金属学报, 2020, 56(3): 291-300 DOI: 10.11900/0412.1961.2019.00314

研究论文

部分再结晶退火对无取向硅钢的磁性能与力学性能的影响

于雷, 罗海文,

北京科技大学冶金与生态工程学院 北京 100083

Effect of Partial Recrystallization Annealing on Magnetic Properties and Mechanical Properties of Non-Oriented Silicon Steel

YU Lei, LUO Haiwen,

School of Metallurgical and Ecological Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China

通讯作者: 罗海文,luohaiwen@ustb.edu.cn,主要从事先进钢铁材料及制造的研究

责任编辑: 毕淑娟

收稿日期: 2019-09-25   修回日期: 2019-11-04   网络出版日期: 2020-02-28

Corresponding authors: LUO Haiwen, professor, Tel: (010)62332911, E-mail:luohaiwen@ustb.edu.cn

Received: 2019-09-25   Revised: 2019-11-04   Online: 2020-02-28

作者简介 About authors

于雷,男,1992年生,硕士生

摘要

通过显微组织表征和磁性能、力学性能检测等实验,研究了含Nb高强无取向硅钢在900 ℃以下退火时的组织、织构、力学性能与磁性能的变化。在700~850 ℃范围内,随着退火温度增加,冷轧板回复并逐步发生部分再结晶,同时α织构总体趋于增强而γ织构减弱;而在900 ℃退火时发生完全再结晶,α织构受到抑制而γ织构显著增强。随着退火温度升高,由于回复和再结晶程度不断增强,位错密度显著降低和析出相的固溶、粗化,导致强度下降和塑性增强,高频铁损也显著降低。磁感应强度由α织构强度决定,850 ℃退火时,冷轧组织大部分发生再结晶,α织构最强,可以获得力学性能和磁性能的最佳匹配,此时磁感应强度B50最高为1.572 T,高频铁损P1.0/400为33.26 W/kg,屈服强度约为600 MPa,该高屈服强度主要来自位错强化、析出强化和细晶强化等综合贡献。

关键词: 高强度无取向硅钢 ; 再结晶 ; 织构 ; 磁性能 ; 力学性能

Abstract

With the rapid development of high-speed motors, traditional non-oriented silicon steel is difficult to meet its strength requirements. High strength enables resistance to deformation and fatigue fracture induced by centrifugal force. In this work, Nb element is added to traditional non-oriented silicon steel to improve its strength without greatly sacrificing good magnetism. The previous research on Nb-containing high strength non-oriented silicon steel showed that the annealing at high temperature led to good magnetic properties but poor mechanical properties. In order to improve the strength of the steel, the annealing temperature was decreased to make part of the dislocation structure retained in the cold rolled material. The influences of annealing below 900 ℃ on the microstructures, texture, magnetic and mechanical properties of cold rolled Nb-alloyed non-oriented electrical steel were investigated in this work. The increase of annealing temperature promoted recovery at 700~750 ℃ and led to a partial recrystallization with higher fraction at 800~850 ℃; meanwhile, α texture component was enhanced but γ texture suppressed with the increasing temperature. In contrast, the annealing at 900 ℃ resulted in a complete recrystallization, stronger γ but weaker α texture component. Higher annealing temperature produced lower strength and higher ductility as expected, due to dislocations annihilated by recovery and recrystallization, which also led to lower high-frequency iron loss. The value of magnetic induction B50 corresponds well with the intensity of α texture in the annealed steel, and reaches the maximum value at 850 ℃ due to the most intense α texture formed, at which the best combination of mechanical and magnetic properties is also achieved, including the value of magnetic flux B50 (1.572 T), high-frequency iron loss P1.0/400 (33.26 W/kg) and yield strength about 600 MPa, the latter is attributed to the multiple strengthening mechanisms including dislocation, precipitation and grain refinement strengthening.

Keywords: high strength non-oriented silicon steel ; recrystallization ; texture ; magnetic property ; mechanical property

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本文引用格式

于雷, 罗海文. 部分再结晶退火对无取向硅钢的磁性能与力学性能的影响. 金属学报[J], 2020, 56(3): 291-300 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00314

YU Lei, LUO Haiwen. Effect of Partial Recrystallization Annealing on Magnetic Properties and Mechanical Properties of Non-Oriented Silicon Steel. Acta Metallurgica Sinica[J], 2020, 56(3): 291-300 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00314

无取向硅钢作为电力、电子和军工等行业中重要的软磁材料,被广泛用于电机和马达等铁芯材料[1,2]。近年来,随着高速电机的迅猛发展,传统无取向硅钢难以满足其抵抗高速旋转带来的高离心力,因此高强度无取向硅钢成为新型无取向硅钢的发展方向。在尽量保证高磁感和低铁损的前提下,可采用固溶强化、细晶强化、析出强化及位错强化等机制来提高无取向硅钢的强度[3,4]。Wang等[5]通过添加适量的Cu,可以在不恶化磁感应强度和铁损的情况下,通过时效工艺使Cu金属相析出,通过析出强化提高无取向电工钢强度,但屈服强度最高仅约670 MPa。Lu等[6]研究制备了4.5%Si高强无取向硅钢,高频铁损(P1.0/400)可以降低至21.43 W/kg,但抗拉强度最高为720 MPa,延伸率较差,约10%。Tanaka等[7]通过添加适量Nb抑制退火过程中的位错快速回复,在0.5 mm厚的冷轧硅钢薄板上获得了780 MPa的屈服强度和53 W/kg的高频铁损。刘彪等[8]研究发现,向取向电工钢中添加Nb元素之后,在不同工艺阶段生成的细小Nb(C, N)析出相强化了抑制剂作用,大幅提升了取向电工钢最终成品中Goss晶粒的数量。本课题组[9]在关于含Nb高强无取向硅钢前期研究中发现,退火温度在940~980 ℃范围时,磁性能较好,尤其是P1.0/400可以降低至18.8 W/kg,但强度提高有限,屈服强度无法超过505 MPa,且强度增加铁损也增加。关于新能源汽车驱动电机的研究[10]认为,电机服役过程中能量损耗主要来自铜损而非铁损,在这种情况下,对转子材料的铁损等磁性能指标可以适当放宽,因此就存在通过牺牲部分磁性能而继续提高强度的空间。这意味着可以通过降低退火温度,使得冷轧材料退火后保留部分位错结构进而提高强度的方案存在可行性。因此本工作在较低温度退火,在进一步提高钢强度的同时能够不严重恶化磁性能,研究无取向硅钢的磁性能和力学性能的变化与组织、织构之间的相互影响关系。

1 实验方法

实验用钢主要化学成分(质量分数,%)为:C 0.0013,Si 2.84,Al 0.89,Cr 1.2,Nb 0.2,Fe余量。冶炼完成后浇铸成钢锭,并锻造成50 mm厚的钢坯。将钢坯在1200 ℃均热炉内保温1.5 h,采用二辊可逆轧机经7道次轧至2.6 mm,并将热轧板送入温度为650 ℃的马弗炉保温1 h后随炉冷却。模拟卷曲后的热轧板在纯N2气氛下进行1030 ℃、3 min常化,然后取出后空冷至室温。将常化板进行酸洗并一次冷轧至0.5 mm,随后采用860 ℃、2 min中间退火,并采用二次冷轧至0.2 mm。对冷轧板进行裁剪后,在30%H2+70%N2 (体积分数)气氛分别加热至700、750、800、850、900 ℃保温240 s后空冷。

退火样品经标准磨抛后,用5%硝酸+95%酒精(体积分数)溶液侵蚀,在DM4000M光学显微镜(OM)下观察金相组织,再结晶分数通过Image-Pro软件进行估算。通过NIM-2000E交流磁性测量仪测量30 mm×300 mm单片的工频铁损(P1.5/50)、P1.0/400和磁感应强度(B50)。冷轧板和最终退火板经20%高氯酸+80%酒精(体积分数)溶液电解液电解抛光后,用D8 Advance X射线衍射仪(XRD)和TexTools软件测定{100}、{200}和{211}极图并计算出取向分布函数(ODF)。利用JSM-6701F型扫描电子显微镜(SEM)及其自带的能谱仪(EDS)、1720H型电子探针(EPMA)、PHI710型原位扫描Auger探针(AES-EBSD)和JEM-2200FS型场发射透射电子显微镜(TEM)对退火板的显微组织和成分进行观察和分析。将退火板制成标距为50 mm的标准拉伸试样,并通过CMT5105电子万能试验机在拉伸速率为2 mm/min条件下测试其力学性能。

2 实验结果

2.1 退火工艺对组织的影响

图1为冷轧硅钢板在不同温度(700~900 ℃)退火后的OM像,观察面为轧向与法向组成的侧面。温度为700和750 ℃时,冷轧组织发生回复,但在OM下几乎观察不到冷轧变形带中组织的变化(图1a和b)。在800 ℃时,近表层区域出现细小的再结晶晶粒,再结晶分数达到约38%,但冷轧变形带依然存在(图1c)。温度升高至850 ℃,中心层也开始出现再结晶晶粒,变形带减少,再结晶程度继续提高,分数达到约60%,且再结晶晶粒尺寸增大但晶粒分布不均匀(图1d)。900 ℃时几乎完全再结晶,冷轧变形组织基本被再结晶晶粒所取代而消失殆尽,退火后再结晶晶粒形状为不规则多边形,且表层区域晶粒的尺寸略小于中心层尺寸(图1e),这是由于表层在冷轧时承受了更大的剪切应变,形变存储能显著高于心部,导致表层再结晶形核核心明显增多。为了观察组织的细微变化,对图1b、c和e中方框所示位置通过EBSD做了进一步观察,如图2所示。750和800 ℃退火时,在一些变形晶粒内形成内部位错密度相当低、取向差小的亚晶。在形成亚晶过程中,消耗基体中部分原γ取向的冷轧晶粒,形成α取向的亚晶。另外如图2b所示,α取向亚晶的小角度晶界消失,发生融合,实现亚晶粒长大。900 ℃达到完全再结晶温度,随着再结晶的完成,织构类型也由形变织构转变为再结晶织构。如图2c所示,可以看出晶粒通过大角度晶界迁移吞噬相邻变形基体或晶粒而长大。

图1

图1   含Nb无取向硅钢经不同工艺退火后的OM像

Fig.1   OM images on the microstructures of Nb-containing non-oriented silicon steel after annealing at different temperatures for 240 s (ND—normal direction, RD—rolling direction)

(a) 700 ℃ (b) 750 ℃ (c) 800 ℃ (d) 850 ℃ (e) 900 ℃


图2

图2   含Nb无取向硅钢经退火后的EBSD晶界图与取向分布图

Fig.2   EBSD image quality mapping with boundaries (a~c) and orientation mapping (d~f) on the Nb-containing non-oriented silicon steel after annealing at 750 ℃ (a, d), 800 ℃ (b, e) and 900 ℃ (c, f) (The red and green lines represent low and high angle boundaries with the misorientations between 2° and 15°, and more than 15°, respectively)

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图3给出了第二相粒子随着退火温度的变化趋势。这些析出相在前序冷轧工艺中就已经大量形成,尺寸大约10 nm (图3a)。随着退火温度从700 ℃开始升高,析出相开始发生固溶,导致体积分数减少和尺寸不断增大至25~55 nm范围(图3b~e),但是到900 ℃时由于析出相的显著固溶,导致其尺寸又减小(图3f和g),对应的析出强化增量(详细计算过程见下述讨论部分)均列于表1。可见,析出强化随着退火温度升高,由129 MPa降低至45 MPa左右。该成分体系下的析出相可能有NbC和Laves相,但由于钢中C含量很低,NbC的析出分数非常低,因此排除析出相为NbC的可能。大量关于Fe-Nb-Si三元合金相图的实验与热力学计算结果[11,12,13,14,15]均表明,Fe-Nb二元合金中所形成的ε-Fe2Nb在Si加入后可溶解Si,进而形成C14型Laves相,即(Fe, Si)2Nb。电子衍射斑点的标定结果(图3h)也证实了这一结果,这也与前期高温退火观察到的析出相实验结果一致。用最新版本的数据库TCFe9进行的热力学计算结果表明,该钢中Laves相在750 ℃应该完全固溶,这与随着退火温度升高至900 ℃时Laves相数量逐渐减少的观察结果一致。

图3

图3   含Nb无取向硅钢析出的富Nb相粒子在不同温度退火下的演变

Fig.3   Evolution of Nb-rich particles in Nb-containing non-oriented silicon steel after cold-rolling and annealing at different temperatures for 240 s

(a) cold-rolled state (b) 700 ℃ (c) 750 ℃ (d) 800 ℃ (e) 850 ℃

(f~h) 900 ℃ (g) TEM bright field image (h) SAED pattern


表1   不同退火温度的富Nb析出相粒子尺寸、体积分数与计算的析出强化量

Table 1  Measured sizes, volume fractions and the increments of precipitation strengthening of Nb-rich particles in Nb-containing non-oriented silicon steel after different annealing temperatures

T / ℃X / nmf / %σPS / MPa
70026.550.64129
75033.850.4287
80034.410.2262
85054.870.1637
90036.850.1345

Note: T—annealing temperature, X—average size of Nb-rich particle, f—volume fraction of particle, σPSincrement due to precipitation strengthening

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钢中的Nb除了形成Laves析出相外,固溶的Nb在晶界上还存在偏聚现象,如图4所示。900 ℃退火时,析出相显著固溶,导致固溶Nb增多并在晶界处明显偏聚。而之前的研究[9]表明,退火温度继续升高至940 ℃,促使更多的Nb析出相固溶,从而有更多Nb在晶界上偏聚,但在980 ℃时,晶界偏聚现象消失。

图4

图4   含Nb无取向硅钢经不同工艺退火后的SEM像及Nb元素分布图

Fig.4   SEM images (a, b) and EPMA maps of Nb distributions (c, d) of Nb-containing non-oriented silicon steel after annealing at 700 ℃ (a, c) and 900 ℃ (b, d)

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2.2 退火工艺对织构的影响

该钢冷轧后和不同温度退火后的织构如图5所示。可以看出,其冷轧织构为典型的α线织构和γ线织构,而且γ线织构在{111}<112>处最强,{111}<110>则较弱。退火温度为700~850 ℃时,织构类型变化不大,但退火板中的α线织构和旋转立方织构强度显著升高,γ线织构明显弱化。图6定量给出了各织构组分。其中,850 ℃时α线织构取向密度达到最大值,20.36,而γ线织构取向密度最大仅为1.73。这表明退火时α线织构和旋转立方织构得到发展,γ织构受到抑制,这主要是由冷轧变形组织中原γ取向冷轧晶粒在退火时回复形成α取向的亚晶并长大融合导致。但是当900 ℃退火时, α线织构和旋转立方织构几乎消失,γ线织构强度显著升高,其中{111}<112>取向密度达到8.75 (图6)。900 ℃时,退火板几乎完全再结晶,γ织构容易与其它取向晶粒形成大角度晶界,通过晶界的迁移吞噬其它取向晶粒,优先长大。综合来看,850 ℃以下,随退火温度升高,由于可抑制γ织构同时有利于发展α线织构和旋转立方织构,而900 ℃退火时α线织构和旋转立方织构受到抑制甚至消失。

图5

图5   含Nb无取向硅钢冷轧板和不同退火工艺后织构取向分布函数的φ2=45°截面图

Fig.5   Orientation distribution function (ODF) section images at φ2=45° on textures in Nb-containing non-oriented silicon steel after cold rolling and annealing at different temperatures for 240 s (φ1, φ2 and Φ are Euler angles)

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(a) cold-rolled state (b) 700 ℃ (c) 750 ℃ (d) 800 ℃ (e) 850 ℃ (f) 900 ℃


图6

图6   不同工艺退火后含Nb无取向硅钢冷轧后的织构组

Fig.6   α-fiber (a) and γ-fiber (b) texture components in Nb-containing non-oriented silicon steel after cold rolling and the different annealing processes (f(g)—orientation distribution function, g= (φ1, Φ, φ2))


2.3 退火对磁性能和力学性能的影响

退火后成品板的磁性能与力学性能与退火工艺关系如图7所示。从图7a可看出,随着温度升高, P1.0/400显著降低,P1.5/50也呈降低趋势,在900 ℃时P1.5/50P1.0/400最低分别为4.94和24.14 W/kg。B50随着退火温度升高其总体趋势升高,然而在800和900 ℃出现下降,850 ℃时达到最大值,为1.572 T。

图7

图7   含Nb无取向硅钢经不同工艺退火后获得的工频铁损(P1.5/50)、高频铁损(P1.0/400)、磁感应强度(B50)及力学性能

Fig.7   Iron losses of power frequency (P1.5/50) and high frequency (P1.0/400), magnetic induction intensity (B50) (a) and mechanical properties (b) in Nb-containing non-oriented silicon steel after the different annealing processes (ReL—yield strength, Rm—tensile strength, A—elongation)


力学性能与退火温度和时间的关系如图7b所示。随着退火温度升高,屈服和抗拉强度逐渐降低,而相对应的延伸率逐渐升高,符合预期。700 ℃退火后的屈服和抗拉强度分别为860和896 MPa,900 ℃时为516和662 MPa,这是因为随着退火温度升高,变形组织回复程度增加直至在900 ℃时发生再结晶,位错密度不断降低,导致强度降低和延伸率升高。

3 分析讨论

3.1 退火温度对织构和磁性能的影响

如图1,2和5所示,冷轧织构主要为αγ线织构,700 ~750 ℃退火时未达到再结晶温度,退火时在冷轧γ线织构中经回复形成α取向的亚晶粒,因此α织构增强,γ织构降低。当退火温度达到800 ℃时,冷轧板开始发生部分再结晶,由于变形晶粒的晶体取向不同,其再结晶速率也会有显著不同[16]。不同取向晶粒的形变储存能由弱到强顺序为:{001}<110>、{112}<110>、{111}<110>、{111}<112>[17],因此储存能较高的γ取向晶粒首先形成再结晶晶粒,导致此时γ织构增强,α织构略有降低。850 ℃时由于温度升高,再结晶分数显著增加,这是由于在原冷轧α线织构先是低温时通过回复形成较强的α取向亚晶后,在高温下借助亚晶快速生长或合并形成较多再结晶晶粒,从而导致α织构组分增强。但在900 ℃时冷轧板发生完全再结晶,原冷轧γ线织构中{111}<112>和{111}<110>等取向晶粒由于储存能高,在优先再结晶形核后,易与相邻取向晶粒形成迁移率高的大角晶界,进而吞噬周边变形晶粒[18,19],导致γ织构显著增强。

在退火温度较低时,由于此时再结晶尚未完成,位错密度较高,内应力较大,因此铁损较高。随着退火温度的升高、位错密度的降低和析出相发生固溶对畴壁运动的钉扎阻力减小,使磁滞损失降低[20],因此P1.0/400P1.5/50随着退火温度升高而逐渐降低。{100}、{110}面织构是对磁性有利的织构,而{111}面织构降低磁性[21]。赵亚慧等[22]研究表明,退火温度的提高有利于减弱{111}面织构,增强α纤维织构和{100}<0vw>有利织构组分;杨帆等[23]研究发现,随退火时间的延长,退火板中有利织构{100}与{110}织构含量降低,不利织构{111}织构含量增加,磁感降低。本工作中α织构组分强度与B50关系如图8所示。可见,B50α织构强度的变化趋势完全一致,α织构越强则磁感越好,这与相关文献[21,22,23,24,25,26]研究结果一致。因此,由于退火温度的变化影响了αγ取向再结晶晶粒的形核和长大,进而决定了不同温度下的α织构组分强度和磁感。

图8

图8   α织构与磁感应强度的关系

Fig.8   The relationships of the intensity of α texture and the magnetic induction


3.2 力学性能随着退火温度的变化

含Nb冷轧钢板在由低至高的温度退火后发生了回复、部分再结晶和完全再结晶以及析出相的粗化和固溶,对应的屈服强度构成也在发生变化。其中位错强化(ΔσDIS)可根据XRD测量出的位错密度按如下公式估算[5,27,28,29,30,31,32,33]

ΔσDIS=αMμbρ1/2
ΔK0.9D+bmπ2ρKC̅1/2+O(K2C̅)

式中,α为常数,0.23;M为Taylor因子,2.9;μ为剪切模量,83 GPa;b为Burgers矢量模,0.25 nm;ρ为位错密度;K为衍射矢量模,K=2sin θ/λΔK为峰宽,ΔK=2cos θ (Δθ)/λΔθ为半高宽;θ为衍射角;λ为X射线波长;D为晶粒平均直径;m为常数;O为(K2C̅)的高阶项;C̅为平均位错对比系数。

而由析出相强化引起的屈服强度增加(ΔσPS)可通过以下公式估算[34]

ΔσPS=(10.8f1/2/X)ln(X/(6.125×10-4))

式中f为析出相体积分数;X为析出相平均直径,不同退火温度下的析出相体积分数与平均尺寸以及据此计算出的析出强化量均列于表1。由此可见,随着退火温度升高,由于析出相固溶导致体积分数减少,所以析出强化逐渐变小,而以850 ℃时析出强化最小,因为此时析出相最大。

当开始再结晶后,再结晶晶粒的晶界强化(ΔσGB)可按下式计算[5,35]

ΔσGB=17.402d-1/2

式中,d为再结晶晶粒平均尺寸。

3种典型退火温度下冷轧钢板强度的各种强化机制的贡献如图9所示。图中的其它强化是析出强化、位错强化和细晶强化等强化贡献与实测屈服强度的差值,700和850 ℃时的其它强化要高于900 ℃,这是由于前2者温度下在未再结晶区有回复形成的亚晶组织,而亚晶也可以起到强化作用。700 ℃时,位错强化与析出强化均为最大,分别为309和129 MPa;850 ℃时由于冷轧钢板发生部分再结晶,分数达到约60%,此时位错强化大幅降低至79 MPa,同时也由于析出相固溶和长大,析出强化也降低至37 MPa,但由于再结晶晶粒的出现导致晶界强化显著增加,所以此时屈服强度依然能维持在600 MPa左右;而900 ℃时,由于发生了完全再结晶和析出相显著固溶,导致位错强化消失殆尽,析出强化贡献也很小,所以导致强度进一步下降。因此850 ℃退火后,除了获得最佳磁感,屈服强度依然维持在600 MPa左右,这主要是因为位错、析出和细晶等多种强化机制都对强度有贡献。

图9

图9   各强化机制在不同温度退火后对强度的贡献

Fig.9   Contributions from several strengthening mechanisms to yield strength of Nb-containing non-oriented silicon steel after annealing at different temperatures


4 结论

(1) 冷轧含Nb无取向硅钢在700~750 ℃退火时不发生再结晶,且α织构组分随温度升高而变强;800~850 ℃退火时发生部分再结晶且再结晶分数随温度升高而提高,其中800 ℃退火时α织构变弱但850 ℃退火后α织构再次增强;900 ℃退火时发生完全再结晶,γ织构显著发展而α织构受到抑制。

(2) 冷轧含Nb无取向硅钢在冷轧前就已大量析出含Nb的Laves相,其尺寸在10 nm左右,随着退火温度升高,析出相发生固溶,并粗化至25~55 nm,导致析出强化贡献显著减少;900 ℃时,Laves相显著溶解,更多固溶Nb在晶界处偏聚,可抑制晶粒在退火过程中的长大。

(3) 随着退火温度升高,由于位错密度的降低和析出相发生固溶导致畴壁运动的钉扎阻力减小,因此铁损降低,尤其高频铁损降低明显;而磁感应强度B50α织构密度变化一致,强α织构有利于提高磁感应强度。850 ℃时α织构最强,此时B50为1.572 T,高频铁损P1.0/400为33.26 W/kg;900 ℃时P1.0/400最低为24.14 W/kg,而B50为1.551 T。

(4) 随着退火温度升高,由于再结晶分数不断提高,强度逐渐降低,延伸率增加。700 ℃退火时,位错强化和析出强化贡献显著,分别为309和129 MPa,导致屈服强度高达860 MPa;而900 ℃退火时发生了完全再结晶,此时细晶强化显著增强到151 MPa,屈服强度为517 MPa。

(5) 850 ℃退火后,该钢的磁性能与力学性能达到最佳匹配。因为此时冷轧组织大部分发生再结晶,磁感应强度达到最大;同时由于该温度退火后,通过位错强化、析出强化和晶界强化等多种强化机制,使得屈服强度依然维持在600 MPa左右;而在更高温度下发生完全再结晶时,γ织构发展超过α织构,使得磁感恶化,同时由于位错消失和析出相固溶粗化,导致屈服强度也进一步降低。

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