金属学报 2014 , 50 (2): 156-168 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00616

剧烈塑性变形对块体纳米金属材料结构和力学性能的影响^*

倪颂¹^,, 廖晓舟², 朱运田³

1 中南大学粉末冶金国家重点实验室, 长沙 410083
2 School of Aerospace, Mechanical and Mechatronic Engineering, The University of Sydney,Sydney, NSW 2006, Australia
3 Department of Materials Science & Engineering, North Carolina State University,Raleigh, NC 27659-7919, USA

EFFECT OF SEVERE PLASTIC DEFORMATION ON THE STRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF BULK NANOCRYSTALLINE METALS

NI Song¹^,, LIAO Xiaozhou², ZHU Yuntian³

1 State Key Lab of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083
2 School of Aerospace, Mechanical and Mechatronic Engineering, The University of Sydney, Sydney, NSW 2006, Australia
3 Department of Materials Science & Engineering, North Carolina State University, Raleigh, NC 27659-7919, USA

中图分类号: TG14

通讯作者: Correspondent: NI Song, associate professor, Tel:15898539018, E-mail:song.ni@csu.edu.cn

收稿日期: 2013-09-26

修回日期: 2013-09-26

网络出版日期: --

基金资助: * 国家自然科学基金项目51301207和中国博士后科学基金项目2013M531806资助

作者简介:

倪颂, 女, 1982年生, 副教授, 博士

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摘要

综述了剧烈塑性变形引起的块体纳米金属材料的结构和力学性能演变. 以电化学沉积法制备的fcc结构纳米晶Ni-20%Fe (质量分数)合金为研究对象, 通过对其进行不同应变量的高压扭转实验, 系统分析了变形引起的结构和力学性能演变. 结构表征结果表明: (1) 变形引发纳米晶Ni-Fe合金晶粒旋转, 实现晶粒长大. 同时, 晶粒长大过程伴随着位错密度、孪晶密度的演变; (2) 存在一个最有利于变形孪晶生成的晶粒尺寸范围(45~100 nm), 在这个晶粒尺寸范围之外, 去孪晶起主导作用使原有的生长孪晶或变形孪晶消失; (3) 位错密度是影响位错与孪晶反应的新的影响因素. 当发生孪晶的晶粒内位错密度低时, 位错可完全穿过孪晶界, 部分穿过孪晶界, 或被孪晶界吸收; 发生孪晶的晶粒内位错密度高时, 大量位错缠绕并堆积在孪晶界附近, 形成应力集中, 破坏孪晶界原有的共格性. 为释放局部应力, 将从孪晶界的另一侧发射不全位错形成层错和二次孪晶; (4) 在塑性变形导致的晶粒长大过程中, 原先偏聚于消失了的晶界上的C和S沿残留晶界扩散并继续偏聚于晶界上. 结构与力学性能关系结果表明: 随着应变量的增加, 应变强化、应变软化交替出现. 位错密度对硬度的演变起主导作用, 其它结构演变(如孪晶密度的变化和晶粒尺寸变化)对硬度的演变起次要作用.

关键词： 剧烈塑性变形 ; 纳米材料 ; 位错 ; 孪晶 ; 应变强化 ; 应变软化

Abstract

Severe plastic deformation techniques including high-pressure torsion and equal channel angular pressing have been widely used to refine coarse-grained materials to produce nanocrystalline and ultrafine-grained materials, or manipulate the microstructure of nanocystalline materials for superior mechanical properties. This paper overviews severe plastic deformation induced structural and mechanical property evolutions on bulk nanocrystalline metals, mainly in a nanocrystalline Ni-20%Fe (mass fraction) alloy with a face-centred cubic (fcc) structure processed by high-pressure torsion to different strain values. The structural evolution and mechanical property evolution at different strain values were studied. Comprehensive characterizations on structural evolution during deformation indicate that: (1) grain growth occurred via grain rotation, and is accompanied with changes in dislocation density and twin density; (2) there is a significant grain size effect on deformation induced twinning and de-twinning. There exists an optimum grain size range for the formation of deformation twins. Outside of this grain size range the de-twinning process will dominate to annihilate existing twins; (3) different types of dislocation-twin boundary (TB) interactions occurred during deformation. Dislocation density plays an important role in dislocation-TB interactions. In a twinned grain with a low dislocation density, a dislocation may react with a TB to fully or partially penetrate the TB or to be absorbed by the TB via different dislocation reactions. In a twinned grain with a high dislocation density, dislocations tangle with each other and are pinned at the TBs, leading to the accumulation of dislocations at the TBs and raising the local strain energy. In order to release the stress concentration, stacking faults and secondary twins formed by partial dislocation emissions from the other side of the TB; (4) atom probe tomography investigation reveals that C and S atoms, which are the major impurities in the Ni-Fe alloy and segregated at grain boundaries (GBs) of the as-deposited material, migrated from disappearing GBs to the remaining GBs during high-pressure torsion. Investigation on structure-hardness relationship of the Ni-Fe alloy reveals that: strain hardening and strain softening occurred at different deformation stages. Dislocation density evolution plays a major role in the hardness evolution, while other structural evolutions, including twin density and grain size evolutions, play minor roles in the hardness evolution.

Keywords： severe plastic deformation ; nanocrystalline material ; dislocation ; twin ; strain hardening ; strain softening

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倪颂, 廖晓舟, 朱运田. 剧烈塑性变形对块体纳米金属材料结构和力学性能的影响^*[J]. , 2014, 50(2): 156-168 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00616

NI Song, LIAO Xiaozhou, ZHU Yuntian. EFFECT OF SEVERE PLASTIC DEFORMATION ON THE STRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF BULK NANOCRYSTALLINE METALS[J]. 金属学报, 2014, 50(2): 156-168 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00616

剧烈塑性变形已经被广泛应用于细化常规粗晶金属材料来制备块体纳米结构金属材料以获得优异的力学性能^[1-4]. 作为一种新兴的塑性变形方法, 它可以在变形过程中引入相比于传统塑性变形大得多的应变量(传统塑性变形很难实现应变量大于1的真应变), 从而有效细化亚微米或纳米量级金属, 且保持块体样品的完整大尺寸. 通过控制形变参数可有效控制形变样品的微观组织结构, 从而获得同时具有高强度与高塑性的块体纳米材料^[3,4]. 剧烈塑性变形方法主要有以下几种: 高压扭转、等径角挤压、叠层轧合技术、反复折皱-压直等技术^[1]. 其中高压扭转与等径角挤压变形是目前研究最热最多的2种剧烈塑性变形方法^[2,3]. 剧烈塑性变形作为一种独特的、以组织性能控制为目的的塑性加工方法, 已在Al及其合金, Cu及其合金, 纯Fe, 碳钢, Ni等材料中获得了块体亚微晶及纳米晶组织^[1-3]. 塑性变形引起的晶粒细化主要是通过位错活动(包括晶内位错形核、位错滑移、位错反应等)^[5-7]和孪生变形^[7-10]的方式来完成, 即位错协调机制以及孪生机制. 对于具有中等及较高堆垛层错能的材料, 在低应变速率条件下, 主要通过位错活动来协调变形^[5-7]; 对于堆垛层错能较低的材料, 在一定条件下, 如高应变速率和/或低温, 或晶粒尺寸为几十纳米时, 孪晶对晶粒细化起重要作用^[7-10]. 研究^[11]表明, 对特定材料, 在特定的剧烈塑性变形条件下, 存在一个最小晶粒尺寸(d_min), 当变形引起的晶粒细化达到该尺寸时将不能继续细化下去. 该尺寸由材料的本征性能(如堆垛层错能)以及变形的工艺参数决定^[11,12]. 之所以存在最小细化尺寸的一个重要原因是变形引起的晶粒长大. 剧烈塑性变形过程包括2个分作用过程: 晶粒细化和晶粒长大. 当变形引起的晶粒细化和晶粒长大达到动态平衡时, 所得的晶粒尺寸即最终晶粒尺寸(d_final), 也称临界晶粒尺寸(d_critical). 当剧烈塑性变形作用于晶粒尺寸大于该临界尺寸的粗晶材料时, 变形引起的晶粒细化起主导作用, 晶粒长大效应被掩盖, 材料整体表现为晶粒细化; 当剧烈塑性变形作用于晶粒尺寸小于该临界尺寸的纳米材料时, 变形引起的晶粒长大起主导作用, 晶粒细化效应被掩盖, 材料整体表现为晶粒长大. 目前, 对剧烈塑性变形引起晶粒细化的认识已相对成熟. 而近年来, 剧烈塑性变形引起的晶粒长大现象吸引了广大材料研究者的兴趣, 并已取得了一定的研究成果, 该现象在纳米压痕^[13]、高压扭转^[14,15]、冷轧^[16]、等轴拉伸^[17,18]、等轴压缩^[19]等实验中均被发现. 在这些研究中, 材料的起始晶粒尺寸均小于剧烈塑性变形引起的晶粒细化可获得的最小晶粒尺寸. 剧烈塑性变形引起的晶粒长大过程通常伴随着一系列其它结构上的演变, 如位错密度和孪晶密度等^[15,20-23]. 这些结构演变共同决定材料的力学性能^{[15,16,21,24,25]}. 本文综述了作者及其所在课题组前期关于面心立方块体纳米金属材料变形的研究结果, 具体包括: 变形导致晶粒长大现象; 变形引起位错密度的演化; 晶粒尺寸对形变孪晶密度的影响; 纳米晶内位错与孪晶界的相互作用; 剧烈塑性变形引入的化学元素再分布; 应变导致加工硬化和软化.

1 实验方法

实验所用原材料为Ni-20%Fe (质量分数)合金. 该合金材料通过电化学沉积法制得, 为fcc结构的非平衡态超饱和固溶体, 平均晶粒尺寸约为22 nm^[26]. 受电化学沉积过程中电解液的影响, 材料中含有少量C, S, N, H等杂质元素^[27].

通过线切割从块体Ni-Fe合金薄板上获得直径10 mm, 厚度1.5 mm的圆片样品, 并通过砂纸逐级打磨将其均匀磨薄至0.8 mm. 之后采用限制式高压扭转设备对圆片样品进行高压扭转(HPT)剧烈塑性变形处理, 参数分别为: 3 GPa, 1/4 r; 6 GPa, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 30 rad, 转速为1 r/min. 每个参数重复2个样品. 限制式高压扭转的等效应变ε可通过如下公式表示:

(1) $ε = \frac{2 π N r}{\sqrt{3} h}$

式中, r为距离圆片样品中心的距离, h为样品厚度, N为高压扭转的圈数^[2].

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图1

Fig.1 硬度测试位置示意图^[24]

透射电镜(TEM)样品通过电解双喷方法制得, 所用电解液为75%甲醇+25%硝酸(体积分数), 温度-30 ℃, 电压10 V. 采用Philips CM12和JEOL JEM-3000F TEM观察样品微观结构.

原子探针(APT)实验样品通过传统的两步电解抛光法制得. 所用电解抛光液以及抛光参数分别为: 冰醋酸中加入25%高氯酸(体积分数), 电压17 V, 室温; 乙二醇单丁醚中加入2%高氯酸(体积分数), 15 V, 室温. APT数据采集在IMAGO 区域电极原子探针上进行, 温度20 K, 蒸发速率1%, 脉冲比例20%. 数据重构采用IVAS商业软件.

硬度测试在Leco LV700AT 硬度测试仪上进行, 加载10 kg, 保载时间15 s. 测试点为圆片样品的半径0, 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5 和 4 mm处, 具体位置如图1^[24]中“+”所示.

2 结果与讨论

2.1变形导致晶粒长大

如前所述, 多种塑性变形方式均可导致纳米晶晶粒长大并因此影响材料的力学性能. 分子动力学模拟^[28,29]对相同尺寸的纳米晶给出了2种不同的生长机制: (1)应力驱动晶粒旋转导致多颗相邻晶粒取向一致因而合而为一^[28]; (2)晶界迁移^[29]. 原位透射电子显微镜观测同样给出了2种生长机制: (1) Shan等^[30]和Wang等^[31]通过对纳米Ni薄膜样品进行原位透射电镜拉伸应变, 观察到了尺寸为10~20 nm的小晶粒通过晶粒旋转而逐渐减小晶粒间取向差实现相邻晶粒合并长大的现象; (2) Legros等^[32] 通过对纳米Al薄膜样品进行原位透射电镜拉伸应变, 观察到尺寸大于100 nm的晶粒可通过晶界迁移实现大晶粒吞并相邻的小晶粒, 实现晶粒长大. 但这些观测结果可能受到电镜样品的薄膜效应影响而存在争议.

由于不存在薄膜效应, 块体Ni-Fe纳米晶高压扭转变形前后结构的演化证实了该问题^[15]. 变形之前, 晶粒尺寸在5~50 nm范围内, 平均晶粒尺寸是22 nm, 多数晶粒为等轴晶并且相邻晶粒间多为大角晶界^[15]. 高压扭转变形到一定程度, 晶粒长大至40~250 nm, 平均晶粒尺寸约为95 nm^[15]. 此时大晶粒内部存在大量的亚晶粒, 如图2a^[15]所示. 亚晶粒之间均为小角晶界并存有大量的位错, 如图2b^[15]所示. 由于亚晶的尺寸与变形前的初始晶粒尺寸一致, 图2说明大晶粒是由多颗相邻小晶粒旋转取得一致取向而形成. 此外, 图2a中箭头标示的晶界非常平直, 显示晶界迁移和重新排布也在晶粒长大的过程中扮演重要作用. 大晶粒中的小角晶界在进一步变形的过程中会逐渐变小直至消失^[15]. 这一过程中亚晶界中的位错必须滑移开, 而这将对材料中位错密度的演化起至关重要的作用, 这个问题将在下一节中详细讨论.

值得一提的是, 图2显示的晶粒长大机制可能只适用于初始晶粒尺寸远远小于100 nm的材料. 对于较大晶粒的材料, 晶粒的旋转可能比较困难, 因此不能排除大晶粒材料内晶界迁移实现大晶粒吞并相邻小晶粒的晶粒长大模式.

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图2

Fig.2 内部包含多颗亚晶的晶粒的TEM像^[15]

2.2变形引起位错密度的演变

高压扭转作用于纳米晶Ni-Fe合金时, 在变形初期, 位错滑移起动并在晶界处湮灭, 使样品位错密度降低^[22]. 这是由于大量位错存在于纳米材料中是不稳定的, 在一定外力条件下将起动位错滑移^[33]. 变形引起位错密度降低在纳米晶Ni-Fe合金的冷轧、非限制式高压扭转实验中都有报道^[16,20]. 同时, 变形引起的晶粒旋转和合并不断减小相邻晶粒间的取向差, 大量位错分布在亚晶界上^[15,22]. 进一步的变形使得亚晶界上的位错向晶内滑移. 由于亚晶界是三维的, 当不同{111}面上的位错通过滑移扫过晶粒时, 将发生相互反应并缠绕在一起, 形成Lomer-Cottrel (L-C)不可动位错^[22]. 图3^[22]为高压扭转样品中观察到的位错相互反应形成L-C不可动位错的高分辨透射电镜(HRTEM)图. 假定电子束方向平行于[110]带轴, 图中的2组{111}面可分别表示为 $(1 \bar{1} 1)$ 和( $\bar{1} 11$ ), [ $\bar{1} 10$ ]方向如箭头所示. 面心立方金属的1个全位错通常可分解为2个1/6 < 112 > Shockley不全位错. 比如, $(1 \bar{1} 1)$ 面上的一个全位错 $\frac{1}{2}$ $[0 \bar{1} \bar{1}]$ 可分解为 $\frac{1}{6}$ $[1 \bar{1} \bar{2}]$ + $\frac{1}{6}$ $[1 \bar{2} 1]$ , ( $\bar{1} 11$ )面上的全位错 $\frac{1}{2}$ [101]可分解为 $\frac{1}{6}$ [211]+ $\frac{1}{6}$ $[1 \bar{1} 2]$ . 当这2个全位错在 $(1 \bar{1} 1)$ 和( $\bar{1} 11$ )面的交界处相遇时, 2个领先位错相互反应生成1个压杆位错, 反应式为:

(2) $\frac{1}{6} [\bar{1} \bar{2} \bar{1}] + \frac{1}{6} [211] \to \frac{1}{6} [1 \bar{1} 0]$

这个压杆位错与剩余的2个不全位错, 共同组成1个L-C结构. 该结构的Burgers矢量为 $\frac{1}{2} [1 \bar{1} 0]$ , 如图3的Burgers回路所示. 由于L-C结构同时跨越2个{111}晶面, 将对位错滑移起到阻碍作用, 从而引起大量位错堆积, 使得晶内位错密度升高^[22]. 随着应变量的持续增加, 当应力达到一定临界值时, 已形成的L-C结构发生分解反应^[25]. L-C结构由2个滑移面交界线上的一部分连结以及与连结相连的位于滑移面上的4个手臂组成^[34]. 当应力逐渐累加时, 连结将通过“unzipping”效应逐渐被拉开而缩短直至完全分离, 即L-C结构的分解^[34]. 随着L-C结构在应力作用下的分解, 位错密度随之降低.

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图3

Fig.3 Lomer-Cottrel (L-C)不可动位错的HRTEM像^[22],

2.3晶粒尺寸对形变孪晶密度的影响

孪晶和去孪晶是纳米材料变形中的2个重要现象. 纳米材料中的变形孪晶已被广泛报道^[35-38], 变形引起的去孪晶(即孪晶消失过程)在实验研究和分子动力学模拟上都取得一定进展^[21,39,40]. 但是, 在某一特定变形情况下是发生孪晶还是去孪晶, 即影响孪晶和去孪晶发生的因素尚不清晰. 在面心立方纳米材料的研究中, 研究^[41,42]发现, 当晶粒尺寸小于某临界尺寸时, 将发生变形孪晶; 当晶粒尺寸近一步减小到一定程度时, 随着晶粒尺寸的减小孪晶将越来越困难, 即反晶粒尺寸效应. 近年来, 在面心立方纳米材料中, 原本存在的生长孪晶在变形过程中发生去孪晶而使孪晶消失的现象也被研究者观察到^[39,40,43]. 以上研究体现一个问题, 即晶粒尺寸在孪晶和去孪晶竞争关系中是否存在某种效应. 这是关乎纳米材料研究和应用的一个关键问题. 作者对电化学沉积的纳米晶Ni-Fe合金进行高压扭转处理, 通过控制变形量使晶粒尺寸发生系统变化, 成功制备了平均晶粒尺寸从20 nm到大于100 nm的一系列样品. 为系统研究晶粒尺寸与孪晶密度之间的关系创造了条件.

图4^[23]所示为原始沉积样品、10圈高压扭转样品边缘和20圈高压扭转样品边缘的TEM像, 孪晶用箭头标出. 通过对原始沉积样品及不同变形阶段样品的透射电镜系统观察发现: (1)原始样品晶粒尺寸为21 nm, 有高密度生长孪晶; (2)高压扭转过程引入连续的晶粒长大; (3)随着晶粒尺寸的增大, 孪晶密度先降低然后升高.

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图4

Fig.4 原始样品、10圈高压扭转(HPT)处理后样品边缘和20圈HPT处理后样品边缘的TEM像^[23]

为了更系统的认识晶粒尺寸变化与孪晶密度演变之间的关系, 通过大量的透射电镜观察对高压扭转之前以及不同变形量下的一系列样品进行了系统的关于晶粒尺寸和孪晶密度的统计. 图5给出了不同样品的所有晶粒的尺寸分布以及包含孪晶的晶粒的尺寸分布情况. 原始样品中晶粒尺寸分布范围为10~35 nm, 含有孪晶的晶粒占所有晶粒的30%. 高压扭转使得晶粒长大, 尺寸分布范围变宽, 5圈及10圈以后, 孪晶比例从30%降至7%和4%. 而值得注意的是, 大于45 nm的晶粒中不含有孪晶. 由此可见, 去孪晶发生在晶粒尺寸小于45 nm的晶粒中, 通过晶粒长大生成的大于45 nm的晶粒中不含有孪晶. 随着高压扭转进行至15和20圈, 晶粒尺寸的进一步增大对应孪晶密度的升高, 孪晶比例增加至10%和24%. 30圈后, 孪晶密度又降低到8%. 虽然孪晶比例不断在变化, 但含有孪晶的晶粒的尺寸分布范围一直集中在45~100 nm之间, 大于100 nm的晶粒中很少看到孪晶的存在.

图5^[23]中孪晶密度与晶粒尺寸之间的关系可用图6^[23]表述. 去孪晶存在于全部尺寸范围, 但最有利于变形孪晶生成的晶粒尺寸只存在于某一范围内. 在这个晶粒尺寸范围之外, 去孪晶将起主导作用使得原有的孪晶消失.

图7^[23]所示的HRTEM像证实了去孪晶发生的3种可能方式. 图7a 所示为2个单层原子台阶, 图7b所示为1对反向单层原子台阶. 孪晶界上的这2种类型的台阶均可通过30° Shockley不全位错与孪晶界反应生成, 而30° Shockley不全位错既可通过从孪晶界发射出来也可通过全位错的分解产生. 详细的关于位错与孪晶界发生反应生成各种台阶的研究将在下文描述. 图7c 给出了孪晶界上的1个三原子层台阶和六原子层台阶, 这可能是通过文献[39,40]报道的“stop-start three partial de-twinning”机制生成, 即: 3个Burgers矢量和为零的Shockley不全位错协同滑移, 每次移动3个原子层. 领先的1个不全位错在应力作用下滑移开动, 直到应力降低时停止, 留下1个堆垛层错. 之后另外2个不全位错受层错牵引以及与第1个不全位错之间的作用力牵引开动滑移.

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图5

Fig.5 不同变形量样品中所有晶粒的尺寸分布以及发生孪晶的晶粒的尺寸分布图^[23]

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图6

Fig.6 孪晶和去孪晶发生趋势与晶粒尺寸关系图^[23]

2.4纳米晶内位错与孪晶界的相互作用

纳米材料中晶界阻碍位错运动, 对材料的强度起重要作用. 然而, 传统的晶界由于其结构的无序性, 协调位错能力有限, 通常导致材料塑性的降低^[44,45]. 相比之下, 纳米材料中的孪晶界能阻碍位错运动, 使孪晶晶粒内位错密度升高, 同时还能为位错形核提供地点, 成为纳米材料同时具有高强度与高塑性的重要原因^[44-49]. 因此, 认识位错与孪晶界之间的反应以及影响位错与孪晶反应的因素对高性能材料设计提供理论基础.

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图7

Fig.7 去孪晶形成的孪晶界上的台阶的HRTEM像^[23]

已有研究^[50-55]表明, 位错与孪晶反应同时受材料的本征性能以及外界条件影响, 包括材料的堆垛层错能、位错与孪晶反应的能垒、孪晶厚度、所加外力的方向和大小、温度. 作者前期研究^[56]表明, 除了上述因素外, 发生孪晶的晶粒内的位错密度也是影响位错与孪晶反应的一个重要因素. 因为位错以及位错之间的相互反应都将引起内应力的改变. 高压扭转处理的Ni-Fe合金材料, 变形可引发高密度的变形孪晶, 且发生孪晶的不同晶粒内具有不同的位错密度, 这为系统研究位错密度对位错与孪晶反应的关系提供了条件. 值得指出的是, 通过对样品进行透射电镜和X射线衍射分析^[56], 样品中无明显织构, 晶粒取向随机分布. 因此可认为外加应力方向不会影响不同反应类型发生的整体趋势. 此外, 为便于分析位错密度作为主要因素对反应类型的影响, 透射电镜统计观察所选用的晶粒大小及孪晶尺寸尽量保持相似. 以下为通过大量高分辨透射电镜统计观察分析总结的不同反应类型.

为便于讨论位错与孪晶界反应, 引入如图8^[56]所示双Thompson四面体, 其中(111)孪晶面上方的四面体代表基体中的滑移系, 孪晶面下方的四面体代表孪晶中的滑移系. 孪晶面为基体和孪晶公共面, 即基体四面体与孪晶四面体共用ABC基面. Burgers矢量为AB, BC, CA, $A δ$ , $B δ$ 及 $C δ$ 的位错可在基体和孪晶上滑移.

此外, 为便于讨论分析, 将高分辨透射电镜统计结果中位错密度低于4×10¹⁵ m^-2(即每(50×50) nm^-2范围位错少于10根)定义为低位错密度; 将高于2×10¹⁶ m^-2(每(50×50) nm^-2范围位错多余50根)定义为高位错密度. 分析表明, 发生孪晶的晶粒内位错密度低时, 位错可完全穿过孪晶界, 部分穿过孪晶界, 或被孪晶界吸收; 发生孪晶的晶粒内位错密度高时, 大量位错缠绕并堆积在孪晶界附近, 形成应力集中, 破坏孪晶界原有的共格性. 为释放局部应力, 将从孪晶界的另一侧发射不全位错形成层错和二次孪晶. 下面将对以上各种具体情况进行阐述.

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图8

Fig.8 Thompson四面体示意图^[56]

2.4.1位错密度低的晶粒内的位错与孪晶界反应图9为全位错完全穿过孪晶界所留下的位错组态的HRTEM像. 如图所示, 结合Thompson四面体, 当一个60˚扩展位错DA (由1个30˚ 领先位错 $γ A$ , 1个90˚滞后位错 $D γ$ 和其间的一个层错组成)在ADB滑移面上滑移, 运动到孪晶界时将束集为1个全位错. 为了释放应变能力, 束集的位错将分解为: (1) 1个90°的不全位错 $C δ$ 在孪晶界上, 它是1个孪晶或去孪晶位错, 将沿着孪晶界的方向滑动并在孪晶界上留下1个原子层厚的台阶; (2) 1个60˚全位错 $B D ′$ 于孪晶内(由2个不全位错和中间所夹层错带组成)^[56]. 整个位错反应如下所示:

(3) $D A \to D δ + δ A$

(4) $D δ = δ \overset{'}{D} \to δ B + B \overset{'}{D}$

(5) $δ A + δ B \to C δ$

总反应可被表述为:

(6) $D A \to C δ + B \overset{'}{D}$

图9为1个全位错完全穿过孪晶界时留下的位错组态图. 总反应(6)需克服的能垒为3.0 $\hat{E}$ +4.4 $\tilde{E}$ , 其中:

$\hat{E} = \frac{G a^{2}}{72 π (1 - υ)} l n \frac{\sqrt{2} d}{a}$ , (7) $\tilde{E} = \frac{G a^{2}}{72 π (1 - υ)}$

式中, G为剪切模量, $υ$ 为Poisson比, d为晶粒尺寸, a为晶格常数. 需注意的是, 对于大多数fcc金属而言, Poisson比约为1/3, 因此 $\hat{E}$ 比 $\tilde{E}$ 要大得多. 式(3)~(5)反应中要克服的能垒最高的是式(4), 4.5 $\hat{E}$ +5.2 $\tilde{E}$ . 因此总反应能否发生取决于所加外力能否克服该最高能垒值.

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图9

Fig.9 全位错完全穿过孪晶界后位错组态的HRTEM像^[56]

图10为全位错部分穿过孪晶界时留下的位错组态图. 依据图中白色实线所示(111)面原子错排以及Burgers回路所示Burgers矢量可以推断, 当位于左侧孪晶界左侧的1个全位错运动到孪晶界时, 在一定应力条件下, 将从孪晶界向另一侧发射1个30° Shockley不全位错, 其后跟着1个层错带, 同时使得(111)原子面发生错排, 如图中白色线段所示. 此外, 留在孪晶界的剩余部分为1个不可动位错钉扎在孪晶界上. 这样一种位错组态之前被分子动力学模拟得到过^[51,52],但一直未被实验观测到. 结合分子动力学模拟结果, 可以推断, 当位于ADB滑移面的一个全位错DA运动到如图所示左侧孪晶界时, 将分解为1个30˚ 领先不全位错 $B \overset{'}{γ}$ 到孪晶界另一侧, 后面跟着1个层错带, 而滞后位错则钉扎在孪晶界上形成1个固定位错 (1个Hirth位错 $δ \overset{'}{γ}$ /BA和1个Frank不全位错 $D δ$ 的组合)^[56]. 图中位错附近黑色衬度区域即由该固定位错引起的应力场. 整个位错反应如下:

(8) $D A \to D δ + δ A$

(9) $δ A \to δ B + B A$

(10) $B A \to B \overset{'}{γ} + \overset{'}{γ} A$

(11) $δ B + \overset{'}{γ} A \to δ \overset{'}{γ} / B A$

总位错反应可被描述为:

(12) $D A \to D δ + B \overset{'}{γ} + δ \overset{'}{γ} / B A$

总反应(12)的能垒为2.0 $\hat{E}$ +5.8 $\tilde{E}$ . 各分反应中能垒最高的为式 (9), 6.0 $\hat{E}$ +5.1 $\tilde{E}$ . 这样高的能垒需要很大的外力才能克服. 因此, 1个全位错部分穿过孪晶界需要的外力远高于1个全位错完全穿过孪晶界时所需要的.

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图10

Fig.10 全位错部分穿过孪晶界留下的位错组态的HRTEM像^[56]

此外, 还存在另一种反应方式使得1个全位错部分穿过孪晶界, 即全位错DA在滑移面ADB上滑移至孪晶界时, 将从孪晶界另一侧发射1个 90˚ 领先位错 $\overset{'}{γ} \overset{'}{D}$ , 其后留下1个长长的层错带, 而滞后位错被钉扎在孪晶界上形成1个不可动位错 $δ \overset{'}{γ} / C B$ 塞积在孪晶界处^[56]. 反应方程如下所示:

(13) $D A \to D δ + δ A$

(14) $D δ = δ \overset{'}{D} \to δ B + B \overset{'}{D}$

(15) $δ A + δ B \to C δ$

(16) $B \overset{'}{D} \to B \overset{'}{γ} + \overset{'}{γ} \overset{'}{D}$

(17) $C δ + B \overset{'}{γ} \to δ \overset{'}{γ} / C B$

总反应为:

(18) $D A \to δ \overset{'}{γ} / C B + \overset{'}{γ} \overset{'}{D}$

总反应(18) 的能垒为-1.4 $\hat{E}$ +1.5 $\tilde{E}$ , 这是一个负数. 但整个反应能否发生取决于对能量要求最高的反应(14), 对应的能垒为4.5 $\hat{E}$ +5.2 $\tilde{E}$ . 反应(14)的能垒值低于反应(9), 但在大量的观测中并未看到该反应所对应的位错组态图. 这是因为位错孪晶的反应不仅仅取决于能垒值, 也取决于晶粒与所加外力之间的取向关系.

图11a所示为1个全位错运动到孪晶界临近区域, 与孪晶界上的1个不全位错(台阶)反应形成的位错组态的HRTEM像. 图11b为图11a所示区域的反Fourier变换图. 由于图11a的左侧和右侧孪晶界存在2层原子高度差, 同时图11b所示多余半原子层, 可以判定, 图11a虚线区域包含1个全位错和1个孪晶界上的台阶. 当1个全位错运动到孪晶界台阶处, 可以与孪晶界上形成台阶的不全位错发生反应, 形成不可动位错, 阻碍不全位错在孪晶界上的滑移. 比如, 当1个全位错DA (由1个领先位错 $D γ$ 和1个滞后位错 $γ A$ 组成)与孪晶界上的不全位错 $δ B$ 反应时, 可生成1个压杆位错 $δ γ / B A$ ; 当全位错DA与孪晶界上的不全位错 $A δ$ 反应时, 将生成1个Frank不全位错 $D δ$ ^[56]. 反应式如下所示:

(19) $γ A + δ B \to δ γ / B A$

(20) $D A + A δ \to D δ$

这2个反应的能垒均为负值, 可以很容易发生. 因此, 当1个全位错运动到孪晶界的台阶处, 将于形成台阶的不全位错发生反应形成不可动位错, 而不是完全穿过或部分穿过孪晶界, 直到有足够的外力让该固定位错发生分解.

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图11

Fig.11 全位错与孪晶界上的不全位错反应留下的位错组态的HRTEM像^[56]

2.4.2 位错密度高的晶粒内的位错与孪晶界反应图12所示为1个具有高位错密度的孪晶晶粒的TEM像. 由图可知, 孪晶界的最左侧仍保持很好的共格性, 如TB1孪晶关系标识处所示, 而其余部分由于高密度位错从TB1上方的孪晶区域运动到孪晶界上产生堆积和缠绕, 孪晶界共格关系被破坏, 且产生大量应力集中, 如虚线框区域所示. 同时, 大量位错的堆积也使得孪晶界两侧的{111}面不再平行, 而是出现了9°的位向差. 孪晶界两侧不再平行的2组{111}面及其之间9°位向差均在图中标示出. 为释放由位错堆积产生的应变能, 不全位错从孪晶界另一侧发射, 形成层错和二次孪晶. 图中箭头所示为通过从孪晶界发射不全位错形成的层错, TB2为通过从孪晶界向孪晶的相邻原子面上连续发射不全位错形成的二次孪晶^[56].

2.5剧烈塑性变形引入的化学元素再分布

如前所述, 剧烈塑性变形导致的结构演化非常复杂, 除了晶粒尺寸、孪晶密度和位错密度及其空间分布的演化, 在某些材料中剧烈塑性变形也可导致相变^[57-59]. 剧烈塑性变形导致的相变可以仅仅是晶格结构的变化, 如Ti-Ni合金的部分非晶化^[57], 也可以包括化学元素的再分布, 如室温下Fe-C合金中铁素体与渗碳体结合向奥素体的转变^[59].

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图12

Fig.12 大量位错堆积在孪晶界上的TEM像^[56]

剧烈塑性变形引入的化学元素再分布有多种形式, 包括: (1) 过饱和固溶体的分解而形成新相, 这一现象在富Zn 和富Mg的过饱和Al合金中均有报道^[60,61]; (2) 合金中第二相粒子的分解和由此导致的过饱和固溶体的形成^[62]或相变^[59], 这一过程甚至可以让互不相溶的元素(如Cu和Ag^[63])形成固溶体; (3) 室温下固溶稳定的合金相中元素分离而转化成2种新相^[64,65], 例如, 高压扭转引入的纳米晶化导致了Al从稳定的单相Cu-Al 中析出到晶界并形成单质的Al^[64].

上述这些现象大都是通过透射电子显微学研究发现的, 所获得的结果大都是定性的数据, 并且对微量轻元素不甚敏感. 为了克服透射电子显微学研究的不足, 应用原子探针来研究剧烈塑性变形对Ni-Fe 纳米晶合金中元素分布的影响. 变形前后晶粒平均尺寸分别为21 和53 nm. 原子探针质谱分析显示, 合金中主要元素为Ni 77.763% (原子分数)和Fe 22.107%, 另有微量的0.053%C和0.057%C^[27]. 原子探针分析发现变形前主要元素分布均匀. 相反, 变形之前微量的C和S则在晶界处偏析, 导致其在晶界处的C (0.08%±0.04%)和S (0.1%±0.04%)约为晶粒内部的4～5倍. 图13a给出了变形前Ni, Fe, C和S跨越一个晶界处的一维成分分布图. 虽然晶界存在各种不同的结构, 有大角和小角晶界、特殊和非特殊晶界、平衡和非平衡晶界等, 偏析的程度也因晶界结构的变化而明显地变化, 但C和S在晶界偏析的结论不变. 变形之后, 虽然晶粒明显长大因此晶界减少, 主要元素仍然均匀分布, 而C和S则仍然在晶界处偏析, 只是偏析的程度明显提高. 图13b给出了变形后Ni, Fe, C和S跨越一个晶界处的一维成分分布图, 此时C和S在晶界处的浓度上升到了0.2%±0.2%和1.2%±0.3%, 分别高于原先在晶界浓度的2和10倍.

根据Ni-Fe 相图^[66], 所研究的Ni-Fe 是严重过饱和的固溶体, 平衡态下应当形成FeNi₃相. 然而, 剧烈塑性变形既未导致相变也未引起Ni和Fe元素的分离, 这与其它材料中观察到的现象^[60,62]非常不同. 室温平衡态下, C和S在Ni和Fe中的溶解度均接近零^[66], 这与实验观察到的C和S主要存在于晶界处而在晶粒内部极少非常一致. 在塑性变形导致的晶粒长大过程中, 初始的晶界在减少但并没有新的晶界形成^[15], 变形后总的晶界面积大约只是初始晶界面积的2/5. 因而, 原先偏聚于消失了的晶界上的C和S只能扩散到残留的晶界中. 根据晶界面积的减少量, C和S在残余晶界内的偏聚应当是原先的约2.5倍, 这与图13b中晶界的C浓度一致, 但图13b中S的浓度(1.2%±0.3%)却远远高于预期值(0.25%), 这可能是因为所测量晶界的特殊晶界结构有利于S的富聚, 也可能变形过程中S进一步从晶粒内部偏析到晶界处, 但后者未被原子探针数据所确凿证实. 因为晶粒内部体积远远大于晶界体积, 晶粒内部S含量的轻微减少(可能难于探测)即可导致晶界上S含量的大量增加. 由于变形之后的样品非常脆, 难于测量多个晶界, 因此无法通过获得晶界上的平均S含量来确定是否存在S从晶粒内部进一步偏析到晶界的过程. 过去的研究证实C和S在Ni中晶界扩散的速度分别是晶内扩散速度的万倍和千万倍^[67-69], 这解释了变形后晶内成分未见明显变化的原因. 另外, 剧烈塑性变形材料中高密度的空位也有助于元素的扩散过程.

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图13

Fig.13 Ni, Fe, C和S跨越1个晶界处的一维成分分布图^[27]

2.6应变导致加工硬化和软化

图14^[22]为不同应变量下的样品的硬度. 由图可知, 随着应变量的增加, 应变强化、应变软化交替出现. 为便于讨论, 将不同阶段用I~VI分别表示. 各阶段的应变量范围、位错密度、晶粒大小如表1^[22]所示. 结合图14和表1, 可以发现, 位错密度的变化趋势和硬度的变化趋势保持一致, 即位错密度升高, 硬度值升高; 位错密度降低, 硬度值降低. 另一方面, 随着应变量的增加, 晶粒尺寸单调地长大. 虽然孪晶密度的变化并不单调, 它与硬度的变化趋势没有一一对应的关系. 由此可知, 位错密度对硬度的演变起主导作用. 其他结构演变, 如孪晶密度的变化和晶粒尺寸变化对硬度的影响被位错密度的影响掩盖.

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图14

Fig.14 不同应变量下的样品的硬度^[22]

表1 原始样品及不同变形阶段样品的位错密度和平均晶粒尺寸^[22]

Deformation stage	Equivalent strain	Dislocation density / m^-2	Average grain size / nm
As-deposited	0	2.2 × 10¹⁵	21
I	0~4.5	3.6 × 10¹⁵	22
II	4.5~20	5.8 × 10¹⁵	30
III	20~35	4.1 × 10¹⁵	35
IV	35~182	6.0 × 10¹⁵	50
V	180~340	2.1 × 10¹⁵	72
VI	340~550	2.0 × 10¹⁵	120

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3 结论

(1) 对原始晶粒尺寸约为20 nm的Ni-Fe合金进行高压扭转, 变形引发纳米晶Ni-Fe合金晶粒旋转, 实现晶粒长大, 同时伴随着位错密度、孪晶密度的演变.

(2) 45~100 nm是最有利于变形孪晶生成的晶粒尺寸范围, 在这个晶粒尺寸范围之外, 去孪晶起主导作用使得原有的孪晶消失.

(3) 除材料的堆垛层错能、位错与孪晶反应的能垒、孪晶厚度、所加外力的方向和大小等因素外, 位错密度是影响位错与孪晶反应的一个新的因素. 当发生孪晶的晶粒内位错密度低时, 位错可完全穿过或部分穿过孪晶界, 或被孪晶界吸收; 当位错密度高时, 大量位错缠绕并堆积在孪晶界附近, 破坏其结构共格性. 为缓解局部应力集中, 将从孪晶界的另一侧发射不全位错形成层错和二次孪晶.

(4) 在未变形的原始合金样品中, C和S等杂质元素在晶界偏聚. 在塑性变形导致的晶粒长大过程中, 原先偏聚于消失了的晶界上的C和S沿残留晶界扩散.

(5) 变形引起材料中应变强化、应变软化交替出现. 位错密度、孪晶密度的变化和晶粒尺寸变化对硬度的演变起不同作用, 其中位错密度起主导作用.

感谢王艳波博士、Ringer S P教授、Langdon T G教授、李红旗博士、赵永好教授和沙刚博士.

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〈

〉

剧烈塑性变形对块体纳米金属材料结构和力学性能的影响*

EFFECT OF SEVERE PLASTIC DEFORMATION ON THE STRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF BULK NANOCRYSTALLINE METALS

1 实验方法

2 结果与讨论

2.1变形导致晶粒长大

2.2变形引起位错密度的演变

2.3晶粒尺寸对形变孪晶密度的影响

2.4纳米晶内位错与孪晶界的相互作用

2.5剧烈塑性变形引入的化学元素再分布

2.6应变导致加工硬化和软化

3 结论

参考文献 文献选项 原文顺序 文献年度倒序 文中引用次数倒序 被引期刊影响因子

剧烈塑性变形对块体纳米金属材料结构和力学性能的影响^*

参考文献

原文顺序

文献年度倒序

文中引用次数倒序

被引期刊影响因子