旋转90o后进行下一道次变形, 但旋转方向不变. 等通道挤压变形通常在室温或升温条件下进行, 制备的材料晶粒尺寸通常在亚微米量级.

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图 2   

Fig.2   等通道挤压原理示意图(图中体积单元1经过剪切变形后转变为体积单元2)[28]

利用等通道挤压已经在不同的金属和合金中成功制备了超细晶材料, 大量相关研究主要集中于等通道挤压材料的微观结构和机械性能, 即不同等通道挤压变形方式、不同等通道内角和外角、变形温度、变形道次以及是否施加背压等对材料微观结构和力学性能的影响. 由于等通道挤压处理是在室温或对样品进行升温进行, 以及较低的应变速率, 等通道挤压通常可以将材料细化至亚微米尺寸, 纯Cu的晶粒尺寸在100~300 nm之间[27,29].

1.1.4高压扭转 高压扭转的工作原理可以追溯到上世纪40年代Bridgman[30]提出的理论: 通过对材料施加大的压应力, 可以使材料发生很大的剪切变形而不出现断裂. 根据该理论上世纪80年代研发了高压扭转法制备超细晶和纳米结构金属材料[4]. 高压扭转法的工作原理如图3[5]所示, 将圆盘状的样品放于上、下2个模具之间, 在室温或一定的加热温度下对样品施加几千个兆帕的压力, 然后下面模具进行转动, 由于样品与模具之间的摩擦力使样品在等静水压力下发生剪切变形. 旋转的模具沿半径不同位置的角速度相同、线速度不同, 使样品获得的应变量和应变速率沿半径方向由内向外梯度增加. 样品形状在剪切变形过程中不发生改变, 通过下面模具的转动可以使样品获得很大的累积剪切应变量. 利用高压扭转已在Cu, Ni, Al及 铝合金中成功制备超细晶样品[6], 高压扭转的纯Cu晶粒尺寸细化至大约150 nm[31], 高压扭转的铝合金晶粒尺寸细化至150~300 nm[32]. 目前高压扭转法制备的样品尺寸比较小, 直径通常为10~20 mm, 厚度0.2~1.0 mm, 而且样品微观结构从芯部到边缘不均匀.

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图3   

Fig.3   高压扭转原理示意图[5]

1.2 高应变速率变形制备技术(动态塑性变形)

2005年, 中国科学院金属研究所研发了动态塑性变形技术制备块体纳米结构金属材料[17-19], 该方法是对金属材料进行高应变速率的冲击压缩变形, 在材料中引入高密度纳米孪晶或位错缺陷, 这些缺陷通过应变驱动的结构演化形成纳米结构材料. 采用落锤式的动态塑性变形技术制备纳米结构样品的示意图如图4所示. 设备的基本原理是通过高速运动的锤体对放置于砧板上的样品进行动态冲击, 使材料发生高应变速率的压缩变形, 变形过程中实时测量锤头的冲击力和位移, 分别记录力-时间曲线和位移-时间曲线. 采用电磁原理的动态塑性变形技术可以在几毫米的距离内使锤体加速到40 m/s的速度, 目前的动态塑性变形设备冲击速度为每秒几至几十米, 变形速率为102~103 s-1, 为保证高应变速率, 每次冲击变形应变量控制在小于0.3的范围. 变形可以在低温、室温和升温条件下进行, 低温变形时, 样品浸入在低温介质中, 待温度与冷却介质温度一致时实施冲击变形. 根据公式ε=lnL0/Lf计算应变ε, (其中L0 和Lf分别为样品变形前和变形后的高度). 样品通常需要进行多次冲击变形, 每次冲击变形的步骤相同, 直至达到所需要的变形量.

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图4   

Fig.4   动态塑性变形示意图

利用动态塑性变形方法已在多种纯金属和合金中成功制备了块体纳米结构材料. 由于被处理材料协调变形方式的不同, 动态塑性变形引入的微观结构也不同, 当孪生为主要变形方式时, 形成的微观结构为纳米混合结构, 即由纳米孪晶、纳米晶粒和延长的位错胞组成, 目前通过动态塑性变形已在多种中、低层错能材料, 如纯Cu[17,19]、铜合金[33-35]、不锈钢[36,37]和孪生诱发塑性钢(TWIP)[38]中成功制备了纳米混合结构. 在这些纳米混合结构中, 纳米晶粒的形成与纳米孪晶密切相关[19], 主要来自纳米孪晶的2种演化途径, 分别为: (1)在纳米孪晶内, 沿短轴方向形成的位错墙分割纳米孪晶, 形成的具有特殊取向的纳米结构演化为纳米晶粒, 平均短轴晶粒尺寸与纳米孪晶厚度相当; (2) 在高密度纳米孪晶区形成的剪切带内, 发生退孪晶并形成纳米尺寸的位错胞演化为纳米晶粒. 变形Cu微观结构与其变形方式密切相关, 区别于纯Cu通常的位错滑移变形, 低温动态塑性变形纯Cu, 孪生是其主导的协调塑性变形方式, 纳米孪晶在应变诱导的晶粒细化中起到了重要作用.

动态塑性变形处理的高层错能金属, 如Al[39], Ni[40]和低碳钢, 位错滑移是其主要的变形方式, 形成的微观结构为延长的位错胞, 与室温轧制形成的延长的晶粒、亚晶粒相比, 低温动态塑性变形获得的位错胞平均尺寸和取向差更小. 这是由于低温和高应变速率变形使引入的位错密度显著增加, 而且低温变形有效降低了位错的动态回复, 从而有利于位错形成更多的位错界面来细分晶粒, 同时位错动态回复的减弱使位错界面取向差减小.

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图5   

Fig.5   表面机械研磨原理示意图和弹丸撞击样品受力状态示意图[12]

1.3 高应变梯度变形制备技术

1.3.1表面机械研磨 1998年, 中科院金属研究所与法国Troyes技术大学合作提出了金属材料表面纳米化概念[10,14], 并研发了表面机械研磨法实现金属材料表面纳米化. 图5是表面机械研磨法制备样品的示意图和弹丸撞击样品受力状态示意图[12]. 表面机械研磨设备通常包括2部分: 振动发生器和盛放弹丸、固定样品的容器. 根据被处理材料机械性能的不同, 选用不同材料和尺寸的弹丸, 通常用的球形弹丸直径在1~10 mm之间. GCr15 (或玻璃、陶瓷)制成的球形弹丸放在由振动发生器驱动的容器内, 振动发动器的振动频率范围为50或20000 Hz[11,12]. 通过振动发生器驱动, 容器内弹丸产生共振, 并连续不断地以高速撞击材料表面. 每一次撞击都导致材料表层产生高应变速率的塑性变形, 连续多方向、高速度的弹丸撞击使材料表层发生严重塑性变形, 从而导致表层的粗大晶粒细化至纳米量级. 由于振动频率、弹丸尺寸和距样品表面距离的不同, 弹丸速度大约在1~20 m/s之间变化. 弹丸以随机的方向撞击材料表面, 使材料表层不同的滑移系或孪晶系开动, 有利于原始粗大晶粒的细化. 为防止被处理样品表层发生氧化, 放置样品的容器可以在真空或充Ar条件下进行表面机械研磨处理, 或者在氮气和氨气等不同的气氛下进行处理. 处理时可以通过改变弹丸大小、振动频率来调节弹丸撞击材料表面的能量大小.

不同于普通的喷丸技术, 表面机械研磨技术具有以下几个特征: (1)表面机械研磨采用直径为几个毫米的弹丸, 弹丸撞击能量大, 塑性变形层厚, 而普通喷丸弹丸直径尺寸只有0.2~1.0 mm, 弹丸撞击能量小, 塑性变形层薄; (2)表面机械研磨的弹丸表面光滑, 能够防止弹丸切削已形成的纳米结构表层而发生的表层剥落, 而普通喷丸技术的弹丸锋利, 能够切削已形成的塑性变形层; (3)表面机械研磨过程中弹丸从随机方向撞击材料表面有利于随机取向纳米晶粒的形成.

目前利用表面机械研磨技术已经在多种纯金属[11,41-43]和合金[44-46]中实现了表面纳米化, 由于表面纳米化样品的独特结构特征, 即随距处理表面距离的增加, 样品表层微观结构呈梯度变化, 使表面纳米化样品成为研究应变诱导的晶粒细化机制的理想样品. 作者前期工作[12]利用表面纳米化纯Fe样品, 系统研究了高应变速率变形下位错滑移主导的纳米晶粒形成机制; 通过表面纳米化纯Cu微观结构的研究, 阐明了孪生主导的纳米晶粒形成机制[42].

1.3.2表面机械碾压 2006年, 中国科学院金属研究所研发了表面机械碾压技术制备梯度纳米结构材料[15], 该技术是采用球形碾压头压入被处理材料表层一定深度进行碾磨或滚压, 使材料表层产生大剪切变形而发生晶粒细化, 形成梯度纳米结构的塑性变形技术. 表面机械碾压制备样品示意图如图6a[15]所示, 球形碾压头压入被处理样品表层, 被处理样品以速度v1旋转, 碾压头沿样品轴向自右向左以速度v2移动. 设碾压头压入样品表层的深度为ap, 当球形头碾磨或滚压样品时, 与球形头接触的样品表层材料形成一定厚度的剪切变形区, 如图6b[15]所示. 经过多道次的碾磨或滚压处理, 在材料表层形成梯度纳米结构材料. 碾磨或滚压过程中引入的剪切变形量和变形层厚度由ap和碾压头曲率半径R决定, 变形应变速率随样品转速增大而增加. 根据被处理样品的材料性质和使用要求, 碾压头可选择固定的球形头或滚动的球形头, 固定头处理过程中对材料表层进行碾磨, 能够在塑性好的材料中形成更厚的梯度纳米结构层; 滚动头处理过程中对材料表层进行滚压, 能够在硬度高的材料中形成很好的表面光洁度. 为了消除碾磨或滚压导致的瞬时温升对样品和碾压头的影响, 选择适当的冷却介质进行冷却. 由于碾压头与被处理样品接触时间短及有效的样品冷却, 阻止了碾压头和处理样品之间的元素扩散, 使被处理样品表面没有污染和氧化.

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图6   

Fig.6   表面机械碾压原理示意图和碾压头导致的塑性变形层[15]

利用表面机械碾磨处理在纯Cu棒材表面成功制备出了梯度纳米结构[16], 自表及里晶粒尺寸由十几纳米梯度增大至微米尺度, 棒材芯部为粗晶结构(晶粒尺寸为几十微米), 这种梯度纳米结构的厚度可达数百微米. 在表层形成的纳米晶粒Cu主要是通过纳米孪晶的结构演化形成的, 晶粒是等轴的, 具有大角度晶体学取向差. 而表面机械碾磨处理的纯Ni[47], 在距离表面10~50 mm深度形成了具有小角晶界的纳米层片结构, 层片平均厚度约为20 nm, 比纯Ni通常变形获得的晶粒尺寸极限小一个数量级. 表面机械滚压处理的316L不锈钢, 在表层形成了等轴、随机取向的纳米晶粒, 这些纳米晶粒是通过纳米孪晶的结构演化而来, 下面紧接纳米层的是由纳米晶粒和纳米孪晶组成的混合结构.

表面机械碾压处理能够在金属材料表层实现高速剪切塑性变形, 在材料最表层引入大剪切变形量、高应变速率和高应变梯度. 随距表面距离的增加, 剪切变形量、剪切应变速率和剪切应变梯度呈梯度降低, 形成梯度分布的微观结构. 表面机械碾压处理的样品表面质量好, 梯度纳米层厚而且均匀, 是研究梯度纳米结构性能的理想样品之一, 同时表面机械碾压处理效率高、操作简单、投资少, 具有很好的工业应用前景.

2 应变导致的晶粒细化

2.1 变形方式与晶粒细化的关系

材料在塑性变形过程中启动相应的变形方式来协调变形, 而变形方式不同引入的晶粒细化机制也不同. 在变形过程中多数中、高层错能的立方结构金属主导的变形机制是位错滑移, 相应的晶粒细化是通过一系列位错运动形成的位错界分割粗大晶粒来实现的. 小应变量时, 不同滑移系开动的位错逐渐累积并相互作用形成位错界, 初始晶粒被这些位错界分割成不同的胞块, 位错大多集中在位错界, 而位错界之间的区域位错密度相对较低. 中等应变量时, 随位错界不断的吸收和湮灭位错, 位错界面之间的取向差逐渐增大转变成亚晶界, 同时胞块内由于新的位错界生成, 胞块尺寸也在不断减小. 在大应变量时, 亚晶界取向差增加转变成高角晶界. 显然,在应变作用下,初始大晶粒经过位错及位错界的不断演化被细化成随机取向的细小晶粒.

在变形过程中, 孪生与位错滑移是2个相互竞争的过程, 当孪生方向的分切应力达到临界分切应力时发生孪生. 伴随着孪晶的产生, 大量孪晶界面将初始晶粒分割成具有特殊取向的孪晶/基体层片结构. 随应变增加, 这些层片结构能够被位错墙或二次孪晶进一步细分成等轴的纳米结构, 并随取向增加最终演化成等轴、随机取向的纳米晶粒[42,46]. 在高密度纳米孪晶区通过局部剪切, 在剪切带内发生退孪晶并形成纳米尺寸的位错胞, 这些位错胞随取向差增加而形成随机取向的纳米晶粒[34].

2.2 变形条件对晶粒细化的影响

对于变形材料, 随应变量增加晶粒的尺寸不断减小. 当应变量增加到一定时, 位错增殖和湮灭的速率达到动态平衡, 随应变继续增加晶粒的尺寸保持不变, 而晶粒之间的取向差逐渐增加并趋于稳定态. 应变速率和温度在材料科学中是一对耦合的变量, 对材料某种性质的影响往往是一致的. 降低温度或增加应变速率, 立方金属更易通过孪生变形. 反之, 温度升高或降低应变速率, 材料往往通过位错滑移来协调塑性变形. 孪生主导的变形材料, 通过纳米孪晶的结构演化形成纳米尺寸的晶粒, 而通过位错滑移变形的材料, 由于受到位错胞尺寸的限制, 晶粒尺寸通常在亚微米量级. 增加应变速率或降低变形温度, 能够在材料中引入更高的位错密度, 并在一定程度上抑制位错的动态回复, 从而获得更小的晶粒尺寸. 当升高变形温度时, 位错运动能力增强, 位错更容易通过交滑移和攀移而湮灭, 降低了位错密度, 最终获得的晶粒尺寸较大.

温度和应变速率对塑性变形的综合影响通常可以利用Zener-Hollomon (Z)指数来描述[48]. Z指数的表达式为:Z=ε˙exp(Q/(RT)) , 其中R是摩尔气体常数, Q是相应的变形激活能, ε˙为应变速率, T为热力学温度. 显然, 降低温度和提高应变速率可以增大Z参数. 对于纯Cu[49], Z参数增大到约 30时发生孪生, 孪晶比例随Z参数变大而增加, 随Z参数变大晶粒的平均尺寸减小. 当Z参数从22增大到66, 纯Cu样品的平均短轴晶粒尺寸从320 nm降低到66 nm, 其主要原因是: 一方面, 提高Z参数使变形Cu位错密度增加, 从而使通过位错胞演化而来的晶粒尺寸减小; 另一方面, 提高Z参数使Cu变形纳米孪晶数量增加, 从而使通过孪晶/基体碎化及在剪切带内形成的纳米晶粒比例增加.

最近研究[50]发现, 应变梯度对变形导致的晶粒细化具有重要作用, 由于应变梯度与产生的几何必需位错(GND)密度成正比, 因此, 应变梯度愈大晶粒细化愈显著. 在纯Ni中利用大应变梯度和高应变速率的剪切变形可以形成具有小角晶界的20 nm厚的层片结构, 比纯Ni通常变形获得的晶粒尺寸极限小一个数量级[47].

3 展望

经过几十年的研究和探索, 利用塑性变形技术获得纳米结构已成为一种被广泛关注的纳米材料制备技术, 取得了长足的进展. 但有关其制备技术本身、变形材料结构细化机理、纳米混合结构材料的结构与性能关系以及微观结构的可控制备等方面仍面临诸多挑战和机遇. 在变形技术方面, 应进一步提高变形技术的应变速率和应变梯度, 发展制备大尺寸纳米结构材料的变形新技术, 控制变形条件实现变形微观结构的可控制备. 在变形机理研究方面, 研究应变梯度、变形温度和应变速率对晶粒细化的影响规律, 孪生变形导致的纳米晶粒形成过程及机制; 研究纳米混合结构的强化、韧化机理, 制备高性能纳米混合结构材料, 这些关键问题的探索和解决将为纳米金属材料的发展带来新的契机.

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