谢君, 男, 1986年生, 博士
在不同温度对高W含量K416B镍基合金进行拉伸性能测试及组织形貌观察, 研究了温度对合金拉伸行为的影响规律. 结果表明, 在20~800 ℃, 合金的屈服强度与抗拉强度随着温度的升高而增加, 高于800 ℃后, 合金的拉伸性能逐渐降低. 合金室温拉伸变形特征为位错剪切
Ni-based superalloys with high content of W are often used to manufacture gas turbine vanes and high temperature forging dies due to high temperature capability and low cost. The microstructure of Ni-based superalloys consists of
由于高W镍基高温合金具有良好的抗氧化性和高温力学性能, 被认为是制备航空发动机导向叶片的重要材料之一[1,2]. 高W镍基高温合金组织主要由 g基体、 g'相及碳化物组成[3,4], 其强化相的析出尺寸、形态与分布直接影响合金的使用性能[5,6]. W是镍基高温合金中的重要固溶元素, 可提高 g
研究[12,13]表明, 施加温度可直接影响镍基高温合金的力学性能, 且合金的拉伸性能与其变形机制密切相关. 在中低温拉伸期间, 合金的拉伸变形机制主要包括位错弓出或形成位错环, 切入 g'相的位错可分解形成层错或反相筹界(APB), 随着温度的提高, 合金中可形成位错缠结、位错的交滑移或位错攀移[14,15]. 对M951镍基高温合金的拉伸行为研究[16,17]表明, 低温变形特征为位错切入 g'相和形成滑移带, 高温变形机制为位错绕过 g'相, 而中温变形机制表现为由位错剪切 g'相向绕过 g'相过渡. Liu等[18]对含Re镍基单晶合金的拉伸变形机制研究表明, 低于600 ℃的拉伸变形特征为形成反相畴界(APB)和层错, 随着温度升高, 位错可剪切 g'相, 高于800 ℃时, 位错以绕过机制越过 g'相.
在不同温度条件下, 镍基高温合金的拉伸断裂方式主要包括沿晶断裂、穿晶断裂和微孔聚集断裂等[19,20]. 文献[21,22]指出, 在一定的温度范围形变孪晶是导致合金的锯齿状应力-应变曲线的出现的原因之一, 同时可提高合金的强度. Yang等[23]研究了K445高温合金的拉伸行为, 结果表明, 二次硬化效应是合金在750 ℃具有较高屈服强度和较好塑性的主要原因. 对K403高温合金拉伸断裂行为的研究[24]表明, 随着变形温度的升高, 合金断裂方式由准解理断裂向沿晶断裂转变. 但有关高W镍基高温合金的拉伸变形特征及断裂机制鲜有报道.
因此, 本工作对高W K416B合金在不同温度下进行拉伸性能测试, 并对拉伸断裂合金进行组织形貌观察, 研究温度对高W合金拉伸行为的影响规律, 试图为合金的应用与发展提供理论依据.
采用ZG-001型10 kg真空感应熔炼炉对K416B母合金锭进行重熔, 浇注成等轴晶试棒, 合金的名义成分(质量分数, %)为: C 0.13, Cr 4.90, Co 6.82, Nb 2.06, Al 5.75, W 16.3, Ti 1.00, Hf 1.00, Ni 余量. 合金试棒经机械加工成工作段标距为25 mm, 直径为5 mm的圆柱拉伸试样. 将合金试样置于AG-25KNE型拉伸试验机中, 在不同温度条件下进行拉伸性能测试.
采用S-3400N型扫描电镜(SEM)对不同温度拉伸断裂合金进行断口形貌观察, 并采用线切割对断裂试样沿着轴线方向进行解剖, 对解剖试样进行研磨抛光, 随后采用20 mL HCl+5 g CuSO4+25 mL H2O的腐蚀剂进行化学蚀刻, 随后对断口的横截面进行组织形貌观察, 并对合金中的析出相进行能谱(EDS)分析. 采用线切割将不同温度拉伸断裂合金切取成0.5 mm薄片, 经双面机械研磨至50 μm, 冲孔成直径3 mm圆片, 随后采用双喷电解减薄的方法在-25 ℃制取透射样品, 双喷液为质量分数为10%的高氯酸酒精溶液. 采用TECNAI-20型透射电镜(TEM)对样品进行微观形貌观察.
铸态K416B合金的组织形貌如图1所示. 由图1a可见, 合金中的枝晶形态清晰可见, 其枝晶生长方向各异, 且枝晶间存在较多的 g+ g'共晶组织, 并有大块状碳化物沿枝晶间区域析出. 由图1b可见, 大尺寸碳化物形态主要呈现为块状和条状, 尺寸约为40~80 μm. 此外, 晶界具有平直特征(图1c), 并有不规则形态碳化物沿晶界不连续分布. 合金中不同区域 g'相的尺寸与形态各异(图1d), 枝晶干处的 g'相尺寸较小, 约为0.3~0.6 μm, 并呈颗粒状分布, 相比之下, 分布于枝晶间区域的 g'相尺寸较大, 约为0.5~1.0 μm, 呈不规则分布.
K416B合金的XRD谱如图2所示, 确定出该合金主要由 g基体、 g'相、M6C及MC碳化物组成. 经EDS分析表明, 大块状碳化物富含W, Co和C等元素, 而晶界处析出的碳化物富含Nb, Ti, Hf和C等元素, 结合XRD谱可鉴定出大块状相为M6C型碳化物, 沿晶界析出相为MC型碳化物.
K416B合金在不同温度的拉伸性能如图3所示. 随着温度从20 ℃升高至800 ℃, 合金的屈服和抗拉强度逐渐增加, 分别由710和900 MPa增加至865和1020 MPa; 当温度进一步升高, 合金的屈服和抗拉强度急剧下降, 当温度为1000 ℃时, 屈服和抗拉强度分别仅有493和602 MPa. 此外, 合金在20~800 ℃温度区间的塑性较低, 其中, 经800 ℃拉伸断裂后的合金延伸率约为6.5%, 相比之下, 当温度高于800 ℃, 合金塑性有明显提高.
K416B合金在不同温度条件下的应力-应变关系曲线如图4所示. 可以看出, 随着应力的增加, 合金的拉伸应变速率逐渐增大. 此外, 在同一应力条件下, 合金的拉伸应变速率随着温度的提高而增大. 其中, 20, 600和700 ℃的拉伸应力-应变曲线接近, 当温度大于800 ℃时, 合金应变增幅随温度的提高而增大.
在中低温条件下, K416B合金拉伸断裂后的TEM像如图5所示. 经室温拉伸断裂后, 合金中存在少量滑移位错, 在外力作用下, 形变位错可在基体中形成位错环, 并有<110>超位错剪切 g′相, 其中, 切入 g'相的位错可分解形成层错(图5a). 当温度提高至600 ℃, 断裂合金基体内的位错数量增加, 并有较长位错迹线横穿 g'相(图5b), 而700 ℃拉伸断裂后的TEM形貌与前者相近, 故在此略去. 随着拉伸温度进一步提高至800 ℃, 拉伸断裂合金基体内的位错密度增加, 并在基体通道中形成位错缠结(图5c).
K416B合金在高温下拉伸断裂后的TEM像如图6所示. 由图6a可见, 900 ℃拉伸断裂后, 合金中的晶界清晰可见, 粒状MC型碳化物沿晶界不连续分布, 并有运动位错终止于碳化物附近, 表明晶界碳化物可有效阻碍位错运动; 同时, 切入 g'相内的形变位错数量增多. 当温度提高至1000 ℃, 拉伸断裂合金中的位错密度明显增加, 并在 g
在不同温度下, 合金拉伸断裂后的典型组织形貌如图7所示. 室温拉伸断裂合金断口的块状M6C碳化物和共晶组织清晰可见(图7a), 裂纹主要沿大尺寸块状碳化物处萌生和扩展. 经400 ℃拉伸断裂后, 裂纹主要存在于块状M6C碳化物处, 并在块状M6C碳化物附近存在少量平行滑移迹线(图7b). 图7c为600 ℃拉伸断裂合金的断口形貌. 可以看出, 较多滑移迹线终止于块状M6C状碳化物处, 随着拉伸进行, 在此处产生应力集中, 当产生的集中应力高于块状M6C碳化物的屈服强度时, 大尺寸M6C碳化物发生开裂, 致使裂纹沿此处萌生与扩展, 此外, 当滑移迹线经过裂纹扩展处时, 在应力作用下可发生扭转. 随着温度提高至800 ℃, 合金断口形貌与前者相近, 在大尺寸块状M6C碳化物附近存在较多滑移迹线(图7d), 且该碳化物在拉伸应力作用下发生碎化, 表明在中低温拉伸期间, 大尺寸块状M6C碳化物处易产生应力集中, 致使碳化物开裂和促使裂纹在此处发生萌生与扩展, 因此, 认为大尺寸块状M6C碳化物区域为合金在中低温拉伸期间的薄弱环节. 在900 ℃条件下, 拉伸断裂合金断口形貌如图7e所示. 在晶界MC碳化物和共晶组织附近存在较多的滑移迹线, 沿晶界扩展的裂纹呈现不光滑特征, 而在共晶界面处发生撕裂现象; 相比之下, 合金断口中残留有大块状M6C碳化物, 且在断口上方存在明显的滑移台阶. 图7f为1000 ℃拉伸断裂合金的断口形貌, 可以看出, 在合金 g
合金经不同温度拉伸断裂后的典型断口形貌如图8所示. 由图8a可见, 室温拉伸断裂后, 合金断口呈现平整特征, 并在断口处存在解理小平面和沿枝晶解理的痕迹, 同时在断口处残留有开裂的大尺寸块状M6C碳化物, 且在其附近的解理平面存在较多的解理台阶. 经400 ℃拉伸断裂后, 开裂的块状M6C碳化物表面呈凹凸不平特征, 并在其附近存在裂纹(图8b). 当温度提高至600 和800 ℃,断口形貌与前者相近, 均具有较平整特征, 其中, 600 ℃拉伸断口中残留有开裂的块状M6C碳化物, 并在其上方存在河流状的解理纹, 且扩展裂纹清晰可见(图8c); 与600 ℃拉伸断口相比, 800 ℃拉伸断口中存在较浅的细小韧窝, 并有块状M6C碳化物残留在断口处, 且断口中的解理台阶清晰可见(图8d), 表明在中低温拉伸期间, 合金的断裂方式主要以解理断裂为主, 表现为脆性断裂. 图8e为900 ℃拉伸断裂合金的断口形貌. 可以看出, 断口呈现凹凸不平特征, 断口处存在不规则的解理小平面和微孔, 由微孔聚集连接形成的扩展裂纹清晰可见, 并在断口左上方存在细小的撕裂韧窝. 由图8f可见, 1000 ℃拉伸断口特征与前者相近, 在断口处均存在解理平面和撕裂韧窝, 且由微孔连接的裂纹清晰可见, 表明高温拉伸期间, 合金主要通过解理和微孔聚集的方式发生断裂, 表现为韧性断裂.
随着温度升高, 合金中的形变位错密度逐渐增大, 其中, 在室温拉伸期间, 仅有少量位错在合金中发生滑移, 并在基体中弓出形成不同尺寸的位错环, 表明运动位错以Orowan机制越过 g'相, 同时随着拉伸应力的增加, 切入 g'相的<110>超位错可分解形成不全位错+层错的位错组态[25,26], 如图5a所示. 在中温(600~800 ℃)条件下, 合金基体中的位错数量增多, 且在800 ℃拉伸期间, 合金基体内形成高密度位错缠结, 起形变强化作用, 是合金具有较高屈服和抗拉强度的原因之一. 在高温拉伸期间, 拉伸断裂合金中的形变位错密度进一步增加, 且切入 g'相的<110>超位错数量增多, 致使合金屈服与抗拉强度逐渐降低.
合金中的大尺寸块状M6C碳化物和 g
中低温拉伸期间, 形变位错主要在 g
(1) 随着温度升高, K416B合金的屈服强度和抗拉强度呈现先增后降的趋势, 在800 ℃时达到峰值, 当温度高于800 ℃时, 合金具有较好塑性.
(2) 随着拉伸温度的升高, K416B合金中的位错密度逐渐增加. 在室温拉伸期间, 位错主要以Orowan机制绕过 g'相, 且切入 g'相位错可分解形成层错; 在800 ℃拉伸断裂合金中可形成高密度位错缠结, 起形变强化作用, 致使合金具有较高的屈服与抗拉强度; 随着温度进一步升高, 切入 g'相的形变位错数量增加, 是合金拉伸强度降低的原因之一.
(3) 中低温拉伸时, 在大尺寸M6C碳化物处易于产生应力集中, 致使裂纹主要在大尺寸M6C碳化物处发生萌生与扩展, 是合金发生脆性断裂主要原因; 在高温条件下, 合金拉伸期间产生的裂纹主要萌生于 g
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