bcc (β型)钛合金凭借其高的比强度、良好的耐腐蚀性、低的弹性模量等结构功能特性,在航空航天、生物医用以及海洋工程等领域具有广泛的应用前景^[1,2,3]。同时,β型钛合金兼具优良的时效强化性(ω相和α相)^[4,5,6,7]和塑性变形方式多样性(变形诱发α''马氏体和ω相变、{332}<113>和{112}<111>孪生以及位错滑移)的特点^{[4,5,6,7,8,9]}。一方面,通过调控合金中第二相析出来强化往往导致塑性的下降,尤其是ω相作为一种硬脆相,会急剧降低β型钛合金的塑性^[7,10~12]。另一方面,该合金的力学性能强烈依赖于其塑性变形方式^[13]：比如{332}<113>孪生方式主导变形时,合金显示低的屈服强度、高的伸长率和明显的加工硬化行为;而位错滑移方式主导变形时,合金的屈服强度高且几乎不发生加工硬化。因此,仅靠第二相析出强化或单一塑性变形方式都很难同时提高β型钛合金屈服强度和均匀伸长率。

β型钛合金呈现出α''马氏体相变诱发塑性变形(transformation-induced plasticity,TRIP)和{332}<113>孪生诱发塑性变形(twinning-induced plasticity,TWIP)效应^{[13,14,15,16]},然而与fcc的高锰钢利用TRIP和TWIP效应提高强度和塑性匹配的研究^{[17,18,19,20,21,22]}相比,该合金在这方面所受到的关注还较少。Marteleur等^[16]研究表明,在Ti-12Mo合金中通过应力诱发α''马氏体和ω相变、{332}<113>孪生以及位错滑移等多种变形方式的结合导致较高的强度和较好的伸长率。在前期研究中发现,合金元素的不均匀分布导致的{332}<113>孪生与位错滑移耦合变形^[6,13,23],以及人工制备多层孪生/滑移耦合变形组织^[24]可以明显改善β型Ti-Mo合金的力学性能,并获得较好的屈服强度和均匀伸长率匹配^[25]。另外,前期研究^[24]发现,拉伸预变形诱发{332}<113>孪晶与时效析出ω相(等温ω相)的组合也是改善β型钛合金力学性能的方法之一。在Ti-15Mo合金中预变形诱发机械孪晶的存在阻碍了拉伸过程中缩颈的过早产生,而等温ω相的析出提高了合金的屈服强度,且后续进一步孪生变形导致的动态晶粒细化效应提高了合金的均匀伸长率。从工程应用的角度考虑,冷轧预变形诱发机械孪晶与等温ω相的组合同样可以提高合金强度和塑性的匹配^[26]。因此,β型钛合金中多方式耦合变形以及变形组织与相变组织相结合,为在大范围内调控其强度和塑性的匹配提供了有效途径。

β型钛合金中O通常作为杂质元素存在,但是O对合金相变及力学行为产生重要影响。O具有很强的固溶强化效应,显著提高β型钛合金的强度并降低其塑性^[4,27~35]。O的添加能影响β型钛合金的功能特性、塑性变形方式以及相析出行为：如Ti-Nb-Ta-Zr系橡胶金属所呈现的特殊弹性性能和变形机制与合金中O的含量密切相关^[27];在Ti-Nb系合金中添加O能获得高的形状记忆效应、超弹性以及阻尼特性^[28];对Ti-V合金的研究发现,O含量的增加会抑制{332}<113>孪晶的形成^[29];Furuta等^[30]的研究结果表明,O的添加会抑制热诱发马氏体α''的形成并降低淬火析出ω相(无热ω相)的开始转变温度。一般来说,O能够扩大α相区并提高β相转变温度,抑制等温ω相的形成^[4]。因此,β型钛合金中杂质元素O的有效利用,为调控其塑性变形方式和第二相析出行为提供了可能。

在前期研究^[32] 中报道了,随着O含量的增加Ti-10Mo合金的塑性变形方式从变形诱发α''马氏体相变逐渐转变为{332}<113>孪生,并最终转变为位错滑移;且合金中O的添加促进了热诱发马氏体α''的形成,而对无热ω相的影响不明显。对不同O含量的Ti-15Mo研究^[35]发现,O的添加导致了塑性变形方式由{332}<113>孪生到位错滑移的转变,同时抑制了无热ω相的形成。这表明O的添加会改变β型钛合金的塑性变形方式和相析出行为。因此,在前期研究了不同O含量Ti-Mo合金变形方式和力学性能的基础上,本工作的主要目的是研究不同O含量Ti-15Mo合金的等温ω相析出行为,以及拉伸预变形与等温时效的组合对合金力学性能的影响规律,进一步探讨合金元素O、{332}<113>机械孪晶和等温ω相三者协同作用下改善合金的强度与塑性匹配的有效性。

1 实验方法

通过冷坩埚悬浮熔炼的方法分别制备不同O含量(0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%,质量分数)的Ti-15Mo 5种合金铸锭各1 kg,合金中O的含量通过添加TiO₂来调控,且熔炼过程中利用高纯Ar气进行保护。铸锭在1273 K下均匀化处理1 h,并在1273 K下热锻和1173 K下热轧成薄板。从薄板上切取板状试样进行1173 K固溶处理1 h,水冷。在高频感应炉中燃烧后通过惰气熔融-红外吸收法测试各合金O含量为0.108%、0.224%、0.333%、0.458%和0.528%^[36],以下分别标记为0.1O、0.2O、0.3O、0.4O和0.5O合金。本工作采用4种不同类型的试样：固溶处理试样(solution treatment,ST)、固溶及时效处理试样(ST+ageing,STA)、固溶及预变形处理试样(ST+deformation,STD)以及固溶、预变形及时效处理试样(STD+ageing,STDA)。时效处理条件为573 K时效1 h后水冷,用于析出等温ω相;预变形处理条件为5%的拉伸应变量,用于诱发{332}<113>机械孪晶或滑移带。

利用240号和320号砂纸打磨掉试样的氧化皮后,依次用9和3 μm粒径的金刚石抛光液以及SiO₂和双氧水混合抛光液抛光,随后在去离子水、HNO₃、HF (100:3:2,体积比)混合成的腐蚀液中腐蚀60 s,采用MEF4A型金相显微镜(OM)观察微观组织。用EMPYREN型X射线衍射仪(XRD)进行物相分析,所用靶材为Co靶,电压为40 kV,电流为30 mA。扫描方式选用θ-2θ法,扫描角度为30°~110°,速率为2°/min,步长为0.02°。对于拉伸变形试样,沿其中心线采集4个不同位置的OM像,经Image-J图像分析软件处理后可分别计算出它们的孪晶面积分数,取其平均值作为整个试样的孪晶密度。利用双喷电解减薄仪在CH₃OH、CH₃(CH₂)₃OH、HClO₄混合溶液(10:6:1,体积比)中制备试样,温度为228 K,电压为20 V,并通过Tecnai G² 20S型透射电子显微镜(TEM)观察试样的衍射斑点与明暗场像。通过QA20热流型差示扫描量热仪(DSC)对试样进行热分析,实验过程中通过Ar气保护,平衡温度为373 K,升温速率分别为293、313以及333 K/min,温度范围为373~873 K。

采用HVS1000Z型Vickers硬度计测定各试样的Vickers硬度,载荷为9.8 N,保持时间15 s。对每个试样测试10个不同位置的硬度,并取它们的平均值作为该试样的Vickers硬度。利用线切割的方式切取拉伸试样,其标距部分长度为20 mm、宽度为4 mm、厚度为1 mm。采用WDW3010电子万能试验机进行拉伸性能测试,横梁速率为0.5 mm/min,即初始应变速率为2.7×10^-4 s^-1。在同样应变速率的条件下对试样进行拉伸中断实验,并利用引伸计控制拉伸变形量,用于导入试样的预变形组织,以及原位观察STDA试样变形前后微观组织的演变。

2 实验结果

图1为0.1O、0.2O和0.4O合金的ST和STDA试样的OM像。从图1a、c和e中可以看出,在固溶处理条件下,各合金的微观组织均主要由β晶粒组成,其形貌及尺寸没有明显的区别。另外,基于OM的观察,各合金STA试样与ST试样的微观组织也基本相同。经过预变形和时效处理的0.1O和0.2O合金STDA试样中观察到大量的板条状{332}<113>机械孪晶(图1b和d),而在0.4O合金中,几乎看不到{332}<113>机械孪晶(图1f)。基于孪晶的形貌和数量观察,时效处理对预变形诱发的机械孪晶的影响不明显。

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图1   0.1O、0.2O和0.4O合金ST 以及STDA 试样的OM像

Fig.1   OM images of ST (a, c, e) and STDA (b, d, f) samples of 0.1O (a, b), 0.2O (c, d) and 0.4O (e, f) alloys (ST—solution treatment, STDA—ST+deformation+ageing)

图2分别是0.1O、0.2O和0.4O合金ST、STA、STD以及STDA试样的XRD谱。从图中可以看出,各合金的ST和STD试样中均检测到了β相的衍射峰,而在各自的STA和STDA试样中还检测到了ω相的衍射峰,且随着合金中O含量的增加,ω相的衍射峰呈现出逐渐变弱的趋势。通过XRD谱进一步分析了各合金中不同试样的β相晶格常数,如图3a所示。可见,ST试样的β相晶格常数随着O含量的添加从0.3262 nm (0.1O合金)增大到0.3265 nm (0.5O合金),而且各合金STD试样与ST试样的β相晶格常数相比没有明显的变化。在时效处理条件下,由于析出了贫Mo的等温ω相,STA试样的β相晶格常数明显减小：如在0.1O合金中,晶格常数从0.3262 nm (ST)减小到0.3258 nm (STA);在0.4O合金中晶格常数从0.3264 nm (ST)减小到0.3259 nm (STA)。另外,各合金的STDA试样与STA试样的β相晶格常数相当,且随着O含量的增加,2个试样的晶格常数变化都不明显。另一方面,从Vickers硬度测量的结果(图3b)中可以看出,随着合金中O含量的增加,ST试样的硬度从224 HV (0.1O合金)大幅度增加到351 HV (0.5O合金),表明O具有强烈的固溶强化效应。经过预拉伸变形后,基于加工硬化效应或机械孪晶导致的晶粒细化效应,各合金STD试样的硬度与ST试样相比略有增加(约为20 HV)。在时效处理条件下,由于等温ω相的析出进一步提高了各STA和STDA试样的硬度。随着合金中O含量的增加,时效处理前后硬度增加的幅度逐渐减少,如ST与STA试样之间从112 HV (0.1O合金)减少到32 HV (0.5O合金)。从以上XRD和硬度的结果可以推断出,合金中O元素的添加抑制了等温ω相析出,而拉伸预变形组织对等温ω相析出的影响较小。

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图2   0.1O、0.2O和0.4O合金ST、STA、STD以及STDA试样的XRD谱

Fig.2   XRD spectra of ST, STA, STD and STDA samples of 0.1O (a), 0.2O (b) and 0.4O (c) alloys (STA—ST+ageing, STD—ST+deformation)

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图3   不同O含量Ti-15Mo合金ST、STA、 STD以及STDA试样的β相晶格常数和Vickers硬度

Fig.3   Lattice parameter of β-phase (a) and Vickers hardness (b) of ST, STA, STD and STDA samples of Ti-15Mo alloys with different oxygen contents

图4为0.1O、0.2O和0.4O合金ST、STA以及STDA试样的名义应力-应变曲线。在固溶处理条件下,0.1O和0.2O合金ST试样的屈服强度较低,分别为380和581 MPa;均匀伸长率较大,分别为52%和39%;0.4O合金ST试样的屈服强度高,为1079 MPa,均匀伸长率几乎为零(图4a)。经时效处理后,0.1O和0.2O合金STA试样的屈服强度显著增加,分别为965和1034 MPa,二者还具有较大的总伸长率,分别为15%与17%,但均匀延伸率几乎为零;0.4O合金STA试样的屈服强度为1064 MPa,与ST试样的屈服强度相当,均匀伸长率同样为零(图4b)。经拉伸预变形和时效处理后,0.1O和0.2O合金的STDA试样呈现出较高的屈服强度,分别为861和997 MPa,同时还具有较好的均匀伸长率,分别为19%与9%;0.4O合金的STDA试样在924 MPa时发生脆性断裂,没有呈现出均匀塑性变形行为(图4c)。

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图4   不同O含量Ti-15Mo合金的名义应力-应变曲线

Fig.4   Nominal stress-strain curves of Ti-15Mo alloys with different oxygen contents
(a) ST sample (b) STA sample (c) STDA sample (Inset is nominal stress-strain curve of Ti-15Mo-0.4O alloy)

图5是0.1O和0.2O合金各试样相应的真应力-真应变曲线以及加工硬化率曲线。对于STA试样,假定其还有4%的均匀伸长率,以此来计算其真应力-真应变与加工硬化率曲线。如图5a 所示,0.1O合金中ST试样呈现出良好的加工硬化行为,STA试样屈服后很快就发生缩颈,而STDA试样相比于STA试样表现出了较大的加工硬化率。0.2O合金的ST、STA和STDA试样的加工硬化行为与0.1O合金的3种试样呈现出了相同的变化趋势 (图5b)。

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图5   0.1O和0.2O合金ST、STA以及STDA试样的真应力-真应变与加工硬化率曲线

Fig.5   True stress-true strain and work hardening rate curves of ST, STA and STDA samples of 0.1O (a) and 0.2O (b) alloys

缩颈现象的产生通常可以用来解释材料的塑性变形失稳^[37,38],当真应力等于加工硬化率时,开始产生缩颈。因此,提高合金的加工硬化率可以增大其均匀伸长率。从以上拉伸曲线得到的结果可知,0.1O和0.2O合金的STDA试样在保持高的屈服强度的同时还具有较大的均匀伸长率。

图6为0.1O和0.2O合金STDA试样5%拉伸变形后的OM像。之前提到0.4O合金的STDA试样没有明显的均匀塑性变形行为,故在此将其拉断后的组织与变形前的组织作比较,发现试样在拉伸前后的光学显微组织没有明显的区别。对于0.1O和0.2O合金的STDA试样,经5%拉伸后的变形组织与拉伸前(图1b和d) 相比机械孪晶数量更多,且孪晶分布更加密集。通过进一步的定量分析(图7)得知,随着O含量的增加,拉伸变形前合金STDA试样中的孪晶密度逐渐降低,由0.1O合金9%的孪晶面积分数减少到0.4O合金的1%;经5%拉伸变形后,0.1O和0.2O合金STDA试样中的孪晶面积分数增加了10%左右。因此,在0.1O和0.2O合金STDA试样中,除预变形诱发的孪晶外,变形过程中还有额外的孪晶产生,这与试样获得较好的均匀伸长率和明显的加工硬化行为相关联。

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图6   0.1O和0.2O合金STDA试样5%拉伸变形后的OM像

Fig.6   OM images of 5% tensile strained STDA sample of 0.1O (a) and 0.2O (b) alloys

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图7   不同O含量Ti-15Mo合金STDA试样变形前和5%拉伸变形后的{332}<113>孪晶面积分数

Fig.7   Area fraction of {332}<113> twins of STDA sample before deformation and after 5% tensile strain for Ti-15Mo alloys with different oxygen contents

3 分析讨论

对于不同O含量的合金所呈现出的力学性能上的差异,可以从以下3方面的进行讨论：O含量对合金塑性变形方式即{332}<113>孪晶变形组织的影响;不同O含量条件下合金的相变组织即ω相析出行为的变化;预变形诱发孪晶与时效析出等温ω相组合条件下合金的塑性变形行为。

3.1 O含量对{332}<113>孪生机制的影响

β型钛合金的塑性变形方式与β相的稳定性密切相关,通常可用Mo当量、电子浓度 (e/a) 以及d-电子合金理论的原子间化学键的数目(Bo)和元素的d-轨道能级(Md)等参数来衡量置换型合金元素对β相稳定性影响的大小^[4,39~41],但关于间隙型合金元素在这方面的报道很少。基于β和ω相的SAED谱,Hanada等^[42]利用倒易点阵中 d(0002)ω*/d(222)β*( d*为倒易矢量)的比值来判断合金的塑性变形方式：当 d(0002)ω*/d(222)β*>0.660时,主要发生{332}<113>孪生变形,而 d(0002)ω*/d(222)β*<0.660时变形方式主要为位错滑移。各合金的ST试样均主要由β相组成,而对它们进行TEM观察时检测到无热ω相的存在,其衍射斑点随着合金中O含量的增加逐渐变弱并且发散^[15]。利用图8a所示的0.1O合金ST试样的SAED谱,可以对比分析各试样衍射斑点的强度。如图8b所示,横坐标表示衍射斑点在图8a白色直线上的相对位置,(000)为中心透射束的位置,(0002)_ω位于(222)_β到中心透射束的±2/3处,纵坐标表示衍射斑点的强度。可见,随着O含量的增加,无热ω相的衍射斑点强度呈现出逐渐减小的趋势,且(0002)_ω也逐渐偏离±2/3处的位置。图8c为各合金ST试样的 d(0002)ω*/d(222)β*,随着O含量的增加,比值从0.666逐渐降低到0.654,可以得知合金的塑性变形方式由孪生转变为位错滑移。从衍射斑点的结果可以推断出合金的塑性变形方式的转变,然而合金元素O与{332}<113>孪生机制之间并没有建立直接的关联。

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图8   0.1O合金ST试样的SAED谱、不同O含量Ti-15Mo合金ST试样的衍射斑点强度以及各试样SAED谱中d_{{\left(0002\right)}_{\omega }}^{\mathrm{*}}/d_{{\left(222\right)}_{\beta }}^{\mathrm{*}}

Fig.8   SAED patterns of ST sample for 0.1O alloy (a), intensity of diffractions spots of ST samples for Ti-15Mo alloys with different oxygen contents (b) and corresponding ratio of reciprocal distance of d_{{\left(0002\right)}_{\omega }}^{\mathrm{*}}to d_{{\left(222\right)}_{\beta }}^{\mathrm{*}} (c) (d_{{\left(0002\right)}_{\omega }}^{\mathrm{*}} and d_{{\left(222\right)}_{\beta }}^{\mathrm{*}} are the reciprocal vectors of diffraction spots of (0002)_ω and (222)_β)

与一般bcc金属中通过剪切形成的{112}<111>孪生相比,{332}<113>孪生是β型钛合金,确切讲是亚稳β型钛合金变形过程中一种独特的非密排面以及非密排方向的孪生方式。早期Crocker^[43]提出该孪生是通过切变和重组机制形成的,即其中一半的原子需要通过重组才能形成{332}<113>孪晶。在此基础上,Tobe等^[44]研究发现,β晶格的不稳定性所导致的晶格调制结构对于{332}<113>孪晶的形成起着至关重要的作用。另一方面,Kawabata等^[45]和Litvinov等^[46]相继提出了位错模型来解析{332}<113>孪生机制,认为是不全位错的滑移与随后原子重组的协同作用下产生的。另外,Takemoto等^[47]通过β相转变为α''马氏体以及逆相变过程阐述了该孪生机制,且Lai等^[48]的研究结果也发现,在Ti-Nb合金中{332}<113>孪生的形成与α''马氏体相变过程相关联。以上提到的各种孪生机制有待于进一步深入探讨,其并没有提及间隙元素以及无热ω相在其中所扮演的角色。不过,除本工作用到的合金不涉及α''马氏体相变外,可以推断O原子的存在对切变、重组或者分位错运动都能起到干扰作用,这为抑制高O含量合金中{332}<113>孪晶的形成提供了可能。

3.2 O含量对等温ω相析出行为的影响

普遍认为无热ω相的形成机理可用β晶格的{111}面坍塌模型来解释^[5],即在β晶格的每3个连续的{111}晶面中,相邻的2个{111}晶面沿着<111>方向合并形成一个新的晶面,以此来形成ω晶格。Williams等^[49]在研究Ti-V合金系中O含量对ω相转变的影响中指出,固溶O原子的存在将会与合金中线缺陷周围的局部应力场发生相互作用,并钉扎住原子在<111>方向上的移动,从而抑制ω相变。Liu等^[50]调查了O含量对Ti-10Cr合金微观组织和力学性能的影响,并认为O原子随机占据β晶格中的八面体间隙位置,导致β相产生晶格畸变,从而减弱了原子朝着<111>方向移动的能力。基于第一性原理计算,Niu等^[51]发现Ti-Nb-Ta-Zr系橡胶金属中固溶的O原子增加了ω相变过程中{111}_β晶面塌陷的势垒,从而阻碍了ω相的形成。对于本工作的Ti-Mo系合金,可以认为等温ω相是基于无热ω相的形核和长大,并伴随合金元素Mo向β基体中扩散,形成贫Mo的ω相。从图3提到的STA和STDA试样的β相晶格常数和Vickers硬度结果可以推断出,在0.4O合金中析出的等温ω相比0.1O和0.2O合金要少。采用TEM进一步观察了等温ω相的SAED谱与SAED谱中圆圈处的暗场像,如图9所示。在0.1O和0.2O合金中可清晰地观察到等温ω相衍射斑点(图9a和b),而在0.4O合金中,等温ω相的衍射斑点极其微弱且发散(图9c)。从各合金的暗场像(图9d~f)中可以看出,随着O含量的增加,白色颗粒状等温ω相的含量呈现出逐渐减少的趋势。为了进一步研究O含量对等温ω相析出行为的影响,分析了各合金在不同升温速率下的DSC曲线,如图10所示。由图10a可见,在523~773 K之间存在一个很明显的放热峰,其对应的相变反应为β到ω相变。随着O含量的增加,ω相变放热峰呈现出向右移动的趋势,该结果表明O含量的增加推迟了ω相变的发生。随着升温速率的增加,ω相的峰值温度会向高温方向偏移(图10b和c),呈现出各合金中峰形的滞后现象。基于测得的DSC曲线,可以通过Kissinger方程^[52]计算出β到ω相转变的激活能(Q)：

ln(Tp2RH)=QRTp+C(1)

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图9   不同O含量Ti-15Mo合金STA试样的SAED谱及TEM暗场像

Fig.9   SAED patterns (a~c) and TEM dark-field images (d~f) of STA samples for 0.1O (a, d), 0.2O (b, e) and 0.4O (c, f) alloys

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图10   不同O含量Ti-15Mo合金ST试样在不同升温速率条件下的DSC曲线

Fig.10   DSC curves of ST samples for Ti-15Mo alloys with different oxygen contents at heating rates of 293 K/min (a), 313 K/min (b) and 333 K/min (c)

式中,T_p为峰值温度,R_H为升温速率,R为气体常数,C为常数。其中,将DSC曲线中峰前沿与后沿的延长线的交点作为峰值温度T_p。各合金的β到ω相变激活能计算结果如图11所示,随着O含量的增加,相变激活能从0.1O合金的78.1 kJ/mol增长到0.5O的162.4 kJ/mol。可见,O含量的增加使得等温ω相变更为困难。尽管O元素影响ω相变的具体机制到目前为止还不是很明确,但在高O含量合金的STD和STDA试样中,等温ω相的形成明显受到了抑制。

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图11   不同O含量Ti-15Mo合金的β相到ω相转变的激活能

Fig.11   Activation energy (Q) of β-phase to ω-phase transformation for Ti-15Mo alloys with different oxygen contents

3.3 机械孪晶与等温ω相协同作用下的变形机制

前期的研究结果^[6,13,23,24]表明,当发生{332}<113>孪生与位错滑移耦合变形时,合金呈现出较好的强度和塑性匹配。一般来说,等温ω相析出导致合金屈服强度的增加,均匀伸长率的急剧下降,即各合金的STA试样的塑性变形方式均为位错滑移。通过图9所示的TEM观察结果可知,等温ω相的尺寸较小,在10 nm左右。细小的ω粒子容易被位错切过,从而导致STA试样位错滑移分布的不均匀^[53,54],且屈服之后很快就产生缩颈。在0.1O和0.2O合金的STDA试样中,类似的等温ω相也容易被位错切过,但是大量预变形诱发孪晶界的存在阻碍了位错的移动,位错平均自由程减小的同时有效降低了位错滑移分布的不均匀性以及局部的应力集中。因此,在等温ω相和预变形诱发孪晶的组合条件下,试样呈现出高屈服强度的同时,也阻止了屈服之后缩颈的快速产生。另一方面,基于图6和7所示的STDA试样变形前后微观组织的观察和孪晶面积分数的分析,经5%拉伸变形的0.1O和0.2O合金试样中,除了预变形诱发孪晶外还有新的孪晶产生。因此,相比于STA试样,0.1O和0.2O合金STDA试样呈现出的较好的均匀伸长率,不仅要归因于预变形诱发孪晶的存在所带来的静态晶粒细化效应,同时也与后续变形过程中孪生所导致的动态晶粒细化效应,即动态Hall-Petch效应相关联^[55,56,57]。对于低O含量合金STDA试样后续变形时孪生的激活现象,有研究^[58]认为其与{332}<113>孪晶的特点有关,即孪晶界在阻碍位错移动的同时还是孪晶优先形核的位置。另外,孪晶与晶界的相互作用、不同孪晶变体之间的交割以及相邻晶粒间的协调变形等,都为{332}<113>孪晶的形成提供了可能^[59]。对0.1O、0.2O和0.4O合金的STDA试样拉伸变形前后的微观组织进行了原位金相显微观察,如图12所示。相比于拉伸前的预变形诱发孪晶(图12a~c),在0.1O与0.2O合金5%变形后的试样中观察到了大量新生成的孪晶 (图12d和e中箭头所示),而0.4O合金试样的微观组织在拉伸变形前后没有明显的差别(图12f)。总之,机械孪晶与等温ω相的组合导致低O含量合金呈现强度和塑性的良好匹配,归因于{332}<113>孪生与位错滑移的耦合塑性变形行为。因此,通过有效利用合金元素O,并采取适当的预变形工艺与热处理制度来进一步改变合金的塑性变形方式和相析出行为,能够在较大的范围内调控β型钛合金的强度和塑性匹配。

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图12   0.1O、0.2O和0.4O合金STDA试样5%拉伸变形前后的原位OM像

Fig.12   In situ OM images of STDA samples before deformation (a~c) and after 5% tensile strain (d~f) for 0.1O (a, d), 0.2O (b, e) and 0.4O (c, f) alloys

4 结论

(1) 随着O含量的增加,合金中等温ω相的含量呈现出逐渐减少的趋势,而拉伸预变形诱发孪晶对等温ω相析出的影响较小。经拉伸预变形和随后时效处理,低O含量合金变形过程中有大量额外的孪晶产生,而高O含量合金中孪晶的形成受到抑制。

(2) 随着O含量的增加以及等温ω相的析出,合金的硬度呈现出逐渐增加的趋势,且时效处理前后硬度增加的幅度随着O含量的增加逐渐减少。经拉伸预变形和随后时效处理,低O含量合金呈现出较高的屈服强度和较好的均匀伸长率,而高O含量合金发生脆性断裂。

(3) 孪生与位错滑移的耦合塑性变形使得低O含量合金呈现出良好的强度和塑性匹配,其高的屈服强度主要受位错滑移主导,良好的均匀伸长率主要归因于预变形诱发孪晶的静态晶粒细化以及后续孪生变形导致的动态晶粒细化效应。

The authors have declared that no competing interests exist.