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金属学报  2014 , 50 (8): 989-994 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00026

氯化物熔盐体系共电沉积法制备Al-Li-Gd合金的研究*

颜永得1, 2, , 杨晓南2, 张密林2, 李星2, 王丽2, 薛云1, 张志俭1

1 哈尔滨工程大学核安全与仿真技术国防重点学科实验室, 哈尔滨 150001
2 哈尔滨工程大学教育部超轻材料与表面技术重点实验室, 哈尔滨 150001

STUDY ON PREPARATION OF Al-Li-Gd ALLOYS BY ELECTROCHEMICAL CODEPOSITION FROM CHLORIDE MELTS

YAN Yongde1, 2, , YANG Xiaonan2, ZHANG Milin2, WANG Li2, XUE Yun3, ZHANG Zhijian1

1 Fundamental Science on Nuclear Safety and Simulation Technology Laboratory, Harbin Engineering University, Harbin 150001
2 Key Laboratory of Superlight Materials and Surface Technology (Ministry of Education) , Harbin Engineering University, Harbin 150001

中图分类号:  TF777.1

通讯作者:  Correspondent: YAN Yongde, associate professor, Tel: (0451)82569890, E-mail: y5d2006@hrbeu.edu.cn

收稿日期: 2014-01-10

修回日期:  2014-04-9

网络出版日期:  --

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时，请务必标明出处。

基金资助:  * 国家高技术研究发展计划项目2011AA03A409, 国家自然科学基金项目21103033, 21101040和91226201, 中央高校基础科研业务费专项资金项目 HEUCF141502, 黑龙江省普通高等学校及哈尔滨工程大学青年学术骨干支持计划项目1253G016和HEUCFQ1415, 中国及黑龙江博士后科学基金特别项目2013T60344和LBH-TZ0411资助

作者简介:

颜永得, 男, 1979年生, 副教授, 博士

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摘要

在773 K时, 采用循环伏安法、方波伏安法和计时电位法研究了Gd(III)和Al(III)在LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3熔盐体系中的电化学行为及共电沉积制备Al-Li-Gd合金, 并借助XRD, SEM-EDS对所得合金进行表征. 结果表明, Gd(III)在预先沉积的Al上欠电位沉积形成了两种Al-Gd金属间化合物, 当电流密度超过-279.5 mA/cm2时, Al, Gd和Li能同时析出. 通过调节熔盐中AlCl3的含量可以获得不同相的 Al-Li-Gd合金. Al-Li-Gd合金含有Al2Gd和Al2Gd3, Gd在合金中分布不均匀, 而Al的分布相对均匀.

关键词： 熔盐 ; 电化学行为 ; 共电沉积 ; Al-Li-Gd合金

Abstract

The electrochemical co-reduction process of Gd(III)and Al(III) and the preparation of Al-Li-Gd alloys were studied in LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3 molten salt at 773 K by cyclic voltammetry, square wave voltammetry and chronopotentiometry. XRD, SEM-EDS were employed to characterize Al-Li-Gd alloys. The results suggested that the underpotential deposition (UPD) of Gd(III) on pre-deposited Al forms two Al-Gd intermetallic compounds. When current densities was higher than -279.5 mA/cm2, the co-reduction of Al, Li and Gd occurred. Different phases Al-Gd alloys can be obtained by adjusting the concentration of AlCl3. XRD indicated that the Al-Li-Gd alloys contain Al2Gd and Al2Gd3 phases. The analysis of SEM and EDS demonstrated that the element Gd distributes unevenly while Al is relatively uniform distribution.

Keywords： molten salt ; electrochemical behavior ; electrochemical codeposition ; Al-Li-Gd alloy

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颜永得, 杨晓南, 张密林, 李星, 王丽, 薛云, 张志俭. 氯化物熔盐体系共电沉积法制备Al-Li-Gd合金的研究*[J]. , 2014, 50(8): 989-994 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00026

YAN Yongde, YANG Xiaonan, ZHANG Milin, WANG Li, XUE Yun, ZHANG Zhijian. STUDY ON PREPARATION OF Al-Li-Gd ALLOYS BY ELECTROCHEMICAL CODEPOSITION FROM CHLORIDE MELTS[J]. 金属学报, 2014, 50(8): 989-994 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00026

Al-Li合金因具有低密度、高比强度和高比模量等优点, 在军事、航空、商业领域具有广阔的发展前景[1,2]. 然而, Al-Li合金具有延展性较差、断裂韧性低和各向异性严重等缺点, 从而限制了其大规模的商业应用. 在Al-Li合金中加入稀土元素, 能改善合金的超塑性、热变形性、断裂韧性、抗腐蚀能力、焊接性等[3]. 例如, 在2090型Al-Li合金加入微量稀土元素Ce, 能改善合金的内韧化作用, 同时能提高合金塑性[4]. Al-Li合金加入微量Sc元素, 能起到晶粒细化作用, 提高合金强度[1]. 在8090型Al-Li合金中添加0.1%Y, 可在不降低强度的情况下提高塑性[5], 添加0.05%La可明显提高该合金的断裂韧性等[6]. Zhang等[7]研究表明, 添加Gd可显著改善铝系合金的抗拉强度.

目前, 制备稀土铝合金的方法主要有混溶法、铝热还原法和熔盐电解法[8,9]. 混溶法制取工艺复杂, 成本较高, 应用较少. 铝热还原法要求在高温、有助热剂和助催剂的条件下进行, 这就造成合金烧损比较严重、还原不彻底、能耗高. 熔盐电解法的生产流程短、温度低、能耗小, 已经得到越来越多的关注和应用. 近年来, 国内外学者利用熔盐电解法在制备合金方面开展了大量工作, Tong等[10]在NaCl-KCl熔盐中共沉积制备了Sm-Co和Sm-Cu合金; 刘冠昆等[11]在氯化物熔体中利用自耗阴极法制备了Dy-Fe合金; Qiu等[12-14]利用CaCl2熔盐体系成功电解合成了TbNi5, TbFe2, Tb2Fe17等稀土合金; 杜继红等[15]和李晴宇等[16]在CaCl2熔盐体系中电解制备了钛合金; Iida等[17]和Konishi等[18]在LiCl-KCl熔盐体系中电解制备了Sm-Co和Dy-Fe合金. 本课题组已成功电解制备了Al-Li-Yb, Al-Li-Pr, Al-Li-Eu, Al-Li-Nd等合金[19-22].

关于在合金中添加Gd的研究中, Bermejo等[23]和Caravaca等[24]利用Al片做阴极, 通过阴极合金化形成Al3Gd金属间化合物, 并计算了Al3Gd形成时的Gibbs自由能, 探讨了合金形成时的热力学行为. Liu等[25]研究了Gd2O3在KCl-LiCl-AlCl3体系中的电化学行为, 并提取了Gd. 以上文献主要是在Al电极上通过阴极合金化形成Al-Gd合金, 对Gd(III)和Al(III)共沉积机理的研究较少, 本工作是通过在KCl-LiCl-AlCl3-GdCl3体系中利用熔盐电解法制备Al-Li-Gd合金并研究其形成的电化学机理.

1 实验方法

1.1 实验条件

实验采用三电极体系, 以Mo丝 (直径1.0 mm) 为工作电极, 对电极采用光谱纯石墨棒 (直径6.0 mm), 全文电极电势的测量均是以Ag/AgCl (1%AgCl, 质量分数) 为参比电极, 实验所用电解质为LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3. 采用WP-C80型热电偶测量熔融盐的温度, 实验在Ar气保护下进行. 循环伏安法、方波伏安法和计时电位法等电化学性能采用Autolab 302N电化学工作站测试, 采用TTR-III Rigaku型X射线衍射仪 (XRD) 测试合金相的组成, 采用JSM-6480A 型扫描电子显微镜 (SEM) 及自带的能谱仪 (EDS) 对试样的表面形貌和微区成分进行分析, 采用IS Intrepid II XSP型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)对合金样品成分进行分析.

1.2 实验流程

实验前将LiC1-KC1 (质量比1∶1) 混合盐置于200 ℃真空炉烘干, 实验装置参见文献[26]. 实验过程为: 将混合盐放入刚玉坩埚中, 置于加热电炉升温至实验温度 (773 K), 待盐完全熔化后在-2.1 V电位预电解6 h除去熔盐中的杂质, 电化学行为测试在Mo电极(面积S=0.322 cm2)上进行, 首先测量LiCl-KCl循环伏安曲线 (扫描速率100 mV/s, 下同), 加入AlCl3 (1.4%, 质量分数, 下同) 后, 测熔盐体系的循环伏安曲线, 再加入GdCl3 (1.4%), 测出不同阴极极限 (-1.2, -1.45, -1.55和-2.45 V) 的循环伏安曲线, 依次测量LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3熔盐体系的方波伏安曲线(频率: 20 Hz)和计时电位曲线. 由于高温利于金属聚集, 所以本实验在923 K下, 在Mo电极上, 在LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3熔盐体系中进行恒电流电解来制备Al-Li-Gd合金, 恒电流电解时电流为-1.8 A, 电解时间为2 h. 在此温度下, 合金呈液态, 电解结束后随炉温自然冷却, 取出坩埚, 敲碎, 收集合金样品并放入液态石蜡中保存. 制备合金样品1, 2和3的AlCl3浓度分别为10%, 15%和20%; GdCl3的浓度为1%.

2 实验结果与讨论

2.1 循环伏安曲线

图1是LiCl-KCl熔盐中加入AlCl3前后Mo电极上的循环伏安曲线. 在加入AlCl3之前, 阴极扫描至-2.36 V时, 电流开始增加, 出现了1个还原信号F, 由于Li的活性比K强, Li先还原, 此信号对应于Li(I)还原为金属Li的过程, 在阳极方向相应的氧化信号F′对应于金属Li的氧化. 加入AlCl3之后, 观察到2对新的还原/氧化峰E/E′和B/B′, 在LiCl-KCl熔盐体系中, Al(III)还原电位在-1.0 V左右 (vs Ag/AgCl)[27], 可知, 还原峰B对应于Al(III)还原为金属单质Al, 反向扫描过程中B′即为金属单质Al的溶解; 还原峰E为Li在预先沉积的Al上发生欠电位沉积形成Al-Li合金[21], E′则对应于Al-Li合金的氧化; 在还原峰B前, 还可以观察到1个微弱的信号A′, 是由于形成的Al-Mo合金阳极氧化所致, 文献[19]也观察到类似现象.

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图1   LiCl-KCl熔盐加入AlCl3前后Mo电极上的循环伏安曲线

Fig.1   Cyclic voltammograms of the LiCl-KCl melt system before and after the addition of AlCl3 at 773 K (scan rate: 100 mV /s, i— current density, E— potential)

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图2   LiCl-KCl-AlCl3熔盐体系中加入GdCl3后不同换向电位的循环伏安曲线

Fig.2   Cyclic voltammogram of LiCl-KCl melt system containing both AlCl3 and GdCl3 at different cathodic limits at 773 K ( scan rate: 100 mV/s)

图2是LiCl-KCl-AlCl3熔盐中加入GdCl3后不同换向电位的循环伏安对比图. 由图可见, 加入GdCl3后出现了新的还原峰C和D. 通过不同电位扫描极限图可以判断循环伏安中氧化峰和还原峰对应情况. 当电位扫描至-1.2 V时, 可以观察到1对信号B/B′, B对应于Al(III)的还原, B′即为金属Al的溶解. 当阴极电位分别扫到-1.45和-1.55 V左右时, 还原峰C和D对应于2种Al-Gd金属间化合物, 它们是通过Gd(III)与预先沉积在Mo电极的Al上发生了欠电位沉积形成的; 相应的氧化峰C′和D′则对应于Al-Gd金属间化合物的溶解过程. 由Al-Gd合金图相图[28]可知, Al和Gd能形成Al3Gd, Al2Gd, AlGd, Al2Gd3和AlGd2 5种金属间化合物. 因此, 还原峰C和D对应的金属间化合物应是其中的2种.

2.2 方波伏安曲线

图3为 LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3熔盐体系中的方波伏安曲线. 可见, 曲线中出现A, B, C, D和E等5个峰, 电位分别在-0.77, -0.98, -1.39, -1.46和-2.15 V, A峰对应于Al-Mo合金形成, B峰对应于Al(III)还原为Al的过程, C和D峰对应于形成2种Al-Gd金属间化合物, E峰对应于Al-Li合金的形成. 从-2.29 V开始电流急剧增加, 这是由Li(I)大量还原引起的. 方波伏安图得到的Al和Li的沉积电位及合金的形成电位与循环伏安得到的结果有较好的一致性.

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图3   LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3熔盐体系的方波伏安曲线

Fig.3   Square wave voltammogram of the LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3 melt system at 773 K (pulse height: 25 mV; potential step: 1 mV; frequency: 20 Hz)

2.3 计时电位曲线

图4为LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3熔盐体系的暂态计时电位曲线. 从图中可以观察到5个电位平台, 电流为-10 mA时出现平台1, 电位在-0.94 V, 对应于Al(III)的析出; 随着阴极电流的增加, 出现了平台2和3, 电位分别在-1.37和-1.48 V, 对应于2种Al-Gd金属间化合物的形成; 当阴极电流达到-50 mA时, 出现平台4, 电位为-2.13 V, 对应于Al-Li合金析出; 电流达到-90 mA时出现平台5, 电位为-2.33 V, 对应于Li的沉积. 当所施加的电流超过-90 mA (-279.5 mA/cm2), 将能实现Al, Gd和Li的共同析出并形成Al-Li-Gd合金.

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图4   773 K时LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3熔盐体系在不同阴极电流下的计时电位图

Fig.4   Chronopotentiograms of the LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3 melt system at different current intensities at 773 K

图5为在-2.45 V时恒电位电解1 s的LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3熔盐体系的的开路计时电位曲线. 沉积的Gd和预先沉积的Al反应并扩散至Al内部, 使Gd的沉积电位正移, 当电极表面达到两相共存时, 出现电位平台[29]. 图中可以观察到5个电位平台: 平台1在-2.37 V对应于Li(I)/Li的平衡电位; 平台2在-2.12 V, 对应于Al-Li合金形成的平衡电位; 平台3和4, 在-1.33和-1.48 V, 分别对应于2种Al-Gd金属间化合物两相共存; 平台5在-0.98 V, 对应于Al电极的平衡电位.

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图5   773 K时LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3熔盐体系的开路计时电位图

Fig.5   Open-circuit chronopotentiogram electrodepositing at -2.45 V for 1 s in the LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3 melt system at 773 K

2.4 恒电流电解制备Al-Li-Gd合金

图6为恒电流电解不同浓度AlCl3的LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3 (1%)熔盐获得的合金样品的XRD谱. 从图中可以看出, 电解产物中存在Al2Gd, Al2Gd3和LiCl, 这是由于电解产物中有盐的残留所致[30]. 当AlCl3浓度为10%时, 合金中出现了Al2Gd3, AlLi, K2Al2O4和Al等多个衍射峰, 当AlCl3的浓度增至15%时, 出现了Al2Gd相, 而Al2Gd3相消失. 当AlCl3的浓度增加到20%时, 只有Al的特征峰, 此时电解产物基本为纯Al, 由此可通过控制AlCl3的浓度来制备含不同金属相的Al-Li-Gd合金.

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图6   923 K时不同AlCl3含量的LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3 (1%)熔盐体系中所得的合金试样的XRD谱

Fig.6   XRD spectra of deposits obtained by galvanostatic electrolysis in the LiCl-KCl-AlCl3-GdCl3 (1%) melt system with different content AlCl3 at 923 K

2.5 Al-Li-Gd合金形貌及成分

为了检测熔盐电解所得Al-Li-Gd合金中Al和Gd元素的分布, 对合金样品2进行了SEM和EDS分析, 结果如图7和8所示. 由于Si (Li) 探测器前端的窗口能够吸收低能量的X射线, 原子序数小于4的元素不能被EDS探测器检测到, 所以EDS分析不能够检测到Li元素. 由SEM像 (图7a) 元素面扫描 (图7b和c)及EDS分析可以看出, Gd在合金中分布不均匀, 而Al的分布相对均匀.

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图7   923 K时LiCl-KCl-AlCl3 (15%)-GdCl3 (1%)熔盐体系中所得Al-Li-Gd合金的SEM像及元素面扫描图

Fig.7   SEM image (a) and elemental mappings of Al (b) and Gd (c) of Al-Li-Gd alloy obtained in LiCl-KCl-AlCl3 (15%)-GdCl3 (1%) melt system at 923 K

为更进一步探索Gd元素的分布, 对SEM像(图8)的白色区域(点1和2)和灰色区域(点3)进行了EDS分析. 从图8中可以看出, 点1处Gd和Al含量分别在37% (质量分数, 下同) 和19%左右, 点2处Gd含量15%, Al含量11%, 点3处Gd含量18%, Al含量为17%. 由于合金中Li含量较高, 合金表面在抛光处理时被氧化, 所以EDS中检测到了O的存在. 由于EDS只是一种定性和半定量的测量元素浓度的方法, 因此为了测定合金的成分, 对电解制取的合金样品2进行了ICP分析. 结果显示, Al, Li, Gd含量分别为42.31%, 31.34%, 21.55%, 即合金样品为Al-Li-Gd合金.

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图8   923 K时LiCl-KCl-AlCl3 (15%)-GdCl3 (1%) 熔盐体系中所得Al-Li-Gd合金样品的SEM像及EDS分析

Fig.8   SEM image (a) and EDS analyses of points 1, 2 and 3 in Fig.8a (b~d) of Al-Li-Gd alloy obtained in LiCl-KCl-AlCl3(15%)-GdCl3 (1%) melt system at 923 K

3 结论

(1) 结合循环伏安曲线可知, 773 K时, Al和Gd在-1.39和-1.46 V (vs Ag/AgCl) 形成了2种金属间化合物, 而金属间化合物是通过Gd在预先沉积的Al上欠电位沉积形成的.

(2) 计时电位曲线测量显示当电流超过-90 mA (-279.5 mA/cm2) 时, 将能实现Al, Gd和Li的共同析出, 并形成Al-Li-Gd合金.

(3) Gd在合金中以Al2Gd和Al2Gd3相存在, 且Gd在合金中分布不均匀, 而Al的分布相对均匀.

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