为适应低能耗、低排放的环境友好生产方式, 现今汽车用钢的发展趋势一直朝着高强度和高成形性方向发展. TRIP (transformation induced plasticity)钢作为兼具高强塑性的钢种, 已经成为取代传统汽车用钢的新一代汽车用钢之一. 其在变形过程中, 组织中的残余奥氏体发生马氏体相变, 可以有效抑制裂纹的扩展, 提高钢的塑性和加工硬化性能(TRIP效应), 在减少车身重量的前提下, 保证汽车的安全性.

目前传统的TRIP钢成分体系大多为Fe-0.2C-1.5Mn-1.5Si (质量分数, %). 较高的Si含量可以抑制碳化物析出, 从而提高退火后的残余奥氏体中的C含量, 使其具有较高的化学稳定性. 另外通过Si和Mn的固溶强化作用来提高钢的强度. 但是, 高的C含量会恶化钢的焊接性能, 而高的Si含量则会影响钢的表面质量和恶化镀锌性能. 采用Al替代Si可以有效稳定铁素体, 并降低Si的含量, 但固溶强化效果降低^[1,2]. 通过加入强固溶强化元素P以及传统微合金化元素Nb, V, Ti等, 可以弥补Al对强度的影响^[3-5].

感应加热技术以及对其控制精度的提高, 使快速加热退火工艺得以实现, 并为稳定控制其工艺制度提供了可能. 目前, 以快速加热制度为基础的TRIP钢退火技术的研究已有一些报道^[6]. 但退火制度除快速加热外, 保温时间仍采用了传统工艺中的工艺制度. 使用短时保温匹配快速加热的超快速连续退火工艺, 及其对低Si微合金化TRIP钢的组织性能的影响目前尚未见报道.

本工作以含微合金元素Nb和Ti的低Si冷轧退火TRIP钢为研究对象, 以快速加热和短时保温的退火制度为基础, 通过调整退火温度和缓冷制度, 研究不同退火制度对TRIP钢组织和力学性能的影响. 对钢中铁素体相(形貌和尺寸)、贝氏体相和残余奥氏体相(形貌、尺寸和位相关系)和析出相(成分、形貌和尺寸)进行了微观结构表征和分析. 开发出了强塑积在15932.4 MPa·%的低Si冷轧退火TRIP钢. 本研究中的钢成分选择了成本较低的设计方式, 对解决现今国内钢铁行业面临的产能过剩问题, 也是一条途径.

1 实验方法

实验材料为含Nb和Ti的C-Si-Mn系冷轧TRIP钢, 其化学成分(质量分数, %)为: Fe-0.17C-0.557Si-1.34Mn-0.055Al-0.059Nb-0.022Ti-0.022P. 钢由35 kg真空感应炉冶炼后, 锻造成60 mm×60 mm×80 mm尺寸用于热轧. 将钢在1200 ℃的电阻炉内保温2.5 h后, 经8道次热轧至5 mm, 经酸洗后冷轧至厚度为1.34 mm. 冷轧后的试样在实验室自主研发的CASII连续退火模拟试验机上进行连续退火, 实验工艺如图1所示. 共设计了3种连续退火实验制度, 加热速率均为100 ℃/s, 工艺I退火温度为800 ℃, 保温10 s后以40 ℃/s的速率淬火至400 ℃, 保温20 s后空冷至室温; 工艺II在800 ℃退火后, 以10 ℃/s的速率缓冷至750 ℃; 工艺III退火温度设定为830 ℃, 缓冷温度也设定为750 ℃. 工艺II和工艺III缓冷后的冷却及保温制度与工艺I相同.

利用线切割机截取10 mm×8 mm×1.34 mm的试样, 用100～1500号砂纸逐级进行表面处理, 精磨抛光, 使用4%的硝酸酒精(体积分数)进行腐蚀, 在ZEISS ULTRA 25场发射扫描电子显微镜(SEM)下观察不同工艺下钢的多相组织形貌. 试样经电解抛光后, 利用SEM附带的探头进行电子背散射衍射(EBSD)分析, 测定钢的大小角度晶界分布、百分比、平均晶粒尺寸、残余奥氏体含量及分布等. 截取直径3 mm, 厚度50 μm的圆形薄片, 经TenuPol-5型电解双喷减薄仪进行双喷, 在FEI TECNAI G F20透射电子显微镜(TEM)下观察钢中残余奥氏体、位错形貌及析出分布并进行能谱(EDS)分析. 每个工艺取3个试样, 根据GB/T228-2002制成标准矩形拉伸试样, 在SANS万能材料试验机上测定力学性能, 标距为50 mm, 拉伸速率为3 mm/min.

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图1   

Fig.1   连续退火工艺示意图

2 实验结果

2.1 显微组织与力学性能

表1给出了钢在不同连续退火工艺制度下的单向拉伸性能和EBSD测量的退火后残余奥氏体的体积分数. 可见, 随着缓冷工艺的加入, 钢的抗拉强度和屈服强度减小, 屈强比降低. 延伸率及加工硬化指数变化不大, 残余奥氏体的含量有所下降. 当临界退火温度升高至830 ℃时, 钢的屈服和抗拉强度又有所提高, 与工艺I相近; 而屈强比低于工艺I, 延伸率和加工硬化指数有所提高, 强塑积达到了最高的15932.4 MPa·%. 钢在工艺III条件下呈现最佳的力学性能, 但是, 此时的残余奥氏体含量略小于另外2种工艺条件下的含量.

图2给出了钢在不同连续退火工艺条件下的SEM像. 可见, 3种工艺条件下得到的组织均为典型的TRIP钢多相混合组织, 包括铁素体、贝氏体和残余奥氏体, 某些部分出现少量的马氏体. 图2a中可以观察到较为明显的带状组织, 当加入缓冷工艺后, 带状组织基本消除. 在退火温度为800 ℃时, 钢中贝氏体组织为粒状贝氏体, 如图2b所示, 岛状组织弥散分布在铁素体基体上^[7]. 退火温度为830 ℃时, 组织中可以观察到具有板条组织的贝氏体小岛, 如图2c所示.

图3所示为不同工艺下钢的拉伸曲线. 从局部放大的屈服段拉伸曲线(图3中插图)中可见, 当钢中存在带状组织时, 在应力-应变曲线中出现屈服平台, 这也是工艺I的试样屈服强度较高的原因. 而在另外2个工艺下, 钢基本处于连续屈服状态, 故屈强比较低. 结合拉伸应力-应变曲线和力学性能参数分析可知, 在相同的退火温度下, 缓冷工艺的加入可以消除拉伸过程中的屈服平台, 降低钢的屈强比, 但强度也相应降低.

2.2 不同工艺条件下的EBSD分析

图4所示为不同工艺条件下钢的晶界分布图, 图中红色线条表示取向差为2°~15°的晶界, 蓝色线条表示取向差为大于15°的晶界. 结合图5a中的大小角晶界定量分析可见, 工艺III中的大角度晶界所占比例有明显的提高, 在80%以上. 工艺II中的大角度晶界所占比例最小, 并且小角度晶界在一定区域内密集分布. 经过与图2b对比可知, 该区域为粒状贝氏体区域. 在工艺I中也出现了相同的结果, 这是由于冷却过程中, 发生贝氏体相变时, 诱发了贝氏体铁素体中的高密度位错^[8]. 工艺III中的小角度晶界分布有所不同, 结合图2c分析可知, 这是由于贝氏体的形态有所不同造成的. 由于大角度晶界能有效阻碍裂纹扩展, 以及改变裂纹扩展的途径, 可以提高钢的塑性. 所以, 钢在工艺III条件下延伸率最高.

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图2   

Fig.2   不同连续退火工艺下钢的SEM像

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图3   

Fig.3   不同连续退火试样的拉伸工程应力-应变曲线

图4所示的不同工艺条件下的晶粒尺寸均较为均匀, 通过对比, 工艺III晶粒尺寸最为均匀, 但仍有少量的较大尺寸的晶粒出现, 这在图5b中的定量分析中得以验证. 在各个实验工艺条件下, 只有极少数的晶粒尺寸大于10 μm, 其总的面积分数不超过10%. 大多数晶粒尺寸在2~6 μm, 工艺I中尺寸在1.08~6.52 μm之间的晶粒占74.7%, 工艺II中尺寸在1.04~6.47 μm之间的晶粒占86.3%, 工艺III中尺寸在1.10~6.82 μm之间的晶粒占79.0%. 工艺II中的晶粒尺寸最小, 缓冷工艺降低了铁素体晶粒尺寸, 随着缓冷时间的延长, 晶粒尺寸又有所增加.

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图4   

Fig.4   不同连续退火工艺下钢的晶界分布图

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图5   

Fig.5   不同工艺条件下的EBSD定量分析

图6所示为不同工艺下钢的残余奥氏体的分布. 图中黄色部分为残余奥氏体, 奥氏体内部的红色线条所示的亚结构为孪晶, 由于马氏体或小块的贝氏体内部具有高密度的位错, 不易识别, 故呈现黑色^[9]. 可见, 随着缓冷工艺的加入, 残余奥氏体的晶粒尺寸也有所减小. 工艺I和II中的残余奥氏体多以块状的形态出现, 多分布在铁素体晶界处, 少量分布在铁素体的内部, 如图6a和b所示. 工艺III条件下, 钢中可较为明显地观察到膜状残余奥氏体组织, 大多与小块的贝氏体相邻. 另外, 工艺III中的马氏体岛数量略多于其它工艺, 但总量较少, 达不到降低力学性能的程度.

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图6   

Fig.6   不同工艺条件下残余奥氏体分布EBSD分析

2.3 残余奥氏体的TEM表征

图7给出了工艺III条件下分布在铁素体内部的残余奥氏体的TEM明场像和暗场像, 以及选区衍射斑的标定结果. 可见, 残余奥氏体呈块状和扁条状形貌, 晶粒尺寸均较小. 与处于铁素体边界处的残余奥氏体相比, 处于铁素体内部的残余奥氏体更加稳定, 而较小的晶粒尺寸更加提高了其稳定性^[10,11], 故此种残余奥氏体对提高钢的塑性有更好的作用.

图8所示为工艺III条件下钢中贝氏体板条间的残余奥氏体的TEM明场像及其与贝氏体铁素体的选区衍射斑的标定结果. 贝氏体板条上的亚结构为高密度位错, 板条间的残余奥氏体呈现膜状形貌^[4,7]. 对图8a中的圆圈位置做选区电子衍射, 所得衍射斑经标定后如图8b所示. 可见, 奥氏体 [101-]晶带轴与贝氏体铁素体 [111-]晶带轴平行. 残余奥氏体与贝氏体铁素体之间存在如下关系: {111}_γ//{011}_α, <101->γ// <111->α, 即K-S (Kurjumov-Sachs)取向关系^[12].

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图7   

Fig.7   工艺III试样中残余奥氏体的TEM明场像、暗场像和衍射斑标定

2.4 铁素体及析出相的TEM表征

图9给出了工艺III条件下钢中铁素体晶粒及其内部亚结构的TEM形貌. 如图9a所示, 在铁素体边界处有少量马氏体晶粒存在. 在冷却过程中, fcc结构的亚稳奥氏体发生马氏体相变, 转变为bcc结构的马氏体, 体积膨胀诱发了铁素体内部产生了一定量的可动位错. 而残余奥氏体的周围未发现有诱发的位错出现. 图9b所示为典型的退火铁素体形貌, 铁素体晶粒纯净、细小, 晶界明晰, 呈不同的取向.

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图8   

Fig.8   工艺III试样中贝氏体板条间残余奥氏体的TEM明场像及其与贝氏体铁素体取向关系分析

在工艺III条件下, 钢中的铁素体晶粒内部可观察到细小且弥散分布的析出物. 尺寸大多在10 nm以下, 仅有少量析出物的尺寸在20 nm左右, 如图10a所示. 经EDS分析, 析出相粒子为(Nb, Ti)(C, N), 如图10b所示, 这对于提高钢的强度和塑性有重要作用^[13,14].

3 分析与讨论

3.1 快速退火制度对冷轧连续退火TRIP钢组织和力学性能的影响

钢在热轧过后的显微组织为铁素体和珠光体, 冷轧过程中, 铁素体被拉长, 珠光体被压碎, 如图11所示. 以100 ℃/s的速率加热至两相区, 抑制了升温过程中的位错回复, 使钢在进入两相区时, 仍然保留了较高的变形储能. 在相变的过程中, 未回复的位错及晶格缺陷提供了更多的形核点, 达到了细化晶粒的目的, 所以3种工艺条件下, 钢的平均晶粒尺寸均为4 μm, 这对于提高钢的强度和塑性都有积极的作用^[15].

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图9   

Fig.9   工艺III试样中各相组织和位错的TEM形貌及残余奥氏体的选区衍射

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图10   

Fig.10   工艺III试样中析出相的TEM像及其EDS分析

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图11   钢经过热轧和冷轧后的显微组织

Fig.11   Microstructures of the steel after hot rolling (a) and cold rolling (b)

通过切线法测定钢的热膨胀曲线, 来确定其不同加热速率下的两相区温度的临界点A_c1和A_c3, 加热速率分别为接近平衡态的0.5 ℃/s和退火实验中的100 ℃/s. 加热速率为0.5 ℃/s时, A_c1和A_c3分别为698和860 ℃, 如图12所示. 当加热速率为100 ℃/s时, 钢的热膨胀曲线发生了明显的右移, A_c1和A_c3都有所升高, 分别为727和895 ℃, 两相区上移^[16]. 根据杠杆原理可知, 在100 ℃/s快速加热的条件下, 实验工艺中所采用的800和830 ℃的两相区退火温度所对应奥氏体含量分别约为50%和60%. 由于两相区的上移, 使铁素体再结晶和奥氏体相变都在一个较高的温度下进行. 在保温时间仅10 s的条件下, 不同工艺下钢的退火基体组织均为等轴的铁素体, 说明在两相区已充分退火. 这与快速加热时储存的高变形储能以及800 ℃以上的高温, 提供了足够的再结晶激活能有很大关系. 短时退火保温时间需建立在快速加热速率的基础上, 才能保证退火的充分进行^[17,18].

由于保温时间较短, 且800和830 ℃的退火温度对于微合金元素Nb和Ti的碳氮化物重新固溶的能力也有限, 所以图10所示的微合金碳氮化物的析出, 基本都来源于热轧过程. 而热轧过程中的析出物往往会在重新加热的过程中会产生粗化, 这会导致钢的力学性能发生恶化^[19]. 但图10中所示的析出物尺寸一般都在10 nm左右, 仅有少量在20 nm左右. 这是由于快速加热使钢在短时间内便达到了较高的温度, 并且保温时间短, 使热轧时的析出物可以保留原本的状态. Nb, Ti的细小复合析出相具有很高的硬度, 在变形过程中, 位错绕过析出物而产生环绕颗粒的位错环, 从而可以提高钢的强度. 所以在Si含量较低的情况下, 仍能保证钢的抗拉强度在700 MPa以上^[20]. 另外, P是强固溶强化元素, 少量P的存在也一定程度上弥补了低Si含量对于钢强度的影响.

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Fig.12   Thermal expansion curve of the steel with different heating rates(A_c1^0.5 and A_c3^0.5 represent the critical temperatures under 0.5 ℃/s heating rate, A_c1¹⁰⁰ and A_c3¹⁰⁰ represent the critical temperatures under 100 ℃/s heating rate)

3.2 缓冷制度对冷轧连续退火TRIP钢组织和力学性能的影响

由图2和4可见, 加入缓冷工艺可以有效消除退火后的带状组织. 这是由于在缓冷过程中, 奥氏体发生铁素体相变, 产生了新生的取向附生铁素体, 由于新生铁素体与两相区再结晶铁素体的位置不同, 而有效消除了带状组织. 由图3可见, 钢表现出连续屈服的状态. 屈服平台的消除使钢的屈服强度降低, 屈强比也随之降低. 这是由于缓冷过程生成的铁素体中, C向奥氏体内部扩散, 该过程进行得较为充分, 所以生成的铁素体内部较为纯净, 基本不存在碳氮间隙原子. 在变形过程中, 不会产生由于碳氮间隙原子造成的柯氏(Snoek)气团, 而避免了屈服平台的出现.

在缓冷过程中的铁素体相变过程中, C在奥氏体内富集, 在冷却至贝氏体区保温过程中, 完成贝氏体相变, 再一次富C. 奥氏体内部C浓度达到一定值, 使其马氏体相变点M_s降低至室温以下时, 便以残余奥氏体的形式保留下来. 在缓冷过程中, 奥氏体内部的C分布直接影响其贝氏体和残余奥氏体的形貌, 进而影响钢的力学性能. 工艺II条件下, 奥氏体中C的富集并未充分, 奥氏体富C区域仍处于铁素体晶界处的原珠光体区域. 在冷却后的贝氏体区短时保温过程中, 产生的贝氏体的体积较大, 而内部集中了高密度的位错亚结构^[21]. 这使大角度晶界所占的分数减少, 这也是工艺II在生成了更多铁素体的条件下, 强度下降而塑性未见提高的原因.

在工艺III条件下, 退火温度提高, 两相区奥氏体含量增加, 奥氏体内部初始的C含量降低. 缓冷时间增加, 使C能够更好地在奥氏体内部重新分布. 在铁素体相变的临近区域Ｃ浓度较高, 能够在冷却至贝氏体区保温后保留下来, 与工艺II相似呈块状形貌, 但残余奥氏体中的C浓度要稍高, 这是由于铁素体相变充分而造成的. 缓冷过程中的铁素体相变伴随着C原子的重新扩散, 所以奥氏体内部在缓冷过程中便产生了贫C区和富C区. 而以830 ℃退火时, 奥氏体的C含量本身就略有降低, 所以贫C区的C含量相对更低. 在后续的贝氏体等温淬火的过程中, 部分贫C区由于C的含量很低, M_s点已高于铁素体的相变温度, 此时, 该区域便具备以马氏体转变机制形成铁素体的可能^[22]. 图8所示的贝氏体组织中的贝氏体铁素体和残余奥氏体所满足的K-S取向关系, 即为典型的马氏体相变取向关系. 该种组织在贝氏体区短时保温过程中, 仍能通过扩散的方式向奥氏体中富C, 从而稳定残余奥氏体^[23-25]. 所以, 工艺III中出现了一定量的膜状残余奥氏体, 相较于其它工艺中的残余奥氏体, 在较大变形条件下才发生相变, 机械稳定性更好. 在变形过程中, 残余奥氏体逐渐发生马氏体相变(TRIP效应), 表现出高的加工硬化率, 从而提高钢的塑性, 并且保证了强度仍在700 MPa以上. 但是, 该工艺条件下, 钢最终组织中存在少量的马氏体组织, 由图6可见, 马氏体晶粒较为细小, 对组织的影响不大. 而图9所示的马氏体诱发的位错在一定程度上能够使铁素体更易发生屈服, 这也是图3中, 工艺III条件下, 钢的拉伸曲线屈服段更加平滑的原因. 但继续提高退火温度, 可能导致奥氏体C浓度下降过多, 而导致最终组织中出现较大尺寸的马氏体, 而降低力学性能.

4 结论

(1) 快速加热制度可以对Nb-Ti微合金化低Si含量TRIP钢起到细化晶粒的作用, 并且可以保持热轧后析出的微合金碳氮化物的形貌和尺寸, 同时提高了钢的强度和塑性.

(2) 两相区短时保温后的缓冷制度, 可以产生纯净的铁素体, 对消除钢的屈服平台有显著作用. 本工作中, 两相区退火温度为830 ℃时, 缓冷过程中铁素体相变充分, 且保留了机械稳定性良好的残余奥氏体, 相应的抗拉强度为748 MPa, 均匀延伸率为21.3%, 强塑积达到15932.4 MPa·%.

(3) 随着退火温度的升高和缓冷时间延长, 贝氏体存在2种形貌: 一种为内部存在高密度位错的大尺寸贝氏体, 对钢的塑性有不良的影响; 一种为板条间存在膜状残余奥氏体的小尺寸贝氏体, 贝氏体铁素体与残余奥氏体之间满足K-S取向关系: {111}_γ//{011}_α, <101->γ// <111->α, 对钢的塑性有益.

参考文献

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