金属学报 2014 , 50 (10): 1244-1252 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00105

预时效+冷轧变形+再时效对6061铝合金微观组织和力学性能的影响

李海¹^,³^,, ^sup1, 王芝秀¹^,²^,³, 苗芬芬¹, 方必军¹, 宋仁国¹^,³, 郑子樵²

1 常州大学材料科学与工程学院, 常州213164
2 中南大学材料科学与工程学院, 长沙410083
3 常州大学江苏省材料表面技术重点实验室, 常州213164

EFFECT OF THE THERMO-MECHANICAL TREATMENT OF PRE-AGEING, COLD-ROLLING AND RE-AGEING ON MICROSTRUCTURES AND MECHANICAL PROPERTIES OF 6061 Al ALLOY

LI Hai¹^,³^,, MAO Qingzhong¹, WANG Zhixiu¹^,²^,³, MIAO Fenfen¹, FANG Bijun¹, SONG Renguo¹^,³, ZHENG Ziqiao²

1 School of Materials Science and Engineering, Changzhou University, Changzhou 213164
2 School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083
3 Jiangsu Key Laboratory of Materials Surface Technology, Changzhou University, Changzhou 213164

中图分类号: TG147

通讯作者: Correspondent: LI Hai, associate professor, Tel: (0519)86330069, E-mail: Lehigh_73@163.com

收稿日期: 2014-03-12

修回日期: 2014-03-12

接受日期: 2014-07-26

网络出版日期: --

基金资助: *国家重点基础研究发展计划项目2005CB623705, 国家自然科学基金项目51301027及江苏省高校自然科学基金项目14KJB430002资助

作者简介:

李海, 男, 1973年生, 副教授

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摘要

采用硬度测试、拉伸实验、XRD分析和TEM观察等方法, 研究了一种新型形变热处理(预时效+冷轧变形+再时效)对时效硬化型铝合金微观组织和力学性能的影响. 结果表明, 这种形变热处理不仅能够大幅度提高6061铝合金强度, 还能使其保持良好塑性. 经过优化处理(180 ℃, 2 h欠时效+75%压下量冷轧变形+100 ℃, 48 h再时效), 6061铝合金的抗拉强度和屈服强度分别为560和542 MPa, 延伸率为8.5%. 微观组织观察表明, 合金强度的提高来源于析出强化、位错强化、位错胞强化和高Taylor因子的综合作用; 相对于冷轧状态, 延伸率的改善则与再时效过程中强化相的再析出和位错的轻微回复有关.

关键词： 铝合金 ; 形变热处理 ; 力学性能 ; 微观组织 ; 强化机制

Abstract

In order to improve mechanical properties of age-hardenable Al alloys markedly based on the conventional processing conditions, a novel thermo-mechanical treatment, which was consisted of pre-ageing, cold-rolling and re-ageing, was proposed in the present work. The effects of the thermo-mechanical treatment on microstructure evolution and mechanical properties of the 6061 Al alloy were investigated further by hardness measurement, tensile testing, XRD, TEM and HRTEM. It was shown that both the increased strength and elongation of the 6061 Al alloy were achieved simultaneously by the thermo-mechanical treatment. Especially, after the combination of under-ageing at 180 ℃ for 2 h, cold-rolling with the thickness reduction of 75% and re-ageing at 100 ℃ for 48 h, the ultimate tensile strength and yield strength of the alloy were 560 and 542 MPa, respectively, and the elongation was about 8.5%. The strength increment of the thermo-mechanically treated 6061 Al alloy was attributed mainly to the additional introduction of dislocation strengthening, dislocation cell strengthening and high Taylor factor value except for precipitation strengthening as compared to the conventional peak-aged alloy. Furthermore, the improved elongation of the thermo-mechanically treated 6061 Al alloy was mainly due to both the re-precipitation of strengthening precipitates and slight recovery of dislocations during re-ageing, which increased the accumulation ability of dislocations during the tensile deformation.

Keywords： Al alloy ; thermo-mechanical treatment ; mechanical property ; microstructure ; strengthening mechanism

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李海, , 王芝秀, 苗芬芬, 方必军, 宋仁国, 郑子樵. 预时效+冷轧变形+再时效对6061铝合金微观组织和力学性能的影响[J]. , 2014, 50(10): 1244-1252 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00105

LI Hai, MAO Qingzhong, WANG Zhixiu, MIAO Fenfen, FANG Bijun, SONG Renguo, ZHENG Ziqiao. EFFECT OF THE THERMO-MECHANICAL TREATMENT OF PRE-AGEING, COLD-ROLLING AND RE-AGEING ON MICROSTRUCTURES AND MECHANICAL PROPERTIES OF 6061 Al ALLOY[J]. 金属学报, 2014, 50(10): 1244-1252 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00105

时效硬化型铝合金具有低密度、中等强度以及良好的耐蚀性和成形性, 广泛应用于航空航天、轨道交通、汽车制造及建材等行业^[1,2]. 对于金属结构材料来说, 强度和塑性是一对极为重要、但通常又呈现此消彼长趋势的力学性能. 如何实现既大幅度提高强度又不牺牲塑性, 一直是金属结构材料研究领域的热点课题. 金属材料强化机制主要有固溶强化、形变强化(位错强化)、晶界强化和第二相强化. 通常情况下, 时效硬化型铝合金的强度来源于固溶处理和淬火形成的过饱和溶质原子在时效过程中析出相的第二相强化(析出强化)作用, 但由于受到合金元素在铝基体中极限固溶度的限制, 这种强化方法是有限度的. 因此, 要大幅度提高时效硬化型铝合金强度, 有必要在常规析出强化基础上, 进一步引入晶界强化和/或形变强化.

近年来, 采用强塑性变形方法将常规微米级晶粒大幅度细化至亚微米、甚至纳米级, 是提高金属材料强度的一条重要途径, 并由此开发出多种强塑性变形工艺. 例如等径挤压(equal channel angular pressing, ECAP)^[3,4], 高压扭转(high pressure torsion, HPT)^[5,6], 累积轧制(accumulative roll bonding, ARB)^[7,8]及深冷轧制(rolling at cryogenic temperature, Cryorolling)^[9,10]等. 然而, 这些强塑性变形方法存在成型样品尺寸小、工艺步骤繁琐、界面结合差、应变量极大、装备要求高、作业危险性大等缺点, 要真正应用于铝合金大规模工业化生产仍然存在相当大的难度.

为了既能大幅度提高时效硬化型铝合金力学性能, 同时又适合大规模工业化生产, 本工作提出了一种新型形变热处理方法: 预时效+冷轧变形+再时效. 结果表明, 经过优化处理的6061铝合金, 不仅强度显著高于其常规峰值时效处理, 而且延伸率也能保持在8.5%这一较高水平上; 更为重要的是, 新方法所涉及到的固溶、淬火、时效及冷轧变形均是按照铝合金板材常规生产工艺进行, 因此, 这种新型形变热处理具有良好的工业化应用前景. 本工作研究了新型形变热处理过程中6061铝合金力学性能和微观组织的演变规律, 并讨论了合金强化和韧化机制.

1 实验方法

实验材料为4 mm厚的6061铝合金冷轧板, 主要化学成分(质量分数, %)为: Mg 1.0, Si 0.72, Cu 0.2, Fe 0.14, Mn 0.13, Cr 0.09, Ti 0.01, Al余量. 板材经550 ℃, 1 h固溶处理及室温水淬(solution treatment, ST)后, 立即在180 ℃分别预时效2, 8和48 h, 分别对应于6061铝合金的欠时效(under-ageing, UA), 峰值时效(peak-ageing, PA)和过时效(over-ageing, OA). 随后, 将ST, UA, PA和OA 4种预处理(pre-treatment, PT)板材在室温冷轧至1 mm (cold-rolling, CR), 对应轧制压下量为75%. 值得说明的是, 4种状态板材均未出现明显边裂现象, 这主要归因于6000系铝合金具有优良的塑性成形能力. 最后, 将冷轧板材分别在75, 100和125 ℃进行再时效处理(re-ageing, RA).

采用HAZ-5型Vickers硬度计测量形变热处理过程中6061铝合金硬度. 采用电火花线切割技术加工标距为8 mm×35 mm的拉伸试样, 利用WDT-030型万能试验机测试拉伸性能, 拉伸速率为2 mm/min. 拉伸性能为3个平行试样的平均值.

利用Tecnai G² 20透射电镜(TEM)和JEM-2100高分辨透射电镜(HRTEM)进行微观组织观察. 薄膜样品经机械减薄至约100 mm, 然后在-20 ℃左右的30%HNO₃+70%CH₃OH溶液(体积分数)中采用双喷电解抛光而成, 电压约为12 V, 电流约为50 mA.

利用Bruker D8 型X射线衍射仪(XRD, CuK_a)进行织构和位错密度分析, 管电压40 kV, 管电流40 mA. 按Schulz背反射法扫描出{111}, {200}和{220} 3张不完整极图(χ=0~80°, Φ=0~360°), 并通过Bunge级数展开法获取取向分布函数(orientation distribution function, ODF), 然后根据分解法, 利用Texture Calc软件估算出各织构组分的体积分数^[11]. 同时, 根据XRD峰宽化特征, 采用Williamson-Hall法线性拟合出晶格微应变e和微晶直径d, 进而根据下式估算试样位错密度r^[12]:

(1) $\begin{matrix} ρ = \frac{2 \sqrt{3} ε}{d b} \end{matrix}$

式中, b为纯Al的Burgers矢量模, 约0.286 nm.

2 实验结果

2.1 时效硬化行为

硬度测试结果表明, ST, UA, PA和OA 4种预处理状态下, 6061铝合金硬度分别为62, 117, 124和120 HV; 经75%压下量冷轧变形, ST+CR, UA+CR, PA+CR和OA+CR 4种试样均出现显著的加工硬化现象, 硬度分别增加至136, 148, 146和144 HV. 显然, 与对应的PT试样相比, ST+CR试样的硬度增幅最大(74 HV), UA+CR试样其次(31 HV), 而PA+CR和OA+CR试样均相对较小, 分别为22和24 HV.

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图1 冷轧变形6061铝合金在75, 100和125 ℃再时效硬化曲线

Fig.1 Hardening curves of four cold-rolling 6061 Al alloys re-aged at 75 ℃ (a), 100 ℃ (b) and 125 ℃ (c) (ST—solution treatment, UA—under-ageing, PA—peak-ageing, OA—over-ageing, CR—cold-rolling)

图1为4种CR试样的再时效硬化曲线. 可以看出, 随着时效温度升高, 冷轧试样硬度增加. 75 ℃再时效时, 除了ST+CR试样存在轻微的时效硬化现象, UA+CR, PA+CR和OA+CR试样硬度均未明显增加(图1a). 100 ℃再时效时, 4种CR试样均出现时效硬化现象, 时效约48 h时达到峰值硬度(图1b). 当再时效温度升高至125 ℃时, ST+CR, UA+CR和PA+CR试样硬度逐渐增加, 并于时效约20 h时达到峰值硬度, 但是峰值硬度要略低于100 ℃, 48 h再时效试样; 此外, OA+CR试样一直呈现时效软化趋势(图1c). 通常情况下, 6000系铝合金峰值时效温度在170~190 ℃范围内, 而从图1c再时效硬化趋势来看, 冷轧变形试样在125 ℃时效20 h后开始出现软化现象, 因此, 只有合理降低时效温度才能使变形状态合金获得较好的硬化效果.

2.2 拉伸性能

图2给出了PT, CR和RA 3种状态下6061铝合金的拉伸性能. 从图2a可以看出, 当6061铝合金处于ST状态时, 试样强度低而延伸率高. 180 ℃预时效时, 试样强度增加而延伸率下降, 出现典型时效硬化现象. 经180 ℃, 2 h时效, 试样处于UA状态; 继续时效至8 h, 试样达到PA状态, 此时抗拉强度和屈服强度分别为365和354 MPa, 延伸率为13.6%; 进一步时效至48 h, 试样强度有所下降, 进入轻微OA状态.

图2b表明, 经过75%压下量冷轧变形, 4种PT试样均出现显著加工硬化现象, 抗拉强度和屈服强度均提高到500 MPa以上, 而延伸率则急剧下降至5%以下. 此外, PT状态对CR试样强度具有一定影响: UA+CR试样强度最高, 抗拉强度和屈服强度分别为526和517 MPa, 而ST+CR试样强度最低, 抗拉强度和屈服强度分别为506和502 MPa.

图2c表明, 经过75 ℃, 48 h再时效, 除了ST+CR+RA试样强度略有上升, 其他3种RA试样的强度均未发生明显变化. 100 ℃, 48 h再时效后, 4种RA试样强度均有不同程度提高, 其中, UA+CR+RA试样强度最高, 抗拉强度和屈服强度分别为560和542 MPa, 比常规PA状态分别提高了53%和56%, 而且延伸率也从UA+CR试样的4.5%增加至8.5%(图2d). 当125 ℃, 48 h再时效处理时, 只有ST+CR+RA和UA+CR+RA试样的强度增加, 而且增加幅度也低于100 ℃, 48 h再时效; 另外, PA+CR+RA试样的强度基本保持不变, OA+CR+RA试样的强度略有下降, 但仍能保持在500 MPa以上(图2e). 总的来看, 本工作所提出的新型形变热处理不仅能够大幅度提高6061铝合金强度, 而且还能保持较好的延伸率, 其中UA+CR+RA这一方法最为有效.

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图2 形变热处理过程中6061铝合金的拉伸性能

Fig.2 Tensile properties of 6061 Al alloy after the thermo-mechanical treatment of pre-treating (a), cold-rolling (b), re-ageing at 75 ℃ (c), 100 ℃ (d) and 125 ℃ (e) for 48 h (s_b—ultimate tensile strength, s_y—yield strength, d—elongation)

2.3 TEM观察

图3为ST, UA, PA和OA 4种PT状态下基体组织的TEM和HRTEM像. 可见, ST试样中除了少数弥散相之外, 并未观察到析出相(图3a); UA试样基体出现了球形析出相, 相应的HRTEM像表明球形析出相是GP区^[13](图3b); PA状态下基体中大多数析出相呈针状, 另有少量析出相呈板条状, HRTEM分析表明, 针状相和板条相分别为b″相和Q′相^[14](图3c); OA试样基体析出相种类与PA试样相同, 但是b″相数量减少而Q′相增加(图3d).

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图3 ST, UA, PA和OA 4种预处理状态下6061铝合金的微观组织

Fig.3 Bright-field TEM images of 6061 alloys under pre-treatment conditions

图4为UA和OA试样经冷轧及再时效后基体组织的TEM和HRTEM像. 冷轧变形后, UA+CR试样中位错密度急剧增加, 并且形成了位错胞结构; HRTEM分析表明, 基体中没有析出相(图4a), 这表明UA试样中的GP区在冷轧变形过程中重新溶解到基体中, 即发生了所谓的变形诱发溶解现象^[15]. 对于OA+CR试样来说, 尽管冷轧变形同样造成位错密度大幅度增加, 但是基体中仍然残留着Q′相(图4b中椭圆框), 表明在75%压下量冷轧变形还不足以使Q′相完全溶解; 与此同时, 基体中未发现b″相, 表明b″相也发生了变形诱导溶解现象.

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图4 UA+CR和OA+CR及其100 ℃, 48 h再时效4种状态下6061铝合金的微观组织

Fig.4 Microstructures of 6061 alloys under re-ageing conditions

从图4c可以看出, 经过100 ℃, 48 h再时效, UA+CR+RA试样仍然保留着高密度位错, 表明较低的时效温度不足以使UA+CR试样发生再结晶; 相应的 HRTEM像表明此时基体中重新析出了球形GP区和针状b″相. 对于OA+CR+RA试样来说, 尽管与OA试样一样, 基体析出相也是由b″相和Q′相所组成(图4d), 但不同的是, Q′相可能是通过混乱的原子排列重新调整而形成的, 而b″相则是从变形诱发溶解造成的过饱和固溶体中重新析出形成的.

2.4 晶体织构和位错密度

冷轧变形通常会造成铝合金的晶体织构类型及其体积分数发生改变. 表1给出了UA, UA+CR和UA+CR+RA (100 ℃, 48 h) 3种试样的织构组分及相应体积分数. 可以看出, UA试样含有较强的再结晶织构(立方织构{001}<110>和Goss织构{011}<100>), 而轧制织构(Cu织构{112}<111>和黄铜织构{011}<211>)体积分数相对较低. 经75%压下量冷轧变形的UA+CR试样, 再结晶织构中立方织构含量大幅降低, 而Goss织构基本不变; 轧制织构中铜织构和黄铜织构含量增加, 并且出现了S织构{123}<634>. 从表1还可以看出, UA+CR+RA试样织构组分和体积分数均与UA+CR试样类似, 这是因为较低的再时效温度不足以造成CR试样发生再结晶而改变晶体取向(图4a). 此外, 还需指出的是, 对于ST, PA和OA试样及其相应的CR和RA状态, 织构组分和体积分数的变化规律均与UA状态非常相似, 表明PT状态对织构的影响不大.

表1 UA, UA+CR和UA+CR+RA (100 ℃, 48 h) 3种试样的织构组分、体积分数及平均Taylor因子

Table 1 The texture components and corresponding volume fractions (%) and average Taylor factor M_A of the 6061 alloys subjected to UA, UA+CR and UA+CR+RA (100 ℃, 48 h), respectively

Condition	Cube	Goss	Copper	S	Brass	M_A
UA	46.0	19.5	15.5	0	18.5	2.6
UA+CR	10.0	21.5	23.0	16.0	29.5	3.1
UA+CR+RA (100 ℃, 48 h)	10.0	20.0	22.5	15.5	30.5	3.1

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根据所测得的织构组分及相应的体积分数和Taylor因子, 可以按照混合法则来估算出试样平均Taylor因子M_A:

(2) $\begin{matrix} M_{A} = \sum f_{i} M_{i} \end{matrix}$

式中, f_i和M_i分别为不同织构的体积分数及其Taylor因子. 将表1中各织构组分的体积分数及其Taylor因子^[16]代入式(2), 从而估算出UA, UA+CR和UA+CR+RA (100 ℃, 48 h)试样的M_A分别约为2.6, 3.1和3.1, 也列于表1中. 显然, 新型形变热处理能够获得更高的平均Taylor因子.

4种PT状态6061铝合金经冷轧变形后, ST+CR, UA+CR, PA+CR和OA+CR试样中的位错密度分别增加至3.5×10¹⁴, 4.4×10¹⁴, 4.2×10¹⁴和3.9×10¹⁴ m^-². 显然, CR试样的位错密度与PT状态存在一定关系. 其中, UA+CR试样位错密度最高. 4种CR试样经过100 ℃, 48 h再时效后, 基体位错密度均有所降低, ST+CR+RA, UA+CR+RA, PA+CR+RA和OA+CR+RA试样位错密度分别为3.4×10¹⁴, 4.1×10¹⁴, 4.0×10¹⁴和3.7×10¹⁴ m^-². 其中, UA+CR+RA试样位错密度最高.

3 分析与讨论

6061铝合金属于时效硬化型变形铝合金. ST状态下, 试样强度主要来源于Cu, Si和Mg等过饱和溶质原子的固溶强化作用, 通常强度低而塑性高. 人工时效时, 过饱和溶质原子逐渐析出, 此时试样强度取决于析出相的性质、形貌、尺寸及数量等特征参数^[17]. 对于含Cu的6000系铝合金来说, 时效析出序列通常为α过饱和固溶体→GP区(GPI, GPII)→b″→b′ + Q′→b+Q ^[18]. GP区和b″相均为共格相, 但b″相产生的基体畸变程度大于GP区, 强化效果也更高, 是6000系铝合金中最重要的强化相^[19]. Q′相是OA状态的主要析出相, 与基体半共格, 强化效果低于b″相^[20]. TEM和HRTEM分析表明, UA, PA和OA试样中析出相分别是GP区, b″+少量Q′和b″+较多Q′(图3). 以上时效析出特征反映了不同PT试样强度的差异(图2a).

ST, UA, PA和OA 4种PT试样经75%压下量冷轧变形后, 微观组织发生了变化. (1) 位错密度大幅度增加并形成位错胞结构(图4a). 随着PT状态改变, 冷轧变形过程中析出相与滑移位错的交互作用方式和程度发生变化, 从而产生不同的位错密度和加工硬化效果(图2b). (2) 变形诱发析出相溶解. 冷轧变形过程中, 共格GP区和b″相以剪切机制与滑移位错发生交互作用, 尺寸逐渐减小、界面能增加和热稳定性下降, 最终重新溶解并形成高度变形的过饱和固溶体^[21,22] (图4a中HRTEM像); 对于半共格Q'相来说, 滑移位错以绕过机制与其发生交互作用, 难以发生变形诱发溶解而残留在基体中(图4b). 结合4种PT试样的析出特征(图3), 可以推断出不同PT+CR试样中过饱和溶质浓度w (质量分数)具有如下关系: w_(ST+CR)=w_(UA+CR)>w_(PA+CR)>w_(OA+CR). (3) 轧制织构组分及其体积分数增加, 而再结晶织构体积分数减少, 由此造成CR试样平均Taylor因子的提高(表1).

当CR试样再时效时, 微观组织和性能均发生变化. (1) 试样再时效硬化行为随着温度升高而改变. 从硬化曲线来看, 当温度为75 ℃时, 只有ST+CR试样出现较明显的时效硬化趋势(图1a). 这主要与GP区的析出行为有关^[23]. 当时效温度低于100 ℃时, 基体通常只析出富空位GPI区, 而高于100 ℃时效时, 基体同时析出GPI区和富溶质GPII区^[24]. 由于预时效造成过饱和空位湮灭, 冷轧变形后只有ST+CR试样含有较高浓度的过饱和空位. 因此, 75 ℃再时效时, ST+CR+RA试样可以通过析出GPI区产生时效硬化, 而UA+CR+RA, PA+CR+RA和OA+CR+RA试样无法析出GPI区, 所以时效硬化现象不明显. 100和125 ℃再时效时, UA+CR, PA+CR和OA+CR 3种试样中变形诱发溶解形成的过饱和溶质原子能够以富溶质GPII区或高阶的b″, Q′相形式析出, 所以均出现时效硬化现象(图1b和c). (2) CR试样的时效硬化响应速度加快. 从图1可以看出, CR试样进行100和125 ℃再时效时, 分别经过48和20 h即可达到峰值硬化状态. 这是因为冷轧变形产生的高密度位错作为短路扩散通道, 加快强化相的时效析出和长大. (3) 位错密度略有下降而织构类型和体积分数不变. 尽管CR试样存在回复和再结晶倾向, 然而, 较低的再时效温度以及析出相的钉扎作用使得RA试样只发生轻微回复而未再结晶, 因此, RA试样的织构类型和体积分数几乎不改变.

通常, 时效硬化型铝合金屈服强度s_y可用下式估算^[25]:

(3) $\begin{matrix} σ_{y} = Δ σ_{g b} + M_{A} {τ_{0} + Δ τ_{c} + (Δ τ_{d}^{2} + Δ τ_{p}^{2})^{1 / 2}} \end{matrix}$

式中, t₀是Al的内摩擦力, 约10 MPa^[26]; Ds_gb为晶界强化, 取决于晶粒尺寸, 但对于基体存在尺度更小位错胞的变形状态合金来说, 晶界强化贡献取决于位错胞尺寸^[27,28]; $\begin{matrix} Δ τ_{d}^{} \end{matrix}$ 为位错强化, 取决于位错密度; $\begin{matrix} Δ τ_{p}^{} \end{matrix}$ 为析出强化, 取决于析出相特征参数; Dt_c为固溶强化, 取决于溶质原子种类和含量. 当试样处于峰值时效状态时, 溶质原子绝大部分已析出, Dt_c可以忽略不计. 因此, 式(3)可以简化成下式:

(4) $\begin{matrix} σ_{y} = Δ σ_{g b} + M_{A} {τ_{0} + (Δ τ_{d}^{2} + Δ τ_{p}^{2})^{1 / 2}} \end{matrix}$

以常规PA和UA+CR+RA (100 ℃, 48 h) 2种状态为例, 通过比较不同强化机制的贡献, 来定性说明新型形变热处理提高6061铝合金强度的原因. 对于 $\begin{matrix} Δ σ_{g b} \end{matrix}$ , PA试样经过固溶和时效处理, 晶粒尺寸通常在几十微米左右, 而形变热处理后位错胞尺寸保持在1 mm以下(图4a), 所以UA+CR+RA试样的位错胞强化要高于常规PA试样的晶界强化; 对于 $\begin{matrix} Δ τ_{d}^{} \end{matrix}$ , 由于PA试样经历了高温固溶和时效处理, 位错密度很低(图3c), 通常不考虑 $\begin{matrix} Δ τ_{d}^{} \end{matrix}$ , 而UA+CR+RA试样只发生轻微回复, 位错密度要远高于PA试样(图4a), 所以其 $\begin{matrix} Δ τ_{d}^{} \end{matrix}$ 要高于PA试样; 对于 $\begin{matrix} Δ τ_{p}^{} \end{matrix}$ , PA试样(图3c)和UA+CR+RA试样(图4a)均析出了高密度强化相, 可以认为二者 $\begin{matrix} Δ τ_{p}^{} \end{matrix}$ 相近; 此外, 考虑到试样宏观屈服强度为临界剪切屈服应力与平均Taylor因子之积, 试样平均Taylor因子也是影响屈服强度的重要因素. 从表1可以看出, UA+CR+RA试样的平均Taylor因子(3.1)高于PA试样(2.6). 这里, UA和PA试样经历了相同的固溶处理, 可以认为具有相同的平均Taylor因子. 从式(4)可以看出, 试样平均Taylor因子的增加将综合提高t₀, $\begin{matrix} Δ τ_{d}^{} \end{matrix}$ 和 $\begin{matrix} Δ τ_{p}^{} \end{matrix}$ 的强化效果. 上述强化机制分析表明, 常规PA试样屈服强度主要取决于析出强化、较弱的晶界强化以及较低的平均Taylor因子. 相比之下, 新型形变热处理试样除了析出强化, 附加引入了位错强化、位错胞强化以及更高的平均Taylor因子, 从而大幅度提高试样强度.

此外, 不同PT状态对RA试样强度也有影响(图2). 以100 ℃, 48 h再时效为例, 4种RA试样中UA+CR+RA试样强度最高(图2d). 一方面, UA+CR+RA试样位错密度最高, 位错强化效果也最大; 另一方面, 更高的过饱和溶质浓度(w_(UA+CR)>w_(PA+CR)>w_(OA+CR))使得UA+CR+RA试样析出强化要高于PA+CR+RA和OA+CR+RA试样; 尽管w_(ST+_CR)=w_(UA+CR), 但是ST+CR试样中高浓度过饱和空位会促进溶质原子扩散至位错上择优析出和长大, 导致ST+CR+RA试样析出强化低于UA+CR+RA试样. 因此, UA+CR+RA试样在4种RA试样中强度最高.

从图2还可以看出, 与CR试样相比, RA试样延伸率均得到一定程度恢复. 延伸率与拉伸变形过程中试样位错累积能力有关. 冷轧变形造成试样位错密度基本达到饱和, 在拉伸变形过程中难以继续累积位错, 造成CR试样延伸率普遍较低(图2b). 然而, 当CR试样进行100 ℃, 48 h再时效, 一方面, 轻微回复造成位错密度有所降低; 另一方面, 变形诱发溶解形成的过饱和溶质原子重新析出强化相(图4c和d中HRTEM像). 这2点都能提高拉伸变形过程中试样累积位错能力^[29], 从而改善RA试样延伸率. 尤其是再时效析出相为共格性较高的GP区或b″相时, 其吸收位错能力也更强, 所以ST+CR+RA和UA+CR+RA试样的延伸率要高于PA+CR+RA和OA+CR+RA试样.

4 结论

(1) 经过优化的180 ℃, 2 h欠时效+75%压下量冷轧变形+100 ℃, 48 h再时效处理, 6061铝合金抗拉强度和屈服强度分别为560和542 MPa, 比常规T6状态分别提高约53%和56%; 同时, 延伸率保持在8.5%这一较高水平上.

(2) 6061铝合金强度提高归因于新型形变热处理综合了析出强化、位错强化、位错胞强化以及较高平均Taylor因子等多种强化机制.

(3) 6061铝合金延伸率改善与再时效过程中强化相再析出和位错轻微回复有关, 二者均有利于改善试样在拉伸变形过程中的位错累积能力.

(4) 常温冷轧变形能够诱发析出相溶解, 由此形成过饱和固溶体并在再时效过程中继续析出强化相.

参考文献

原文顺序

文献年度倒序

文中引用次数倒序

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2003

... 时效硬化型铝合金具有低密度、中等强度以及良好的耐蚀性和成形性, 广泛应用于航空航天、轨道交通、汽车制造及建材等行业^[1,2]. 对于金属结构材料来说, 强度和塑性是一对极为重要、但通常又呈现此消彼长趋势的力学性能. 如何实现既大幅度提高强度又不牺牲塑性, 一直是金属结构材料研究领域的热点课题. 金属材料强化机制主要有固溶强化、形变强化(位错强化)、晶界强化和第二相强化. 通常情况下, 时效硬化型铝合金的强度来源于固溶处理和淬火形成的过饱和溶质原子在时效过程中析出相的第二相强化(析出强化)作用, 但由于受到合金元素在铝基体中极限固溶度的限制, 这种强化方法是有限度的. 因此, 要大幅度提高时效硬化型铝合金强度, 有必要在常规析出强化基础上, 进一步引入晶界强化和/或形变强化. ...

2006

2012

... 近年来, 采用强塑性变形方法将常规微米级晶粒大幅度细化至亚微米、甚至纳米级, 是提高金属材料强度的一条重要途径, 并由此开发出多种强塑性变形工艺. 例如等径挤压(equal channel angular pressing, ECAP)^[3,4], 高压扭转(high pressure torsion, HPT)^[5,6], 累积轧制(accumulative roll bonding, ARB)^[7,8]及深冷轧制(rolling at cryogenic temperature, Cryorolling)^[9,10]等. 然而, 这些强塑性变形方法存在成型样品尺寸小、工艺步骤繁琐、界面结合差、应变量极大、装备要求高、作业危险性大等缺点, 要真正应用于铝合金大规模工业化生产仍然存在相当大的难度. ...

2012

2014

2008

2014

2008

2014

2011

2012

2006

... 利用Bruker D8 型X射线衍射仪(XRD, CuK_a)进行织构和位错密度分析, 管电压40 kV, 管电流40 mA. 按Schulz背反射法扫描出{111}, {200}和{220} 3张不完整极图(χ=0~80°, Φ=0~360°), 并通过Bunge级数展开法获取取向分布函数(orientation distribution function, ODF), 然后根据分解法, 利用Texture Calc软件估算出各织构组分的体积分数^[11]. 同时, 根据XRD峰宽化特征, 采用Williamson-Hall法线性拟合出晶格微应变e和微晶直径d, 进而根据下式估算试样位错密度r^[12]: ...

2013

2001

... 图3为ST, UA, PA和OA 4种PT状态下基体组织的TEM和HRTEM像. 可见, ST试样中除了少数弥散相之外, 并未观察到析出相(图3a); UA试样基体出现了球形析出相, 相应的HRTEM像表明球形析出相是GP区^[13](图3b); PA状态下基体中大多数析出相呈针状, 另有少量析出相呈板条状, HRTEM分析表明, 针状相和板条相分别为b″相和Q′相^[14](图3c); OA试样基体析出相种类与PA试样相同, 但是b″相数量减少而Q′相增加(图3d). ...

2007

2003

... 图4为UA和OA试样经冷轧及再时效后基体组织的TEM和HRTEM像. 冷轧变形后, UA+CR试样中位错密度急剧增加, 并且形成了位错胞结构; HRTEM分析表明, 基体中没有析出相(图4a), 这表明UA试样中的GP区在冷轧变形过程中重新溶解到基体中, 即发生了所谓的变形诱发溶解现象^[15]. 对于OA+CR试样来说, 尽管冷轧变形同样造成位错密度大幅度增加, 但是基体中仍然残留着Q′相(图4b中椭圆框), 表明在75%压下量冷轧变形还不足以使Q′相完全溶解; 与此同时, 基体中未发现b″相, 表明b″相也发生了变形诱导溶解现象. ...

1938

... 式中, f_i和M_i分别为不同织构的体积分数及其Taylor因子. 将表1中各织构组分的体积分数及其Taylor因子^[16]代入式(2), 从而估算出UA, UA+CR和UA+CR+RA (100 ℃, 48 h)试样的M_A分别约为2.6, 3.1和3.1, 也列于表1中. 显然, 新型形变热处理能够获得更高的平均Taylor因子. ...

1998

... 6061铝合金属于时效硬化型变形铝合金. ST状态下, 试样强度主要来源于Cu, Si和Mg等过饱和溶质原子的固溶强化作用, 通常强度低而塑性高. 人工时效时, 过饱和溶质原子逐渐析出, 此时试样强度取决于析出相的性质、形貌、尺寸及数量等特征参数^[17]. 对于含Cu的6000系铝合金来说, 时效析出序列通常为α过饱和固溶体→GP区(GPI, GPII)→b″→b′ + Q′→b+Q ^[18]. GP区和b″相均为共格相, 但b″相产生的基体畸变程度大于GP区, 强化效果也更高, 是6000系铝合金中最重要的强化相^[19]. Q′相是OA状态的主要析出相, 与基体半共格, 强化效果低于b″相^[20]. TEM和HRTEM分析表明, UA, PA和OA试样中析出相分别是GP区, b″+少量Q′和b″+较多Q′(图3). 以上时效析出特征反映了不同PT试样强度的差异(图2a). ...

2006

2004

2000

2005

... ST, UA, PA和OA 4种PT试样经75%压下量冷轧变形后, 微观组织发生了变化. (1) 位错密度大幅度增加并形成位错胞结构(图4a). 随着PT状态改变, 冷轧变形过程中析出相与滑移位错的交互作用方式和程度发生变化, 从而产生不同的位错密度和加工硬化效果(图2b). (2) 变形诱发析出相溶解. 冷轧变形过程中, 共格GP区和b″相以剪切机制与滑移位错发生交互作用, 尺寸逐渐减小、界面能增加和热稳定性下降, 最终重新溶解并形成高度变形的过饱和固溶体^[21,22] (图4a中HRTEM像); 对于半共格Q'相来说, 滑移位错以绕过机制与其发生交互作用, 难以发生变形诱发溶解而残留在基体中(图4b). 结合4种PT试样的析出特征(图3), 可以推断出不同PT+CR试样中过饱和溶质浓度w (质量分数)具有如下关系: w_(ST+CR)=w_(UA+CR)>w_(PA+CR)>w_(OA+CR). (3) 轧制织构组分及其体积分数增加, 而再结晶织构体积分数减少, 由此造成CR试样平均Taylor因子的提高(表1). ...

2011

2008

... 当CR试样再时效时, 微观组织和性能均发生变化. (1) 试样再时效硬化行为随着温度升高而改变. 从硬化曲线来看, 当温度为75 ℃时, 只有ST+CR试样出现较明显的时效硬化趋势(图1a). 这主要与GP区的析出行为有关^[23]. 当时效温度低于100 ℃时, 基体通常只析出富空位GPI区, 而高于100 ℃时效时, 基体同时析出GPI区和富溶质GPII区^[24]. 由于预时效造成过饱和空位湮灭, 冷轧变形后只有ST+CR试样含有较高浓度的过饱和空位. 因此, 75 ℃再时效时, ST+CR+RA试样可以通过析出GPI区产生时效硬化, 而UA+CR+RA, PA+CR+RA和OA+CR+RA试样无法析出GPI区, 所以时效硬化现象不明显. 100和125 ℃再时效时, UA+CR, PA+CR和OA+CR 3种试样中变形诱发溶解形成的过饱和溶质原子能够以富溶质GPII区或高阶的b″, Q′相形式析出, 所以均出现时效硬化现象(图1b和c). (2) CR试样的时效硬化响应速度加快. 从图1可以看出, CR试样进行100和125 ℃再时效时, 分别经过48和20 h即可达到峰值硬化状态. 这是因为冷轧变形产生的高密度位错作为短路扩散通道, 加快强化相的时效析出和长大. (3) 位错密度略有下降而织构类型和体积分数不变. 尽管CR试样存在回复和再结晶倾向, 然而, 较低的再时效温度以及析出相的钉扎作用使得RA试样只发生轻微回复而未再结晶, 因此, RA试样的织构类型和体积分数几乎不改变. ...

2010

2003

... 通常, 时效硬化型铝合金屈服强度s_y可用下式估算^[25]: ...

2003

... 式中, t₀是Al的内摩擦力, 约10 MPa^[26]; Ds_gb为晶界强化, 取决于晶粒尺寸, 但对于基体存在尺度更小位错胞的变形状态合金来说, 晶界强化贡献取决于位错胞尺寸^[27,28];

\begin{matrix} Δ τ_{d}^{} \end{matrix}

为位错强化, 取决于位错密度;

\begin{matrix} Δ τ_{p}^{} \end{matrix}

为析出强化, 取决于析出相特征参数; Dt_c为固溶强化, 取决于溶质原子种类和含量. 当试样处于峰值时效状态时, 溶质原子绝大部分已析出, Dt_c可以忽略不计. 因此, 式(3)可以简化成下式: ...

1997

\begin{matrix} Δ τ_{d}^{} \end{matrix}

为位错强化, 取决于位错密度;

\begin{matrix} Δ τ_{p}^{} \end{matrix}

2002

\begin{matrix} Δ τ_{d}^{} \end{matrix}

为位错强化, 取决于位错密度;

\begin{matrix} Δ τ_{p}^{} \end{matrix}

2006

... 从图2还可以看出, 与CR试样相比, RA试样延伸率均得到一定程度恢复. 延伸率与拉伸变形过程中试样位错累积能力有关. 冷轧变形造成试样位错密度基本达到饱和, 在拉伸变形过程中难以继续累积位错, 造成CR试样延伸率普遍较低(图2b). 然而, 当CR试样进行100 ℃, 48 h再时效, 一方面, 轻微回复造成位错密度有所降低; 另一方面, 变形诱发溶解形成的过饱和溶质原子重新析出强化相(图4c和d中HRTEM像). 这2点都能提高拉伸变形过程中试样累积位错能力^[29], 从而改善RA试样延伸率. 尤其是再时效析出相为共格性较高的GP区或b″相时, 其吸收位错能力也更强, 所以ST+CR+RA和UA+CR+RA试样的延伸率要高于PA+CR+RA和OA+CR+RA试样. ...

〈

〉

预时效+冷轧变形+再时效对6061铝合金微观组织和力学性能的影响

EFFECT OF THE THERMO-MECHANICAL TREATMENT OF PRE-AGEING, COLD-ROLLING AND RE-AGEING ON MICROSTRUCTURES AND MECHANICAL PROPERTIES OF 6061 Al ALLOY

1 实验方法

2 实验结果

2.1 时效硬化行为

2.2 拉伸性能

2.3 TEM观察

2.4 晶体织构和位错密度

3 分析与讨论

4 结论

参考文献 文献选项 原文顺序 文献年度倒序 文中引用次数倒序 被引期刊影响因子

参考文献

原文顺序

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被引期刊影响因子