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金属学报  2014 , 50 (8): 1003-1010 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2013.00753

镍基Inconel-718合金TIG焊部分熔化区组织变化*

叶欣1, 2, 华学明1, 2, , 王敏1, 2, 楼松年1, 2

1 上海交通大学材料科学与工程学院焊接工程技术研究所, 上海 200240
2 上海交通大学上海市激光制造与材料改性重点实验室, 上海 200240

MICROSTRUCTURE EVOLUTION OF PARTIALLY MELTED ZONE OF TIG WELDING JOINT OF Ni-BASED INCONEL-718 SUPERALLOY

YE Xin1, 2, HUA Xueming1, 2, , WANG Min1, 2, LOU Songnian1, 2

1 Welding Engineering Institute, College of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240
2 Shanghai Key Laboratory of Materials Laser Processing and Modification, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240

中图分类号:  TG401

通讯作者:  Correspondent: HUA Xueming, professor, Tel: (021)54748940-8009, E-mail: xmhua@sjtu.edu.cn

收稿日期: 2013-11-21

修回日期:  2014-05-30

网络出版日期:  --

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时，请务必标明出处。

作者简介:

叶欣, 男, 1984年生, 博士生

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摘要

以轧制态、铸态、铸后均匀化三种状态的Inconel-718镍基合金薄板为对象, 进行钨极氩弧焊(TIG)接头部分熔化区(PMZ)的研究. 通过OM, SEM, EDS等手段观测不同焊接线能量下PMZ的微观组织. 通过EDS测得晶内奥氏体、偏析区、Laves相的合金元素含量后, 采用热力学软件Themo-Calc计算其理论固液相线温度, 比较当母材状态不同时焊接接头PMZ各相的液化及凝固温度, 分析液膜存在的温度范围大小. 结果表明, Inconel-718镍基合金TIG焊接接头PMZ存在微观组织遗传性, 铸态、铸后均匀化接头PMZ中仍然保持树枝晶的结构特征, 而轧制态接头PMZ中仍是等轴晶. 接头PMZ中皆析出链状Laves和颗粒状MC相, 母材中原有偏析区消失. 铸态母材固液相线间距最大, 铸后均匀化的次之, 轧制态的最小. 当母材状态、几何尺寸相同时, 随着焊接线能量的增加, PMZ宽度增大. 当焊接线能量相同时, 铸态PMZ宽度大于铸后均匀化和轧制态PMZ宽度.

关键词： 镍基Inconel-718合金 ; PMZ ; 偏析 ; 液膜 ; 树枝晶

Abstract

Element segregation, such as Nb in Ni-based Inconel-718 superalloy, causes the precipitation of low melting point phase during solidification. The actual base metal can melt in a lower temperature and the structural continuity is damaged during welding thermo cycle curve. The liquid film easily generates between austenite grains and leads to stress concentration before solidifying into the low melting point phase. Microstructure evolution of Inconel-718 welding joint increases the hot crack sensitivity and changes mechanical property of the joint. The partially melted zone (PMZ) is close to the molten metal in the fusion zone, which is the most liquation crack sensitive region of welding joint heat affected zone (HAZ). Different microstructures exists among wrought, as-cast and homogenization Inconel-718 superalloy inducing weldability differences of these material. Especially, the solidus-liquidus curve differences of low melting point phase in PMZ notably affect the high temperature mechanical property of welding joint. The wrought, as-cast and homogenization Inconel-718 superalloy sheets were respectively welded by tungsten inert gas arc welding (TIG) with different heat inputs. The microstructure of PMZ was observed by OM and SEM. Alloy element content of intradendritic austenite, interdendritic segregated region and Laves phase was investigated by EDS. The theoretical solidus-liquidus temperature of these phases was calculated by Thermo-Calc software. The melting and solidification temperature of austenite and Laves in PMZ of different base metal was investigated to analyze the temperature range for the formulation of liquid film. The results show that the microstructure heredity phenomenon obviously exists in the PMZ of Inconel-718 welding joint. The equiaxed grains remain in the PMZ of wrought joint, and the dendritic structure is still kept in the PMZ of as-cast and homogenization joint. The slender Laves and particle MC phase precipitate along the boundary of the austenite in PMZ of welding joint. But the segregated region originally existed in base metal disperses. The calculating results show that the maximum solidus-liquidus temperature range is in as-cast base metal, secondary in homogenization, minimum in wrought. The width of PMZ is increased with the increasing heat input and PMZ of as-cast is larger than PMZ of wrought and homogenization Inconel-718 superalloy.

Keywords： Ni-based Inconel-718 superalloy ; PMZ ; segregation ; liquid film ; dendrite

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叶欣, 华学明, 王敏, 楼松年. 镍基Inconel-718合金TIG焊部分熔化区组织变化*[J]. , 2014, 50(8): 1003-1010 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2013.00753

YE Xin, HUA Xueming, WANG Min, LOU Songnian. MICROSTRUCTURE EVOLUTION OF PARTIALLY MELTED ZONE OF TIG WELDING JOINT OF Ni-BASED INCONEL-718 SUPERALLOY[J]. 金属学报, 2014, 50(8): 1003-1010 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2013.00753

高温镍基合金Inconel-718凝固过程中Nb元素易产生偏析, 富集于晶界与枝晶间, 并析出低熔点的Laves相[1-3]. Inconel-718焊接接头热影响区(HAZ)中的部分熔化区(PMZ), 在焊接过程中晶界大量液化并形成液膜, 从而导致热裂纹敏感性增大[4,5]. 因此, 研究PMZ组织特征的演变规律, 对焊接液化裂纹的控制具有重要意义.

对Inconel-718合金焊接的研究表明, PMZ液化现象受焊接线能量与母材焊前状态的影响. 轧制态母材焊接线能量影响液化裂纹的研究中, Osoba等[6]与Idowu等[7]分别通过热模拟实验与激光焊接等方法, 发现晶界易在焊接过程中液化, 并且随着线能量增大, 液化范围扩大, 液膜厚度增加, 液膜凝固时间延长. 晶粒尺寸影响液化裂纹敏感性的分析中, Hong等[8]与Odabasi等[9]进行了晶粒为10~30 μm轧制态母材的激光焊实验, Huang等[10]进行了晶粒为90~3000 μm的铸造母材的电子束焊实验, 发现母材晶界上的大量富Nb相是晶界液化的重要因素, 晶粒尺寸较小的母材焊接时, 有更多的晶粒、晶界及晶界上的富Nb相经历焊接热循环. 为改善母材中Nb元素偏析与富Nb相集中对晶界液化的影响, Cao等[11]与Andersson等[12-14]通过不同的固溶、时效等焊前热处理方法, 增加母材强化相的同时, 使母材Nb元素分布均匀化并减少富Nb析出相, 进而减轻液化裂纹敏感性.

本工作以轧制态、铸态、铸后均匀化3种Inconel-718合金薄壁焊接构件为对象, 采用直流钨极氩弧焊(TIG)焊接方法, 系统研究不同原始状态的母材、焊接线能量对焊接接头部分熔化区微观组织的影响和规律, 以Themo-Calc软件计算分析Laves相、偏析区与枝晶轴奥氏体的理论固液相线温度, 探讨析出相行为机制. 从组织因素出发, 为热裂纹的萌生与扩展机理提供理论依据及实际工程应用技术支撑.

1 实验方法

实验母材为镍基Inconel-718合金, 主要化学成分(质量分数, %)为: Ni 50~55, Cr 17~21, Nb 5.0~5.5, Mo 2.8~3.3, Ti 0.9~1.15, Al 0.4~0.6, C ≤0.08, 余量为Fe. 原始状态分别为轧制态、铸态、铸造后均匀化处理(1090 ℃, 保温1 h). 试样尺寸为80 mm×40 mm×2.8 mm.

焊接方法为直流TIG焊, 纯Ar保护(纯度99.99%), 背面使用Cu衬垫, 填充焊丝牌号ERNiFeCr-2, 主要化学成分(质量分数, %)为: Ni 53.3, Cr 19.0, Nb 5.05, Mo 3.1, Ti 0.9, Al 0.4, C 0.04, 焊丝直径1.2 mm.

分别采用线能量2.4, 3.6和4.8 kJ/cm对轧制态、铸态、铸后均匀化(以下简称均匀化)处理3种状态母材进行焊接, 接头示意图如图1所示. 焊后用机械加工方法切取试样, 经平磨、抛光、腐蚀（1 g CuCl2粉末、20 mL HCl, 20 mL无水乙醇）后制成微观分析试样. 采用Imager A1m光学金相显微镜(OM)对接头进行宏观和微观观察, 测量PMZ宽度, 并用金相截线法测量晶粒平均直径. 用JSM7600F扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对接头析出相进行表征. 在SEM检测中对各试样的母材与接头PMZ区分别提取5个视场, 以EDS测得各个视场中奥氏体、偏析区、Laves相中的Fe和Nb元素含量, 并计算其相应对象的平均值, 用Themo-Calc软件计算固液相线理论温度, 研究焊接接头析出相熔点之间的关系.

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图1   焊接接头示意图

Fig.1   Schematic of welding joint (PMZ—partially melted zone, CGHAZ—coarse grain heat affected zone, WM—weld metal)

2 实验结果

图2为Inconel-718合金轧制态母材的微观组织, 可见轧制态母材晶粒为等轴晶, 晶粒平均直径约30 μm; 细小的颗粒为碳化物M23C6, 大部分均匀分布于晶界, 少量位于晶内; 在晶界与晶内还存在少量富Nb的块状MC, 未发现Laves相. 图3a为轧制态焊接接头结构形貌, PMZ中Laves相数量多于粗晶区. 图3b为PMZ区析出相微观形貌, 可见Laves相呈链状分布, 颗粒状MC相数量较少, 链状Laves相与大部分颗粒状MC相位于晶界.

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图2   Inconel-718合金轧制态母材的微观组织

Fig.2   OM (a) and SEM (b) images of base metal for wrought Inconel-718 superalloy

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图3   Inconel-718合金轧制态接头的微观组织

Fig.3   OM (a) and SEM (b) images of weld joint for wrought Inconel-718 superalloy

图4为Inconel-718合金的铸态母材微观组织, 呈树枝晶结构. 二次轴枝晶间距平均值约为51 μm, 枝晶间存在大量偏析区, 偏析区中含有块状Laves与MC相, 其晶粒平均直径约2037 μm, 远大于轧制态母材. 图5为铸态接头PMZ的微观组织, 其依然保持明显的树枝晶结构, 但枝晶间偏析区消失, 二次轴枝晶间距平均值约为51 μm, 原位于偏析区中的块状MC和Laves相消失, 转变为颗粒状MC相与细长的链状Laves相, 大部分Laves相和MC相在晶界析出, 少部分位于晶内.

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图4   Inconel-718合金铸态母材的微观组织

Fig.4   OM (a) and SEM (b) images of base metal for as-cast Inconel-718 superalloy

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图5   Inconel-718合金铸态接头的微观组织

Fig.5   OM (a) and SEM (b) images of weld joint for as-cast Inconel-718 superalloy

图6为Inconel-718合金均匀化母材微观组织, 其仍显示树枝晶结构, 二次轴间距平均值约50 μm, 在枝晶间存在偏析区, 但偏析程度弱于铸态母材, 其奥氏体晶粒平均直径约为2085 μm, 与铸态母材的晶粒尺寸相当. 图7a为均匀化接头PMZ宏观形貌, 其依然大致保持树枝晶结构特征, 但与铸态接头PMZ相比, 其树枝晶结构特征并不太明显, 二次轴间距平均值约为50 μm. 由图7b可见, 枝晶间偏析区消失, 原偏析区中的块状MC和Laves相消失, 转变为颗粒状MC相与链状Laves相, 绝大部分的颗粒状MC相与链状Laves相位于晶界.

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图6   Inconel-718合金均匀化状态母材的微观组织

Fig.6   OM (a) and SEM (b) images of base metal for homogenization Inconel-718 superalloy

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图7   Inconel-718合金均匀化接头的微观组织

Fig.7   OM (a) and SEM (b) images of weld joint for homogenization Inconel-718 superalloy

焊接实验中采用3种焊接线能量(2.4, 3.6, 4.8 kJ/cm), 及3种母材状态(轧制态、铸态、均匀化状态), 共得到9组接头金相. 每组测量20个PMZ区域宽度后, 求得算术平均值, 其结果如表1所示. 由表可见, 随着焊接线能量的增加, PMZ宽度增大. 在线能量不变的条件下, 铸态母材的焊接接头PMZ最宽, 轧制态与均匀化母材的焊接接头PMZ数值相当.

表1   不同焊接线能量下3种状态的Inconel-718合金接头PMZ宽度

Table 1   Effect of heat inputs on PMZ width of welding joint for Inconel-718 superalloy with different treatments

Heat input / (kJ·cm-1)PMZ width /mm
WroughtAs-castHomogenization
2.40.218±0.0220.335±0.0220.247±0.028
3.60.292±0.0190.426±0.0280.339±0.016
4.80.401±0.0130.541±0.0150.423±0.031

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3 分析讨论

3.1 轧制接头PMZ中的液化与凝固

热力学计算软件Themo-Clac可计算多元合金平衡态相图及各温度下的相平衡分数[15-18]. 虽然非平衡的加热冷却过程与平衡状态下的理论温度有所偏差, 但各温度间的相对大小关系是不变的, 因此可用平衡状态理论温度分析升温过程中各相的溶解与液化顺序[19-22].

本工作对轧制态、铸态、均匀化母材及其焊接接头PMZ中枝晶轴奥氏体、偏析区、枝晶间Laves相固液相线理论温度进行计算后发现, 轧制母材中未发现偏析区与Laves相, 计算升温过程时不考虑Laves相与奥氏体偏析对液化温度的影响. 图8为轧制态母材在平衡状态下计算所得γ, M23C6, MC相的溶解和液化的质量分数与温度曲线. 可见, 当温度高于1007 K时, M23C6溶解于γ相; 温度大于1451 K时, γ相的晶界与MC相皆开始液化, 这是因晶界表面能可降低相变激活能, 晶界将首先液化; 温度高于1540 K时, 块状MC相消失, 部分溶解于未完全熔化的γ相中, 另一部分直接液化为液相. 碳化物溶解于奥氏体时, 该处奥氏体合金元素浓度上升, 熔点有所降低. PMZ的最高峰值温度处于固液相线温度之间, 未达到奥氏体完全液化温度1630 K, 奥氏体中形成晶间与晶内液膜. 液态金属形成时的吸热作用和表面张力的机械作用, 致使晶粒长大过程受到阻碍和限制, 这时奥氏体晶界属于化学晶界[23,24].

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图8   Inconel-718合金相平衡分数图

Fig.8   Austenite (a) and carbide (b) equilibrium mass fraction diagrams for Inconel-718 superalloy

轧制态母材焊接接头PMZ中, 液膜在冷却过程中凝固, 析出富Nb的Laves相与碳化物MC相. 凝固过程涉及溶质元素再分配, 考虑析出相主要与Ni, Nb, C有关, 为此采用Themo-Clac软件计算Ni-Nb与Ni-C二元平衡相图, 分析Laves相与凝固过程中的析出相生成规律, 结果如图9所示. 可见, 随着合金中Nb含量的增加, 合金室温组织从γ→γ+Laves→Laves变化, 当合金含Nb量在28%~42%时（质量分数, 下同）合金熔点最低. 液相凝固时, 高熔点元素先析出, 局部熔化处结晶前沿溶质元素Nb富集, 在随后的结晶过程中析出Laves相. 对PMZ中, Laves相的EDS分析结果显示Nb含量约为31%, 正处于含Nb量28%~42%区间.

图9b为Ni-C二元平衡相图. 可见, 随着合金含C量增加, 合金室温组织从γ+MC→γ+MC+M23C6→MC+M23C6转变, Inconel-718合金中, C含量低于0.08%, 在奥氏体晶格中位于间隙位置, 随着温度的下降C在奥氏体中溶解度下降, 高温时过饱和溶解的C析出, 其通过间隙扩散迁移所需激活能较低, 在晶界富集并析出碳化物以降低界面能. 当冷却速度较快时, 高温停留时间短, C元素不能充分扩散聚集, 使其浓度不足以产生M23C6相, 只能产生少量的MC相.

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图9   Inconel-718合金元素平衡相图

Fig.9   Ni-Nb (a) and (b) Ni-C equilibrium binary phase diagrams for Inconel-718 superalloy

3.2 铸态与均匀化接头PMZ中的液化与凝固

对铸态与均匀化Inconel-718合金的母材与接头PMZ进行EDS分析, 取得枝晶轴奥氏体、枝晶间偏析区、Laves相的合金元素含量平均值. 采用Themo-Clac软件计算Ni-Fe-Nb三元平衡相图[25,26], 得到对应成分的固液相线理论温度, 计算结果如表2所示.

表2   Inconel-718合金铸态与均匀化的母材和PMZ区域元素含量与理论固液相线温度

Table 2   Element contents and theoretical solidus and liquidus temperatures on as-cast and homogenization in base metal and PMZ zone for Inconel-718 superalloy

TypeZoneRegionMass fraction /% SolidusLiquidus
FeNbKK
As-castBase metalLaves16.1926.0213911621
Segregated γ17.308.1714291586
Intradendriticγ24.872.6915531668
HomogenizationLaves12.1227.6213761635
Segregated γ20.5910.1914231556
Intradendriticγ25.214.8714621631
As-castPMZLaves21.5426.3014191625
Intradendriticγ29.251.9115931693
HomogenizationLaves21.5024.8614301600
Intradendriticγ28.132.3215721683

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铸态母材均匀热处理后, 枝晶轴Nb含量提高固相线温度下降, 与偏析区固相线温度温差减小, 因为 PMZ中析出碳化物较少, 所以进入Laves相的Fe含量较多, 使PMZ中Laves相固相线温度高于母材Laves相. 在焊接加热过程中PMZ温度升高, 偏析区温度高于其固相线温度后开始液化. 因为枝晶轴有较低的熔化温度和较宽的固液相线温度范围, 导致枝晶轴奥氏体液化, 使其形状发生改变. 在PMZ凝固过程中, 由于液态薄膜快速冷却, 凝固时产生二次偏析, 先凝固的奥氏体中Fe含量较高, Nb含量较低[27]. 因此, PMZ枝晶轴Fe含量高于母材, Nb含量低于母材, 导致固相线温度升高. 并且由于凝固速度快, 枝晶轴奥氏体未形成新的偏析区.

接头冷却过程中液相快速凝固, 液膜两侧的奥氏体向液相中推进, 奥氏体间空隙变窄. 富集Nb的液膜被包围于狭窄空隙中, 因此最终形成的Laves相呈链状.

均匀化接头PMZ中Laves相Nb含量低于铸态接头, 固相线温度较高. 说明均匀化接头PMZ中液膜凝固温度较高, 在相同的冷却速度下更早完全凝固.

3.3 焊接线能量对各接头PMZ宽度的影响分析

依据以上分析, Inconel-718合金轧制态母材中, 固液共存温度区间在奥氏体固液相线之间. 铸态与均匀化母材中, 固液共存温度区间在奥氏体液相线以下, Laves相固相线以上. 3种状态母材固液相线理论温度及其固液共存温度区间如表3所示. 可见, 铸态母材完全液化的温度最高, 且固液共存温度区间最大; 轧制母材完全凝固的温度最高, 且固液共存温度区间最小.

表3   Inconel-718合金母材固液相线理论温度及其固液共存温度区间

Table 3   The theoretical solidus and liquidus temperature and solid-liquid coexistence temperature range of base metal for Inconel-718 superalloy

Base metalLiquidus of austeniteSolidus of low melting phaseTemperature range
KKK
Wrought16301451179•
As-cast16681391277
Homogenization16311376255

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在母材状态、试件几何尺寸相同的条件下, 随着焊接线能量的增加, 焊接温度场中等温线(面)的分布越稀疏, 即温度高于固相线且低于液相线宽度越大, 所以PMZ宽度增大. 在焊接线能量不变, 仅改变母材原始状态的条件下, 因为铸态为奥氏体枝晶加析出相两相组织, 奥氏体熔点不变, 而铸态枝晶间低熔析出相熔点最低, 使部分液化区间变宽, 所以其PMZ区最宽.

虽然轧制态固液相线范围较窄, 但其晶粒尺寸较小, 晶界的比表面积大, 这会降低固相液化的激活能, 且晶界有大量M23C6与MC相析出, 这些碳化物熔点比奥氏体更低, 所以低熔点相的实际熔化温度比计算的理论温度低, 造成轧制态焊接接头与均匀化焊接接头PMZ宽度相当.

4 结论

(1) Inconel-718镍基合金钨极氩弧焊(TIG)焊接接头部分熔化区（PMZ）存在微观组织遗传性, 铸态、均匀化接头PMZ中仍然保持树枝晶的结构特征, 而轧制态接头PMZ中仍是等轴晶.

(2) 铸态和均匀化焊接接头PMZ区中, 母材中原有的偏析区消失, 形成链状Laves与颗粒状MC相. 轧制态接头PMZ区中, 在均匀的单相奥氏体基体上析出链状Laves相与颗粒状MC相.

(3) 铸态母材固液相线间距最大, 均匀化的次之, 轧制态的最小.

(4) 在母材状态、几何尺寸相同的条件下, 随着焊接线能量的增加, PMZ宽度增大. 当线能量不变, 母材原始状态不同时, 铸态PMZ区最宽, 均匀化与轧制态的相当.

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