Acta Metallurgica Sinica 2016 , 52 (2): 151-160 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00414

论文

多组织因素对GH4738合金裂纹扩展速率的交互影响^*

佴启亮, 董建新, 张麦仓, 姚志浩

北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083

INFLUENCE OF MULTI-MICROSTRUCTURE INTERACTION ON FATIGUE CRACK GROWTH RATE OF GH4738 ALLOY

NAI Qiliang, DONG Jianxin, ZHANG Maicang, YAO Zhihao

School of Materials Scienc and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China

文献标识码: A

文章编号: 0412-1961(2016)02-0151-10

通讯作者: Correspondent: DONG Jianxin, professor, Tel: (010)62332884, E-mail: jxdong@ustb.edu.cn

责任编辑: NAI QiliangDONG JianxinZHANG MaicangYAO Zhihao

收稿日期: 2015-07-24

网络出版日期: 2016-02-20

基金资助: * 国家自然科学基金资助项目51371023

作者简介:

作者简介: 佴启亮, 男, 1987年生, 博士生

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摘要

提出了一种可以综合反映多组织因素对GH4738合金疲劳裂纹扩展速率影响的多组织因素交互影响方程, 并利用不同的热处理制度设计了具有不同组织特征的试样. 测定了经不同热处理制度后GH4738合金在650 ℃下的疲劳裂纹扩展速率. 利用该方程分析了GH4738合金晶粒尺寸、碳化物及γ′相尺寸对疲劳裂纹扩展速率的影响. 结果表明, 多组织因素交互影响方程能很好地定量描述各组织因素对GH4738合金疲劳裂纹扩展速率的影响及其综合影响. 增大晶粒尺寸、降低γ′相及碳化物尺寸均可降低GH4738合金疲劳裂纹扩展速率, 并且晶粒尺寸对GH4738合金的裂纹扩展速率的影响程度要高于γ′相尺寸及碳化物尺寸.

关键词： GH4738合金 ; 多组织因素 ; 裂纹扩展速率 ; 交互影响

Abstract

The effects of microstructure on the fatigue crack growth behavior of hard-to-deformed GH4738 superalloy have been studied by a number of researchers. However, most of these studies are confined to a single factor, such as the effect of grain size on the fatigue crack growth rate, and show the effect of single factor which do not reflect the combined impacts of multi-microstructure factors. Therefore, there is a need to develop a quantitative approach to predict the effects of multi-microstructure on fatigue crack growth behavior in the design of GH4738 alloy with high damage-tolerant microstructure. A new multi-microstructure factors interaction equation is proposed for the prediction of the effects of grain size, γ′ size and carbide size on fatigue crack growth rate of GH4738 alloy in this work. Different microstructures of GH4738 alloy are produced by different heat treatments (HT) for this equation. The fatigue crack growth experiments are carried out under constant stress ranges on compact tension (CT) specimens at 650 ℃ in air. Subsequently, the effects of grain size, γ′ size and grain boundary carbides size on the fatigue crack growth rate of GH4738 alloy are analyzed by using the interaction equation of multi-microstructure factors. The results show that the equation can well predict the fatigue crack growth rate of GH4738 alloy under different microstructures. The growth rate of fatigue crack in GH4738 can be decreased with increasing grain size and reducing γ′ size and carbide size. The effect of grain size on fatigue crack growth rate is more notice able than that of γ′ and carbide sizes.

Keywords： GH4738 alloy ; multi-microstructure factor ; fatigue crack growth rate ; interaction influence

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佴启亮, 董建新, 张麦仓, 姚志浩. 多组织因素对GH4738合金裂纹扩展速率的交互影响^*[J]. , 2016, 52(2): 151-160 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00414

NAI Qiliang, DONG Jianxin, ZHANG Maicang, YAO Zhihao. INFLUENCE OF MULTI-MICROSTRUCTURE INTERACTION ON FATIGUE CRACK GROWTH RATE OF GH4738 ALLOY[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2016, 52(2): 151-160 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00414

20世纪60年代末~70年代初, 研究者们提出了基于断裂力学损伤容限的结构材料设计概念. 国外已有30多年的损伤容限设计经验, 但我国尚处在起步阶段^[1]. 高温合金由于具有较高的高温强度、良好的疲劳性能、较好的抗氧化性能以及高温使用时良好的组织稳定性等综合性能, 成为航空航天飞行器重要构件的首选材料^[2,3]. 随着国内航空航天系统损伤容限设计技术的迅速普及, 对高损伤容限高温合金的需求日益迫切.

具备高损伤容限的合金需有高的断裂韧性K_1C, 低的裂纹扩展速率da/dN (a为裂纹长度, N为循环加载周次)及高裂纹扩展门槛值K_th. 其中, da/dN作为一个重要的性能指标显得尤为重要. 影响高温合金疲劳裂纹扩展的因素较多, 通常分为外在因素和内在因素. 外在因素如温度、环境、频率、应力比、保载时间等^[4-7]; 内在影响因素通常有合金成分、晶粒尺寸、γ′相、碳化物^[7-10]等. 这些影响因素对裂纹扩展速率的影响是错综复杂的. 从合金本身出发, 对合金微观组织的研究显得尤为重要. 目前, 关于合金微观组织对疲劳裂纹扩展速率的研究大都仅拘于某单一组织因素, 如晶粒尺寸或碳化物分别作用下合金的裂纹扩展规律. 研究结果只能说明单一组织因素下的裂纹扩展规律, 不具综合代表性. 在进行高损伤容限组织设计时急需一种综合的研究方法, 能够定量描述合金多种组织因素对裂纹扩展速率的综合影响规律. 因此, 本工作针对难变形镍基高温合金GH4738提出了一种将各组织因素与其交互影响下疲劳裂纹扩展速率相关联的多组织因素交互影响方程. 通过不同的热处理制度获得不同组织特征的GH4738合金, 在650 ℃高温下进行疲劳裂纹扩展速率实验, 结合断口形貌分析了组织因素对合金疲劳裂纹扩展速率的影响, 并利用实验数据验证了多组织因素综合影响方程的准确性. 本工作旨在为GH4738合金的高损伤容限组织的设计提供一些思路和方法.

1 实验方法

GH4738合金采用真空感应熔炼(VIM)+真空自耗重熔(VAR)的双联工艺冶炼, 钢锭开坯后模锻成盘件, 其主要化学成分(质量分数, %)为: C 0.037, Si 0.07, Cr 19.05, Mo 4.36, Ti 2.9, Co 14.20, Al 1.35, Fe 0.18, Ni余量. 为了研究多组织因素对GH4738合金疲劳裂纹扩展速率的交互影响, 采用如表1所示的5组不同的工艺条件对合金进行热处理.

表1 GH4738合金热处理制度

Table 1 Heat treatment processes of GH4738 alloy

Condition	Solution treatment	Stabilizing treatment	Aging treatment
A	1060 ℃, 4 h+W.Q.	-	800 ℃, 16 h+A.C.
B	1100 ℃, 4 h+W.Q.	845 ℃, 24 h+A.C.	760 ℃, 24 h+A.C.
C	1120 ℃, 4 h+W.Q.	845 ℃, 4 h+A.C.	760 ℃, 8 h+A.C.
D	1140 ℃, 4 h+W.Q.	845 ℃, 48 h+A.C.	760 ℃, 16 h+A.C.
E	1160 ℃, 4 h+W.Q.	-	800 ℃, 50 h+A.C.

Note: W.Q.—water quenching, A.C.—air cooling

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试样经机械抛光后进行化学侵蚀以观察合金晶粒组织, 侵蚀剂为5 g CuCl₂+100 mL HCl+100 mL C₂H₅OH, 在溶剂中侵蚀约15 s. 对试样进行电解抛光+电解侵蚀以观察强化相形貌, 电解抛光制度为: 电压 30 V, 在20%H₂SO₄+80%CH₃OH (体积分数)的抛光液中侵蚀5~10 s; 电解侵蚀制度为: 电压5 V, 在15 g CrO₃+10 mL H₂SO₄+150 mL H₃PO₄侵蚀液中侵蚀3~6 s. 将试样预磨抛光, 在SUPRA 55场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)下利用背散射探头观察并测量碳化物形貌及尺寸.

按照JB/T8189-1999并参照ASTM标准E647-81将GH4738合金材料制成标准紧凑拉伸试样, 如图1所示. 裂纹扩展速率实验在高温疲劳裂纹扩展试验机上进行, 实验温度为650 ℃, 加载波形采用无保载三角波, 最大载荷为4230 N, 载荷比为0.05, 实验在空气环境中进行. 利用9XB-PC光学显微镜(OM)和SUPRA 55 FE-SEM来观察合金的断口形貌和显微组织形貌.

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图1 裂纹扩展速率实验标准紧凑拉伸(CT)试样

Fig.1 Compact tension specimen of crack propagation test (unit: mm)

通过不同的热处理工艺制备具有不同晶粒尺寸、晶界碳化物及y′相尺寸的组织. 对于GH4378 合金, 成分一定, 在本工作所采用的热处理制度下, y′相及碳化物的体积分数不会有太大变化. 因此, 本工作暂且忽略体积分数对合金疲劳性能的影响. 晶粒尺寸采用截点法进行测量, 求出平均值; 晶界碳化物由于在侵蚀时容易发生脱落, 因此将试样抛光后在FE-SEM下降低工作距离, 采用背散射电子成像, 利用IPP6.0 软件统计碳化物面积, 将其近似为球形, 求出平均直径视为碳化物尺寸. GH4738 合金的y′相为圆颗粒状, 只需统计其直径求出平均值作为y′相尺寸.

2 多组织因素交互影响方程

Paris 等¹¹,¹² 提出了经典的Pairs 方程: da/dN=C(ΔK)^B, 定量描述了da/dN与裂纹尖端应力强度因子范围ΔK的关系, 其中C和B 为材料常数. 该方程仅考虑了ΔK与da/dN的关系. 为了考虑更多影响疲劳裂纹扩展的因素, 后来的研究者们在Paris 方程的基础上进行修改, 应用最为广泛的是Walker¹³及Forman方程^[14]. Walker考虑了应力比对da/dN的影响, 对Pairs方程做了如下修正:

$\begin{matrix} da / dN = C {[\frac{ΔK}{{(1 - R)}^{n}}]}^{m} \end{matrix}$ (1)

式中, R为应力比, m和n为常数. Forman则在Pairs方程的基础上又加入了断裂韧性K_IC的影响:

$\begin{matrix} da / dN = \frac{C {(Δ K)}^{m}}{(1 - R) K_{IC} - ΔK} \end{matrix}$ (2)

现有方程虽考虑了对疲劳裂纹扩展的其它影响因素, 但与Pairs方程相比较为繁琐, 因此, 在工程应用上Paris方程至今仍被广泛应用. 另一方面, 研究材料组织因素对裂纹扩展速率影响时, Paris方程具有局限性, 且现有相关方程亦不能描述组织因素与疲劳裂纹扩展速率的相互关系, 尤其是多组织因素交互作用下对裂纹扩展速率的影响. 因此, 需要找到一种切实可行的方法将合金的微观组织因素与裂纹扩展速率相关联, 同时还应具有具有简单实用性.

Soboyejio等^[15]在Paris方程的基础上提出了一种利用多种疲劳裂纹扩展影响因素预测裂纹扩展速率的多参数法, 如下式所示:

$\begin{matrix} da / dN = α_{0} {[\frac{X_{1}}{X_{1_{0}}}]}^{α_{1}} {[\frac{X_{2}}{X_{2_{0}}}]}^{α_{2}} {[\frac{X_{3}}{X_{3_{0}}}]}^{α_{3}} ... {[\frac{X_{k}}{X_{k_{0}}}]}^{α_{k}} = α_{0} {\overset{k}{\prod_{i = 1}} (X_{k})}^{α_{k}} \end{matrix}$ (3)

式中, 自变量X₁, X₂, …, X_k表示对疲劳裂纹扩展有影响的因素如应力比、循环加载频率等; $\begin{matrix} X_{1_{0}} \end{matrix}$ , $\begin{matrix} X_{2_{0}} \end{matrix}$ , …, $\begin{matrix} X_{k_{0}} \end{matrix}$ 为各自变量的单位; 系数α₀及指数α₁, …, α_k为常数. 由于各自变量之间的单位不同, 为了简化运算, 因此均除以各自单位, 使其为无量纲的值, 把分母提到系数α₀上, 转换成下式所示形式:

$\begin{matrix} da / dN = {\overset{ˉ}{α}}_{0} {[X_{1}]}^{α_{1}} {[X_{2}]}^{α_{2}} {[X_{3}]}^{α_{3}} ... {[X_{k}]}^{α_{k}} = {\overset{ˉ}{α}}_{0} {\overset{k}{\prod_{i = 1}} (X_{k})}^{α_{k}} \end{matrix}$ (4)

对方程两边取对数:

$\begin{matrix} \ln (da / dN) = \ln {\overset{ˉ}{α}}_{0} + α_{1} \ln (X_{1}) + α_{2} \ln (X_{2}) + \end{matrix}$

$\begin{matrix} ∙ ∙ ∙ + α_{k} \ln (X_{k}) \end{matrix}$ (5)

常数系数就可利用多元线性回归求得. Merce等^[16]利用这种方法研究了ΔK, R及闭合应力强度因子对HY80和IN718合金裂纹扩展速率的综合影响. 随后Shademan等^[17]把该方法推广到微观组织因素对裂纹扩展速率影响的研究上, 并针对Ti-6Al-4V合金成功建立了最大应力强度K_max, ΔK, β相体积分数和冷却速率等对da/dN综合影响的多参数方程. 这种多参数方程得到了很好的验证及应用.

GH4738是一种以γ′相沉淀强化的难变形镍基高温合金, 经过标准热处理(1080 ℃, 4 h, 空冷+845 ℃, 24 h, 空冷+760 ℃, 24 h, 空冷)后, 晶界存在大量断续分布的M₂₃C₆型碳化物, 晶内分布着与基体呈共格析出的圆颗粒状γ′相^[18,19]. 合金的疲劳裂纹扩展速率主要受到晶粒尺寸、γ′相及晶界碳化物的影响^[20], 在研究多组织因素对GH4738合金裂纹扩展速率影响时需将这3种组织因素考虑在内, 那么基于上述的多参数法构建了如下式所示的多组织因素交互影响方程:

$\begin{matrix} da / dN = α_{0} {(Δ K)}^{α_{1}} D^{α_{2}} d^{α_{3}} r^{α_{4}} \end{matrix}$ (6)

式中, 自变量ΔK为疲劳裂纹扩展的驱动力, 而其它自变量如晶粒尺寸D, γ′相尺寸d及碳化物平均尺寸r为主要的组织影响因素. da/dN作为因变量可通过疲劳裂纹扩展实验获得. 将方程两边取对数, 运用多元线性回归在统计学SPSS软件上求出各常数指数α₀, α₁, …, α₄. 指数大小可反应各组织因素对GH4738合金疲劳裂纹扩展速率的影响程度, 在低裂纹扩展速率组织设计时可以优先考虑影响较大的组织因素. 拟合后的方程可以定量描述多种组织因素对合金疲劳裂纹扩展速率的综合影响, 为GH4738合金高损伤容限组织设计提供参考.

要获得多组织参数交互影响方程, 首先需要设计出具有不同组织特征的GH4738合金, 并且各组织因素之间应具有一定的梯度关系, 使裂纹扩速率曲线呈现出差别. 另外, 不同试样各组织因素之间均存在差别, 即改变晶粒尺寸的同时也改变碳化物及γ′相的析出尺寸以便研究组织对合金疲劳裂纹扩展速率的交互影响.

3 实验结果与分析

3.1 组织特征

图2为GH4738合金1060, 1120和1160 ℃固溶4 h后(分别对应热处理制度A, C和E)显微组织的OM像. 可见, 随固溶温度的升高晶粒尺寸明显增大(热处理制度B和D下的晶粒尺寸具有相似规律). GH4738合金γ′相完全回溶温度约为1034 ℃^[21], 当固溶温度低于γ′相回溶温度时, 在后续热处理中会出现2种尺寸的γ′相. 为了研究单一尺寸γ′相对合金疲劳裂纹扩展速率的影响, 本工作所采用的固溶热处理温度均高于γ′相的完全回溶温度, 使合金在后续热处理中只析出均一尺寸的γ′相.

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图2 GH4738合金在1060, 1120和1160 ℃固溶4 h后显微组织的OM像

Fig.2 OM images of GH4738 alloy after solution treatments at 1060 ℃ (a), 1120 ℃ (b) and 1160 ℃ (c) for 4 h

GH4738合金中主要存在MC型及M₂₃C₆型碳化物, MC型碳化物主要分布在晶内且数量较少, M₂₃C₆型碳化物在晶界大量析出^[22]. 晶界M₂₃C₆型碳化物对合金的疲劳裂纹扩展速率影响较大^[23], 因此, 本工作着重研究晶界碳化物对合金疲劳裂纹扩展速率的影响. M₂₃C₆型碳化物析出峰值温度为900~950 ℃, 在此温度区间内, 碳化物析出较快, 难以控制, 而800 ℃以下碳化物析出比较缓慢, 不利于拉开彼此之间的尺寸差距, 故选择850 ℃进行不同时间的稳定化处理. 为了体现各组织因素之间的交互影响, 使较小晶粒尺寸热处理制度A下的试样具有小尺寸的碳化物, 而同样拥有较小晶粒尺寸热处理制度B的试样具有较大尺寸的碳化物析出, 大晶粒尺寸的热处理制度D和E试样则分别具有大尺寸和小尺寸的碳化物, 这样的组织可以体现各组织因素之间的交互影响. 热处理制度A, B, D和E下GH4738合金晶界碳化物的形貌如图3所示. 可见, 热处理制度A和E下晶界碳化物细小, 热处理制度B和D下晶界碳化物相对粗大, 且晶界碳化物均呈断续状分布(热处理制度C下碳化物具有中等尺寸不再赘述). 可以看出, 不同热处理制度下晶界碳化物的析出尺寸与实验设计相符. 热处理制度A和E下试样虽未在850 ℃进行稳定化处理, 晶界处仍观察到较小尺寸的碳化物析出, 这是由于后续时效温度较高且保温时间较长所致.

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图3 热处理制度A, B, D和E下GH4738合金晶界碳化物形貌

Fig.3 Carbide morphologies of GH4738 alloy after A (a), B (b), D (c) and E (d) heat treatments

为了使γ′相充分析出且具有不同的尺寸, 采用不同的时效处理制度, 设计热处理制度A下的试样析出小尺寸的γ′, 热处理制度C下析出中等尺寸的γ′相, 热处理制度D下则析出大尺寸的γ′相. 3种制度下GH4738合金中的γ′相形貌如图4所示. 可见, γ′相均呈圆颗粒状弥散分布在基体上, 且析出尺寸均满足设计要求. 为了体现γ′相与其它组织因素对疲劳裂纹扩展速率的交互影响, 使具有小晶粒尺寸的热处理制度B试样析出大尺寸的γ′相, 而粗晶热处理制度E下的试样则具有小尺寸的γ′相. 不同热处理制度下GH4738合金各微观组织定量统计结果如表2所示. 可见, 各试样的晶粒尺寸、γ′相尺寸及碳化物尺寸具有一定的梯度差异, 且各组织因素彼此之间无任何关联性, 这就为多组织因素交互影响方程提供了可靠的数据基础.

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图4 不同热处理制度下GH4738合金中的γ′相形貌

Fig.4 γ′ morphologies of GH4738 alloy afte A (a), C (b) and D (c) heat treatments

表2 不同热处理制度下GH4738合金中的晶粒尺寸、γ′相尺寸和碳化物尺寸

Table 2 Grain size, γ′ size and carbide size of GH4738 alloy after different heat treatments

Heat treatment	Grain size / mm	γ′ size / nm	Carbide size / nm
A	303.4	49.2	326.4
B	382.1	82.6	517.9
C	423.7	60.4	452.3
D	459.4	102.9	560.5
E	479.3	79.0	350.0

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3.2 疲劳裂纹扩展速率曲线

ΔK与a之间存在一一对应性, 因此将ΔK用a代替, 就可以将扩展速率曲线与疲劳断口相关联. 图5为具有中等尺寸晶粒、碳化物、γ′相试样(热处理制度C)的da/dN-a曲线及对应的疲劳断口. 可见, 在双对数坐标下整个扩展过程与da/dN-ΔK曲线相似, 根据曲线特征同样可将整个断裂过程划分为3个阶段: 裂纹扩展速率较慢但增长较快的第一阶段、裂纹扩展速率稳定增长的稳定扩展阶段(Paris区)和扩展速率失稳快速增长的瞬断区. 从断口形貌可以看出, 疲劳裂纹扩展第一阶段的断口较为平整, 存在类解理特征的小平面; Paris区裂纹以穿晶方式扩展, 断口上存在疲劳条纹, 裂纹扩展速率稳定增长; 进入瞬断区后, 裂纹迅速扩展, 断口个别区域存在比较完整的解理面. 不同热处理制度下合金的疲劳裂纹扩展速率曲线与其断口形貌具有相同的特征.

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图5 热处理制度C下合金疲劳裂纹扩展速率曲线及对应的断口形貌

Fig.5 Fatigue crack growth rate curve and fracture morphology after C heat treatment (da/dN—fatigue crack growth rate, a—crack length)

图6为具有小尺寸的晶粒、碳化物和γ′相组织的热处理制度A试样, 小尺寸晶粒、中等尺寸碳化物和大尺寸γ′相的热处理制度B试样以及粗大尺寸晶粒、中等尺寸碳化物和小尺寸γ′相的热处理制度E试样在650 ℃的da/dN-ΔK曲线. 由图可知, 热处理制度A下裂纹起始扩展的速率较高, 在较低的应力强度因子下便进入Paris区以稳定的增长速率扩展. 热处理制度B和E下合金初始裂纹扩展速率相当, 比热处理制度A下的速率低. 热处理制度B下疲劳裂纹大约在ΔK=52 MPam^1/2附近进入Paris区并以高于热处理制度A的速率扩展, 进入瞬断区的ΔK与热处理制度A相当. 热处理制度E下合金的疲劳裂纹扩展曲线进入Paris区时ΔK最高, 达59 MPam^1/2, 扩展速率整体较低, 进入瞬断区时ΔK较高, 约80 MPam^1/2. 可见, 热处理制度E下合金具有较高的断裂韧性.

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图6 热处理制度A, B和E下的GH4738合金的da/dN-ΔK曲线

Fig.6 da/dN-ΔK curves of GH4738 alloy after A, B and E heat treatments (ΔK—stress intensity factor range)

图7为热处理制度A, B及E下GH4738合金疲劳裂纹源处的断口形貌. 可见, 断口呈河流状解理特征. 3种热处理制度下疲劳裂纹第一阶段的长度分别为0.51, 1和1.9 mm, 大约为2~4个晶粒长度. 将其转换成ΔK分别为41, 45和55 MPam^1/2, 与扩展曲线中进入Paris区的ΔK相对应. 由于第一阶段的疲劳裂纹扩展长度是通过SEM照片直接测量, 忽略了断口的凹凸不平, 其值略小于实际值, 因此, 计算出裂纹进入Paris区扩展时的ΔK低于疲劳实验所获取的值. 粗大的晶粒可以增加裂纹尖端塑性区尺寸, 从而增大向第二阶段裂纹扩展的ΔK, 即增加了第一阶段扩展的裂纹长度. 热处理制度E下GH4738合金的晶粒尺寸最大, 因此第一阶段疲劳裂纹的扩展距离较长. 热处理制度A下合金晶粒尺寸最小, 在较小的ΔK下裂纹便进入Paris区扩展. 另外, 与稳定阶段(Paris区)相比, 第一阶段裂纹扩展速率呈现出不同的扩展规律, 本工作着重研究了组织因素对Paris区的影响, 对第一阶段的影响尚有待进一步研究.

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图7 热处理制度A, B和E下GH4738合金疲劳源区断口形貌

Fig.7 Fracture morphologies of the fatigue initiation areas of GH4738 alloy after A (a), B (b) and E (c) heat treatments

利用Paris方程da/dN=C(ΔK)^B对3种热处理制度A, B和E下Paris区的扩展曲线进行拟合, 拟合结果分别为da/dN=10^-11ΔK^5.11, da/dN=10^-14ΔK^6.54和da/dN=10^-12ΔK^5.22, 相关系数R²均在0.94以上. 从拟合结果可以看出, 不同的组织特征对指数常数B影响不大, 主要对系数C产生影响, 从da/dN-ΔK曲线上可以观察到, 不同制度下Paris区的曲线近似平行. 热处理制度B下在稳定阶段的疲劳裂纹扩展速率要高于热处理制度A, 很显然这种差异是由于微观组织差异而造成的. 与热处理制度A相比, 热处理制度B下合金具有较大尺寸的晶粒、碳化物及γ′相. 研究^[24,25]表明, 粗大的晶粒尺寸能降低合金疲劳裂纹扩展速率. 热处理制度B下粗大的晶粒可以增加合金多疲劳裂纹扩展的抗力, 而扩展速率不降反增, 说明这是由于大尺寸的碳化物及γ′相共同作用导致, 可见, 增大碳化物及γ′相尺寸能够降低合金对疲劳裂纹的抗力. 与热处理制度A相比, 热处理制度E下GH4738合金的微观组织依然具有大尺寸的晶粒、γ′相及尺寸相差不大的碳化物, da/dN却最低, 说明增大碳化物及γ′相尺寸使合金da/dN增加的程度小于此时增大晶粒尺寸使合金da/dN降低的程度. 3种热处理制度下GH4738合金在Pairs区的断口形貌如图8所示. 可见, 断口呈现疲劳断裂的特征. 断口表面存在明显的解理条带, 说明疲劳裂纹的扩展以微区解理的方式进行.

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图8 热处理制度A, B和E下GH4738合金Paris区断口形貌

Fig.8 Fracture morphologies of Paris areas of GH4738 alloy after A (a), B (b) and E (c) heat treatments

图9为中等晶粒尺寸热处理制度C试样和粗大晶粒尺寸热处理制度D试样的da/dN-ΔK曲线. 由图可知, 2种制度下合金疲劳裂纹的起始扩展速率相当, 之后热处理制度D下的试样以稍高的da/dN扩展. 第一阶段的疲劳裂纹长度与其它3种制度下的具有相似的规律, 均随晶粒尺寸的增加而增大, 扩展阶段曲线近似平行. 与热处理制度C相比, 热处理制度D下合金具有大尺寸的γ′相及碳化物, 从稳定扩展阶段的曲线可以看出, 此时大尺寸的γ′相及碳化物对合金da/dN的贡献显然大于增大晶粒尺寸对da/dN的降低作用.

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图9 热处理制度C和D下的da/dN-ΔK曲线

Fig.9 da/dN-ΔK curves after C and D heat treatments

热处理制度C和D下GH4738合金在Pairs区断口的微观形貌如图10所示. 与其它制度下的断口相似, 断口表面存在明显的解理条带, 说明裂纹以微区解理的方式扩展. 热处理制度D下断口表面存在较多细深的解理条带, 表明这种组织特征对疲劳裂纹尖端的阻碍作用不强, 不能使裂纹的扩展及时终止, 容易发生失稳扩展.

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图10 热处理制度C和D下Paris区断口形貌

Fig.10 Fracture morphologies of Paris areas after C (a) and D (b) heat treatments

3.3 多组织因素交互影响方程的运用

从对不同组织特征下合金的疲劳裂纹扩展速率曲线分析来看, 各种组织因素对合金的疲劳裂纹扩展速率存在不同的影响, 且影响程度存在差别. 但分析结果并不能定量说明组织因素对裂纹扩展速率的影响程度及其综合性的影响. 为了明确多种组织因素的综合影响, 对构建的多组织因素交互影响方程进行多元线性回归拟合, 将不同热处理制度下合金的晶粒尺寸、γ′相尺寸和碳化物尺寸及经650 ℃疲劳实验所获得的ΔK和da/dN作为变量输入SPSS软件, 采用最小二乘法求解多元线性回归方程的回归常数及回归参数, 回归结果为:

$\begin{matrix} \ln (da / dN) = - 17.335 + 5.748 \ln (ΔK) - 4.222 lnD + \end{matrix} \begin{matrix} 1.393 lnd + 1.320 lnr \end{matrix}$ (7)

相关系数R²=0.93. 可见, 疲劳裂纹扩展速率的测量值与拟合值具有较好的相关性. 也可将方程转变成如下所示的形式:

$\begin{matrix} da / dN = 2.961 \times 10^{- 8} \times {(ΔK)}^{5.748} D^{- 4.222} d^{1.393} r^{1.320} \end{matrix}$ (8)

将各自变量带入式(8)求出不同ΔK下的da/dN(即预测值), 与实验所获得的da/dN进行对比, 结果如图11所示. 由图可知, 预测值具有较高的准确性.

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图11 da/dN预测值与测量值对比

Fig.11 Comparison between predicted and measured data of da/dN

从拟合结果可以看出, ΔK作为疲劳裂纹扩展的驱动力, 使裂纹扩展速率随ΔK增加而增大. 晶粒尺寸与裂纹扩展速率成反比, 粗大的晶粒尺寸有利于提高合金抗疲劳裂纹扩展的能力. γ′相尺寸与合金的裂纹扩展速率成正比, 可见, 减小γ′相尺寸可以增加合金对疲劳裂纹扩展的抗力. 有研究^[26,27]认为, 增大γ′相尺寸将引起位错绕过沉淀相, 导致弯曲, 产生均匀切变, 位错不易改变方向, 从而不利于更好的容纳疲劳损伤. 图12为具有最小γ′相尺寸热处理制度A试样和最大γ′相尺寸热处理制度D试样疲劳断口边缘的TEM像. 可见, 位错均以典型的Orowan机制绕过γ′相, 并且在TEM照片中可以观察到位错绕过γ′相后留下的位错环. 由于GH4738合金经过850~760 ℃的时效处理, γ′相能充分析出, 不同热处理制度下的析出量基本保持一致, 若γ′相尺寸增大必然导致相互之间的间距增大, 由Orowan公式可知, 增大析出相之间的间距会降低对位错的阻碍作用, 不利于合金强度的提高. 因此, 结合方程拟合结果可以推断, 对于GH4738合金, 降低γ′相尺寸可增加其对位错的阻碍作用, 在提高合金强度的同时亦可提高合金抗疲劳裂纹扩展的能力. 晶界碳化物的尺寸与裂纹扩展速率成正比, 可见, 增大碳化物尺寸不利于合金疲劳裂纹扩展抗力的提高.

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图12 热处理制度A和D下疲劳断口边缘的TEM像

Fig.12 TEM images of fracture surfaces after A (a) and D (b) heat treatments

将不同热处理制度下的组织因素代入多组织因素交互影响方程, 预测Paris区的da/dN-ΔK曲线, 并与实验测得的曲线进行对比, 如图13所示. 由图可见, 利用多组织因素交互影响方程计算出的da/dN-ΔK曲线与实际的扩展曲线具有较好的重合性, 表明利用该方程可以较好地预测不同组织因素交互作用下合金的da/dN-ΔK曲线, 进而预测合金的疲劳寿命. 热处理制度D下, 实际曲线与计算曲线的重合性相对较差, 这可能是由于热处理制度D下试样各组织因素均具有较大尺寸, 加上实验所用的CT试样较小, 使得测量结果不稳而导致最终的拟合结果存在误差.

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图13 预测da/dN-ΔK曲线与实验曲线对比

Fig.13 Comparisons between the predicted and experimental da/dN-ΔK curves

为了更清楚地揭示各自变量对裂纹扩速率的影响程度, 可对方程进行标准化处理:

$\begin{matrix} \ln (da / dN) = 1.158 \ln (ΔK) - 1.111 lnD + \end{matrix} \begin{matrix} 0.479 lnd + 0.359 lnr \end{matrix}$ (9)

标准化方程不能直接将微观组织因素带入方程来预测裂纹扩展速率, 但各自变量的系数可以表示自变量增大或减小相同的程度对因变量(既裂纹扩展速率)的影响, 由式(9)可以看出, 应力强度因子作为裂纹扩展的驱动力影响最大. 各组织因素对裂纹扩展速率存在不同程度的贡献, 晶粒尺寸影响最大, 而碳化物尺寸及γ′相尺寸影响小, γ′相的贡献要比碳化物要稍大. 减小晶粒尺寸对合金裂纹扩展速率的增加的影响程度是增加相同程度γ′相尺寸的2倍多, 因此对于GH4738合金而言, 在设计高损伤容限组织时要特别注意晶粒尺寸的影响.

综上所述, 利用这种多组织交互影响方程可以很好地表征、预测多组织因素交互影响下GH4738合金的疲劳裂纹扩展速率, 并且能定量给出组织因素对疲劳裂纹扩展速率的贡献. 当然这种多参数方程亦有一定的缺点, 为了让其更具使用性, 在今后的研究工作中, 要兼顾裂纹在近门槛区的扩展, 增加其使用范围, 另一方面, 要准确表征合金的组织特征, 还要优化方程模型以提高准确性.

4 结论

(1) GH4738合金疲劳裂纹第一阶段的扩展长度与晶粒尺寸成正比, 疲劳断口无明显塑性变形, 存在明显的解理条带, 疲劳裂纹以微区解理的方式扩展.

(2) 多组织因素交互影响方程能很好地定量描述各组织因素对GH4738合金疲劳裂纹扩展速率的影响程度及其综合影响规律, 并且能准确预测Paris区的裂纹扩展速率, 预测多组织因素影响下合金的疲劳寿命.

(3) 对于GH4738合金, 增大晶粒尺寸、降低γ′相及碳化物尺寸均可降低合金疲劳裂纹扩展速率, 晶粒尺寸对合金的裂纹扩展速率的影响程度要明显高于γ′相尺寸及碳化物尺寸的影响.

The authors have declared that no competing interests exist.

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多组织因素对GH4738合金裂纹扩展速率的交互影响*

INFLUENCE OF MULTI-MICROSTRUCTURE INTERACTION ON FATIGUE CRACK GROWTH RATE OF GH4738 ALLOY

1 实验方法

2 多组织因素交互影响方程

3 实验结果与分析

3.1 组织特征

3.2 疲劳裂纹扩展速率曲线

3.3 多组织因素交互影响方程的运用

4 结论

多组织因素对GH4738合金裂纹扩展速率的交互影响^*