Al-Si合金作为一种重要的铸造合金,被广泛应用于航空、航天、汽车制造等工业领域内,其性能在很大程度上取决于凝固后的组织,因此通过各种方法控制合金凝固过程从而实现组织细化是改善铸件性能的重要手段之一。目前主要采用的是化学法^[1,2]、动力学法^[3,4]、快速凝固法^[5,6]等合金细化方法,但是这几种方法均存在一定的不足之处,如污染合金、专用设备、尺寸受限制等。近年来,众多研究^[7~10]发现,外加电磁场作用于合金的凝固过程可以获得理想的细晶组织,其中外加电脉冲处理因操作简单、设备负荷小、效果显著等特点逐渐成为相关研究的热点。何树先等^[11]利用电容储能电脉冲处理A356合金熔体,发现初生α-Al相得到了明显细化。Räbiger等^[12]研究了方波脉冲对定向凝固条件下Al-7%Si (质量分数,下同)合金宏观组织的影响,发现晶粒由无电脉冲时的粗大柱状晶转变为细小的等轴晶,且随着脉冲电流密度的增大,等轴晶的尺寸逐渐减小。

许多学者在电脉冲细化合金晶粒机理的研究中发现,电脉冲的趋肤、Joule热和熔体结构起伏等效应都可能对晶粒的细化起到作用,目前尚没有统一的认识。何树先等^[11]和王建中等^[13]对铝合金熔体进行电容储能电脉冲孕育处理,发现凝固组织得到了细化,认为电脉冲改善了合金熔体结构,促进了形核率的增加。Barnak等^[14]计算了电脉冲在Pb-Sn合金中产生的收缩力,认为其不足以碎断柱状晶,因此推测电脉冲会降低液固相自由能差或增加固液界面能(降低形核势垒),从而引起合金组织细化;Wang等^[15]和Li等^[16]也支持这一理论。班春燕等^[17]研究了电脉冲对LY12合金凝固组织的细化,认为熔体在电磁力作用下可产生强烈对流,促使型壁晶核游离,增加了形核率。Liao等^[18]则更进一步地在凝固的不同阶段施加脉冲电流,发现晶粒细化主要来自形核阶段,同时通过实验论证,认为电磁力导致型壁晶核不断脱落增殖是晶粒细化的根源。最近,Räbiger等^[12]通过定向凝固与数值模拟相结合的方法研究了电脉冲下Al-7%Si合金组织演化的机理,发现当以平行电极方式施加电脉冲时,电磁力引起的强制对流会导致柱状晶碎断,该作用是细小等轴晶形成的主要原因。本课题组前期研究^[19]发现,低频低压交流电脉冲能显著细化纯Al晶粒,通过实验证明其只与电磁力诱导的熔体对流有关,且细化效果可以由Reynolds数来表征。综上所述,现有的细化机理研究大多依据组织变化并结合数值模拟推断出起主要作用的电流效应,而忽略了孕育效应、Joule热效应、趋肤效应、形核动力学改变引起的形核率增加和熔体对流导致晶粒型壁脱落增殖及枝晶碎断等电流效应在细化合金凝固组织时的竞争与协同关系。因此,通过分别开展电脉冲孕育处理,在合金不同凝固阶段施加电脉冲和在合金熔体内电流效应(与电流密度密切相关)相同的条件下改变不同位置处的熔体对流强度等实验研究,将会明确某个或某几个电流效应发挥主要的细化作用,这有助于更加深入地探索电脉冲凝固细晶机理。

本工作以Al-7%Si合金为研究对象,通过在不同凝固阶段施加低频低压交流电脉冲,研究了晶粒细化的主要发生阶段及电脉冲孕育等电流效应的作用。此外,进一步设计了嵌入不锈钢金属纱网实验,分别探讨了强制对流和与脉冲电流密度密切相关的电流效应在晶粒细化过程中的作用,进而明确低频低压交流电脉冲凝固细晶机理。研究结果对于完善电场凝固技术以及推动其工业化应用具有较为重要的理论及实际意义。

1 实验方法

实验用Al-7%Si母合金是由99.70%的工业纯Al和Al-20%Si中间合金在坩埚电阻炉中按一定比例熔炼而成。实验装置^[20]主要由砂型模具、低压调制脉冲发生器、Agilent34970A温度采集系统、K型热电偶以及纯Cu电极等组成。其中低压调制脉冲发生器包括变频系统、电流调节系统和降压变压器等部分,输出的脉冲信号参数如下：工作电压0~60 V,输出峰值电流0~9999 A,频率范围2~1600 Hz,脉冲电流方向周期性交替改变,其波形为整流过的正弦波。电极置于铸件上下两端,而热电偶固定于铸件的中心位置处。实验前先将母合金在坩埚电阻炉中加热熔化,过热到720 ℃后,进行除气、除渣,并保温30 min。然后将合金熔体浇铸到预制的砂型中,其尺寸为直径34 mm×110 mm,如图1a所示。在凝固过程的不同阶段,如图2中a~e所示,对合金施加电流密度为230 A/cm²的低压交流电脉冲,频率为50 Hz,并利用Agilent 34970A温度采集系统实时监控并记录熔体温度。此外,为了进一步阐明晶粒的细化机制,设计了铸型中内置不同直径金属纱网(06Cr25Ni20不锈钢)的电脉冲处理浇铸实验,如图1b和c所示。

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图1   实验铸型示意图

Fig.1   Schematic of the designed molds (I—inside of wire mesh tube, II—outside of wire mesh tube)
(a) without wire mesh tube
(b) with wire mesh tube of 15 mm diameter
(c) with wire mesh tube of 8 mm diameter

将实验得到的Al-7%Si合金试样从中间位置进行纵切,经砂纸研磨抛光后,进行化学腐蚀处理,腐蚀剂为12%CuCl₂ (质量分数)水溶液。将合金试样从中间位置进行横切,对于普通铸型中试样,从中心处取样镶嵌;对于嵌入金属网铸型中试样,分别从中心(图1b和c中的I区)和边缘处(图1b和c中的II区)取样镶嵌,制备成金相样品。将样品研磨抛光后,采用0.5%HF (体积分数)腐蚀剂腐蚀。以上试样均利用Axio Imager Alm型光学显微镜(OM)进行金相观察和分析。

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图2   Al-7%Si合金不同凝固阶段施加电脉冲示意图

Fig.2   Schematic of solidification stages of Al-7%Si alloy treated with low voltage alternating current pulse (LACP) (a—the whole solidification process: 720~550 ℃, b—the stage of molten metal: 720~620 ℃, c—nucleation stage of α-Al: 620~609 ℃, d—nucleation stage and early stages of crystal growth of α-Al: 620~600 ℃, e—late stages of crystal growth of α-Al: 600~550 ℃)

2 实验结果及讨论

图3为未经低压交流电脉冲处理的Al-7%Si合金宏观凝固组织的OM像。可以看出,组织为粗大的等轴晶粒,且分布均匀。

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图3   未经低压交流电脉冲处理的Al-7%Si合金宏观凝固组织的OM像

Fig.3   OM image of solidification macrostructure of Al-7%Si alloy without LACP

2.1 电脉冲作用于不同凝固阶段的宏观组织

图4为在不同凝固阶段施加电流密度为230 A/cm²低压交流电脉冲后的Al-7%Si合金宏观凝固组织的OM像。可以看出,不同凝固阶段经电脉冲处理后凝固组织形貌仍为等轴晶粒。但晶粒的细化程度与电脉冲作用的凝固阶段密切相关,晶粒平均粒径与电脉冲作用阶段的关系如图5所示。可以看出,与无电脉冲作用时的凝固组织相比,电脉冲孕育处理后(图2中b阶段),晶粒仍为粗大等轴晶,与Liao等^[18]得到的在孕育阶段施加电容储能电脉冲不会影响纯Al晶粒尺寸的结果相一致。因此,低压交流电脉冲孕育处理不会对Al-7%Si合金熔体结构产生明显影响,从而不能细化合金晶粒。另外,在初生α-Al相生长后半阶段(图2中e阶段)施加电脉冲,晶粒尺寸也没有明显细化,这归因于合金的固相分数增大,样品黏度也急剧增大,限制了熔体的流动,从而抑制了树枝晶的碎断,使得晶粒呈粗大状^[14]。从图5还可以看出,晶粒的显著细化主要发生在电脉冲作用于合金形核阶段(图2中c阶段)、合金形核阶段及初生α-Al相生长前半阶段(图2中d阶段)和凝固全程(图2中a阶段),且相应的平均晶粒尺寸依次减小。

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图4   Al-7%Si合金不同凝固阶段经230 A/cm²低压交流电脉冲处理后的宏观凝固组织的OM像

Fig.4   OM images of solidification macrostructures of Al-7%Si alloy with LACP of 230 A/cm² at different solidification stages
(a) 720~550 ℃ (b) 720~620 ℃ (c) 620~609 ℃ (d) 620~600 ℃ (e) 600~550 ℃

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图5   Al-7%Si合金等轴晶粒平均粒径与230 A/cm²低压交流电脉冲作用阶段的关系

Fig.5   Relationship between the mean grain size of equiaxed grain of Al-7%Si alloy and the different solidification stages with LACP of 230 A/cm²

2.2晶粒细化机制

由于晶粒细化主要发生在合金形核和初生相生长前半阶段,可推测此凝固期间的电流效应是晶粒细化的主要原因,包括：(1) 电磁力引起强制对流造成枝晶碎断或促使晶粒从型壳壁脱落导致晶核增殖;(2) 由于固液电导率的差异,电流通过合金熔体时出现了不均匀分布,从而导致在各相中Joule热不同,抑制了晶粒的长大,细化晶粒;(3) 低压交流电脉冲改变了合金形核动力学,提高了形核率。为了探究这3种效应在晶粒细化过程中的作用,设计了在砂型中内置上端封闭、不同直径金属纱网的浇铸实验,并在其凝固全程施加电流密度为230 A/cm²的低压交流电脉冲,最终的宏观凝固组织的OM像如图6所示。与无电脉冲处理的凝固组织相比,直径15和8 mm金属网内外的晶粒都得到了明显细化,但金属网外的晶粒比网内的更细小。铸型中的金属网可以起到限制网内外晶核相互游离和熔体强制对流的作用^[18,19]。

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图6   Al-7%Si合金内置直径为15和8 mm的金属纱网经低压交流电脉冲处理后的宏观凝固组织的OM像

Fig.6   OM images of solidification macrostructures of Al-7%Si alloy under LACP with wire mesh tube diameters of 15 mm (a) and 8 mm (b)

通常交流电脉冲通过合金熔体时,由于电磁感应作用熔体中的电流分布将出现趋肤效应,相应的趋肤深度δ可表征为^[12]：

$\begin{array}{c}\delta ={\left(\frac{1}{\pi {\mu }_r{\mu }_0\mathit{f\sigma }}\right)}^{\raisebox{1ex}{$1$}\!\left/ \!\raisebox{-1ex}{$2$}\right.}\end{array}$(1)

式中,μ_r为合金熔体相对磁导率,近似为1;μ₀为真空磁导率,μ₀=4π×10^-7 N/A²;f为低压交流电脉冲的频率,50 Hz;σ为合金熔体的电导率,约为3.45×10⁶ S/m (720 ℃)^[21]。通过计算可知,低压交流电脉冲通过合金熔体时,趋肤深度约为38.3 mm,大于铸型的半径(17 mm),因此可认为脉冲电流在合金熔体中是均匀分布的。基于此,可由Biot-Savart定律和Lorentz力公式推导出合金熔体内部单位体积元受到的电磁力F_EM^[12]：

$\begin{array}{c}{F}_{\mathit{EM}}\left(t,r_C\right)=j\left(t\right)\times B\left(t,r_C\right)=-\frac{{\mu }_r{\mu }_0{\left|j\left(t\right)\right|}^2}{2}{r}_C\end{array}$(2)

式中,t为时间;|j(t)|为瞬时脉冲电流密度,为230 A/cm²;B(t, $\begin{array}{c}{r}_C\end{array}$)为磁感应强度,在以圆柱型试样中心轴为z轴的柱坐标系中,z轴方向与脉冲电流一致, $\begin{array}{c}{r}_C\end{array}$为单位体积元熔体的径向矢量( $\begin{array}{c}0\le \left|r_C\right|\le 17\mathit{mm}\end{array}$)。由式(2)可知,F_EM沿径向指向轴心,且其大小在|j(t)|固定时,只与其所处的位置有关,从铸件轴心到表面线性增大,如图7所示。表明金属网内外电磁力的梯度相同,但金属网外的电磁力大于金属网内,相应的金属网内外电磁力导致的强制对流也存在差别。然而由于脉冲电流的均匀分布,与脉冲电流密度密切相关的Joule热、熔体结构改变、液固界面能增减等电流效应在金属纱网内外均有相同的效果。因此网内外晶粒细化程度的差异与依赖于脉冲电流密度的Joule热等电流效应无关,应该取决于金属网内外电磁力及其引起的熔体对流程度的不同。

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图7   低压交流电脉冲作用下单位体积元熔体所受到的电磁力

Fig.7   Electromagnetic force applied to the unit volume element melt with LACP

对于电磁力驱动的熔体流动状态,可以用无量纲Reynolds数来表征,其表达式为：

$\begin{array}{c}\mathit{Re}=\frac{\rho \left|\upsilon \right|\lambda }{\mu }\end{array}$(3)

式中,ρ为合金熔体的密度,约为2.40 g/cm³ (720 ℃);μ为合金熔体的动力黏性系数,约为1.04 mPas (720 ℃)^[22];λ为特征长度; $\begin{array}{c}\upsilon \end{array}$为合金熔体的特征速度。假设合金熔体是不可压缩的,在不考虑浮力影响的条件下,合金熔体的流动由Navier-Stokes方程决定^[23]：

$\begin{array}{c}\rho \frac{\partial \upsilon }{\partial t}+\rho (\upsilon \bullet \nabla )\upsilon =-\nabla p+j\left(t\right)\times B\left(t,r_C\right)+\mathit{\rho \mu }{\nabla }^2\upsilon =\end{array}\begin{array}{c}-\nabla p+F_{\mathit{EM}}\left(t,r_C\right)+\mathit{\rho \mu }{\nabla }^2\upsilon \end{array}$(4)

式中, $\begin{array}{c}p\end{array}$为压力, $\begin{array}{c}\nabla \bullet \upsilon =0\end{array}$,将式(2)代入式(4)后可得：

$\begin{array}{c}\left|\upsilon \right|\approx {\left(\frac{{\mu }_r{\mu }_0\lambda {\left|j\left(t\right)\right|}^2\left|r_C\right|}{2\rho }\right)}^{\frac{1}{2}}\end{array}$(5)

将式(5)代入式(3)后即可求得合金熔体在直径15 mm金属网内(λ=15 mm, $\begin{array}{c}\left|r_C\right|\end{array}$=7.5 mm)、网外(λ=9.5 mm, $\begin{array}{c}\left|r_C\right|\end{array}$=9.5 mm)的Reynolds数分别为4762和3645。结合图6a可知,直径15 mm金属网外熔体对流较弱的情况下晶粒反而更细化。目前,电脉冲作用下细化晶粒的2种机制分别为电磁力导致的强制对流促使晶核从铸型壁脱落^[18]和强制对流的碎断枝晶效应^[12]。本课题组前期纯Al嵌入金属网的研究^[19]已证明了金属网内晶粒细化主要由熔体强制对流引起的枝晶碎断造成的,金属网外宏观组织细化则是强制对流引起的铸型壁晶核脱落和枝晶碎断综合作用的结果。因此,金属网外熔体对流引起的Al-7%Si合金晶核增殖主要来源于铸型壁晶核脱落和枝晶碎断;金属网内强制对流细化合金晶粒主要是通过枝晶碎断来实现的。金属网内外熔体对流引起的晶核增殖来源不同使得熔体对流较弱的金属网外的晶粒更细成为可能,直径15 mm金属网内外平均晶粒粒径的差异则证明了熔体对流导致晶粒细化是铸型壁晶核脱落和枝晶碎断竞争作用的结果。

通过式(3)还可以看出,在脉冲电流密度不变的条件下,金属网直径越小,金属网内的强制对流越弱。当对合金熔体施加230 A/cm²低压交流电脉冲条件下,直径8 mm金属网内的熔体强制对流更弱,且不足以导致枝晶碎断从而引起晶核增殖^[19]。因此熔体对流对直径8 mm金属网内的晶粒细化可以忽略。8 mm金属网内的Al-7%Si合金宏观组织得到了一定程度的细化,表明与脉冲电流密度相关的Joule热和液固界面能增减等电流效应可能是网内晶粒显著细化的主要原因。

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图8   内置有直径8 mm金属纱网的Al-7%Si合金经低压交流电脉冲处理前后的微观凝固组织的OM像

Fig.8   OM images of solidification microstructures of Al-7%Si alloy with wire mesh tube of diameters of 8 mm before and after LACP
(a) 0 A/cm² (b) inside of wire mesh tube, 230 A/cm² (c) outside of wire mesh tube, 230 A/cm²

电脉冲作用下固、液相电导率差会导致电流分布不均,电流优先通过高电导率的固相,使得固相内热效应大于液相,抑制了树枝晶生长,从而细化晶粒和改变树枝晶形貌^[24,25]。Al-7%Si合金未施加电脉冲和经230 A/cm²低压交流电脉冲处理后直径8 mm金属网内外微观凝固组织的OM像如图8所示。可以看出,无脉冲处理的初生相为一次臂和二次臂发达的初生α-Al树枝晶。电脉冲处理后,金属网内外的微观组织存在明显差异,网外初生相为细化蔷薇状α-Al相;网内初生相仍为发达的树枝晶,形貌与无脉冲时无差别,说明在此脉冲电流密度下,Joule热对树枝晶生长的影响可以忽略。金属网内外与电流密度密切相关的电流效应相同,区别在于网内外的强制对流程度不同。因此推断强的强制对流导致了初生α-Al相的此种转变。另外,Joule热大到足够细化合金晶粒时,树枝晶形貌也会发生转变。而在本实验中金属网内弱强制对流条件下的初生α-Al树枝晶形貌几乎与无电脉冲作用的结果无差别,则在采用的脉冲电流密度条件下Joule热效应抑制树枝晶生长导致金属网内晶粒细化的作用不明显。

基于直径8 mm金属网内的晶粒细化和电流效应分析,认为低压交流电脉冲改变合金形核动力学,提高合金形核率应在低压交流电脉冲细化Al-7%Si合金晶粒中也起着重要作用。根据经典形核理论^[26],匀质形核速率I可表征为：

$\begin{array}{c}I=I_0\mathit{exp}\left(\frac{-\Delta G_n^{*}}{\mathit{kT}}\right)\mathit{exp}\left(\frac{-\Delta G_d}{\mathit{kT}}\right)\end{array}$(6)

$\begin{array}{c}{I}_0=N_1{\nu }_0{A}_n^{*}{n}_c\end{array}$(7)

式中, $\begin{array}{c}\Delta G_n^{*}\end{array}$为形成一个临界尺寸晶胚的Gibbs自由能变化,ΔG_d为液态合金原子具有的扩散激活能,k为Boltzmann常数,T为热力学温度,N₁为液态合金中单个原子的总数,v₀为原子的振动频率, $\begin{array}{c}{A}_n^{*}\end{array}$为临界晶胚的表面积,n_c为单位晶胚面积上能捕获原子的位置密度。由于指数项对I的影响很大,因此,I₀可近似地看作常数。

在合金的凝固过程中施加低压交流电脉冲,相当于在 $\begin{array}{c}\Delta G_n^{*}\end{array}$上增加了一个附加能量ΔG_e,则式(6)可变形为：

$\begin{array}{c}I=I_0\mathit{exp}\left(\frac{-(\Delta G_n^{*}+\Delta G_e)}{\mathit{kT}}\right)\mathit{exp}\left(\frac{-\Delta G_d}{\mathit{kT}}\right)\end{array}$(8)

由上述分析可知,未形核前脉冲电流在合金熔体中可以认为是均匀分布的,平均电流密度为j₀。当电导率为σ₀的合金熔体中有电导率为σ₁的球形晶核形成时,熔体中的电流分布变为^[27]：

$\begin{array}{c}j\left(r_S\right)=j_0\left(r_S\right)(1+2\xi )\end{array}$( $\begin{array}{c}\left|r_S\right|\end{array}$<R) (9)

$\begin{array}{c}j\left(r_S\right)=j_0\left(r_S\right)(1-\frac{R^3}{{\left|r_S\right|}^3}\xi )+\left|j_0\left(r_S\right)\right|\frac{R^3}{{\left|r_S\right|}^3}\mathit{\xi cos}{\theta }_S{e}_{r_S}\end{array}$( $\begin{array}{c}\left|r_S\right|\end{array}$≥R) (10)

式中, $\begin{array}{c}\xi =\raisebox{1ex}{$({\sigma }_0-{\sigma }_1)$}\!\left/ \!\raisebox{-1ex}{$\left(2\right.{\sigma }_0+{\sigma }_1)$}\right.\end{array}$; $\begin{array}{c}{j}_0\left(r_S\right)=j_0(\mathit{cos}{\theta }_S{e}_{r_S}-\end{array}\begin{array}{c}\mathit{sin}{\theta }_S{e}_{{\perp }_S}\end{array}$,在以任意球形晶核中心为坐标原点的球坐标系中, $\begin{array}{c}{r}_S\end{array}$为径向矢量, $\begin{array}{c}{\theta }_S\end{array}$为 $\begin{array}{c}{r}_S\end{array}$与正z轴之间的夹角, $\begin{array}{c}{e}_{r_S}\end{array}$和 $\begin{array}{c}{e}_{{\perp }_S}\end{array}$为单位方向向量,其中 $\begin{array}{c}{e}_{{\perp }_S}\end{array}$位于z轴和 $\begin{array}{c}{r}_S\end{array}$确定的平面内且始终垂直于 $\begin{array}{c}{r}_S\end{array}$;R为球形晶核半径。

式(8)中ΔG_e可表示为：

$\begin{array}{c}\Delta G_e=\frac{\mu }{8\pi }\stackrel{}{\underset{}{\iint }}\frac{j_0\left(r_S\right)\bullet j_0\left({\stackrel{\text{′}}{r}}_S\right)-j\left(r_S\right)\bullet j\left({\stackrel{\text{′}}{r}}_S\right)}{\left|r_S-{\stackrel{\text{′}}{r}}_S\right|}d{r}_{S}d{\stackrel{\text{′}}{r}}_S\end{array}$(11)

式中, $\begin{array}{c}{\stackrel{\text{′}}{r}}_S\end{array}$为球坐标中另一点的径向矢量, $\begin{array}{c}\left|r_S-{\stackrel{\text{′}}{r}}_S\right|\end{array}$为空间中两点的距离。将式(9)和式(10)代入式(11)后可得：

$\begin{array}{c}\Delta G_e=\mathit{\eta \xi \pi }{R}^2{j}_0^{2}V\end{array}$(12)

式中, $\begin{array}{c}\eta \end{array}$为与球坐标有关的定值,V为晶核的体积。

由于液相的电导率σ₀小于固相的电导率σ₁,所以ξ为负值,则ΔG_e恒为负值。由式(8)可知,低压交流电脉冲作用下,产生的附加能量ΔG_e有利于增加I,从而会细化合金晶粒。说明低压交流电脉冲作用下,合金的形核动力学改变引起的形核率增加也是导致Al-7%Si合金晶粒细化的一个重要因素。结合电脉冲分别施加于形核阶段和合金形核阶段及初生α-Al相生长前半阶段的凝固组织结果,认为Al-7%Si合金晶粒细化主要是合金的形核动力学改变引起的形核率增加和强制对流引起的晶核增殖综合作用的结果。

3 结论

(1) 频率50 Hz、电流密度230 A/cm²的低压交流电脉冲作用下,Al-7%Si合金的晶粒细化主要发生在初生相的形核阶段和生长初期阶段。相同参数电脉冲作用于嵌入直径15 mm金属网铸型中,金属网内外的晶粒都得到了细化,且网外的晶粒更细小。该条件下电磁力引起熔体对流促使铸型壁晶核脱落以及枝晶碎断导致的晶核增殖是晶粒细化的主要因素。

(2) 电流密度为230 A/cm²低压交流电脉冲作用下,内置直径8 mm金属网的Al-7%Si合金在自由强制对流的网外宏观组织为细小晶粒,初生α-Al相的微观组织呈蔷薇状;而网内晶粒由于强制对流受限,其粒径略大于网外,且初生α-Al相呈发达树枝晶状。此电流参数的电脉冲作用下Joule热是影响晶粒细化的次要因素,而合金形核动力学改变导致形核率增加才是晶粒细化的主要原因。

The authors have declared that no competing interests exist.