HAl77-2 (C68700)铝黄铜管材具有较高的强度、良好的导热性能和优良的耐蚀性能, 广泛应用于火力发电、石油化工、海水淡化等领域的热交换器用冷凝管^[1-3]. 然而, 由于该合金具有较低的层错能, 在塑性变形过程中不易通过交滑移产生动态回复, 因而加工硬化速率高, 塑性下降显著, 加工过程中所需中间退火次数多, 导致合金管材生产存在工艺流程长、成材率低、成本高等问题. 提高该合金的室温塑性变形能力, 是解决上述问题的有效途径.

前期研究^[4-8]发现, 柱状晶组织Cu及铜合金具有优良的室温塑性变形能力. 连续柱状晶组织纯Cu和BFe10-1-1 (C70600)合金由于具有强<001>晶体取向和平直的小角度晶界特征, 塑性变形过程中位错不易在晶界处发生塞积, 整体位错密度较低, 使其具有较低的流变应力水平和加工硬化速率, 以及优良的室温塑性变形能力^[6-8]. 为此, 作者等^[9]发明了基于热冷组合铸型水平连铸^[4]的黄铜管材短流程高效生产方法, 其关键技术是连铸成形具有高轴向取向柱状晶组织的黄铜管材, 实现无中间退火大变形冷轧和冷拉加工, 显著缩短生产工艺流程.

黄铜的塑性变形能力与其变形过程中的加工硬化速率密切相关^[10-12]. 对于超细晶或纳米晶黄铜, 具有较高加工硬化速率的试样可以产生更大程度的均匀延伸变形^[10,11]; 而对于普通等轴晶组织黄铜, 具有较低加工硬化速率的试样表现出较优的塑性变形能力^[12]. 黄铜的加工硬化速率与其塑性变形机制密切相关, 等轴晶组织黄铜的主要塑性变形机制是位错平面滑移^[13]和形变孪生^[14]. 位错滑移长度和位错密度是决定加工硬化速率大小的主要因素^[12], 而形变孪晶的产生可使位错滑移长度减小, 从而影响加工硬化速率的大小^[15]. 晶粒尺寸对黄铜的加工硬化速率具有显著影响, 增大晶粒尺寸可使等轴晶组织黄铜在变形过程中具有较大的位错滑移长度和较低的位错密度, 从而使试样具有较低的加工硬化速率^[15,16].

本工作研究了柱状晶组织HAl77-2铝黄铜试样的室温拉伸力学性能, 探讨了晶粒尺寸对合金加工硬化行为和塑性变形能力的影响及其机制, 为采用热冷组合铸型水平连铸技术高效生产HAl77-2铝黄铜管材的组织和工艺控制提供理论依据.

1 实验方法

以电解Cu (99.95%), 电解Al (99.70%), Zn锭(99.99 %)为原料, 参照GB/T 5231-2001进行配比, 采用电阻炉熔炼HAl77-2铝黄铜, 合金熔体在1373 K保温10 min后进行浇铸, 所采用的定向凝固实验装置如图1所示. 为了制备具有良好柱状晶组织的铸锭, 应抑制晶粒在石墨铸型侧壁发生形核, 需要控制铸型保温温度高于合金的液相线温度(1260 K). 此外, 为了获得不同晶粒尺寸的柱状晶组织, 在其它实验参数不变的条件下, 通过控制铸型保温温度, 改变铸锭底部的晶粒形核过冷度使柱状晶晶粒尺寸发生变化. 因此, 本工作在合金熔体浇铸温度为1373 K和Cu模冷却水流量为800 L/h的条件下, 控制铸型保温温度分别为1273, 1303 和1333 K, 以获得不同晶粒尺寸的柱状晶组织. 经分析, 铸锭的化学成分(质量分数, %)为: Cu 76.1, Al 2.0, Fe 0.06, Pb 0.05, Zn余量. 铸锭的直径为50 mm, 高度为130 mm, 将铸锭沿其轴线对称切成两部分. 其中一部分铸锭的纵截面用于观察纵向宏观组织和制备拉伸试样; 另一部分则在其1/2高度处切取横截面试样并进行金相组织分析, 采用截线法测量铸锭横截面组织以确定柱状晶晶粒尺寸. 宏观组织观察所用浸蚀剂为硝酸乙酸混合溶液(40%HNO₃ + 40%CH₃COOH + 20%H₂O, 体积分数).

采用线切割从铸锭上切取圆棒并制成直径为8 mm的标准拉伸试样(GB/T 228.1-2010), 在电子万能试验机上进行室温拉伸, 拉伸应变速率约为1×10^-3. 为了研究试样拉伸过程中的微观组织变化, 将部分试样分别拉伸至工程应变量为0.20, 0.50和拉至断裂状态时停止(文中未提真应变e_T处均为工程应变e_E).

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图1   定向凝固装置示意图

Fig.1   Schematic of directional solidification apparatus

从拉伸变形后的试样上切取纵截面金相试样并机械打磨抛光, 用5%FeCl₃乙醇溶液进行浸蚀, 采用ECLIPSE LV150 金相显微镜(OM)进行组织观察. 电子背散射衍射(EBSD)试样用成分为20%H₃PO₄+20%C₂H₅OH+10%CH₃CH₂CH₂OH+50%H₂O (体积分数)的混合溶液进行电解抛光. 采用SUPRA55场发射扫描电子显微镜(SEM)的电子背散射衍射(EBSD)系统和INCA的HKL全自动晶体取向数据采集系统Channel 5 软件对试样的微观组织进行分析. 拉伸应变量为0.20和0.50的试样织构测定及界面取向差统计采用步长1 μm进行扫描; 拉伸断口附近显微组织表征采用步长0.5 μm进行扫描. 从拉伸试样上切取透射电镜(TEM)样品, 经机械研磨后进行双喷电解减薄. 电解液为33%HNO₃+67%CH₃OH (体积分数), 实验温度243 K, 电流45 mA. 采用JEM 2010型TEM观察试样的显微组织.

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图2   不同铸型保温温度条件下制备的柱状晶组织铸锭的横、纵截面宏观组织形貌

Fig.2   Transverse (top) and longitudinal (bottom) macrostructures of the columnar-grained ingots cast under mold heating temperatures of 1273 K (a), 1303 K (b) and 1333 K (c) (SD—solidification direction)

2 实验结果及讨论

2.1 HAl77-2铝黄铜柱状晶组织形貌

控制铸型保温温度分别为1273, 1303和1333 K进行定向凝固实验, 所制备的HAl77-2铝黄铜铸锭的宏观组织分别如图2a~c所示. 图2中上方半圆形为铸锭横截面组织形貌, 下方矩形为纵截面组织形貌. 由图可知, 所制备的HAl77-2铝黄铜铸锭具有不同晶粒尺寸的柱状晶组织. 当铸型保温温度为1273 K时, 铸型底部的温度较低, 合金熔体与铸型底部接触时冷却速率较大, 合金具有较大的形核过冷度, 形核数量较多, 铸锭的晶粒尺寸较小. 在其它实验参数不变的条件下, 随着铸型保温温度的提高, 合金的形核过冷度减小, 形核数量减少, 有利于获得较大尺寸的柱状晶组织. 采用截线法测得铸型保温温度为1273, 1303和1333 K对应的柱状晶平均晶粒尺寸分别为2.0, 3.2和6.0 mm. 采用EBSD对不同晶粒尺寸柱状晶试样的晶体取向进行测量, 结果表明, 不同晶粒尺寸的试样均形成了强<100>织构.

2.2 柱状晶组织铝黄铜的力学性能

图3为不同晶粒尺寸柱状晶组织HAl77-2铝黄铜室温拉伸工程应力-应变曲线, 表1为图3中相应的室温拉伸力学性能. 可见, 随着晶粒尺寸的增大, HAl77-2铝黄铜的屈服强度和抗拉强度降低, 而断后伸长率显著增大. 当晶粒尺寸为2.0 mm时, 试样的屈服强度和抗拉强度分别为55和218 MPa, 断后伸长率为70.4%; 当晶粒尺寸增大为6.0 mm时, 试样的屈服强度和抗拉强度分别降低到45和182 MPa, 断后伸长率则增大到84.4%. 因此, 增大晶粒尺寸可以使柱状晶组织HAl77-2铝黄铜的强度下降, 塑性指标显著提高, 有利于冷加工成形.

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图3   柱状晶组织HAl77-2铝黄铜室温拉伸工程应力-应变曲线

Fig.3   Engineering stress-strain curves of the columnar-grained HAl77-2 brass specimens with different grain sizes

2.3 柱状晶组织铝黄铜的加工硬化行为

由图3所示的工程应力-应变曲线可求出相应的真应力-真应变曲线, 真应力-真应变曲线的斜率(ds_T/de_T, 其中s_T为真应力, e_T为真应变)即为试样拉伸变形的加工硬化速率. 图4所示为不同晶粒尺寸柱状晶组织HAl77-2铝黄铜试样的加工硬化速率随真应变的变化曲线. 由图可知, 不同晶粒尺寸的试样发生颈缩前加工硬化速率随真应变的变化规律相似, 均可以分为3个阶段: 第1阶段(Stage A), 加工硬化速率随真应变的增加迅速降低; 第2阶段(Stage B), 加工硬化速率随真应变的增加而逐渐增加, 直至达到某一最大值; 第3阶段(Stage C), 加工硬化速率再次随真应变的增加而逐渐降低. 上述各阶段与工程应力-应变曲线的对应关系如图3所示.

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图4   柱状晶组织HAl77-2铝黄铜试样的加工硬化速率变化曲线

Fig.4   Curves of work hardening rate vs true strain for specimens with different grain sizes

柱状晶组织HAl77-2铝黄铜加工硬化行为与变形过程显微组织变化密切相关. 本工作以晶粒尺寸为2.0 mm的试样为例, 分析显微组织变化与加工硬化速率变化的关系. 图5为试样经不同变形量拉伸后纵截面的取向成像图和反极图. 图中黑色粗实线代表大角晶界(>15°), 细实线代表小角度晶界(2°~15°), TD代表拉伸方向, 图右侧为TD方向的反极图. 当拉伸应变量为0.20时, 晶界附近出现大量小角度亚晶界, 而在柱状晶内小角度亚晶界数量较少, 大部分小角度亚晶界平行分布, 并与拉伸方向的角度约为35°, 如图 5a所示. 当拉伸应变量增大至0.50时, 晶界附近和晶粒内部都出现大量小角度亚晶界, 平行分布的小角度亚晶界与拉伸方向的角度约为30°. 与拉伸应变量为0.20的显微组织相比, 平行分布的小角度亚晶界数量增加, 间距减小; 晶粒内局部区域出现少量的大角晶界, 如图5b方框所示. 对比图5a和b右侧的反极图可以发现, 当拉伸应变量为0.20时, 试样拉伸方向的晶体取向与<100>方向接近, 当拉伸应变量达到0.50时, 试样拉伸方向的晶体取向偏离<100>取向程度增加.

由图4可知, 晶粒尺寸为2.0 mm的试样在真应变小于0.04时加工硬化速率呈快速下降趋势. HAl77-2铝黄铜属于低层错能的fcc金属材料, 相关研究^[17]表明, 这类材料在塑性变形初期加工硬化速率快速降低与材料的弹性-塑性转变相关, 即在已弹性变形的晶粒内部发生位错滑移.

在加工硬化第2阶段, 加工硬化速率显著上升, 由372 MPa增大至782 MPa, 增幅达410 MPa. 而对于等轴晶组织的低层错能fcc金属(如70/30黄铜), 小晶粒(9 μm)试样第2阶段的加工硬化速率随着应变量的增加而逐渐降低, 而试样晶粒尺寸增加(30或250 μm)时, 其第2阶段的加工硬化速率保持不变或略有上升^[15]. 产生该现象的原因是试样内部产生了形变孪晶, 使位错滑移长度降低, 位错运动受到孪晶界阻碍并产生塞积, 而大晶粒试样形成了更多的形变孪晶, 位错运动受到的阻碍增加^[15,18]. 与文献[15]中等轴晶黄铜试样在加工硬化第2阶段出现形变孪晶的现象不同, 本工作采用的柱状晶组织HAl77-2铝黄铜主要是在晶界附近形成与拉伸方向呈夹角约35°的小角度亚晶界(图5a).

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图5   晶粒尺寸2.0 mm的柱状晶组织HAl77-2铝黄铜形变显微组织

Fig.5   Orientation-imaging-microscopic (OIM) maps (left) and corresponding inverse pole figures (IPFs) (right) of specimens with grain size of 2.0 mm suffered tensile strains (e_E) of 0.20 (a) and 0.50 (b) (TD—tensile direction, the rectangle in Fig.5b shows that high angle grain boundaries formed in the columnar grain)

为了进一步分析试样的显微组织变化, 对拉伸变形后试样的位错形貌进行了透射电镜观察. 拉伸应变量为0.20时, 试样内部的位错形貌和相应的[011]晶带轴选区电子衍射花样如图6a所示. 由图可知, 位错在{111}晶面上呈直线状排列, 这是因为黄铜具有较低层错能, 塑性变形过程中难以形成位错胞结构, 而是在易滑移面上形成直线状排列的位错塞积^[13,19]. 根据晶体取向夹角公式^[20]可以算出, 易滑移面{111}晶面与[001]晶向的夹角约为35.3°, 这一角度与上述小角度亚晶界和拉伸方向(<001>)之间的夹角35°十分接近. 因此, 可以认为这些小角度亚晶界主要是由{111}滑移面上位错塞积形成的. 随着应变量的增加, 试样中平行分布的小角度亚晶界数量增加, 使位错滑移长度减小, 位错塞积程度逐渐增大, 使加工硬化速率持续上升. 当拉伸应变量达到0.34(真应变0.29)时, 试样加工硬化速率达到最大值782 MPa. 因此, 柱状晶HAl77-2铝黄铜在第2阶段加工硬化速率上升的主要原因是晶内形成平行分布的小角度亚晶界使位错滑移长度减小, 并阻碍位错运动.

当拉伸应变量增大至0.50 (真应变0.41)时, 试样内部的位错数量明显增加, 位错仍主要分布在{111}晶面上, 如图6b所示. 此外, 在该应变量下柱状晶晶界附近形成了大角亚晶界(图5b方框所示), 晶内的小角度亚晶界与拉伸方向之间的夹角减小为30°, 试样拉伸方向的晶体取向偏离<100>取向程度增加, 说明晶内局部区域晶体取向发生了明显的转动, 使位错塞积群的高应力场发生松弛, 导致试样出现加工硬化速率随应变量增大而下降的趋势, 拉伸应变量为0.50时的加工硬化速率降低至620 MPa. 由此可以认为, 柱状晶组织HAl77-2铝黄铜在第3阶段加工硬化速率下降的主要原因是局部区域晶体转动使应力集中程度降低.

2.4 晶粒尺寸对加工硬化行为的影响

比较图4中不同晶粒尺寸试样的加工硬化速率变化曲线可以发现, 晶粒尺寸为2.0 mm的试样在变形初始阶段加工硬化速率最大, 真应变为0.29时, 其加工硬化速率达到最大值782 MPa. 当真应变继续增大时, 加工硬化速率开始逐渐降低, 真应变为0.50时试样发生颈缩. 晶粒尺寸为6.0 mm的试样第2阶段的加工硬化速率上升趋势明显低于晶粒尺寸为2.0 mm的试样, 真应变达到0.43时, 试样的加工硬化速率达到最大值645 MPa, 远小于晶粒尺寸为2.0 mm的试样的最大值(782 MPa), 当真应变达到0.56时试样才发生颈缩. 产生上述差别的原因是, 不同晶粒尺寸试样拉伸变形过程中晶内位错塞积程度及局部区域晶体转动程度不同.

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图6   拉伸变形后柱状晶组织HAl77-2铝黄铜的TEM像

Fig.6   TEM images and corresponding SAED patterns (inset) of specimens with grain size of 2.0 mm suffered e_E of 0.20 (a) and 0.50 (b)

图7为晶粒尺寸6.0 mm的试样经不同变形量拉伸后纵截面的取向成像图和反极图. 当拉伸应变量为0.20时, 只有在距柱状晶晶界约470 μm的范围内才能观察到少量平行分布的小角度亚晶界, 晶内其它部位基本观察不到小角度亚晶界, 如图7a所示. 当拉伸应变量为0.50时, 仅在距晶界约690 μm范围内出现数量较多的平行分布的小角度亚晶界, 晶内仅有少量小角度亚晶界, 如图7b所示.

与小晶粒柱状晶试样(图5a和b)相比, 在相同应变量下, 大晶粒柱状晶试样仅在晶界附近形成平行分布的小角度亚晶界, 表明小角度亚晶界对位错滑移长度的影响仅集中在柱状晶晶界附近. 晶内的小角度亚晶界数量明显减少, 位错在晶内仍具有较大滑移长度, 位错塞积速度较小, 位错塞积群的数量较少^[11]. 因此, 大晶粒柱状晶试样具有较低的流变应力和加工硬化速率, 如图3和图4所示.

柱状晶局部区域晶体转动使位错塞积产生的应力集中程度降低, 可导致加工硬化速率下降. 不同晶粒尺寸试样拉伸变形过程中晶内局部区域晶体取向转动具有较大差别. 在拉伸应变量分别为0.20和0.50的试样纵截面取向成像图中, 选取一条与拉伸方向垂直、长度为450 μm的线段测量晶粒内部的取向差变化. 选取的测量位置如图5和7中靠近柱状晶晶界的白色线段所示, 以白色线段左侧端点为原点, 测量线段上各点相对于原点的取向差, 测量结果如图8所示. 比较图8中各取向差变化曲线可以发现, 小晶粒试样在拉伸应变量为0.20和0.50的条件下晶粒内部取向差变化都大于大晶粒试样. 晶粒尺寸为2.0 mm的试样在拉伸应变量为0.50时晶内取向差变化最大, 与原点的取向差可达32.1°. 而对于晶粒尺寸为6.0 mm的试样晶内取向差变化都较小, 拉伸应变量分别为0.20和0.50时, 晶内最大取向差分别为5.0°和9.4°. 另外, 从图7a和b可以发现, 晶粒尺寸为6.0 mm的试样, 晶内取向成像图的颜色基本不发生变化, 说明拉伸变形过程中大晶粒柱状晶内部的取向差变化更小.

小晶粒试样晶粒内部取向差变化较大, 表明其易于通过局部区域晶体转动使高应力场发生松弛, 导致其加工硬化速率在较小应变量下开始下降. 例如, 晶粒尺寸为2.0 mm的试样的加工硬化速率在真应变大于0.29时开始下降. 根据金属材料的塑性失稳准则(ds_T/de_T≤s_T)^[21], 即当试样的加工硬化速率降低至与试样所受到的真应力s相等时, 该试样的均匀变形阶段结束并发生塑性失稳. 因此, 晶粒尺寸为2.0 mm的试样在真应变为0.50时便产生了颈缩(图4); 而晶粒尺寸为6.0 mm的试样在较大应变范围内(真应变0.07~0.43)加工硬化速率均维持较低水平且呈缓慢增加的趋势, 真应变超过0.43时其加工硬化速率才开始下降. 上述分析表明, 大晶粒柱状晶组织HAl77-2铝黄铜试样具有较低的流变应力和较高的抗塑性失稳能力, 可以发生更大程度的均匀变形.

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图7   晶粒尺寸6.0 mm的柱状晶组织HAl77-2铝黄铜形变显微组织

Fig.7   OIM maps (left) and corresponding IPFs (right) of specimens with grain size of 6.0 mm suffered e_E of 0.20 (a) and 0.50 (b)

2.5 晶粒尺寸对塑性变形能力的影响

图9为不同晶粒尺寸试样拉断后断口附近的显微组织. 断口附近组织出现大量的小角度亚晶界, 为了便于观察和分析, 图中仅显示出取向差大于15°的晶界. 由图9a可知, 晶粒尺寸为2.0 mm试样的柱状晶发生破碎并形成沿拉伸方向的柱状条带, 条带之间具有较大取向差, 部分柱状晶晶界附近形成一些平均尺寸约为10 μm的胞状亚结构, 如图9a方框所示. 由图9b可知, 晶粒尺寸为6.0 mm试样断口附近柱状晶晶内也形成了沿拉伸方向的柱状条带, 但晶内大部分区域的取向变化不明显. 柱状晶晶界附近也形成了胞状亚结构(图9b方框), 但其平均尺寸约为80 μm, 远比晶粒尺寸为2.0 mm试样的亚结构尺寸大. 此外, 从图9a和b右侧的反极图可知, 断口附近试样晶体取向均偏离<100>取向, 呈弥散分布, 但晶粒尺寸为6.0 mm试样取向分散程度小于晶粒尺寸为2.0 mm的试样.

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图8   不同晶粒尺寸柱状晶组织HAl77-2铝黄铜晶内取向差变化

Fig.8   Misorientation profiles along the white lines in Figs.5 and 7, showing the intragranular misorientations variation of specimens with different grain sizes deformed to different strains

小晶粒柱状晶形成的柱状条带和胞状亚结构尺寸较小(图9a), 位错运动容易受阻而形成应力集中, 诱发裂纹形核. 图10为晶粒尺寸2.0 mm试样拉伸断口附近的典型变形组织. 由图可知, 试样内部的应变迹线(strain marking)^[22]发生交叉, 且在交叉密集区域出现了微裂纹. 表明小晶粒试样变形过程中易产生高应力集中区域并形成裂纹源, 导致试样过早发生断裂. 图11为晶粒尺寸6.0 mm试样拉伸断口附近典型变形组织. 由图可知, 试样内部的应变迹线均匀分布且具有易于穿过小角度晶界的特点, 如图11c方框所示. 表明大晶粒试样变形较均匀, 试样内部不易形成高应力集中区. 此外, 大晶粒柱状晶内形成的胞状亚结构尺寸较大, 晶内的取向变化不明显(图9b), 同样表明大晶粒试样拉伸过程中晶粒内部变形的均匀性较好, 可发生更大程度的塑性变形. 因此, 大晶粒柱状晶HAl77-2铝黄铜具有更优的塑性变形能力. 例如, 试样的断后伸长率由晶粒尺寸为2.0 mm时的70.4%增大到晶粒尺寸为6.0 mm时的84.4%, 断后伸长率增加了14%.

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图9   不同晶粒尺寸试样拉伸断口附近形变显微组织

Fig.9   Longitudinal microstructures near the tensile fractures of specimens with grain size of 2.0 mm (a) and 6.0 mm (b) (GB—grain boundary, the rectangles in Figs.9a and b show cellular substructures )

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图10   晶粒尺寸2.0 mm试样拉伸断口附近典型变形组织

Fig.10   OM image of the longitudinal section near the tensile fracture of the specimen with grain size of 2.0 mm (a), corresponding (rectangle in Fig.10a) OIM map (b) and Kikuchi pattern quality (KPQ) map (c)

3 结论

(1) 与小晶粒柱状晶试样相比, 大晶粒柱状晶HAl77-2铝黄铜具有更优的塑性变形能力. 断后伸长率由晶粒尺寸为2.0 mm时的70.4%增大到晶粒尺寸为6.0 mm时的84.4%. 大晶粒柱状晶试样较高的抗塑性失稳能力和较好的晶内变形均匀性是其具有更优塑性变形能力的主要原因.

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图11   晶粒尺寸6.0 mm试样拉伸断口附近典型变形组织

Fig.11   OM image of the longitudinal section near the tensile fracture of the specimen with grain size of 6.0 mm (a), corresponding (rectangle in Fig.11a) OIM map (b) and KPQ map (c) (The rectangle in Fig.11c shows that strain marking crossed low angle grain boundary)

(2) 柱状晶HAl77-2铝黄铜加工硬化速率-真应变关系曲线第2阶段具有显著上升趋势. 晶内形成平行分布的小角度亚晶界, 使位错滑移长度减小并阻碍位错运动, 是加工硬化速率上升的主要原因. 晶内局部区域晶体取向发生转动, 使位错塞积群的高应力场发生松弛, 是加工硬化第3阶段随着应变量增大加工硬化速率下降的主要原因.

(3) 晶粒尺寸对柱状晶组织HAl77-2铝黄铜加工硬行为具有显著影响. 与小晶粒柱状晶相比, 大晶粒柱状晶位错滑移长度较大, 形成的小角度亚晶界密度较低, 具有较低的流变应力和加工硬化速率.

The authors have declared that no competing interests exist.

作者已声明无竞争性利益关系。

参考文献

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