金属学报(中文版)  2018 , 54 (7): 1059-1067 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2017.00475

DC铸造Al-12Si-0.65Mg-xMn合金中第二相的形成

王光东1, 田妮12, 何长树12, 赵刚12, 左良23

1 东北大学材料科学与工程学院 沈阳 110819
2 东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室 沈阳 110819
3 中国科学院金属研究所 沈阳 110016

Formation of Second-Phases in a Direct-Chill Casting Al-12Si-0.65Mg-xMn Alloy

WANG Guangdong1, TIAN Ni12, HE Changshu12, ZHAO Gang12, ZUO Liang23

1 School of Materials Science & Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2 Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials (Ministry of Education), Northeastern University, Shenyang 110819, China
3 Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

中图分类号:  TG146.2

文章编号:  0412-1961(2018)07-1059-09

通讯作者:  通讯作者 田 妮,tiann@atm.neu.edu.cn,主要从事高性能变形铝合金组织性能控制的研究

收稿日期: 2017-11-13

网络出版日期:  2018-07-11

版权声明:  2018 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部

基金资助:  国家自然科学基金项目No.51371045,国家重点研发计划项目Nos.2016YFB0300801和2016YFB1200506-12

作者简介:

作者简介 王光东,男,1990年生,博士生

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摘要

采用LSCM、XRD、SEM、TEM及其附带的EDS,结合相图分析研究了半连续铸造(DC铸造)Al-12Si-0.65Mg-(0~2.27)Mn (质量分数,%)合金铸锭中的第二相及其形成过程。结果表明,Al-12Si-0.65Mg合金铸锭中存在α-Al、共晶Si、Mg2Si和π相(Al8Mg3FeSi6),它们分别是在567 ℃通过L+Al5FeSi→α-Al+Si+Al8Mg3FeSi6、555 ℃通过L→α-Al+Si+Mg2Si及550~554 ℃通过L→α-Al+Si+Mg2Si+Al8Mg3FeSi6反应形成的。当合金中添加Mn时,α-Al枝晶明显细化,同时合金铸锭中出现α-Al(FeMn)Si相;当Mn含量(质量分数,下同)从0.10%增加至2.27%时,α-Al枝晶形貌、尺寸及数量无明显变化,α-Al(FeMn)Si数量增多而尺寸不变;当Mn含量达到1.07%时,合金在647 ℃通过L+Al6Mn→α-Al+Al9Mn4Si3反应生成尺寸约80 μm的Al9Mn4Si3,其中溶解了少量Fe形成Al9(FeMn)4Si3,随Mn含量增加其数量增多而尺寸不变;经550 ℃均匀化处理后,合金中的Mg2Si相溶入基体消失,共晶Si、π相和α-Al(FeMn)Si相球化成颗粒状,Al9(FeMn)4Si3相形貌、尺寸及数量几乎不变,Al-12Si-0.65Mg-(0.10~2.27)Mn合金基体中析出尺寸约几百纳米的Al9(MnFe)2Si3弥散相粒子,其数量随Mn含量增加而增多。

关键词: 含Mg共晶Al-Si合金 ; Mn ; 第二相 ; DC铸造 ; 均匀化

Abstract

Mg-containing high Si aluminum alloy that can be heat treatment enhanced is widely used in the fields of engine, vehicle industry and aerospace, because of its high specific strength, high wear resistance, corrosion resistance and low thermal expansion coefficient. At present, the alloying to improve the microstructure of Mg-containing high Si aluminum alloy and improve its mechanical properties is an important research hotspot of this kind of alloy. As an important alloying element in aluminum alloy, Manganese is of great significance to study the type and formation process of Mn-containing second phase in Mg-containing high Si aluminum alloy. The second phases and their formation in a direct-chill casting Al-12Si-0.65Mg-(0~2.27)Mn (mass fraction, %) alloy were investigated by LSCM, XRD, SEM/EDS and TEM/EDS, combined with phase graph analysis. The results show that there are eutectic silicon, Mg2Si and π-(Al8Mg3FeSi6) besides matrix α-Al in the Mn-free Al-12Si-0.65Mg (mass fraction, %) alloy ingot, which are formed by the reactions of L+Al5FeSi→α-Al+Si+Al8Mg3FeSi6, L→α-Al+Si+Mg2Si and L→α-Al+Si+Mg2Si+Al8Mg3FeSi6 at 567, 555 and 550~554 ℃, respectively. The α-Al dendrites are obviously refined, and α-Al(FeMn)Si phase can be observed with the addition of Mn to Al-12Si-0.65Mg-(0.10~2.27)Mn (mass fraction, %) alloy ingot. With the Mn content increasing from 0.10% to 2.27%, the morphology of α-Al dendrites has no obvious change, and the number of α-Al(FeMn)Si increases gradually whereas the size of α-Al(FeMn)Si doesn't change much. There are some Al9(FeMn)4Si3 with the size of about 80 μm in the Al-12Si-0.65Mg-(1.07~2.27)Mn (mass fraction, %) alloy ingot with the Mn content over 1.07%, which are formed by the reaction of L+Al6Mn→α-Al+Al9Mn4Si3 at 647 ℃, and Al9Mn4Si3 turns into Al9(FeMn)4Si3 with Fe dissolved into it. The number of Al9(FeMn)4Si3 increases with the Mn content increasing from 1.07% to 2.27%, whereas the size of Al9(FeMn)4Si3 has no obvious change. Mg2Si entirely dissolves into the matrix. Eutectic silicon, π-(Al8Mg3FeSi6) and α-Al(FeMn)Si spheroidize into granules, whereas the size, the morphology and the number of Al9(FeMn)4Si3 remain unchanged after the Al-12Si-0.65Mg-xMn (mass fraction, %) alloy ingots were homogenized at 550 ℃. Simultaneously, there are many Al9(MnFe)2Si3 at hundreds of nanometer size precipitated out from the Al-12Si-0.65Mg-(0.10~2.27)Mn (mass fraction, %) alloy matrix after homogenization treatment, and the number of them increases with the increasing of Mn content.

Keywords: Mg-containing eutectic Al-Si alloy ; Mn ; second-phase ; direct-chill casting ; homogenization

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王光东, 田妮, 何长树, 赵刚, 左良. DC铸造Al-12Si-0.65Mg-xMn合金中第二相的形成[J]. 金属学报(中文版), 2018, 54(7): 1059-1067 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2017.00475

WANG Guangdong, TIAN Ni, HE Changshu, ZHAO Gang, ZUO Liang. Formation of Second-Phases in a Direct-Chill Casting Al-12Si-0.65Mg-xMn Alloy[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2018, 54(7): 1059-1067 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2017.00475

近年来,具有多尺度Si颗粒均匀弥散分布的高硅铝合金,尤其是可热处理强化的含Mg高硅铝合金,由于具备其它铝合金不可比拟的高比强度、高耐磨和耐蚀性以及低热膨胀系数,因而广泛应用于发动机、车辆工业、航空航天领域[1,2,3,4,5]。通过合金化改善含Mg高硅铝合金的显微组织,从而进一步提高其使用性能是目前该类合金的研究热点。Mn是铝合金中重要的合金元素之一。研究[6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16]发现,Mn在铝合金中主要以几十微米甚至几百微米的粗大第二相、十几微米的共晶组织以及几百纳米的弥散相粒子形式存在。Lu等[6]发现,Mn在Al-20Si-1.8Cu-0.7Mg-0.5Mn-1.2Re (质量分数,%,下同)合金中主要以50 μm以上的块状Al7(MnFeSi)3相存在;Lin等[7]发现,当Mn含量(质量分数,下同)达到0.8%时,Al-17Si-2Fe-2Cu-1Ni合金会出现尺寸约为50 μm的α-Al15(FeMn)3Si2相。可见,有关高硅铝合金中尺寸为几十微米的粗大含Mn第二相的类型及其形成过程亟待进一步研究。Qiu等[8]发现,添加Mn可使Al-7Si-0.3Mg合金中的β-Al5FeSi相转变为α-Al(MnFe)Si相,且随Mn含量增加,α-Al(MnFe)Si相的形貌逐渐从树枝状转变为小棒状、最终转变为汉字状;Huang等[9]发现,向喷射沉积Al-25Si-xFe合金中添加Mn后形成的α-Al15(FeMn)3Si2取代了δ-Al4FeSi2β-Al5FeSi,从而改变了合金中含Fe相的形貌。Hwang等[10]发现,随Mn含量增加,Al-7Si-3.8Cu-0.5Fe合金中针状β相转变为汉字状α相,有利于改善其力学性能,当合金中Mn含量为0.65%时,合金的力学性能最佳(强度提高,塑性不变),Mn含量进一步增加,由于含FeMn第二相数量增多而降低了合金的力学性能。Wang等[11]通过向Al-20Si-3Cu-1Mg合金中同时添加5%Fe和3%Mn,发现颗粒状Al15(FeMn)3Si2相替代了针状AlSiFe相,从而提高了合金的室温及高温(573 K)强度。Wang等[12]发现,T6态共晶Al-13.0Si-(3~5)Cu-0.6Fe-0.6Mn合金中形成了bcc型α-Al15(FeMn)3Si2相,可将合金室温及300 ℃抗拉强度分别提高至336和144 MPa。可见,添加Mn可改变含Fe结晶相的形貌从而改善合金的力学性能。有关铝合金中含Mn弥散相的研究主要围绕6xxx系铝合金展开,Liu等[13]和Yan等[14]分别针对Al-(1.09~1.93)Mg-(0.4~0.58)Si-0.27Mn合金和Al-0.66Mg-0.85Si-0.1Mn合金研究发现,Mn主要以不可溶的Al15(FeMn)3Si2弥散相粒子形式存在于合金铸锭中。Lee等[15]针对Al-0.66Mg-0.8Si-1.0Mn合金挤压材,Han等[16]针对Al-0.74Mg-0.96Si-0.5Cu-0.6Mn和Al-1.08Mg-1.27Si-0.42Cu-0.6Mn合金板材的研究发现,由于含Mn弥散相粒子可有效钉扎位错和亚晶界,抑制合金变形过程中的再结晶,从而提高了合金的强度和塑性。综上可知,添加Mn可改变Al-Si-(Mg)合金中粗大富Fe相的结构及形貌,含Mn弥散相粒子可同时提高Al-Mg-Si合金的强度和塑性。然而,针对Mn含量变化对含Mg共晶Al-Si合金中第二相的种类、第二相的形成过程,以及合金中第二相在铸锭均匀化处理过程中演变规律的影响尚未见报道。

本工作针对半连续铸造(direct-chill casting,简称DC铸造) Al-12Si-0.65Mg合金铸锭,在系统研究不同Mn含量合金铸锭中的第二相种类、形貌、尺寸及数量的基础上,结合相图分析各类第二相的形成机制,并研究了铸锭经均匀化处理后的第二相溶解、演变和析出行为,为优化含Mg共晶Al-Si合金成分,调控其显微组织以最终提高其使用性能奠定基础。

1 实验方法

采用99.7%工业纯Al、工业纯Mg、工业纯Si、Al-10Mn中间合金等原料,利用电阻炉在石墨坩埚中熔炼合金,经DC铸造浇铸成直径110 mm圆铸锭,其具体化学成分如表1所示。

表1   合金铸锭化学成分

Table 1   Chemical compositions of alloy ingots (mass fraction / %)

No.MgSiMnAl
10.6711.70.00Bal.
20.6611.40.10Bal.
30.6011.40.46Bal.
40.6711.70.60Bal.
50.6512.21.07Bal.
60.6011.72.27Bal.

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在铸锭表面至铸锭心部二分之一处切取15 mm×15 mm×15 mm的试样,一半用于观察铸态显微组织,另一半试样在箱式电阻炉进行550 ℃、24 h均匀化处理后水淬。利用OLS 3100激光共聚焦显微镜(LSCM)进行金相组织观察,观察面垂直于铸锭冷却梯度最大的方向。采用X′Pert Pro MPD型X射线衍射仪(XRD)进行物相测定分析,测试条件为:CuKα射线、管电压40 kV、管电流40 mA。借助附带能谱(EDS)的JSM-6510A扫描电镜(SEM)和Tecnai G2 20透射电镜(TEM)观察合金中第二相形貌并进行成分分析及选区电子衍射(SAED)分析。TEM样品先用砂纸减薄至90 μm后利用电解双喷制取,电解液为30%HNO3+70%CH3OH (体积分数),电压为15 V,温度为-25 ℃。

2 实验结果与分析

2.1 DC铸造Al-12Si-0.65Mg-xMn合金中的第二相及其形成过程

Al-12Si-0.65Mg-xMn合金铸态显微组织如图1所示。可见,合金铸锭中存在大量枝晶,主要由白色的α-Al和深灰色的共晶组织组成。不含Mn的Al-12Si-0.65Mg合金铸锭中α-Al枝晶较粗大,且枝晶间距较大(图1a)。添加Mn的合金铸锭中α-Al枝晶明显细化,但Mn含量由0.10%增加至2.27%,α-Al枝晶形貌、尺寸及数量均未发生明显变化(图1b~f)。说明Mn具有细化Al-12Si-0.65Mg合金铸锭α-Al枝晶的作用,因为在α-Al枝晶长大的过程中,Mn原子在α-Al枝晶边界处富集,并且在枝晶外侧形成富Mn相,可以有效阻止Al原子扩散和枝晶长大。另外,当Mn含量超过1.07%,合金基体中可明显观察到尺寸约80 μm的粗大不规则块状第二相(图1e和f中箭头所示),Mn含量由1.07%增加至2.27%,这种相的数量增多,而尺寸和形状几乎不变。

图1   Al-12Si-0.65Mg-xMn合金铸锭显微组织

Fig.1   Microstructures of Al-12Si-0.65Mg-xMn alloy ingots with x=0 (a), x=0.10 (b), x=0.46 (c), x=0.60 (d), x=1.07 (e) and x=2.27 (f)

图2给出了Al-12Si-0.65Mg和Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn合金铸锭的SEM-BSE像,铸锭中各类第二相的EDS分析结果如表2所示。可见,铸态合金中除白色的α-Al基体外,还存在许多针片状或条块状的深灰色和亮灰色的第二相,具有典型的共晶组织特征。

图2   Al-12Si-0.65Mg和Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn合金铸态组织的SEM-BSE像

Fig.2   SEM-BSE images of Al-12Si-0.65Mg (a) and Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn (b, c) alloys

表2   图2中各测试点EDS分析结果

Table 2   EDS results of the points in Fig.2 (atomic fraction / %)

PointAlSiMnFeMg
193.883.980.000.092.06
294.323.740.050.091.80
369.4217.900.004.028.65
475.0416.075.591.232.07
585.5911.000.000.053.35
663.6711.7420.302.781.50

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图3为Al-12Si-0.65Mg-xMn合金铸锭的XRD谱。可见,Al-12Si-0.65Mg合金中主要存在α-Al、Si相、Mg2Si相和π相(Al8Mg3FeSi6)。当合金中添加Mn元素后以及随Mn含量增加,Al-12Si-0.65Mg-xMn合金中除了α-Al、Si相、Mg2Si相变化不明显外,π相(Al8Mg3FeSi6)衍射峰强度减弱,α-Al(FeMn)Si相衍射峰增强。在Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn和Al-12Si-0.65Mg-2.27Mn合金铸锭中还出现了Al9Mn4Si3相衍射峰。

图3   Al-12Si-0.65Mg-(0~2.27)Mn合金铸锭的XRD谱

Fig.3   XRD spectra of Al-12Si-0.65Mg-xMn alloy ingots with x=0, 0.10, 0.46, 0.60, 1.07 and 2.27

综合分析图2表2图3的研究结果可知,合金中深灰色针片状第二相是合金凝固过程中在577 ℃通过L→α-Al+Si共晶反应[17]析出的共晶Si相。由图2a中1点和图2b中2点EDS分析结果可知,Al-12Si-0.65Mg和Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn合金基体中均固溶少量Mg原子及Si原子,且几乎不含Mn和Fe,图2a中3点所示Al-12Si-0.65Mg合金基体中亮灰色针棒状的第二相为π相(Al8Mg3FeSi6)。Tebib等[18]在Al-15Si-14Mg-4Cu合金中,Wu等[19]在Al-14.5Si-4.5Cu-xMg合金中,Rincón等[20]在A319合金中及Mbuya等[21]在Al-Si合金中均已证明含Mg高硅铝合金中的富Fe相为π相(Al8Mg3FeSi6)。根据Backerud等[17]的研究可知,Al-Si-Mg合金凝固过程中在567和550~554 ℃分别发生L+Al5FeSi→α-Al+Si+Al8Mg3FeSi6和L→α-Al+Si+Mg2Si+Al8Mg3FeSi6反应,Al-12Si-0.65Mg合金基体中的π相(Al8Mg3FeSi6)是通过上述2个反应生成的。Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn合金中亮灰色针棒状的第二相主要含AlFeMnSi (图2b中4点),为α-Al(FeMn)Si相,其数量明显多于Al-12Si-0.65Mg合金中的π相(Al8Mg3FeSi6)。研究[22,23,24]表明,当Al-Si合金中加入Mn以后,凝固过程中原来在594 ℃通过L→α-Al+Al5FeSi反应[17]析出的Al5FeSi会转变为α-Al(FeMn)Si相,且随Mn含量增加,α-Al(FeMn)Si相数量增多。因此,Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn合金中这种亮灰色针棒状α-Al(FeMn)Si相的数量明显比Al-12Si-0.65Mg合金中白亮针棒状π相(Al8Mg3FeSi6)多。合金中形状不规则的黑色产物主要含Mg和Si (图2a中5点),其Mg/Si原子比约为0.30,其中Si含量远大于Mg2Si中的Si含量。根据Backerud等[17]的研究结果可知,Al-Si-Mg合金凝固过程中在555 ℃时还发生L→α-Al+Si+Mg2Si共晶反应,分析认为图2a中5点所指黑色产物是通过该共晶反应生成的α-Al+Si+Mg2Si三相混合的共晶组织,因此其Si含量远高于Mg2Si相中的Si含量,且Mn含量增加对其无明显影响。结合图2图3及Al-Mn-Si三元合金相图[25]可知,Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn和Al-12Si-0.65Mg-2.27Mn合金中的尺寸约80 μm的浅灰色不规则块状主要含AlMnSi及少量Fe和Mg的相(图2c中6点),认为是在更高温度凝固析出的第二相,因而其尺寸特别粗大,其数量随Mn含量增加而增多,是Al9(FeMn)4Si3相。Al-Mn-Si三元系合金在凝固过程中存在如下所示的典型凝固反应[22]

L+Al4MnAl6Mn+Al9Mn3Si(about709)(1)

L+Al9Mn3SiAl6Mn+Al9Mn4Si3(690)(2)

L+Al6Mn(α-Al)+Al9Mn4Si3(647)(3)

L(α-Al)+Al9Mn4Si3+Si(576)(4)

Mn含量超过1.07%的Al-12Si-0.65Mg-xMn合金中,Al9Mn4Si3相是通过式(3)反应析出的。因为图2c中6点所指是一种单一的第二相,其周围是α-Al基体,未发现存在Al6Mn相,所以其不是通过式(1)或式(2)凝固反应生成的。而且,Al9Mn4Si3也不可能是式(4)共晶反应析出,因为在577 ℃通过L→α-Al+Si共晶反应[17]析出的共晶Si尺寸远小于图2c中6点所指的Al9Mn4Si3相,因而Al9Mn4Si3相的析出温度应该高于577 ℃。同样,Al9Mn4Si3相中可溶解少量Fe而形成Al9(FeMn)4Si3,这不同于Lu等[6]在Al-20Si-1.8Cu-0.7Mg-0.5Mn-1.2Re合金中观察到的Al7(MnFeSi)3相,也不同于Lin等[7]在Al-17Si-2Fe-2Cu-1Ni-0.8Mn合金中观察到的α-Al15(FeMn)3Si2相。

2.2 DC铸造Al-12Si-0.65Mg-xMn合金铸锭经均匀化处理后合金中第二相的演变

不同Mn含量合金铸锭经550 ℃、24 h均匀化处理水淬后的显微组织如图4所示。与铸态合金显微组织(图1)相比可以发现,均匀化处理后α-Al枝晶形貌、尺寸及数量无明显变化,而合金中针片状共晶组织明显发生聚集球化。Mn含量分别为1.07%和2.27%的合金中,尺寸约为80 μm的Al9(FeMn)4Si3相的尺寸和数量无明显变化,但其边界棱角趋于圆化(图4e和f中箭头所示)。

图4   Al-12Si-0.65Mg-xMn合金经550 ℃、24 h均匀化处理并水淬后的显微组织

Fig.4   Microstructures of Al-12Si-0.65Mg-xMn alloys with x=0 (a), x=0.10 (b), x=0.46 (c), x=0.60 (d), x=1.07 (e) and x=2.27 (f) after 550 ℃ and 24 h homogenization treatment and then water quenched

Al-12Si-0.65Mg及Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn合金铸锭经550 ℃、24 h均匀化处理并水淬后的SEM-BSE像如图5所示,合金中各种第二相EDS分析结果如表3所示。可以看出,Al-12Si-0.65Mg及Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn合金铸锭经550 ℃均匀化处理再水淬后,合金铸态组织中形状不规则的黑色Mg2Si相几乎完全溶入基体而消失,但基体中仍存在大量球状或短棒状的深灰色Si颗粒(图5a中1点),它们是针片状的共晶Si球化后的产物;另外,合金基体中还存在许多亮白色或浅灰色的π相Al8Mg3FeSi6 (图5a中2点)及α-Al(FeMn)Si相(图5b中3点),它们均发生了明显的球化。图5c中4点所指的尺寸约为80 μm的Al9(FeMn)4Si3相边缘略有圆化,但其成分、形貌、尺寸与铸态组织中的Al9(FeMn)4Si3一致。

图5   Al-12Si-0.65Mg和Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn合金铸锭经550 ℃、24 h均匀化处理并水淬后的SEM-BSE像

Fig.5   SEM-BSE images of Al-12Si-0.65Mg (a) and Al-12Si-0.65Mg-1.07Mn (b, c) alloys after 550 ℃ and 24 h homogenization treatment and then water quenched

表3   图5中各测试点EDS分析结果

Table 3   EDS results of the points in Fig.5 (atomic fraction / %)

PointAlSiMnFeMg
121.2078.310.000.000.49
258.8823.200.006.0711.84
373.879.9812.002.211.94
463.2411.9920.462.811.51

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图6给出了Al-12Si-0.65Mg-xMn合金铸锭经550 ℃、24 h均匀化处理并水淬后的TEM像及弥散相的SAED花样,其中各测试点EDS分析结果如表4所示。可见,Al-12Si-0.65Mg合金基体中只有大量微米级的Si颗粒(图6a);而Al-12Si-0.65Mg-(0.1~2.27)Mn合金基体中除了微米级Si颗粒以外,还存在许多亚微米级的球状第二相粒子,其尺寸在100~500 nm之间,该粒子常常在微米级Si颗粒界面处形核析出,EDS结果表明其主要含AlFeMnSi (图6b中1点和图6d中2点),SAED花样证明其是Al9(FeMn)2Si3相(图6g和h分别为图6b中1点的[133]和[265]晶带SAED花样)。分析认为它们是在铸锭均匀化处理过程中析出的Al9(FeMn)2Si3弥散相粒子。DC铸造的Al-12Si-0.65Mg-(0.1~2.27)Mn合金圆铸锭,由于冷却速率非常快,所得到的α-Al是溶质原子过饱和的不稳定固溶体α'-Al,根据Al-Mn-Si三元相图550 ℃等温截面图[25]可知,Al-12Si-0.65Mg-(0.1~2.27)Mn合金处于α-Al+Al9Mn2Si3两相区,当非平衡冷却的合金铸锭在550 ℃保温24 h时,将从过饱和α'-Al基体中通过α'-Al→α-Al+Al9Mn2Si3反应析出Al9Mn2Si3,其尺寸介于从液相直接析出的几微米到几十微米的结晶相和从α'-Al过饱和固溶体在更低温度(170 ℃左右)时效析出的几纳米至几十纳米的强化相之间,属于亚微米级弥散相粒子。同理,Al9Mn2Si3相中可溶解少量Fe而形成Al9(FeMn)2Si3。Mn含量从0.10%增加至2.27%,Al9(FeMn)2Si3弥散相粒子的尺寸无明显变化,但其数量略有增加。这不同于Li等[26]在3xxx铝合金中观察到的Al6(FeMn)弥散相粒子,也不同于Dwyer等[27]和Fung等[28]在Al-Mn-Fe-Si合金中观察到的α-Al(MnFe)Si弥散相粒子,以及Liu等[13]和Yan等[14]在Al-Si-Mg-Mn合金中观察到的Al15(FeMn)3Si2弥散相粒子。

图6   Al-12Si-0.65Mg-xMn合金铸锭经550 ℃、24 h均匀化处理并水淬后的TEM像及图6b中1点的选区电子衍射花样

Fig.6   TEM images of Al-12Si-0.65Mg-xMn alloys with x=0 (a), x=0.10 (b), x=0.46 (c), x=0.60 (d), x=1.07 (e), x=2.27 (f), and the SAED patterns of point 1 in Fig.6b (g, h) after 550 ℃ and 24 h homogenization treatment and then water quenched

表4   图6中各测试点的EDS分析结果

Table 4   EDS results of the points in Fig.6 (atomic fraction / %)

PointAlSiMnFe
169.2214.8611.904.02
277.4211.904.586.10

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3 结论

Mn具有细化DC铸造Al-12Si-0.65Mg-xMn合金铸锭中α-Al枝晶的作用,但Mn含量从0.10%增大至2.27%,α-Al枝晶形貌、尺寸及数量无明显变化。无Mn的Al-12Si-0.65Mg合金中主要存在微米级黑色Mg2Si可溶相、片层状不可溶共晶Si相及针状不可溶π相(Al8Mg3FeSi6)。添加了Mn的Al-12Si-0.65Mg-(0.1~2.27)Mn合金铸锭中还出现了许多微米级针棒状α-Al(FeMn)Si不可溶相,Mn含量从0.10%增大至2.27%,α-Al(FeMn)Si相的数量增多而尺寸不变。当Mn含量超过1.07%,合金中开始出现尺寸约80 μm的Al9(FeMn)4Si3不可溶相,其数量随Mn含量增加而增多但尺寸不变。Al-12Si-0.65Mg-(0.1~2.27)Mn合金铸锭经550 ℃、24 h均匀化处理后,合金基体中析出尺寸约几百纳米的Al9(FeMn)2Si3弥散相,其数量随Mn含量增加而增多。

The authors have declared that no competing interests exist.


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