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金属学报  2014 , 50 (10): 1189-1194 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00099

316奥氏体不锈钢离子辐照损伤中的温度效应研究

黄鹤飞1, 2, 李健健1, 2, 刘仁多1, 2, 陈怀灿1, 2, 闫隆1, 2, 

1 中国科学院核辐射与核技术重点实验室, 上海201800
2 中国科学院上海应用物理研究所, 上海 201800

TEMPERATURE EFFECT OF Xe ION IRRADIATION TO 316 AUSTENITIC STAINLESS STEEL

HUANG Hefei1, 2, LI Jianjian1, 2, LIU Renduo1, 2, CHEN Huaican1, 2, YAN Long1, 2, 

1 Key Laboratory of Nuclear Radiation and Nuclear Energy Technology, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800
2 Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800

中图分类号:  TL341

通讯作者:  Correspondent: YAN Long, professor, Tel: (021)39194773, E-mail: yanlong@sinap.ac.cn

收稿日期: 2014-03-5

修回日期:  2014-03-5

接受日期:  2014-07-3

网络出版日期:  --

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时，请务必标明出处。

基金资助:  *国家重点基础研究发展计划项目2010CB832903和中国科学院上海应用物理研究所新锐计划项目资助

作者简介:

黄鹤飞, 男, 1984年生, 助理研究员, 博士

展开

摘要

采用7 MeV的Xe26+和1 MeV的Xe20+在室温和600 ℃下分别对316SS块体和TEM试样进行了辐照实验. 利用纳米压痕仪测试材料辐照损伤前后的显微硬度, 利用TEM观察辐照损伤前后的微观结构演变, 并将室温和600 ℃的实验结果进行了比对. 结果表明, 室温离子辐照造成316SS中形成大量尺寸在3~8 nm之间的位错环缺陷, 它们会阻碍材料内位错线的自由移动, 进而导致材料的硬化. 在600 ℃辐照下, 316SS内形成了尺寸介于4~12 nm之间的溶质原子团簇缺陷. 尽管其尺寸较室温辐照下形成的位错环有轻微的增大, 但是其体积密度较前者显著地降低, 辐照硬化现象发生了明显的回复, 材料辐照损伤行为存在温度效应.

关键词： 316奥氏体不锈钢 ; 氙离子辐照 ; 辐照硬化 ; 温度效应

Abstract

Molten Salt Reactors (MSR) is one of the six most promising Generation IV fission reactors. In the ultimate goals, MSR should run at temperatures over 1000 K, and its neutron irradiation damage doses could reach 100 dpa or more for the core components. Hence, the evaluation of irradiation damage under high temperature for structural materials is of particular importance for ensuring the safe operation of MSR. It is generally accepted the structural materials used for MSR should be Ni-based alloys, especially the Hastelloy N alloy. Recently, the 316 austenitic stainless steel (316SS) was considered as a candidate structural material for MSR. In this study, bulk and TEM specimens of 316SS have been characterized by nanoindentation and TEM to determine the change of micro-hardness and microstructural evolution after 7 MeV Xe26+ and 1 MeV Xe20+ iron irradiation, respectively. The irradiation experiments were carried out at room temperature (about 22 ℃) and 600 ℃, and the ion fluences correspond to calculated peak damge dose of 0.62 and 3.7 dpa. The nanoindentation results for bulk specimens showed the irradiation induced hardening of 316SS irradiated at room temperature, and the hardenability increases with increasing ion damage dose. However, in the case of the irradiation at 600 ℃, the hardness of 316SS keep the same level with that of the unirradiated specimen. The recovery of irradiation induced hardening occurred at 600 ℃ compared with the room temperature irradiation. The TEM results showed that the presence of high number density of nanoscale dislocation loops, with the diameter of 3~8 nm, in 316SS irradiated at room temperature. The number density of these dislocation loops increase with the increase of ion damage dose. As far as the irradiated 316SS under 600 ℃, several solute clusters were observed with the size range from 4 to 12 nm, which a little larger than the dislocation loops. It should be noted that the number density is far smaller than that of the dislocation loops in former case. The radiation induced defects (dislocation loops, solute clusters) were believed to be responsible for the hardening in 316SS. The temperature effect of Xe ion irradiation to 316SS was discussed using the Orowan mechanism. The stronger diffusion of point defects caused by ion implantation at 600 ℃ was considered to be the main reason for the recovery of irradiation induced hardening, in which the vacancies and interstitials have greater probability for recombination and then disappear, resulting in the exiguous nucleation sites for the formation of solute clusters.

Keywords： 316 austenite stainless steel ; Xe ion irradiation ; irradiation hardening ; temperature effect

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黄鹤飞, 李健健, 刘仁多, 陈怀灿, 闫隆. 316奥氏体不锈钢离子辐照损伤中的温度效应研究[J]. , 2014, 50(10): 1189-1194 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00099

HUANG Hefei, LI Jianjian, LIU Renduo, CHEN Huaican, YAN Long. TEMPERATURE EFFECT OF Xe ION IRRADIATION TO 316 AUSTENITIC STAINLESS STEEL[J]. 金属学报, 2014, 50(10): 1189-1194 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00099

熔盐堆作为最先进的裂变堆之一, 能够在产生电力的同时实现核废料的重新燃烧和深度燃烧[1,2]. 基于熔盐堆的特点及其应用前景, 中国科学院于2011年立项通过了战略先导研究专项—钍基熔盐堆(TMSR)核能系统[3].

熔盐堆内高温、强中子辐照及腐蚀性的服役环境对堆内合金结构材料提出了很高的要求. 316奥氏体不锈钢(316SS)以其良好的高温力学性能、耐腐蚀及抗辐照性能, 在多种核反应堆型中得到了广泛的应用, 被公认为第4代先进裂变核能系统的重要候选结构材料[4-6]. 同时, Fluoride Salt-Cooled High Temperature Reactor (FHR)的报告中也将316SS作为熔盐堆内结构材料的候选之一[7]. 目前科研人员已经对316SS在低温下(<450 ℃)的辐照损伤行为进行了大量的研究[8-12], 但是对其在高温(600~700 ℃)下的辐照损伤研究却鲜有报道[13,14]. 考虑到在熔盐堆中, 高温下的中子辐照损伤是导致结构材料失效的主要原因之一, 因此, 非常有必要对316SS在高温辐照下的微观结构和力学性能变化进行研究. 离子辐照技术以其用时少、价格便宜、低活化等优点被越来越广泛地应用到包括316SS在内的核电用结构材料的辐照损伤研究中[11,12,15,16]. 这些研究均对316SS离子辐照后的微观结构演变进行了分析表征, 但是由于离子辐照在材料内部会造成较浅的且不均匀的辐照损伤层, 相关的力学性能测试结果很少报道. 近几年, 纳米压痕技术的发展使得对离子辐照浅损伤层的硬度等力学性质的测试成为可能[17].

本工作以316SS为研究对象, 经高能氙离子在室温和600 ℃下辐照, 测试了辐照损伤层的微观硬度, 结合对试样薄层微观结构的观察, 对316SS离子辐照损伤中出现的温度效应进行了研究与分析.

1 实验方法

本研究选用的316SS, 其主要化学成分(质量分数, %)为: Cr 16.9, Ni 11, Mo 2.08, Si 0.92, Fe余量. 首先采用线切割机切取尺寸为1 cm×1 cm×1 mm的块体试样, 其表面经由砂纸和金刚石抛光膏机械抛光至镜面, 之后用20%乙酸+ 80%高氯酸(体积分数)的混合溶液进行电化学抛光, 以去除机械抛光的试样表面形成的应力集中, 抛光电压、时间及温度分别为40 V, 10 s和0 ℃, 最后依次用丙酮、酒精、去离子水对电化学抛光后的试样进行超声清洗. 采用电解双喷法制备了316SS透射电镜(TEM)试样.

离子辐照实验在320 kV高电荷态离子综合研究平台上完成[18]. 其中块体试样的辐照实验选取7 MeV的Xe26+, TEM试样的辐照实验选取1 MeV的Xe20+以保证离子辐照损伤层深度与试样薄区厚度相匹配. 辐照温度为室温和600 ℃, 辐照造成的离位损伤峰值为0.62和3.7 dpa. 用Monte Carlo程序(TRIM2008)[19]计算不同能量氙离子分别辐照316SS块体及TEM试样造成的离子损伤情况, 结果如图1所示. 在离子辐照损伤量为0.62 dpa时, 离子能量为1 MeV, 试样的辐照损伤分布和损伤峰值处深度分别为300和65 nm, 而在离子能量为7 MeV的情况下, 对应的辐照损伤深度分别为1400和900 nm.

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图1   1 MeV Xe20+和7 MeV Xe26+离子辐照316SS的TEM及块体试样造成的辐照损伤分布情况

Fig.1   SRIM calculation of the damage profile produced by 1 MeV Xe20+ and 7 MeV Xe26+ iron irradiation in TEM and bulk specimens of 316SS (Displacement energy Edis=40 eV)

利用G200纳米压痕仪测量室温及600 ℃下辐照前后块体试样的微观硬度, 测试中采用金刚石材质的Berkovich压头和CSM连续硬度测试模式, 最大载荷和压痕深度分别选为220 mN和1400 nm. 在试样表面随机选取5个压入点, 取其平均值, 最后得到试样的纳米硬度-深度曲线. 采用Tecnai G2 F20 TEM对离子辐照后试样的微观结构进行表征.

2 实验结果

2.1 纳米压痕仪分析

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图2   室温和600 ℃下离子辐照前后316SS的平均纳米硬度-压入深度曲线

Fig.2   Average nanohardness versus the indentation depth of 316SS before and after 7 MeV Xe26+ iron irradiation at room temperature (RT) and 600 ℃

图2是室温和600 ℃下离子辐照前后316SS的平均纳米硬度随压入深度的变化曲线. 由于试样表面的不确定性以及Berkovich压头的几何形状带来的影响, 在压痕深度小于60 nm的浅表层测得的合金纳米硬度不值得采信, 因此忽略压痕深度小于60 nm区域的数据[20]. 从图2可以看出, 在离子辐照前后316SS试样的纳米硬度均随着压头压入深度的增大而减小. 这一实验现象可由Nix和Gao[21]提出的几何必要位错理论来解释. 在该理论中, 纳米压痕仪测得的纳米硬度可由如下公式计算:

HH0=1+h*h

式中, H是材料的纳米硬度, H0是无限深度处的基体硬度, h*是取决于材料和压头形状的特征长度, h则是压头的压入深度. 从式(1)中可以看出, 在其它参数不变的情形下, 测得的纳米硬度与压头压入深度成反比. 此外, 从图2中还可以看出, 室温辐照下, 316SS发生了明显的辐照硬化. 辐照温度为600 ℃时, 辐照后试样在同样压入深度下的硬度比未辐照试样略高, 但是整体的差别不大. 在同等辐照剂量下, 600 ℃辐照316SS的硬化现象较室温时发生了明显的回复.

根据Kasada等[22]和Takayama等[23]发展的计算方法, 可以通过绘制H2-1/h的关系曲线来获得材料对应深度范围的当量硬度及硬化情况, 如图3所示. 可以看出, 对于未辐照的试样, 当h>63 nm时, H2-1/h曲线保持很好的线性关系. 这也说明未辐照试样的硬度在这一深度范围内没有变化. 对于室温下辐照损伤量为0.62和3.7 dpa的316SS试样, H2-1/h曲线在h介于230和260 nm处出现转折点, 整条数据线呈双线性关系, 且同等深度处的硬度明显高于未辐照的试样. 这一拐点的出现是由于软基体效应(SSE)造成的[23,24]. Huang等[25]最近在Ni-17Mo-7Cr合金的离子辐照硬化研究中发现, Berkovich压头测得的硬度来自于对应压入深度向下延伸约6倍区域内的整体贡献, 本研究中的实验结果也验证了这一结论. 这一实验结果同时也说明,在转折点对应的深度范围内, 材料产生明显的辐照硬化, 且硬化程度随辐照剂量的增大而增加. 600 ℃同等辐照剂量下试样的H2-1/h曲线并没有出现如室温辐照情形下明显的转折点, 保持了很好的线性关系. 在考虑数据误差的前提下, 可以认为600 ℃辐照试样的硬度与未辐照试样基本一致. 这一实验结果也进一步证实316SS在室温条件下产生的辐照硬化现象在600 ℃产生回复, 离子辐照硬化现象中存在明显的温度效应.

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图3   室温和600 ℃下离子辐照前后316SS的H2-1/h关系曲线

Fig.3   Curves of H2-1/h for the average nanohardness of 316SS before and after 7 MeV Xe26+ iron irradiation at RT and 600 ℃

2.2 TEM分析

图4为离子辐照前后316SS的TEM明场像. 在未辐照的试样中可以观察到少量位错线, 并未观察到其它类型的缺陷. 室温辐照下, 在损伤量为0.62 dpa的试样中, 除了位错线, 还观察到大量黑斑状缺陷. 这些缺陷主要是空位型位错环[26], 部分可能富含短程扩散的溶质原子, 其尺寸为3~8 nm. 氙离子辐照能导致316SS内部产生级联碰撞, 并在级联区域形成外围包裹着间隙原子的空位聚集区. 空位通过崩塌会形成TEM下可见的空位型位错环, 这一过程也在氙或其它的重离子辐照的纯Fe实验中被证实[27]. 间隙原子也会通过短程扩散聚集形成团簇, 但是这些缺陷通常由于尺寸太小而无法被TEM观测到[28][29]. 辐照损伤量为3.7 dpa的试样中观察到的结果与0.62 dpa时类似, 位错环的尺寸依然保持在3~8 nm, 但是位错环的体积密度明显增大. 这一现象可归因于长时间离子辐照下点缺陷团簇(位错环)的持续形成[30]. 此外, 在室温辐照的试样中还发现了轻微的波纹状结构, 其形成机理尚需进一步的研究. 600 ℃辐照下, 在损伤量为0.62 dpa的试样中可以观察到大量的溶质原子团簇, 这与Etienne等[31]在350 ℃下, 10 MeV Fe5+辐照316SS实验中观察到的结果类似. 这些缺陷既出现的基体中, 也会在位错线上富集, 其尺寸为4~12 nm. 氙离子辐照下, 316SS内形成的大量点缺陷向点缺陷势阱处(材料表面、晶界、位错线等)扩散, 并在这些区域形成点缺陷团簇. 600 ℃辐照促进材料内溶质原子的长程扩散, 点缺陷扩散和溶质原子扩散之间的耦合会导致大量的溶质原子向点缺陷势阱处扩散, 并与点缺陷团簇结合最终形成溶质原子团簇等缺陷[32]. 因此, 其形成机理可归因于辐照诱导的溶质原子向点缺陷团簇处的偏析(RIS)[31-33], 这可能也是600 ℃辐照下缺陷的尺寸较室温辐照而言轻微增大的原因. 随着辐照损伤量增大至3.7 dpa, 试样内部同样因离子辐照形成了溶质原子团簇.

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图4   室温和600 ℃下离子辐照前后316SS的TEM明场像

Fig.4   Bright-field TEM images of 316SS before (a) and after 1 MeV Xe20+ ion irradiation with 0.62 dpa (b), 3.7 dpa (c) at RT, and 0.62 dpa (d), 3.7 dpa (e) at 600 ℃

室温和600 ℃离子辐照前后316SS试样中形成缺陷(位错环、溶质原子团簇)的体积密度如图5所示. 由于未辐照试样中并没有观测到上述缺陷, 因此图中给出的缺陷体积密度为0. 可以看出, 在600 ℃辐照下, 316SS试样内部形成的缺陷体积密度远低于室温. 值得一提的是, Etienne等[31]和Gan等[34]在316SS的离子辐照损伤研究中发现缺陷(位错环、溶质原子团簇)的体积密度通常介于1020~1022 m-3之间. 本研究中的实验结果与前述结果保持一致.

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图5   室温和600 ℃下离子辐照前后316SS内形成缺陷的体积密度变化

Fig.5   Evolution of the number density of irradiation induced defects observed in the ion irradiated 316SS versus ion damage doses

3 分析与讨论

本研究中, 可将离子辐照后316SS内形成的团簇及位错环等缺陷看作第二相, 它们会对材料内的位错线起到钉扎作用, 阻碍位错线的自由移动, 进而导致材料的硬化. 根据金属第二相强化理论中的Orowan模型, 材料屈服强度的变化Δsy可由下式获得:

∆σy=αMμbNd

式中, a是第二相的阻碍强度因子(介于0和1之间), 它取决于第二相的类型; M是Toylar系数(fcc金属为3.06); m为剪切模量; b为Burgers矢量模; N和d分别是第二相的体积密度和平均尺寸. 对于给定的材料, M, m, b等参数均为常数. Lambrecht等[35]的研究指出, 位错环的位错线移动的a值比溶质原子团簇的大, 这意味着室温辐照下缺陷造成材料的硬化效应要比高温辐照时更加明显. 此外, 由于缺陷的尺寸变化不大, 因此Δsy基本与N1/2成正比. 考虑到材料的屈服强度与硬度也存在正比的关系, 因此, 316SS的辐照硬化情况与缺陷体积密度有关. 如图5中所示, 高温辐照下材料内缺陷体积密度略高于未辐照试样, 而明显低于低温辐照试样中缺陷的体积密度, 这一密度变化趋势与图2中316SS在不同条件下辐照前后硬度的变化趋势对应. 实验结果和理论分析保持一致. 需要指出的是, 尽管本研究中316SS的块体试样和TEM试样分别由不同能量的氙离子辐照, 但是还是可以定性地研究离子辐照后微观结构演变和力学性能变化之间的关系. 通过本研究发现, 离子辐照后材料内部微观结构的演变决定了其力学性能变化. 根据Yang[36]对压水堆中铁素体压力容器钢辐照损伤中的温度效应, 认为316SS离子辐照损伤中存在如下温度效应: 600 ℃下由于辐照在材料内部造成的点缺陷的扩散能力比低温辐照条件下强, 因此点缺陷(间隙原子和空位)会有更高的几率相遇而发生复合后消失, 进而造成材料内部形成的纳米级团簇或位错环等缺陷体积密度减少, 从而使材料的辐照硬化现象发生回复.

4 结论

(1) 室温下氙离子辐照316SS造成明显的辐照损伤, 材料内部形成大量纳米尺度的位错环等缺陷, 它们对材料内位错起钉扎作用, 阻碍位错线的滑移, 进而使材料产生辐照硬化.

(2) 600 ℃下316SS内部因辐照造成的点缺陷扩散能力增强, 大量的点缺陷(间隙原子和空位)发生复合后消失, 进而在材料内部形成的团簇状缺陷减少, 材料的辐照硬化现象也相应发生回复.

感谢中国科学院近代物理研究所在离子辐照实验中给予的帮助.

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