金属学报 2014 , 50 (10): 1203-1209 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00167

Laves相析出对P92钢合金元素再分布的影响

王学¹^,²^,, 李勇¹, 任遥遥¹, 刘洪伟³, 刘洪³, 王伟⁴

1 武汉大学动力与机械学院, 武汉 430072
2 武汉大学流体机械与动力工程装备技术湖北省重点实验室, 武汉 430072
3 东方电气集团东方锅炉股份有限公司, 自贡 643001
4 广东电网公司电力科学研究院, 广州 510080

EFFECT OF LAVES PHASE PRECIPITATION ON REDISTRIBUTION OF ALLOYING ELEMENTS IN P92 STEEL

WANG Xue¹^,²^,, LI Yong¹, REN Yaoyao¹, LIU Hongwei³, LIU Hong³, WANG Wei⁴

1 School of Power and Mechanics, Wuhan University, Wuhan 430072
2 Key Laboratory of Accoutrement Technique in Fluid Machinery & Power Engineering, Hubei Province, Wuhan University, Wuhan 430072
3 DongFang Boiler Group Co. Ltd., Zigong 643001
4 Electric Power Research Institute of Guangdong Power Grid Corporation, Guangzhou 510080

中图分类号: TG142.7

通讯作者: Correspondent: WANG Xue, professor, Tel: (027)62006356, E-mail: wxue2003@tom.com

收稿日期: 2014-04-8

修回日期: 2014-04-8

接受日期: 2014-07-13

网络出版日期: --

基金资助: *国家自然科学基金项目51074113和51374153, 以及四川省应用基础研究计划项目2013JY0123资助

作者简介:

王学, 男, 1971年生, 教授

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摘要

对P92钢进行650 ℃, 0~5000 h时效实验, 采用萃取复型和电化学萃取2种方法分离时效样品中的沉淀相, 采用电感耦合等离子体发射光谱仪和EDS测定萃取物中合金元素的含量, 揭示Laves相析出引起的合金元素再分布规律. 利用Brinell硬度计测试P92钢时效过程中的硬度变化. 根据合金元素再分布特性, 建立基体溶质原子贫化损伤演化方程, 采用基于物理本质的CDM模型评价其析出对P92钢蠕变寿命的影响. 结果表明, 时效前P92钢中约86%的W和Mo固溶于基体, 剩余的14%分配在M₂₃C₆中. P92钢时效过程中由于Laves相析出发生合金元素的迁移, 其析出主要夺取基体中的W和Mo原子, 对时效前已析出的M₂₃C₆和MX相的成分影响很小. Laves相完全析出后, 基体中W和Mo的分配量均降至50%左右. Laves相的析出还消耗基体的一部分Cr, 使其分配量减少约3.6%. Laves相析出明显削弱溶质原子的固溶硬化作用, CDM计算表明, 其析出使P92钢在650 ℃, 100 MPa下的蠕变寿命缩短24%左右.

关键词： P92钢 ; Laves相 ; 合金元素 ; 再分布

Abstract

The P92 steel specimens were aged at 650 ℃ for 0~5000 h, and precipitates of the aged specimens were extracted from the matrix using carbon extraction replicas and potentiostatic electrolysis. The amount of alloy elements in extracted precipitates was determinded by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) and EDS, then the redistribution of alloying elements owing to Laves phase formation was analyzed. The hardness of aged specimens was taken using a Brinell hardness tester. The damage evolution equation owing to solute depletion was obtained from the redistribution characteristic of alloying elements and its influence on the creep life of P92 steel was evaluated based on the physical CDM model. The results are as follows. Before aging, about 86% contents of W and Mo in P92 steel are supersaturated in matrix and the remains are in M₂₃C₆ carbides. The removing of alloy elements take place due to the precipitation of Laves phase during aging. The formation of Laves phase consumes mainly W and Mo in matrix, and has little effect on the compositions of M₂₃C₆ cabides and MX carbonitrides precipitated before aging. The partition coefficients of these two elements supersaturated in matrix reduce up to 50% on the completion of Laves phase precipitation, and the Cr content in the matrix decreases about 3.6% because the formation of the Laves phase consumes Cr. The precipitation of Laves-phase contributes to the significant decreasing of solution hardening, causes the creep life of P92 steel reduction of about 24% at 650 ℃, 100 MPa.

Keywords： P92 steel ; Laves phase ; alloying element ; redistribution

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王学, 李勇, 任遥遥, 刘洪伟, 刘洪, 王伟. Laves相析出对P92钢合金元素再分布的影响[J]. , 2014, 50(10): 1203-1209 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00167

WANG Xue, LI Yong, REN Yaoyao, LIU Hongwei, LIU Hong, WANG Wei. EFFECT OF LAVES PHASE PRECIPITATION ON REDISTRIBUTION OF ALLOYING ELEMENTS IN P92 STEEL[J]. 金属学报, 2014, 50(10): 1203-1209 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2014.00167

P92钢(9Cr-0.5Mo-1.8WVNbN)具有优异的高温蠕变性能, 广泛应用于我国600 ℃超超临界机组的集箱和主蒸汽管等重要高温部件^[1,2]. 该钢是在P91(9Cr-1Mo-VNbN)基础上加W减Mo得到的一种高等级马氏体耐热钢^[3]. 研究^[4]表明, 加入W能增强Mo的固溶强化, 在Mo当量(Mo+0.5W)为1.5%时对9%~12%Cr钢的强化效果最佳. 但加W使P92钢在运行中容易析出Laves相(一种含W和Mo的AB₂相), Laves相析出虽可增强沉淀强化^[5,6], 但引发Mo和W等合金元素的迁移, 导致基体相(马氏体)中溶质原子的贫化, 不利于固溶硬化作用的长期保持^[7-9]. 此外, Laves相的析出还可能使P92钢中的主要强化相(M₂₃C₆和MX)的成分发生变化, 影响它们的稳定性. 最近研究^[10,11]表明, P92钢的持久性能转折与Laves相有密切关系. 因此, 研究Laves相析出对合金元素再分布的影响对于深入揭示P92钢的蠕变性能退化机理非常重要, 目前该方面的研究工作鲜见报道.

Dyson^[12]和Yin等^[13,14]近年来建立和完善了基于物理本质的CDM(continum damage mechanics)模型, 与唯象学的宏观CDM模型(Norton方程和K-R方程等)相比, 该模型考虑了产生蠕变损伤的各种微观本质, 如第二相粒子粗化、位错增殖、空洞形核和溶质原子贫化等, 为定量分析材料微观变化对蠕变寿命的影响提供了可能. 陈云翔等^[15]用该模型模拟了高应力范围内T/P91钢的蠕变曲线, 与实验结果吻合较好, 证明了其有效性. 在揭示P92钢中Laves相析出的合金元素再分布特性基础上, 掌握相应的溶质原子贫化损伤演化规律, 就可以根据该模型评估其析出对蠕变性能的影响.

本工作对P92钢进行650 ℃加速时效实验, 得到不同Laves相析出状态的样品, 然后采用碳萃取复型和电化学萃取2种方法分离样品中包括Laves相在内的沉淀相, 测定萃取物的总量及合金成分, 分析揭示Laves相析出后的合金元素再分布特性, 建立基体中的溶质原子贫化损伤演化方程, 最后应用基于物理本质的CDM模型评价其析出对P92钢蠕变寿命的影响.

1 实验方法

实验材料为经过标准热处理制成的P92管道, 管道的化学成分(质量分数, %)为: C 0.12, Si 0.21, Mn 0.43, Cr 8.84, Mo 0.50, W 1.67, V 0.21, B 0.0033, Ni 0.16, Nb 0.067, N 0.042, Fe余量. 从管道取样加工成直径9 mm, 长90 mm的时效试样, 在650 ℃下进行500, 1000, 1500, 2000, 3000和5000 h的时效处理. 为避免基体的影响, 制备时效试样的萃取复型样品, 用JEM-2010型透射电镜(TEM)观察沉淀相的形态和数量的变化, 同时用自带的能谱仪(EDS)分析沉淀相颗粒的合金成分. 每种沉淀相测量10个以上的粒子(为避免临近粒子间的相互影响, 在视场中选择分离的粒子进行测量), 取平均值.

从时效试样取直径8 mm, 长75 mm的电解试样, 通过电化学方法使基体溶解, 萃取残留物为P92样品中的沉淀相, 详细步骤见文献[16]. 电解后的试样经洗涤、烘干后称重, 电解前后的试样质量差即为溶解的钢的质量. 将残留粉末干燥后, 用Thermo Scientific iCAP 6300型电感耦合等离子体光谱仪测定沉淀相的成分. 在320HBS-3000/0035型Brinell硬度计上测试时效试样的硬度, 载荷为1.84 kN, 每个试样测2个点, 取平均值.

2 实验结果与讨论

2.1 析出物形貌及成分

图1为P92钢时效前后萃取复型样品中的沉淀相形貌. 可以看出, 时效前样品中(图1a)有2种颗粒状沉淀相, 细小弥散分布的沉淀相粒径在20 nm左右, 尺寸较大的沉淀相粒径约100 nm. EDS分析表明, 它们分别为富含V和Nb的MX型碳氮化物和富Cr的M₂₃C₆型碳化物. 时效后的样品中(图1b~d)除上述2种沉淀相外, 出现了粗大且形状不规则的块状沉淀相. EDS分析表明, 其含有较多W和Mo, 为Laves相, 其选区电子衍射(SAED)结果如图1c所示. 在时效样品中未发现Z相[Cr(V, Nb)N], 有研究^[17]表明, P92钢在650 ℃时效31000 h后Z相的数量仍非常少. 由于P92的回火温度高于Laves相的溶解温度, 因此在时效前不存在Laves相. Laves相在时效过程中析出和长大, 全部析出后将发生Ostwald熟化. 作者^[18]前期对P92的扫描电镜背散射衍射观察分析表明, Laves相在时效的最初2000 h内析出和长大, 之后进入熟化阶段, 图1所示的Laves相TEM观察结果符合该规律.

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图1 P92钢650 ℃时效前后萃取复型样中的析出相TEM像

Fig.1 TEM images of precipitates in the replica of P92 steel as received (a) and aged at 650 ℃ for 500 h (b), 2000 h (c) and 5000 h (d) (Inset in Fig.1c shows the SAED pattern of Laves phase)

表1 P92钢在650 ℃时效不同时间后试样中Laves相的EDS分析结果

Table 1 EDS analysis results of Laves phase in P92 steel aged at 650 ℃ for different times

Aging time / h	Cr	Fe	Mo	W
500	14.50±1.72	47.97±1.45	8.54±0.79	28.95±1.04
2000	17.07±3.42	47.25±1.75	8.15±0.90	27.53±1.48
5000	13.46±2.15	49.36±1.59	8.12±0.56	29.06±1.28

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表1为P92钢在650 ℃时效不同时间后, 试样中Laves相的EDS分析结果. 由表1可知, 该相含Cr, Fe, Mo和W 4种元素, Fe的比例明显高于Cr, W的比例明显高于Mo. 由表1还可以看出, Laves相在时效期间的成分变化很小, 说明其无论在析出还是粗化阶段都保持成分上的稳定性.

表2 P92钢试样在650 ℃时效不同时间后M₂₃C₆中金属元素的EDS分析结果

Table 2 EDS analysis results of metallic element of M₂₃C₆carbides in P92 steel aged at 650 ℃ for different times

Aging time / h	Cr	Fe	Mo	W	Mn	V
500	67.61±1.12	22.72±0.90	2.0±0.24	5.29±0.33	1.35±0.28	1.03±0.62
2000	68.09±1.80	22.41±1.37	1.91±0.16	5.40±0.36	1.41±0.24	0.78±0.27
5000	69.86±1.25	19.71±0.76	1.97±0.22	5.64±0.46	1.35±0.26	1.47±0.96

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表2为在650 ℃时效不同时间后, 试样中M₂₃C₆粒子中金属元素的成分. 可以看出, 该相含Cr, Fe, Mo, W, Mn和V等多种元素, 以Cr和Fe为主, 值得注意的是W的含量较高(超过5%). Ennis等^[9]对P92钢600 ℃蠕变试样的沉淀相分析也表明M₂₃C₆中含有较多的W. Hald和Korcakova^[19]的研究结果表明, 650 ℃下P92中M₂₃C₆的粗化速率不足P91的1/12, 本工作认为W的溶入提高了M₂₃C₆的稳定性, 是明显减缓其粗化的重要原因之一. 由表2还可以看到, M₂₃C₆在时效期间的成分变化也很小, 说明Laves相的析出没有改变M₂₃C₆的成分, 而P92中的M₂₃C₆相含量保持不变^[10], 据此判断Laves相所需的W和Mo原子全部从基体夺取. 另外, 也表明Laves相的析出不会对M₂₃C₆的稳定性造成明显影响.

表3 P92钢试样在650 ℃时效不同时间后MX中金属元素的EDS分析结果

Table 3 EDS analysis results of metallic element of MX carbonitrides in P92 steel aged at 650 ℃ for different times

Aging time	V-rich MX		Nb-rich MX
h	V	Nb	V	Nb
500	89.52±4.95	10.48±2.71	30.11	69.89
2000	88.45±4.99	11.55±2.74	24.71	75.29
5000	88.30±8.05	11.70±4.41	28.28	71.72

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表3为在650 ℃时效不同时间后, 试样中MX粒子中金属元素的成分. 可以看出, P92中存在2种MX型碳氮化物, 一种为富V的(V, Nb)(C, N), 另一种为富Nb的(Nb, V)(C, N), 这2类MX型粒子均只含V和Nb 2种金属元素, 它们的含量在时效过程中基本保持不变, 表明Laves相的析出未影响MX的组成. 需要说明的是, 由于富Nb的MX数量很少, 不具统计性, 因此表3给出的是其成分的典型值, 未计算标准差. Sawada等^[20]的研究结果也表明P92中的MX相主要为VN.

2.2 沉淀相及基体中合金元素含量的变化

图2为电解萃取物的含量及其主要合金元素的含量随时效时间的变化. 可以看出, 由于时效过程中Laves相的析出, 萃取物的量在增加, 在0~1000 h间的增幅尤其显著, 与文献[18]得到的Laves相析出特性有很好的对应关系. 在萃取物总量增加的同时, 萃取物中W和Mo的含量也明显增多. 当时效时间超过2000 h后, 萃取物的量达到饱和, 对应的W和Mo含量也不再增加. Laves相在时效初期大量析出, 夺取基体中的W和Mo, 使萃取物中这2种合金元素的含量明显升高. 时效至2000 h时, 由于Laves相已全部析出, 此时萃取物中的W和Mo含量接近饱和. 值得注意的是, 在W和Mo含量增加的同时, 萃取物中的Cr含量也略有增加. 考虑到M₂₃C₆型碳化物在回火阶段已析出, 且在时效过程中的含量和成分基本不变(表2), 因此萃取物的含Cr量的增加与M₂₃C₆关系不大, 应来源于Laves相的析出. 由表1可见, Laves相除含较多的Fe外, 还含有约15%的Cr, 说明Laves相的析出还消耗基体中的Cr, 使萃取物的含Cr量增加. 另外, 由图2还可以看到, 时效过程中电解萃取物的V和Nb含量保持不变, 这是由于富V和富Nb的MX型碳氮化物在回火阶段已析出, 此外, 由于Laves相不含V和Nb (表1), 其时效析出不会引起V和Nb的再分布, 使萃取物中这2种元素的含量不发生变化.

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图2 P92钢650 ℃时效电解萃取物含量及萃取物中各合金元素含量随时效时间的变化

Fig.2 Amount of extracted residues and alloy elements as a function of aging time for P92 steel at 650 ℃

Laves的析出使基体中的W和Mo量减少, 引入合金分配系数h_i表征基体中W和Mo含量的变化;

(1) $\begin{matrix} η_{i} = \frac{C_{0}^{i} - C_{0}^{R} \times C_{R}^{i}}{C_{0}^{i}} \end{matrix}$

式中, C₀ⁱ 是钢中合金元素i的质量分数, C₀^R 是钢中萃取物的质量分数, C_Rⁱ 是合金元素i在萃取物中的质量分数. 根据电解萃取实验得到基体中W和Mo的分配系数随时效时间的变化如图3所示. 可以看出, 时效前钢中86%左右的W和Mo均溶解于基体中, 但时效使基体中的W和Mo含量减少. 时效初期, 基体中W和Mo含量快速降低, 时效至2000 h时它们在基体的分配系数已不足50%, 降幅达42%以上. 继续时效, W和Mo的分配系数不再降低, 可见, 它们分配系数的变化与Laves相的析出特性相对应. 需要指出是, Laves相的析出要消耗一部分Cr, 对Cr分配量的实验分析表明, Laves相全部析出后, 基体的Cr分配量由时效前的89.1%降至85.5%, 减少了约3.6%.

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图3 650 ℃时效不同时间时P92钢基体中W和Mo的分配系数曲线

Fig.3 Partition coefficient curves of Mo and W supersaturated in matrix of P92 steel aged at 650 ℃ for different times

2.3 时效对P92钢硬度的影响

图4为试样硬度随时效时间的变化曲线. 可以看出, 硬度随着时效时间的增加而单调降低. 试样时效前的硬度约为230 HB, 经650 ℃时效5000 h后硬度降至213 HB. 硬度在时效初期(0~1500 h)的降幅较大, 之后的降幅明显减小. Laves相在时效初期快速析出, 虽可产生一定的沉淀硬化作用^[21], 但同时使基体中溶质原子W和Mo的含量明显减少, 削弱固溶硬化作用, 导致时效初期硬度的降低比较明显. 当时效时间超过2000 h后, 由于Laves相已全部析出, 基体中W和Mo的含量不再减少, 对应的硬度降低趋缓. 此时硬度的缓慢降低是由于Laves相粗化导致沉淀硬化作用略降. 图4所示的硬度变化曲线一方面说明W和Mo的固溶硬化作用比较显著, 另一方面也进一步表明了Laves相的沉淀硬化作用不大.

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图4 650 ℃时效不同时间时P92钢的硬度曲线

Fig.4 Hardness curve of the steel P92 aged at 650 ℃ for different times

2.4 基体合金元素贫化对P92钢蠕变性能的影响

Laves相析出使基体中的溶质原子W和Mo流失, 可能使P92蠕变性能明显退化. 为进一步揭示Laves相析出对P92钢蠕变性能的不利影响, 下面采用Yin等^[14]建立的基于物理本质的CDM模型评价溶质原子贫化的影响大小. CDM方程为^[14]:

(2) $\begin{matrix} \dot{ε} = \frac{{\dot{ε}}_{0}}{(1 - D_{d}) (1 - D_{s})} s i n h [\frac{σ (1 - H)}{σ_{0} (1 - D_{p}) (1 - D_{n})}] \end{matrix}$

式中, $\begin{matrix} \dot{ε} \end{matrix}$ 表示蠕变速率; D_p, D_s, D_n和D_d分别表示第二相粒子粗化、溶质原子贫化、空洞形核长大和位错增殖4种微观机制下的损伤度. $\begin{matrix} {\dot{ε}}_{0} \end{matrix}$ 和s₀是和温度相关的参数:

(3) $\begin{matrix} {\dot{ε}}_{0} = {\dot{ε}}^{'}_{0} e x p (1 - \frac{Q_{d / j}}{R T}) \end{matrix}$

(4) $\begin{matrix} σ_{0} = σ_{0, m} {1 - e x p [- \frac{Δ H}{R T_{S}} (\frac{T_{S}}{T} - 1)]} \end{matrix}$

其中, $\begin{matrix} {\dot{ε}}^{'}_{0} \end{matrix}$ 是一个常数, Q_d/j是扩散和割阶形成的联合激活能, T_S是σ₀=0时固相线温度, ΔH是溶解焓, R是普适气体常数, T是温度. H为无量纲的参数, 用来模拟初始蠕变阶段, 其演化方程如下:

(5) $\begin{matrix} \dot{H} = \frac{{\overset{'}{h}}^{}}{σ} (1 - \frac{H}{H^{*}}) \dot{ε} \end{matrix}$

式中, $\begin{matrix} \dot{H} \end{matrix}$ 为H对时间的导数, s是单轴应力, H的值可以从0变化到一个和材料相关的最大值H^*(H^*<1), 常数h'=Eφ(其中E是Young's模量, φ是引起应力再分布的各相粒子的总体积分数).

溶质原子贫化的损伤度D_s定义为^[14];

(6) $\begin{matrix} D_{S} = 1 - \frac{{\overset{̅}{C}}_{t}}{C_{0}} \end{matrix}$

其中, C₀为基体的初始溶质浓度, $\begin{matrix} {\overset{̅}{C}}_{t} \end{matrix}$ 是t时刻基体中的平均溶质浓度. Laves相析出使基体W和Mo同时贫化, 根据Mo当量(Mo+ 0.5W)概念, 它们的并行贫化可用Mo当量损伤来表征. 由图3所示的电解萃取实验结果, 得到Mo当量的损伤演化方程为:

(7) $\begin{matrix} D_{S}_{(M o + 0.5 W)} = 0.46965 (1 - e x p (- 0.00156 t)) \end{matrix}$

第二相粒子粗化损伤D_p由下式计算:

(8) $\begin{matrix} {\dot{D}}_{P} = \frac{K_{P}}{3} (1 - D_{P})^{4} \end{matrix}$

式中, $\begin{matrix} {\dot{D}}_{P} \end{matrix}$ 为D_p对时间的导数, K_P为粗化速率. 考虑到P92中的MX粒子非常稳定^[22], Laves相的沉淀强化作用不大^[18,23], 因此在粒子粗化损伤方面仅考虑M₂₃C₆粗化的影响. Hald和Korcakova等^[19]通过实验和计算得到650 ℃时效P92钢中 M₂₃C₆粒子的粗化速率参数K_P为4.78×10^-³⁰ m³/s, 将其代入式(8), 可得到粒子粗化的损伤度D_p.

其它2种损伤机制下的损伤度的计算参考文献[12,14], 式(3)和(4)中的参数值如下: $\begin{matrix} {\dot{ε}}^{'}_{0} \end{matrix}$ 为7400 s^-¹, Q_d/j为300 kJ/mol, σ_0,m为33 MPa, DH/(RT_S)为0.35, T_S为1350 K, h′为6000 MPa, H^*为0.57.

对650 ℃, 100 MPa下P92钢的蠕变行为进行预测. 将各种损伤的损伤度函数代入式(2)计算蠕变曲线, 即可预测各种微观损伤机制对P92钢断裂寿命的影响. 图5为考虑包括溶质原子贫化在内的4种损伤机制和不考虑溶质贫化损伤时的蠕变曲线比较. 可以看出, 存在溶质原子贫化损伤时, 稳态蠕变速率增大, 提前进入加速蠕变阶段, 断裂寿命较不存在贫化损伤时的寿命减小约24%, 该预测结果表明溶质原子贫化对P92蠕变性能退化的贡献较大. 根据ECCC(europe creep collaborative comunitee)^[24]和文献[25]发布的数据, P92钢在650 ℃, 100 MPa下的蠕变寿命实测值在4000 h左右, 接近于考虑溶质原子贫化损伤时的模型预测值(4112 h), 一方面验证了预测模型的有效性, 另一方面说明了不考虑Laves相析出引起的溶质原子贫化将过估P92的蠕变寿命.

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图5 溶质贫化损伤对650 ℃, 100 MPa下P92钢蠕变曲线的影响

Fig.5 Comparison of creep curves of P92 steel with or without solute depletion damage (Applied stress is 100 MPa and temperature is 650 ℃)

3 结论

(1) 时效前P92钢中W和Mo含量的86%左右均固溶于基体, 剩余的约14%分配在M₂₃C₆中, 时效过程中由于Laves相的析出发生合金元素的迁移.

(2) Laves相析出主要夺取基体中的W和Mo原子, 对M₂₃C₆和MX 2种沉淀相的成分影响很小. Laves相全部析出后, 基体中的W和Mo分配量均降至50%左右. Laves相析出还使基体的Cr分配量减少约3.6%.

(3) Laves相的析出明显削弱固溶硬化作用, 使P92钢在650 ℃, 100 MPa下的蠕变寿命减少约24%.

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[25]	Kimura K, Sawada K, Kushima H, Kubo K. Int J Mater Res, 2008; 99: 395

2010

... P92钢(9Cr-0.5Mo-1.8WVNbN)具有优异的高温蠕变性能, 广泛应用于我国600 ℃超超临界机组的集箱和主蒸汽管等重要高温部件^[1,2]. 该钢是在P91(9Cr-1Mo-VNbN)基础上加W减Mo得到的一种高等级马氏体耐热钢^[3]. 研究^[4]表明, 加入W能增强Mo的固溶强化, 在Mo当量(Mo+0.5W)为1.5%时对9%~12%Cr钢的强化效果最佳. 但加W使P92钢在运行中容易析出Laves相(一种含W和Mo的AB₂相), Laves相析出虽可增强沉淀强化^[5,6], 但引发Mo和W等合金元素的迁移, 导致基体相(马氏体)中溶质原子的贫化, 不利于固溶硬化作用的长期保持^[7-9]. 此外, Laves相的析出还可能使P92钢中的主要强化相(M₂₃C₆和MX)的成分发生变化, 影响它们的稳定性. 最近研究^[10,11]表明, P92钢的持久性能转折与Laves相有密切关系. 因此, 研究Laves相析出对合金元素再分布的影响对于深入揭示P92钢的蠕变性能退化机理非常重要, 目前该方面的研究工作鲜见报道. ...

2010

见: 中国电机工程学会主编, 600 MW/1000 MW超超临界机组新型钢国产化研讨会报告文集

2009

见: 中国电机工程学会主编, 600 MW/1000 MW超超临界机组新型钢国产化研讨会报告文集

2009

2011

2001

1995

2002

1995

2003

1997

... 表2为在650 ℃时效不同时间后, 试样中M₂₃C₆粒子中金属元素的成分. 可以看出, 该相含Cr, Fe, Mo, W, Mn和V等多种元素, 以Cr和Fe为主, 值得注意的是W的含量较高(超过5%). Ennis等^[9]对P92钢600 ℃蠕变试样的沉淀相分析也表明M₂₃C₆中含有较多的W. Hald和Korcakova^[19]的研究结果表明, 650 ℃下P92中M₂₃C₆的粗化速率不足P91的1/12, 本工作认为W的溶入提高了M₂₃C₆的稳定性, 是明显减缓其粗化的重要原因之一. 由表2还可以看到, M₂₃C₆在时效期间的成分变化也很小, 说明Laves相的析出没有改变M₂₃C₆的成分, 而P92中的M₂₃C₆相含量保持不变^[10], 据此判断Laves相所需的W和Mo原子全部从基体夺取. 另外, 也表明Laves相的析出不会对M₂₃C₆的稳定性造成明显影响. ...

2010

2006

2000

... Dyson^[12]和Yin等^[13,14]近年来建立和完善了基于物理本质的CDM(continum damage mechanics)模型, 与唯象学的宏观CDM模型(Norton方程和K-R方程等)相比, 该模型考虑了产生蠕变损伤的各种微观本质, 如第二相粒子粗化、位错增殖、空洞形核和溶质原子贫化等, 为定量分析材料微观变化对蠕变寿命的影响提供了可能. 陈云翔等^[15]用该模型模拟了高应力范围内T/P91钢的蠕变曲线, 与实验结果吻合较好, 证明了其有效性. 在揭示P92钢中Laves相析出的合金元素再分布特性基础上, 掌握相应的溶质原子贫化损伤演化规律, 就可以根据该模型评估其析出对蠕变性能的影响. ...

2005

2006

... Laves相析出使基体中的溶质原子W和Mo流失, 可能使P92蠕变性能明显退化. 为进一步揭示Laves相析出对P92钢蠕变性能的不利影响, 下面采用Yin等^[14]建立的基于物理本质的CDM模型评价溶质原子贫化的影响大小. CDM方程为^[14]: ...

... [14]: ...

... 溶质原子贫化的损伤度D_s定义为^[14]; ...

2011

2003

2007

... 图1为P92钢时效前后萃取复型样品中的沉淀相形貌. 可以看出, 时效前样品中(图1a)有2种颗粒状沉淀相, 细小弥散分布的沉淀相粒径在20 nm左右, 尺寸较大的沉淀相粒径约100 nm. EDS分析表明, 它们分别为富含V和Nb的MX型碳氮化物和富Cr的M₂₃C₆型碳化物. 时效后的样品中(图1b~d)除上述2种沉淀相外, 出现了粗大且形状不规则的块状沉淀相. EDS分析表明, 其含有较多W和Mo, 为Laves相, 其选区电子衍射(SAED)结果如图1c所示. 在时效样品中未发现Z相[Cr(V, Nb)N], 有研究^[17]表明, P92钢在650 ℃时效31000 h后Z相的数量仍非常少. 由于P92的回火温度高于Laves相的溶解温度, 因此在时效前不存在Laves相. Laves相在时效过程中析出和长大, 全部析出后将发生Ostwald熟化. 作者^[18]前期对P92的扫描电镜背散射衍射观察分析表明, Laves相在时效的最初2000 h内析出和长大, 之后进入熟化阶段, 图1所示的Laves相TEM观察结果符合该规律. ...

2014

... 式中,

\begin{matrix} {\dot{D}}_{P} \end{matrix}

为D_p对时间的导数, K_P为粗化速率. 考虑到P92中的MX粒子非常稳定^[22], Laves相的沉淀强化作用不大^[18,23], 因此在粒子粗化损伤方面仅考虑M₂₃C₆粗化的影响. Hald和Korcakova等^[19]通过实验和计算得到650 ℃时效P92钢中 M₂₃C₆粒子的粗化速率参数K_P为4.78×10^-³⁰ m³/s, 将其代入式(8), 可得到粒子粗化的损伤度D_p. ...

2014

... 式中,

\begin{matrix} {\dot{D}}_{P} \end{matrix}

2003

... 式中,

\begin{matrix} {\dot{D}}_{P} \end{matrix}

2001

... 表3为在650 ℃时效不同时间后, 试样中MX粒子中金属元素的成分. 可以看出, P92中存在2种MX型碳氮化物, 一种为富V的(V, Nb)(C, N), 另一种为富Nb的(Nb, V)(C, N), 这2类MX型粒子均只含V和Nb 2种金属元素, 它们的含量在时效过程中基本保持不变, 表明Laves相的析出未影响MX的组成. 需要说明的是, 由于富Nb的MX数量很少, 不具统计性, 因此表3给出的是其成分的典型值, 未计算标准差. Sawada等^[20]的研究结果也表明P92中的MX相主要为VN. ...

2005

... 图4为试样硬度随时效时间的变化曲线. 可以看出, 硬度随着时效时间的增加而单调降低. 试样时效前的硬度约为230 HB, 经650 ℃时效5000 h后硬度降至213 HB. 硬度在时效初期(0~1500 h)的降幅较大, 之后的降幅明显减小. Laves相在时效初期快速析出, 虽可产生一定的沉淀硬化作用^[21], 但同时使基体中溶质原子W和Mo的含量明显减少, 削弱固溶硬化作用, 导致时效初期硬度的降低比较明显. 当时效时间超过2000 h后, 由于Laves相已全部析出, 基体中W和Mo的含量不再减少, 对应的硬度降低趋缓. 此时硬度的缓慢降低是由于Laves相粗化导致沉淀硬化作用略降. 图4所示的硬度变化曲线一方面说明W和Mo的固溶硬化作用比较显著, 另一方面也进一步表明了Laves相的沉淀硬化作用不大. ...

2008

... 式中,

\begin{matrix} {\dot{D}}_{P} \end{matrix}

2001

... 式中,

\begin{matrix} {\dot{D}}_{P} \end{matrix}

2005

... 对650 ℃, 100 MPa下P92钢的蠕变行为进行预测. 将各种损伤的损伤度函数代入式(2)计算蠕变曲线, 即可预测各种微观损伤机制对P92钢断裂寿命的影响. 图5为考虑包括溶质原子贫化在内的4种损伤机制和不考虑溶质贫化损伤时的蠕变曲线比较. 可以看出, 存在溶质原子贫化损伤时, 稳态蠕变速率增大, 提前进入加速蠕变阶段, 断裂寿命较不存在贫化损伤时的寿命减小约24%, 该预测结果表明溶质原子贫化对P92蠕变性能退化的贡献较大. 根据ECCC(europe creep collaborative comunitee)^[24]和文献[25]发布的数据, P92钢在650 ℃, 100 MPa下的蠕变寿命实测值在4000 h左右, 接近于考虑溶质原子贫化损伤时的模型预测值(4112 h), 一方面验证了预测模型的有效性, 另一方面说明了不考虑Laves相析出引起的溶质原子贫化将过估P92的蠕变寿命. ...

2008

〈

〉

Laves相析出对P92钢合金元素再分布的影响

EFFECT OF LAVES PHASE PRECIPITATION ON REDISTRIBUTION OF ALLOYING ELEMENTS IN P92 STEEL

1 实验方法

2 实验结果与讨论

2.1 析出物形貌及成分

2.2 沉淀相及基体中合金元素含量的变化

2.3 时效对P92钢硬度的影响

2.4 基体合金元素贫化对P92钢蠕变性能的影响

3 结论

参考文献 文献选项 原文顺序 文献年度倒序 文中引用次数倒序 被引期刊影响因子

参考文献

原文顺序

文献年度倒序

文中引用次数倒序

被引期刊影响因子