金属学报  2016 , 52 (1): 71-77 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00268

a-Ti在原位透射电镜拉伸变形过程中位错的滑移系确定*

石晶, 郭振玺, 隋曼龄

北京工业大学固体微结构与性能研究所, 北京 100124

SLIP SYSTEM DETERMINATION OF DISLOCATIONS IN a-Ti DURING IN SITU TEM TENSILE DEFORMATION

SHI Jing, GUO Zhenxi, SUI Manling

Insitute of Microstructure and Properties of Advanced Materials, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China

中图分类号:  TG146.2

通讯作者:  Correspondent: SUI Manling, professor, Tel: (010)67396644, E-mail: mlsui@bjut.edu.cn

收稿日期: 2015-05-21

修回日期:  2015-10-12

网络出版日期:  --

版权声明:  2016 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时,请务必标明出处。

基金资助:  国家自然科学基金项目11374028, 北京市自然科学基金科技重点项目和教育部长江学者奖励计划项目资助

作者简介:

石晶, 女, 1988年生, 硕士

展开

摘要

利用聚焦离子束(FIB)对hcp结构金属a-Ti进行纳米尺寸单晶拉伸样品定向切割, 利用特制的双金属片拉伸器在TEM中将单晶样品沿[2110]方向进行原位拉伸. 结果表明, 在拉伸过程中, 随着应变量的增加, a-Ti先后产生了3类不同Burgers矢量的滑移位错: 柱面<a>位错及2类锥面<c+a>位错, 滑移位错的Burgers矢量主要通过原位TEM双束衍衬像确定. 针对hcp结构的低对称性和Burgers矢量可能与多种滑移面相组合的特点, 先利用TEM与EBSD确定晶体取向以及样品的拉伸方向, 再通过计算位错Burgers矢量对应的多个滑移系的Schmid因子, 确定a-Ti拉伸变形过程中开动的滑移系.

关键词: a-Ti ; 原位拉伸 ; TEM ; hcp结构 ; 位错滑移 ; Schmid因子

Abstract

Titanium and its alloys have been widely used in automotive industry and aerospace field due to their high mechanical strength and low density. It has been known that a-Ti has an hcp crystal structure and silp in hcp structure is limited because of only 3 independent slip systems. Therefore, twinning is active in hcp structure and the deformation behavior of hcp metals is very complex by the presence of both dislocation slip and twinning. In sub-micron sized a-Ti sample, deformation twins are difficult to produce and the deformation mechanism is mainly dislocation slip. However, it is hard to identify the activated dislocation slip system in a-Ti, as a few avaliable slip planes is corresponding to one slip direction. Usually there are two ways to identify the activated slip systems. One is to deduce the slip plane and the slip direction based on the loading direction and the crystal orientation. But this method is not accurate because of many possible groups of slip planes and slip directions in hcp structure. The other one is judging the Burgers vector of the dislocation under certain diffraction vectors based on Bragg's law by using TEM. It takes time and can only determine the slip direction of dislocation. Therefore, it is important to find an effective method to identify the active slip system more simply and accurately during deformation process. In this work, a nanometer sized tensile sample of a-Ti single crystal was fabricated by using focused ion beam (FIB) technique. In situ tensile test was carried out along [2110] of a-Ti sample by using a homemade bimetal stretching device in TEM. It has been found that three types of the dislocations, one prismatic <a> dislocation and two pyramidal <c+a> dislocations, were activated in order with strain increasing during tensile process.The Burgers vectors of dislocations were determined by two-beam diffraction contrast imaging in TEM. For hcp structure, one Burgers vector may have the characteristics of a variety of slip planes. By EBSD technique, the crystalline orientation and the loading direction in TEM were indexed accurately and Schmid factors for all the possible slip systems were calculated corresponding to each Burgers vector. Then, the activated slip systems during in situ TEM tensile process are determined by Burgers vector and Schmid factor. This work offers an effective method to identify the activated slip system during tensile process and get more understanding about the plastic deformation mechanism of a-Ti and hcp metals.

Keywords: a-Ti ; in situ tensile ; TEM ; hcp structure ; dislocation slip ; Schmid factor

0

PDF (4483KB) 元数据 多维度评价 相关文章 收藏文章

本文引用格式 导出 EndNote Ris Bibtex

石晶, 郭振玺, 隋曼龄. a-Ti在原位透射电镜拉伸变形过程中位错的滑移系确定*[J]. , 2016, 52(1): 71-77 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00268

SHI Jing, GUO Zhenxi, SUI Manling. SLIP SYSTEM DETERMINATION OF DISLOCATIONS IN a-Ti DURING IN SITU TEM TENSILE DEFORMATION[J]. 金属学报, 2016, 52(1): 71-77 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00268

Ti及钛合金因其机械强度高、密度小等优点在汽车工业、航空航天等领域具有广泛的应用前景, 因此对其微观结构以及塑性变形机理的研究倍受关注[1-5]. a-Ti具有hcp结构, 对称性较低, 独立滑移系少, 孪生切变作用明显, 因此塑性变形行为复杂[6-8]. 但在a-Ti单晶样品变形过程中, 由于样品尺寸较小, 形变孪晶不容易产生, 故位错成为其主要变形机制[9]. 因为位错滑移系存在多种可能的滑移面(基面、柱面、锥面)与滑移方向(<a>, <c>, <c+a>)的组合, 所以a-Ti单晶样品变形机制相当复杂. 因而, 确定a-Ti塑性变形时开动的滑移系显得极为重要.

目前, 确定单晶样品变形时开动的滑移系有以下几种方法: 一种是利用扫描电镜(SEM)及力学加载方向确定滑移系. Gong和Wilkinson[10]a-Ti单晶微米尺度悬臂梁沿c轴方向进行压缩, 考虑悬臂梁的几何尺寸和旋转角度, 再依据滑移方向与悬梁顶端夹角确定 {101̅0}[112̅0]滑移系; 另一种是利用Laue X射线衍射方法, 调整实验晶体取向, 然后经过机械手段得到理想的实验晶粒取向, 再依据空间结构与晶体取向确定滑移系[11]; 还有一种是利用透射电镜(TEM)衍射谱或衍射矢量g进行滑移系分析[12-18]. Byer等[13]利用TEM对沿平行于c轴方向压缩后的单晶Mg进行离位分析, 通过对选区电子衍射(SAED)的分析发现, 位错线与迹线平行, 与其之前在堆垛位错[14]中发现的<c+a>位错线一致, 故确定其位错所在滑移方向是<c+a>方向, 又因为在Mg的 {112̅2}晶面没有发现过孪晶, 所以不存在 {112̅2}<112̅3>滑移系, 从而推断此滑移系是 {101̅1}<101̅2̅>. Ye等[15]利用TEM衍射矢量g确定位错所在滑移方向是<a>方向, 再通过晶面法线方向与载荷加载方向角度计算Schmid因子, 确定此位错所在滑移系是基面滑移. Yu等[16-18]利用TEM在多个衍射矢量g条件下结合六方结构中位错可能的gb (b为位错的Burgers矢量)进行分析, 确定了六方结构材料变形时产生锥面位错的Burgers矢量.

总之, 对位错滑移系的确定目前仍有难度. 一种是利用力学加载方向和晶面取向图确定滑移面和滑移方向, 但由于hcp结构中滑移面和滑移方向可能的组合太多, 此方法确定滑移系的准确性不够; 另一种是利用TEM进行多个衍射矢量的判断, 此方法不仅对样品和TEM操作者技术要求较高, 而且一般只能确定滑移方向, 不能确定滑移面. 本工作利用TEM技术与电子背散射衍射(EBSD)技术相结合方法, 对a-Ti可能开动的滑移系进行分析, 确定位错所在的滑移系, 为研究hcp结构中复杂的位错变形机制, 特别是对研究微米及纳米尺寸样品原位塑性变形中位错滑移系开动的新现象与新规律提供了一种很有效的方法.

1 实验方法

实验所用样品为a-Ti, 其化学成分(质量分数, %)为: Al 0.6, S 0.12, O 0.19, Ti余量, 平均晶粒尺寸约为30 mm. 利用MTP-1A型电解双喷减薄仪和5%高氯酸+95%甲醇(体积分数)的电解液将a-Ti减薄制成TEM样品, 实验温度-30 ℃, 电压15 V. 将TEM样品薄区剪切下来, 粘到原位TEM拉伸基片之间(基片为自行研制的双金属片, 用于双轴倾转的原位TEM拉伸装置), 示意图如图1a所示. 利用NanoLab 600i场发射双束聚焦离子束(FIB)扫描电镜在拉伸基片上的样品薄区内刻制出多条宽度为300~400 nm, 长为1 mm的纳米尺寸拉伸样品, 如图1c所示. 利用JSM-6500F场发射扫描电镜的EBSD技术, 分别测定样品的晶体学取向和双金属片拉伸装置的水平拉伸方向. 从EBSD结果的取向信息和样品轧制方向可以判定纳米尺寸拉伸样品为单晶, 表面平行于基面(0001), 拉伸方向是 [21̅1̅0]. 图1b给出样品晶体学取向和应力加载方向示意图. 利用Gatan Model 652双倾加热样品杆驱动双金属片拉伸装置, 在JEM-2010 TEM中研究a-Ti在原位拉伸变形过程中的微观结构演变和变形机制及进行SAED分析.

图1   TEM双金属片拉伸器、样品晶体学取向和应力加载方向示意图以及聚焦离子束(FIB)加工后a-Ti样品的SEM像

Fig.1   Schematics of bimetallic extensor in TEM (a), crystallographic orientation and loading direction (b) and SEM image of a-Ti sample prepared by focused ion beam (FIB) (c) (Inset in Fig.1c corresponds to EBSD image of the rectangle area)

2 实验结果

在原位拉伸加载之前, 将a-Ti单晶样品倾转到满足g= [1̅100]的双束衍射成像条件, 观察到单晶样品中有预存位错, 如图2a所示. 在拉伸加载过程中, 随着应变量的增加,不同滑移系的位错依次开始启动, 位错的衬度发生变化(图2b和c). 当最大应变量达到7.31%后, 样品根部开始发生断裂, 断裂后应变量回缩至4.63%. 可见, 纳米尺寸a-Ti单晶拉伸样品的弹性应变可高达2.68%. 在断裂后样品中不同滑移系的位错线仍有残留, 如图2d所示.

图2   a-Ti单晶原位拉伸变形过程中的TEM视频截图

Fig.2   TEM video frames of a-Ti single crystal with strains of 0% (a), 3.43% (b), 7.31% (c) and 4.63% (d) during tensile deformation (Sample marks are indicated by the arrows)

对拉伸变形断裂a-Ti样品中残留的位错进行SAED及双束衍衬像分析, 结果如图3所示. 图3a和b分别是a-Ti形变样品沿 [112̅3][011̅2]晶带轴的SAED谱, 图3c~f为4个不同衍射矢量g下获得的双束衍衬像, 分别为g= [1̅100], g= [01̅11], g= [1̅011], g= [202̅1̅] 在图3c~f中标出1号、2号和3号3种残留位错, 分别显示出在4个不同衍射矢量g下位错线可见与否. 在g= [1̅100], g= [01̅11]衍射条件下, 1号位错线可见, 而在g= [1̅011], g= [202̅1̅]时1号位错线则不可见. 根据gb=0的位错不可见原则, 1号位错线可能是Burgers矢量为b= 1/3[1̅21̅0]的<a>位错. 图4所示的视频截图展示了1号位错线, 即b= 1/3[1̅21̅0]的<a>位错在原位拉伸过程中的产生及滑移规律. 从图4b可以看出, <a>位错在拉伸应变量很小时(应变量0.44%)即开始滑移. 随着应变量不断增加, <a>位错持续向右推进, 与随后在较高应变量时启动但迅速塞积在样品右侧根部的2号位错共同作用, 最终导致拉伸样品右侧根部断裂.

图3   a-Ti单晶拉伸变形后的SAED谱和衍射矢量为g= [1ˉ100] , g= [01ˉ11] , g= [1ˉ011] 和g= [202ˉ1ˉ] 的双束衍衬像

Fig.3   SAED patterns along crystal zone axis of [112ˉ3] (a), [011ˉ2] (b) and two-beam diffraction contrast images under diffraction vectors g= [1ˉ100] (c), g= [01ˉ11] (d), g= [1ˉ011] (e) and g= [202ˉ1ˉ] (f) of a-Ti single crystal after TEM tensile deformation

图4   a-Ti单晶在拉伸过程中&lt;a&gt;位错滑移的TEM视频截图

Fig.4   TEM video frames for &lt;a&gt; dislocation slip in a-Ti single crystal with strains of 0% (a), 0.44% (b), 1.44% (c), 2.84% (d), 5.21% (e) and 7.31% (f) during tensile deformation (Arrows show the movement of the dislocation)

图3c中2号位错线在g= [1̅100], g= [01̅11], g= [202̅1̅]衍射下清晰可见, 但在g= [1̅011]衍射下位错线不可见, 根据gb=0的位错不可见原则, 2号位错可能是b= 1/3[21̅1̅3]的<c+a>位错. 图5所示的视频截图展示了该<c+a>位错的形成过程. Burgers矢量为 1/3[21̅1̅3]的<c+a>锥面位错在刚开始的小应变量时(应变量为0.71%)并不发生滑移(图5c). 随着应变增加 (1%以上), 应力达到一定强度时, 位错滑移爆发, 位错线分别向2侧箭头方向平行移动(图5d). 最终, 向左侧滑移的位错残留在样品中, 如图3c中2号位错线, 标定为b= 1/3[21̅1̅3]; 向右侧滑移的位错与1号<a>位错共同作用而导致样品最终在右侧根部断裂.

图5   a-Ti单晶在拉伸过程中2号位错&lt;c+a&gt;滑移的TEM视频截图及加载方向与晶体取向原理图

Fig.5   Initial TEM image (a) and TEM video frames for dislocation No.2 &lt;c+a&gt; slip in a-Ti single crystal with strains of 0% (b), 0.71% (c), 1.00% (d), 3.43% (e) and 5.21% (f) during tensile deformation and schematic of loading direction and crystal orientation (g) (Arrows show the movements of the dislocations)

图3c中3号位错线在g= [1̅100], g= [01̅11], g= [1̅011], g= [202̅1̅]双束衍衬像中均清晰可见, 根据gb=0的位错不可见原则, 3号位错可能是b= 1/3[1̅21̅3̅]1/3[2̅113]的<c+a>位错. 图6所示的视频截图展示了该<c+a>位错变化过程. 在拉伸初始过程中, 尽管应变量增加, 但该<c+a>位错一直保持不动; 一直拉伸变形到应变量接近最大应变值7.31%时, 位错线才开始滑移, 但滑移量很小. 结合样品的晶体取向与位错迹线推断, 3号位错是Burgers矢量为 1/3[1̅21̅3̅]的<c+a>位错.

图6   a-Ti单晶拉伸过程中3号位错&lt;c+a&gt;滑移的TEM视频截图及加载方向与晶体取向示意图

Fig.6   Initial TEM image (a) and TEM video frames for dislocation No.3 &lt;c+a&gt; slip in a-Ti single crystal with strains of 0% (b), 4.87% (c), 5.21% (d) and 7.31% (e) during tensile deformation and schematic of loading direction and crystal orientation (f) (Arrows show the movements of the dislocations)

总之, 在整个拉伸过程中, 依次开动了3种位错滑移系: 第一种为最先启动的Burgers矢量为 1/3[1̅21̅0]的<a>位错, 第二种是随后启动的Burgers矢量为 1/3[21̅1̅3]的<c+a>锥面位错, 第三种是在拉伸变形最后阶段才开启的Burgers矢量为 1/3[1̅21̅3̅]的<c+a>锥面位错. 第一种和第二种位错的共同作用最终导致样品断裂.

3 分析讨论

由前述分析可知, a-Ti单晶在拉伸过程中可能存在3种不同的Burgers矢量. 然而, 由于每个Burgers矢量都有多种组合的滑移面(基面、柱面、锥面), 所以变形过程中所开动位错的滑移系非常复杂. 因此, 需要依据拉伸方向和晶体取向进行Schmid因子计算, 进而对拉伸变形中可能开动的滑移系进行分析, 最终确定位错所在滑移系.

在晶体材料中, 临界分切应力(critical resolved shear stress, CRSS)是位错在特定晶面开始滑移所需要的应力. 由于hcp结构的材料具有各向异性, 所以不同滑移系的CRSS差异明显[19-23]. Schmid因子(m)是衡量滑移系开动与否的另一个重要指标, 某一滑移系的Schmid因子大, 则该滑移系容易在样品变形过程中开动, 所以计算Schmid因子对于判断材料变形过程中哪个滑移系会开动显得尤为重要, 可采用下式进行计算[24]:

m=cosλcosϕ
(1)

式中, l为滑移方向与外力轴线方向的夹角, ϕ为滑移面法线与外力轴线方向的夹角. 对于hcp结构, 2晶向之间夹角F的计算公式为[25]:

cosΦ=u1u2+v1v2-12u1v2+v1u2+c2a2w1w2u12+v12-u1v1+c2a2w12u22+v22-u2v2+c2a2w2212
(2)

式中, u1, v1, w1和u2, v2, w2分别为晶向指数. 将滑移方向指数和外力轴线方向指数代入式(2)即可得到cosl; 将滑移面法线方向指数与外力轴线方向指数代入式(2)即可得到 cosϕ, 进而可以计算出不同滑移系的Schmid因子. 表1列出在 [1̅100]衍射条件下所有可见位错Burgers矢量对应的滑移方向、可能组合的滑移面以及相应滑移系的Schmid因子.

表1   在[1ˉ100] 衍射条件下可见位错的滑移方向、可能的滑移面以及相应的Schmid因子(m)

Table 1   The slip directions, possible slip planes and corresponding Schmid factors (m) for the visible dislocations under [1ˉ100] diffraction condition

[1210]m[2110]m[1213]m[2113]m[121 3]m[21 13]m
(1010)0.433(0110)0(011 1)0(1011)0.405(0111)0(101 1)0.405
(0002)0(0002)0(1101)0.203(1101)0.405(1101)0.203(1101)0.405
(1011)0.380(0111)0(1212)0.113(2112)0.451(1212)0.113(2112)0.451
(101 1)0.380(011 1)0(112 1)0.127(1121)0.254(1121)0.127(112 1)0.254
(2111)0.255(1211)0.254(2111)0.255(1211)0.254

新窗口打开

由分析可知, 图3c中1号位错线为<a>滑移, Burgers矢量为 1/3[1̅21̅0], 滑移方向为 [1̅21̅0], 可能存在的滑移面有 (101̅0), (0002), (101̅1)(101̅1̅). 在这些滑移系中, 柱面<a>位错滑移系 (101̅0)[1̅21̅0]的Schmid因子最大, 为0.433, 故最容易开动. 在原位TEM拉伸实验观察中, 当拉伸变形刚刚开始时, 此位错即开始滑移, 因此 (101̅0)[1̅21̅0]是最早启动的位错滑移系. 由于a-Ti的点阵常数轴比值(c/a =1.588)明显小于理想hcp结构的理论值(c/a=1.633), 表明Ti在柱面和锥面上的原子排列紧密. 室温下柱面滑移的临界剪切应力要低于基面滑移[10,26,27], {101̅0}<112̅0>柱面滑移系最容易开动, 原位拉伸实验观察结果与滑移系确定的结果相一致.

图3c中2号位错线为<c+a>滑移, Burgers矢量为 1/3[21̅1̅3]. 如表1所示, 对应于 [21̅1̅3]滑移方向可能存在5种滑移面, 分别是 (101̅1̅), (1̅101), (2̅112), (112̅1̅)(12̅11̅).a-Ti在g= [1̅100]衍射下进行原位拉伸实验时, 在图5b中样品的位错滑移迹线与样品边缘约呈60°夹角, 结合图5g分析发现, 在上述5个可能存在的滑移面中只有 (101̅1̅)晶面可以呈60°夹角, 因此图5b中左侧位错所在滑移系可能是 (101̅1̅)[21̅1̅3]. 计算发现, 该位错滑移系的Schmid因子是0.405, 作为a-Ti的次级锥面滑移系的<c+a>位错, 该滑移系的CRSS值要大于柱面<a>位错滑移系的CRSS值[10,26,27], 因此该<c+a>位错滑移启动晚于<a>位错滑移, 符合实验观察. 鉴于图5b左侧位错所在滑移系是 (101̅1̅)[21̅1̅3], 那么与其对应的右侧位错所在滑移系是 (1̅101̅)[2̅113].

由图3c中3号位错线分析发现, 该位错Burgers矢量为 1/3[1̅21̅3̅]1/3[2̅113]. 如表1所示, 当位错滑移方向是 [1̅21̅3̅]时, 可能存在的滑移面是 (011̅1), (1̅101), (12̅12̅), (112̅1)(2̅111); 当位错滑移方向是 [2̅113]时, 可能存在的滑移面是 (101̅1), (11̅01), (2̅112̅), (112̅1)(12̅11). 如图6b所示, 样品在g= [1̅100]衍射下进行原位拉伸实验, 位错迹线与样品边缘呈约30°夹角, 结合图6f分析发现, 可能存在的滑移面是 (112̅1), 因此可能开动的滑移系是 (112̅1)[1̅21̅3̅](112̅1)[2̅113]. 根据表1所示, 位错线所在滑移系是 (112̅1)[1̅21̅3̅]时, Schmid因子是0.127; 位错线所在滑移系是 (112̅1)[2̅113]时, Schmid因子是0.254. 因为该位错所在滑移系很难启动, 说明在拉伸过程中很难达到该滑移系的CRSS值, 故Schmid因子应该非常小, 所以3号位错所在的滑移系可能是 (112̅1)[1̅21̅3̅], 其Schmid因子为0.127.

a-Ti在变形过程中启动了3个滑移系, 分别是<a>位错所在的滑移系 (101̅0)[1̅21̅0], <c+a>位错所在滑移系 (101̅1̅)[21̅1̅3](112̅1)[1̅21̅3̅], 最终导致样品发生断裂的是<a>柱面位错和<c+a>锥面位错.

4 结论

(1) 利用特制的双金属片拉伸器在TEM下原位研究了a-Ti单晶纳米样品沿 [21̅1̅0]方向塑性变形行为. 随着应变量的增加, a-Ti先后产生3种不同Burgers矢量的滑移位错: 一种柱面<a>位错及两种锥面<c+a>位错.

(2) 结合SEM-EBSD确定晶体取向以及拉伸方向, 通过对比位错Burgers矢量对应的多个滑移系的Schmid因子, 确定a-Ti拉伸变形过程中开动的滑移系.


/