AZ31镁合金拉伸扭折带结构的产生及交互作用机制

doi:10.11900/0412.1961.2019.00149

AZ31镁合金拉伸扭折带结构的产生及交互作用机制

周博¹^,², 隋曼龄^,¹^,²

1. 北京工业大学固体微结构与性能研究所北京 100124

2. 北京工业大学固体微结构与性能北京市重点实验室北京 100124

Generation and Interaction Mechanism of Tension Kink Band in AZ31 Magnesium Alloy

ZHOU Bo¹^,², SUI Manling^,¹^,²

1. Institute of Microstructure and Properties of Advanced Materials, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China

2. Beijing Key Laboratory of Microstructure and Properties of Solids, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China

通讯作者: 隋曼龄，mlsui@bjut.edu.cn，主要从事材料物理与力学多尺度性能调控的显微结构的研究

责任编辑: 肖素红

收稿日期: 2019-05-07 修回日期: 2019-08-02 网络出版日期: 2019-11-29

基金资助:

国家自然科学基金项目.  Nos.11374028
国家自然科学基金项目.  U1330112
国家自然科学基金项目.  51621003
北京市教委重点科研项目.  No.KZ201310005002
北京市科技创新-高精尖学科建设项目.  No.PXM2019_014204_500031

Corresponding authors: SUI Manling, professor, Tel: (010)67396644, E-mail:mlsui@bjut.edu.cn

Received: 2019-05-07 Revised: 2019-08-02 Online: 2019-11-29

Fund supported:

National Natural Science Foundation of China.  Nos.11374028
National Natural Science Foundation of China.  U1330112
National Natural Science Foundation of China.  51621003
Scientific Research Key Program of Beijing Municipal Commission of Education.  No.KZ201310005002
Beijing Municipal Found for Scientific Innovation.  No.PXM2019_014204_500031

作者简介 About authors

周博，男，1988年生，博士生

摘要

利用TEM结合SAED花样，对室温轧制变形AZ31镁合金中拉伸扭折带结构及交互作用的形貌和晶体学特征进行了系统的研究。在镁合金塑性变形过程中，当外力不利于常见的孪晶形成及位错滑移时，扭折带作为一种补充的变形方式可以继续协调hcp结构的拉压不对称特性，对材料宏观塑性有着重要的影响。结果显示，hcp结构在与基面呈小角度的拉应力作用下，会形成基面位错对，并向相反方向运动，进而形成以{10 $\bar{1}$ 2}晶面为界面的拉伸扭折带。拉伸扭折带界面与基体基面的夹角约为43°。位错在不同变形结构的交互作用过程中起到了非常重要的作用，通过位错的作用可以调节变形结构的形态及晶体学取向，进一步提升材料的塑性。

关键词： 镁合金 ; 扭折带 ; 形变孪晶 ; 透射电镜

Abstract

The deformation structures, such as deformation twins, dislocations and kink bands, play an important role in the plasticity of magnesium alloys during the deformation process. However, due to the complexity of hcp structure, the deformation structures of the magnesium alloys, especially the interactions between deformation structures are still not well understood. Thus, it is of great scientific significance to study the microstructure of magnesium alloys, especially to characterize their structural characteristics of the interaction areas, which plays a significant role in understanding the structure and performance relationships of magnesium alloys. In this work, a combination of TEM and SAED pattern was applied to study the interaction mechanism associated with different kinds of deformation structures in Mg-Al-Zn (AZ31) alloy. When the applied external force is not beneficial for deformation twins and dislocations, kink bands act as a supplementary deformation mode to coordinate the asymmetry of hcp structure. According to crystallographic analysis, it is found that under the action of tensile stress nearly lie on basal plane in hcp structures, the basal dislocation pairs form and move to the opposite directions, forming tension kink band with the interface of {10 $\bar{1}$ 2} plane. The angle between the tension kink band interface and the basal plane is about 43°. The tension kink bands can further contribute to the strength and toughness of the material. These results will open a new insight into the understanding of interaction mechanism of deformation structures and greatly promote the development of Mg alloys.

Keywords： Mg alloy ; kink band ; deformation twins ; TEM

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本文引用格式

周博, 隋曼龄. AZ31镁合金拉伸扭折带结构的产生及交互作用机制. 金属学报[J], 2019, 55(12): 1512-1518 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00149

ZHOU Bo, SUI Manling. Generation and Interaction Mechanism of Tension Kink Band in AZ31 Magnesium Alloy. Acta Metallurgica Sinica[J], 2019, 55(12): 1512-1518 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00149

寻求一种具有轻质性、高效性、环境友好性等特点的工程材料是新世纪材料科学领域发展的重点。作为一种典型的轻质有色合金，镁合金具有密度低、储量大等特点，受到了研究者广泛的关注^[1,2,3,4]。在满足力学性能的条件下，相比于钢铁、钛合金等其它金属，镁合金能大幅度降低材料重量^[5,6,7]。然而，由于镁合金在室温变形条件下独立的滑移系少，难以满足Von Mises准则^[8]，造成其室温塑性能力差的特点，严重限制了镁合金大规模应用。此外，镁合金hcp的结构特点，使得其在变形过程中存在明显的各向异性，无法启动足够的滑移系来调节c轴方向的应力。形变孪晶作为一种可以调节c轴方向应力的变形方式，对镁合金塑性变形过程起着非常重要的作用。在镁合金塑性变形过程中，最常见的孪晶为{10 $\bar{1}$ 2}拉伸孪晶和{10 $\bar{1}$ 1}压缩孪晶^[9]。这些形变孪晶除了可以改变晶体取向，还可以起到细化晶粒的作用，从而提高合金的强度^[10]。当晶体的取向不利于滑移或者孪晶的产生、或者在变形过程中受到了某些外界条件的约束时，局部不均匀塑性变形就会产生扭折带(kink band)结构。扭折带在金属Cd的塑性变形中首次被发现^[11]，并在随后的研究中提出了“位错对”形成扭折带的微观结构模型^[12]。目前对扭折带的研究主要集中在具有长周期结构(LPSO)的Mg-RE合金中，研究^[13,14]发现，扭折带界面存在大量的基面<a>位错塞积，并且在扭折带的作用下表现出了优异的塑性能力。迄今为止所研究的扭折带都是在晶体沿基面受到压缩的情况下产生的压缩扭折带结构^[15,16]，而沿基面拉伸条件下是否会产生扭折带结构及其结构特征还不清楚。此外，对非稀土镁合金塑性变形过程中产生扭折带的报道也比较少^[17]，对其晶体学取向关系并未进行深入的分析。

材料的微观结构决定了宏观的塑性，尤其是变形过程中各种变形结构的交互作用，更是对合金强度的提高起到了重要的作用。目前的研究主要集中在位错与孪晶及孪晶之间的交互作用^{[18,19,20,21]}，对其它变形结构交互作用的研究还十分有限，尤其是扭折带与孪晶及扭折带之间交互作用的研究更少。鉴于此，完善镁合金塑性变形过程中微观结构交互作用的理论研究，仍然是亟待完善的科学问题。

本工作对商用AZ31镁合金在室温变形条件下进行轧制变形，利用透射电子显微镜(TEM)结合选区电子衍射(SAED)花样对拉伸扭折带的形貌特征和晶体取向进行细致的观察，分析微观结构的交互作用对材料塑性的影响规律。

1 实验方法

实验选择商用AZ31镁合金板材，主要化学成分(质量分数，%)为：Al 3.3，Zn 0.58，Mn 0.27，Si 0.095，S 0.018，P 0.003，Mg余量。机械加工切取尺寸为20 mm×15 mm×10 mm的长方体块材。为了消除初始织构对实验结果的影响，在375 ℃下对样品进行12 h的再结晶退火，使样品达到完全再结晶状态。在室温下对再结晶样品进行2~3道次轧制，变形速率为10^-3 s^-1，变形总量为10%；取平行于样品轧制方向(RD)和轧面法线方向(ND)切取金属薄片，采用水磨金刚石砂纸进行打磨至厚度为50 μm，并用特定模具冲压制备出直径为3 mm的圆片，样品制备方法如图1所示。采用电解双喷结合离子减薄的办法制备TEM样品，具体制备条件见文献[22]。TEM样品的观察和分析采用配备球差校正器的Titan environmental TEM进行，点分辨率可达到0.068 nm。

图1

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图1 样品制备方法

Fig.1 Sample preparation methods

(a) sample dimensions and rolling direction (RD, ND and TD are the rolling direction, normal direction and transverse direction of the sample, respectively)

(b) schematic of the rolled sample prepared for TEM specimen

2 实验结果

2.1 扭折带之间的交互作用

在对镁合金变形结构的TEM研究中，观察到许多像衬度不同的板条结构，通过SAED分析可以确定这些板条状结构并不是孪晶板条，而是扭折带结构。对其中一个产生扭折带板条结构的晶粒进行了各个区域连续的TEM明场像拍摄，并将42张明场像拼接组合成大视场图像，如图2所示。很明显，该晶粒在轧制变形的外力作用下，并不利于孪晶的形成，而是形成了大量的2组不同方向的扭折带，扭折带的顶端呈现出细而尖的形态。在图2中，K₁、K₃、K₅、K₇、K₉为一组近似平行的扭折带，而K₂、K₄、K₆为另一组近似平行的扭折带。值得一提的是，在比较宽的K₅扭折带中还观察到2条{10 $\bar{1}$ 2}孪晶板条(图2中用虚线标出)。由于该样品经过了2~3道次的轧制，扭折带中出现孪晶板条表明K₅扭折带是在前面道次的轧制过程中产生的，而扭折带中的孪晶板条则是在后面道次的轧制过程中产生的；即通过K₅扭折带变形结构调整后的晶体取向在后续的形变中仍可以产生孪晶形变。可见，当外界条件不利于孪晶产生时，大量的扭折带结构对合金塑性变形过程起到了重要的协调作用。

图2

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图2 高密度扭折带区域的TEM像

Fig.2 TEM image of the high density kink bands (Two sets of approximately parallel kink bands: one group is K₁, K₃, K₅, K₇ and K₉, while the other group is K₂, K₄ and K₆)

在图2中可以看到2个尺寸存在明显差异的扭折带发生交互作用，其中K₂宽度(1.43 μm)约为K₁宽度(486 nm)的3倍，扭折带交互作用区域的TEM分析，如图3所示。为了研究扭折带的晶体学取向特征及交互作用，采用SAED对扭折带的取向进行分析，拍摄方向为基体的[1 $\bar{2}$ 10]晶向。由基体的衍射信息可以确定：K₁与K₂的界面均属于{10 $\bar{1}$ 2}晶面族(图3a中绿色和黄色直线)，2个扭折带的夹角为86°。值得注意的是，本实验中所观察到的2组扭折带界面与基体基面之间的夹角均为43°，要明显小于文献[23]中关于扭折带界面夹角为50°~70°的报道。由图3b可以看到，扭折带K₁的基面(图3b中绿色直线)与基体的基面(图3b中白色直线)之间存在着6.05°的取向差，这是由高密度基面位错形成的扭折带的典型结构。然而，对扭折带K₁的尖端进行SAED分析时(图3c)发现，此时扭折带的取向已经与基体的取向完全重合，扭折带结构特征基本消失，仅在其尖端附近留下了少量的应力影响区。图3d为扭折带K₂的SAED花样。可以看到，扭折带的基面(黄色直线)与基体的基面(白色直线)之间存在着8.84°的取向差，两者取向差比K₁大；当发生交互作用后，扭折带K₂的取向变化比较小，变化角度不到1° (图3e)。在扭折带界面上的位错密度直接决定了扭折带中基面偏转的角度。由图3a可以看到，K₂的位错密度要高于K₁。对于K₁与K₂交互作用区域，由于扭折带位错对的性质相同，均为<a>基面位错，因此交互作用时的位错反应主要有2种形式：发生异号位错相互抵消时，会减小扭折带界面上的位错密度；而发生同号位错相互叠加时，会增加扭折带界面上的位错密度，甚至还可能导致位错排列界面的偏转。例如：在K₁与K₂交互作用区域的K₁下界面位置，由于K₂中的部分同号位错叠加在K₁界面上，使其位错密度增加并发生了一定程度的界面偏转，界面迹线由{10 $\bar{1}$ 2}面倾转至{10 $\bar{1}$ 3}面。可见，在室温下对样品进行多道次轧制变形时，为了协调材料整体的变形过程，在某些晶粒内会产生不同取向的扭折带结构，并且扭折带也会出现相互交叉的现象。当扭折带发生交互作用时，在交互作用区域发生异号位错相互抵消、同号位错相互叠加和重排，并造成扭折带界面的弯折。

图3

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图3 扭折带交互作用区域的TEM分析

Fig.3 TEM analyses of the interaction of kink bands

(a) TEM image of the interaction area (Subscript M indicates matrix)

(b~e) SAED patterns of different areas in Fig.3a

2.2 扭折带与{10 $\bar{1}$ 1}孪晶之间的交互作用

在镁合金变形过程中，还观察到了{10 $\bar{1}$ 1}孪晶与扭折带发生交互作用的现象，如图4a所示，孪晶与扭折带沿着图中2条对角线方向形成，二者夹角为75°。在外加应力的作用下，{10 $\bar{1}$ 1}孪晶沿着图4a的一条对角线长大(孪晶界如绿色虚线所示)。在另一条对角线上，分切应力不利于孪晶的形成，而是形成了与孪晶发生交叉作用的扭折带结构(扭折带界面如蓝色虚线所示)。同样地，观察到扭折带界面与基体基面之间的夹角为43°，扭折带界面为{10 $\bar{1}$ 2}晶面，这一结果与图3中扭折带的取向一致。对比孪晶将扭折带交叉分割两侧的形态，扭折带不连续，而且尺寸明显变细。尽管孪晶的尺寸没有明显的变化，但在与扭折带发生交互作用前，{10 $\bar{1}$ 1}孪晶内部衬度较亮，可以看到层错的存在(图中绿色箭头所示)；在发生交互作用后，孪晶界发生了弯折，并且孪晶内部层错基本消失，取而代之的是大量位错堆积导致的暗衬度(图中黑色箭头所示)。为了研究{10 $\bar{1}$ 1}孪晶与扭折带发生交互作用的晶体结构，分别对{10 $\bar{1}$ 1}孪晶及扭折带交互作用前后两侧位置进行SAED分析，如图4b~e所示。在交互作用前，{10 $\bar{1}$ 1}孪晶板条与基体衍射在(10 $\bar{1}$ 1)晶面重合(图4b)，并且(10 $\bar{1}$ 1)衍射斑点与透射斑点的连线垂直于孪晶界面，说明该形变孪晶板条与基体之间保持完美的{10 $\bar{1}$ 1}孪晶关系。同时，可以看到孪晶衍射中与基面垂直的衍射斑点之间存在着细亮线，证明在孪晶内部的基面上存在着层错。当与扭折带发生交互作用后，{10 $\bar{1}$ 1}孪晶取向发生了大角度的转动，与基体之间不再具备孪晶对称取向关系(图4d)。对交互作用前扭折带取向进行分析，发现其与基体之间存在2.72°的取向差(图4c中内插图K与M角度差)；对交互作用后扭折带取向进行SAED分析发现，扭折带与基体之间的取向差变为1.85° (图4e中内插图K'与M角度差)。可见，在{10 $\bar{1}$ 1}孪晶与扭折带发生交互作用后，孪晶内部的晶体取向和位错组态均发生了较大的变化，而扭折带内部晶体的取向变化很小。

图4

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图4 {10 $\bar{1}$ 1}<10 $\bar{1}$ $\bar{2}$ >孪晶与扭折带交互作用的TEM分析

Fig.4 TEM analyses of interaction of {10 $\bar{1}$ 1}<10 $\bar{1}$ $\bar{2}$ > twin and kink band

(a) TEM image of the interaction area (The dashed blue lines and green lines indicate the kink band interface and the twin boundary, respectively; SFs—stacking faults)

(b~e) SAED patterns of different areas in Fig.4a (Subscript T indicates twin)

3 分析讨论

在镁合金变形结构中，虽然扭折带结构并不如位错滑移及孪生普遍，但其对研究材料的塑性同样具有非常重要的意义。在上述的2种现象中都观察到了2个变形板条交叉排列，并且扭折带界面均为{10 $\bar{1}$ 2}晶面，说明扭折带界面位错在该晶面堆积具有一定的择优性。值得注意的是，在图4中观察到了该类型扭折带与{10 $\bar{1}$ 1}一次孪晶同时产生的现象。鉴于{10 $\bar{1}$ 1}一次孪晶是hcp结构晶胞沿c轴压缩或沿基面拉伸时产生的形变孪晶，说明在同一个晶粒内，在相同外力的作用下产生的扭折带同样也是沿基面拉伸而产生的。这种拉伸扭折带的界面与基体基面之间的夹角约为43°，而常见的压缩扭折带界面的夹角则多分布在50°~70°之间^[23]。因此，有必要对这种拉伸扭折带的形成机理进行研究。

图5为拉伸扭折带形成机理示意图。在hcp结构晶胞中，最容易产生的变形结构为基面<a>位错^[9]。外部拉力作用在接近沿Mg基体基面方向时，会产生大量<a>位错对(如正刃位错和负刃位错)，并在应力的作用下克服异号位错相互吸引的阻力，各自向相反方向运动，如图5a所示，进而使得Mg基体的基面以<1 $\bar{2}$ 10>晶向为旋转轴发生转动。正刃位错沿基面向一个方向滑动，造成基面发生轻微弯曲；则负刃位错会沿基面向相反的方向滑动，造成基面发生相等的反向弯曲。在给定的外界拉应力作用下，扭折带内部会产生一定的位错对，所产生的位错对会沿着基面同时向相反方向滑动，使扭折带向外扩展、宽化，当运动一段距离后因应力释放而终止于能量最低的界面，并排列成位错墙，形成扭折带界面。如沿着{10 $\bar{1}$ 2}晶面发生堆积，形成扭折带K₁的边界，扭折带界面与基体基面的夹角(α₁)约为43°，如图5b所示。每一组反向运动的位错对都会改变扭折带基面的旋转角度，新产生的位错对会继续增加扭折带基面的旋转角度；但位错排列所形成的特定的扭折带界面角度保持不变。在本工作中，拉伸扭折带的角度约为43°。值得一提的是，对于常见的压缩扭折带而言，沿基面方向的压应力导致基面扭折，形成了界面角度(扭折带界面与基体基面的夹角)较大的扭折带，并实现了该方向的压缩变形。对压缩扭折带实现样品压缩变形很容易理解，但如何理解沿基面拉伸时也能够形成扭折带、并且能够实现样品的拉伸变形呢？如图5b插图所示，当基体的基面与外加拉应力形成一个小角度时，通过产生基面<a>位错对而形成的拉伸扭折带会导致基面发生旋转(插图中的b线段)，使得扭折带内的基面平行于拉应力方向，进而实现该区域的拉伸变形。即在拉应力的作用下使得镁合金在力的方向拉长(图5b虚线为初始界面位置)，最终形成如图5b所示的扭折带结构。当进行轧制变形时，沿另一个方向的扭折带K₂以与K₁相同的机制产生，扭折带K₂的界面与基体基面的夹角(α₂)同样约为43°。当扭折带K₂遇到K₁时，在交互作用区域内二者的位错发生反应，当在扭折带界面上发生异号位错相互抵消时，会减小界面上的位错密度；当在界面上发生同号位错相互叠加时，则会增加扭折带界面上的位错密度，甚至还可能因位错重新排列而导致界面偏转。如图5c所示，在界面上发生同号位错相互叠加，使得K₁界面发生进一步的转动，扭折带界面由{10 $\bar{1}$ 2}晶面变为{10 $\bar{1}$ 3}晶面。

图5

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图5 拉伸扭折带形成机理示意图

Fig.5 Schematics of the tension kink band formation mechanism

(a) generation of dislocation pairs in initial structure (F indicate the force direction)

(b) formation of K₁ (α₁ is the angle between the interface of K₁ and the basal plane of matrix. The inset shows the orientation between the matrix and kink band under the external force)(c) interaction of K₁ and K₂ (α₂ is the angle between the interface of K₂ and the basal plane of matrix)

在图4中观察到扭折带与{10 $\bar{1}$ 1}孪晶在同一个晶粒内共生的情况，并且在发生交互作用区域孪晶内部产生了高密度的位错，其形成机理如图6所示。图6a中的情况为外力对hcp结构晶体沿基面方向进行拉伸，在同一个晶粒内产生了{10 $\bar{1}$ 1}一次孪晶及以{10 $\bar{1}$ 2}晶面为界面的拉伸扭折带。图6b为扭折带的结构示意图，在拉应力的作用下使得基面位错对反向运动，造成晶体的基面( $0001$ )发生转动。图6c为{10 $\bar{1}$ 1}孪晶的结构示意图，沿基面拉应力(相当于沿c轴压应力)的作用下使得晶体以<1 $\bar{2}$ 10>晶向为轴转动56°，形成特殊角度的对称关系。表1为不同变形结构在图6a所示的外力作用下的Schmid因子计算结果。在该晶粒产生了(10 $\bar{1}$ 1)压缩孪晶，此时(10 $\bar{1}$ 1)[10 $\bar{1}$ $\bar{2}$ ]孪生系的Schmid因子为0.349，故择优产生(图6a中绿色板条)。而在该晶粒的另一个方向上，(10 $\bar{1}$ $\bar{1}$ )[10 $\bar{1}$ $2$ ]压缩孪生系的Schmid因子为负值，不利于孪晶的产生，因而形成了扭折带；但扭折带中基面位错的Schmid因子为0.209，并没有发生简单的基面<a>位错滑移，而是产生了基面位错对。这揭示了为何在同一个晶粒内的2个交叉方向出现了{10 $\bar{1}$ 1}孪晶与扭折带共存的现象，而不是2个{10 $\bar{1}$ 1}孪晶共存。当扭折带与孪晶板条发生交互作用时，扭折带中的高密度的基面位错与孪生位错发生反应，在孪晶内部产生高密度位错，使孪晶结构密排面发生转动，孪晶与基体之间不再具有孪晶对称的取向关系；但是孪晶板条的整体形态变化并不明显。这一结果与孪晶之间的交互作用存在着本质上的差别。在研究孪晶交互作用时，发现孪晶的交互作用与每个孪晶的孪生位错关系密切，孪生位错之间的反应使得障碍孪晶发生退孪晶，孪晶板条尺寸产生显著变化，而孪晶内部密排面的晶体学取向并未发生转动^[24]。

图6

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图6 拉伸扭折带与{10 $\bar{1}$ 1}孪晶交互作用机理示意图

Fig.6 Schematics of deformation structures

(a) interaction between tension kink band and {10 $\bar{1}$ 1} twin (b) kink band (c) {10 $\bar{1}$ 1} twin

表1 不同变形结构在外力作用下的Schmid因子

Table 1 Schmid factors of different deformation structures

Deformation structure	Force direction	Slip plane	Slip direction	Schmid factor
(10 $\bar{1}$ 1) twin	[ $\bar{2}$ 111]	(10 $\bar{1}$ 1)	[10 $\bar{1}$ $\bar{2}$ ]	0.349
(10 $\bar{1}$ $\bar{1}$ ) twin	[ $\bar{2}$ 111]	(10 $\bar{1}$ $\bar{1}$ )	[10 $\bar{1}$ 2]	-0.056
Kink band	[ $\bar{2}$ 111]	(0001)	[1 $\bar{2}$ 10]	0.209

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4 结论

在AZ31镁合金塑性变形过程中，当外加应力的取向不利于孪晶等变形结构的产生时，扭折带就会作为一种特殊的结构来调节局域的应力集中，孪晶与扭折带以及扭折带之间的交互作用对材料宏观塑性的影响同样重要。当镁合金的晶体结构受到沿基面拉伸应力的作用时，会形成拉伸扭折带，而且是以{10 $\bar{1}$ 2}晶面为拉伸扭折带的界面。拉伸扭折带界面与基体基面的夹角约为43°。拉伸扭折带的形成改变了原来不利于变形的晶体取向，调整后的晶粒可以继续产生位错、孪晶等新的变形结构，进一步提升镁合金的塑性性能。