GH4720Li合金作为一种先进的高强度铸锻镍基高温合金，其主要用于服役温度不超过730 ℃的燃气涡轮发动机用关键转动部件，如涡轮盘、涡轮叶片等^[1,2,3]。该合金以地面燃气轮机涡轮叶片用U720合金为基础，通过优化合金成分设计而制备。与U720合金相比，GH4720Li合金降低了间隙元素C和B的含量，从而避免了线状碳化物有害相的形成。此外，Cr含量(质量分数，下同)由18%降低至16%，能够有效地抑制长时间高温条件服役过程中σ相的析出^[4,5]。为了满足航空发动机关键热端部件对所用材料性能的要求，GH4720Li合金中加入了大量的强化元素(如Al、Ti、Mo、W等)，该合金中强化元素的总量达11.5%左右，其中，γ'强化相形成元素Al+Ti含量高达7.5%^[6,7,8]。高含量的合金元素一方面能够提高材料的高温强度，提升材料的服役温度，但同时也会使得合金在铸造过程中极易产生具有偏析、共晶相等缺陷的组织，材料领域的学者通常对原始铸锭采用均匀化热处理的方法，以达到改善材料组织缺陷、提高合金综合力学性能的目的^[9,10,11,12]。

目前，高温合金铸锭通常采用真空感应熔炼(VIM)+气氛保护电渣重熔(ESR)或VIM+真空自耗电弧(VAR)熔炼双联工艺制备，虽然相较于双联熔炼工艺，采用VIM+ESR+VAR三联熔炼工艺能够极大地减小偏析、降低杂质元素的含量，但采用该铸造工艺制备的高温合金铸锭不仅晶粒粗大、枝晶组织发达，而且还会引起微观组织缺陷多、开坯锻造温度高等问题的发生^[13,14]。与上述铸造工艺相比，采用细晶铸造工艺制备的合金铸锭，不仅可以得到晶粒尺寸细小的铸态组织(晶粒可达ASTM No.1~3级)，而且可改善铸锭微观缩孔和缩小三晶区间的组织差异性，从而极大地改善铸锭的可锻性^[15,16,17]。但高温合金中添加了大量的合金化元素，单一通过调整铸造工艺很难消除铸锭中的元素偏析与共晶相组织，这种组织缺陷通常会在后续的热加工过程保留下来，而无法通过开坯、改锻以及随后的热处理等工艺消除。高温合金铸锭中由于元素偏析而引起的非平衡组织缺陷通常需依靠高温下原子扩散过程来实现成分的均匀化，研究^[18]表明，GH4720Li合金在凝固过程中由于合金化元素含量较高，极易在铸锭组织的枝晶间形成富Al、Ti元素的γ+γ'共晶相。此外，基于合金凝固过程中的非平衡杠杆原理(Scheil-Gulliver方程)，合金化元素Mo、W倾向于在枝晶干偏析^[19,20,21]，上述组织缺陷将会降低材料力学性能以及高温成形性能。

目前，国内外学者在铸造高温合金均匀化方面开展了一定的研究工作。潘晓林等^[22]研究发现，采用低温预处理和高温扩散相结合的热处理制度能够有效消除GH742合金铸锭中的元素偏析和有害脆性相，从而提高合金铸锭的热塑性。董建新等^[23]在均匀化程度对几种高温合金热变形再结晶行为影响的研究中提出，一定数量的残余枝晶组织能够为再结晶晶粒的形核提供位置，从而促进合金动态再结晶行为的发生。Hegde等^[24]对镍基单晶高温合金均匀化热处理过程中共晶相、合金化元素的偏析与初熔相的演变规律进行研究，通过对传统阶梯式均匀化热处理工艺进行改进，提高了均匀化热处理效率，获得了组织与化学成分均匀且不含初熔相的材料。在GH4720Li合金铸锭均匀化热处理工艺方面，杜金辉等^[25]研究了GH4720Li合金经VIM+VAR双联熔炼制备铸锭的均匀化热处理工艺，得到该合金最佳的均匀化热处理工艺为1190 ℃、保温6 h、空冷。虽然在该均匀化热处理工艺参数下铸锭中γ+γ'共晶相得到消除，但对于本工作中GH4720Li合金细晶铸锭而言，过高的均匀化热处理温度会导致细晶铸锭组织晶粒尺寸快速长大。因此，为最大限度地保留铸锭细晶组织、消除共晶相与降低合金元素偏析系数，本工作对GH4720Li合金细晶铸锭均匀化热处理工艺进行了系统的研究，分析了一级以及二级均匀化热处理制度对铸锭组织演变的影响规律，对不同均匀化热处理工艺参数下的共晶相含量与合金化元素的偏析系数进行了定量化表征，并确定了不同均匀化热处理工艺下合金热变形过程中的最大临界开裂变形量，以期为GH4720Li合金细晶铸锭均匀化工艺的优化奠定理论基础。

实验采用难变形镍基高温合金GH4720Li细晶铸锭，合金的主要化学成分实测值(质量分数，%)为：Cr 15.94，Co 14.5，W 1.25，Mo 2.94，Al 2.56，Ti 4.91，Ni余量。针对细晶铸锭径向R/2 (R为铸锭的半径)处组织进行后续均匀化热处理以及热加工性能实验研究，依据GH4720Li合金相图^[26]，并结合热处理工艺为1130~1220 ℃保温1 h下的组织形貌观察，确定了合金的一级与二级均匀化热处理工艺实验方案如表1与表2所示。均匀化热处理实验在RJX-8-13高温电阻炉中进行，试样长度中心处镶嵌Pt-Rh电偶用于精确控制试样在保温与降温过程中的温度。将初始细晶铸锭和经不同均匀化热处理的细晶铸锭加工成直径10 mm、长15 mm的试样，然后采用Gleeble3800热模拟试验机对材料的热加工性能进行研究，试样以10 ℃/s的加热速率升高到变形温度1120、1140和1160 ℃，保温7 min以使试样各部位温度分布均匀，分别以0.001、0.01和0.1 s^-1的变形速率进行等温压缩实验，压下量选择30%~70%之间，变形后立即水冷以保留变形态组织。采用DM6000M金相显微镜(OM)和配有能谱分析仪(EDS)的Inspect S50型扫描电子显微镜(SEM)对初始细晶铸锭以及经不同均匀化热处理工艺参数处理后试样的显微组织和元素偏析情况进行表征。金相试样采用100 mL HCl+100 mL甲醇＋50 g CuCl₂溶液进行腐蚀，采用电解腐蚀剂(20 mL H₃PO₄+80 mL H₂O)制备γ'强化相形貌观察试样。

GH4720Li合金初始细晶铸锭低倍组织如图1所示。由图1b可以看出，细晶铸锭除边缘4~8 mm为柱状晶外，其余部位均为等轴细晶组织，且无目视可见的疏松与缩孔等组织缺陷。由图1c可以看出，细晶铸锭底部组织存在厚度约为8 mm的柱状晶组织，且底部向上75 mm以下位置无目视可见的疏松缺陷。图2为细晶铸锭R/2处的铸态组织。从图可以看出，细晶铸锭R/2部位为细小的等轴晶组织，晶粒度为ASTM 2~3级，且枝晶干和枝晶间区域γ'强化相的尺寸相差较大，枝晶干区域γ'强化相尺寸较小(约为0.3 μm)，而枝晶间区域γ′强化相尺寸较大(约为1 μm)，2种尺寸的强化相形貌均呈现出梅花状特征(图2a)。此外还可看出，细晶铸锭存在元素偏析现象，并在枝晶间区域形成菊花状γ+γ'共晶相(图2b)。采用偏析系数(segregation coefficient，K)对GH4720Li合金中主要元素在铸锭中的分布情况进行定量化描述，K可表示为^[27]：

式中，c_max为元素在枝晶干(或枝晶间)的最大浓度，c_min为元素在枝晶干(或枝晶间)的最小浓度。若元素在枝晶干浓度<枝晶间浓度，偏析系数为正值，表明元素在枝晶间富集；若元素在枝晶干浓度>枝晶间浓度，则偏析系数为负值，表示元素在枝晶干富集。表3为依据式(1)所确定的GH4720Li合金中各元素的偏析情况。由表可见，γ'强化相的主要形成元素Al、Ti作为正偏析元素，富集于枝晶间区域；Cr、Co、W为负偏析元素，主要富集于枝晶干区域，其中难溶金属元素W偏析程度最为严重，偏析系数高达-4.043。

初始铸锭在均匀化热处理过程中合金元素偏析与共晶相等组织缺陷的消除主要基于元素的原子扩散过程，随着均匀化热处理温度的升高，一方面能够加快元素扩散速率，但温度过高不仅会促进晶粒长大，而且合金中还会出现初溶组织。因此，为确定最佳的均匀化热处理温度区间，对GH4720Li合金细晶铸锭进行温度为1130~1220 ℃、保温时间1 h的热处理工艺实验，微观组织如图3所示。由图3a~e可以看出，当热处理温度低于1170 ℃时，细晶铸锭组织中晶粒尺寸并未发生明显的长大，且由不同热处理温度保温1 h条件下合金的共晶相体积分数统计图(图4)可以看出，随着热处理温度的升高，合金中共晶相体积分数逐渐降低，当热处理温度升高至1180 ℃，枝晶间区域的γ+γ'共晶相已基本溶解，但晶粒尺寸发生了明显长大现象(图3f)。随着热处理温度进一步升高至1200 ℃，枝晶干区域γ'强化相已经完全溶解，且枝晶间区域出现初熔相组织(图3g)。通过对图3f~h中合金微观组织的分析可以看出，细晶铸锭共晶相的初熔温度在1180~1200 ℃之间。因此，为避免GH4720Li合金细晶铸锭在均匀化热处理过程中发生初溶现象，最终确定了均匀化热处理温度不宜超过1180 ℃。

GH4720Li合金细晶铸锭不同一级均匀化热处理工艺参数下试样的组织如图5所示。由图可知，不同一级均匀化热处理工艺参数下，铸锭的组织形貌与枝晶间共晶相体积分数发生了较大的变化。由图6可以看出，在相同均匀化热处理温度下，随着均匀化热处理保温时间的延长，γ+γ'共晶相含量逐渐降低，当均匀化热处理工艺为1140 ℃、16 h、WC条件下，OSHT 3试样组织中共晶相体积分数为2.9%，而当均匀化热处理温度升高至1160 ℃时，仅需保温时间14 h (OSHT 5)，共晶相体积分数即可降低至1.4%，这是因为Ti元素与Al元素的自扩散系数随着温度的升高而升高^[28]，温度升高促进了元素的扩散过程，进而降低了共晶相的体积分数。此外，由图5e可以看出，在1160 ℃保温14 h时，合金中的γ+γ'共晶相开始显著回溶，EDS分析结果(图7)也表明，合金中偏析最为严重的合金化元素W和Ti的偏析系数已经由原始铸态的-4.034和2.59分别降低至1.139和1.61，表明合金中的偏析程度已显著降低。当均匀化热处理温度为1160 ℃保温时间延长至24 h时(OSHT 6)，细晶铸锭试样中大量γ+γ'共晶相溶解，试样中共晶相体积分数降低至0.7%，且其晶粒并未发生显著长大行为(图5f)。

均匀化热处理实质为原子在固体中进行非稳态扩散过程，在扩散过程中通过原子的迁移使不均匀体系逐渐趋于均匀化，在等温条件下扩散系数(D，m²/s)与浓度(C)之间的关系可表述为^[29]：

式中，t为扩散时间，s；x为距离，m。对式(2)进行Matano方法变换得到^[30]：

式中，C₁为初始浓度，D(C)为浓度C条件下的扩散系数。在均匀化热处理过程中，当均匀化热处理温度保持不变时，随着保温时间的延长，合金中偏析元素的浓度梯度逐渐降低，由式(3)可以得出，其扩散系数也随之降低，因此，元素的扩散逐渐趋于缓慢。而扩散系数又与温度有关，可表示为^[31]：

式中，D₀为扩散常数；Q为扩散激活能，J/mol；R为气体常数，8.314 J/(mol·K)；T为热力学温度，K。由式(4)可以看出，随着温度的升高，原子的能量逐渐增大，原子更加容易克服势垒，因此扩散系数增大^[32]。上述工作表明，初始细晶铸锭组织经一级均匀化热处理后，其共晶相虽然得到显著消除，但Ti、Cr和W元素仍存在偏析现象。而采用首先低温随后升高温度的二级均匀化热处理工艺，不仅能够有效缩短铸锭在第二阶段高温条件下的保温时间，且温度升高能够提高元素的扩散系数，从而有利于获得晶粒尺寸细小、组织均匀的合金铸锭。因此，本工作对初始细晶铸锭在不同二级均匀化热处理工艺参数下的组织演变规律进行分析，从而确定最佳的二级均匀化热处理工艺。

图8为GH4720Li合金细晶铸锭经二级均匀化热处理后的OM和SEM像。图8a为均匀化处理处理工艺为1130 ℃、8 h＋1160 ℃、4 h、WC (TSHT 1)后的微观组织形貌。图中可以看出，枝晶间还残留一定量的γ+γ'共晶相，其共晶相体积分数为2.1% (图9)，与TSHT 1相比，虽然OSHT 5热处理工艺下共晶相体积分数略有降低，但TSHT 1工艺仅在1160 ℃保温4 h，且总的热处理保温时间为12 h，表明合理的二级均匀化热处理工艺参数能够有效地缩短材料的均匀化热处理时间，提高效率。分别延长均匀化热处理中低温过程(1130 ℃)与高温过程(1160 ℃)保温时间，选择均匀化热处理工艺参数为1130 ℃、16 h＋1160 ℃、8 h、WC (TSHT 2)，通过对组织定量化分析表明，延长均匀化保温时间降低了共晶相体积分数，但在该均匀化热处理条件下其共晶相体积分数仍可达到1.62%。这是因为，由Fick第二定律可知，在等温条件下元素的扩散系数随浓度梯度的减小而降低^[33]，因此，TSHT 3提高了均匀化热处理中低温阶段与高温阶段保温温度并缩短了保温时间。图8c为均匀化热处理工艺为1160 ℃、8 h+1180 ℃、2 h、WC下(TSHT 3)的微观组织。可以看出，虽然在三角晶界处仍有少量γ+γ'共晶相残留，但较TSHT 2均匀化条件下显著降低，其体积分数约为1.2%，表明通过提高均匀化热处理温度能够有效提高均匀化热处理效率，但初始的细晶铸锭 晶粒发生了明显的长大。图8d和e分别为均匀化热处理工艺为TSHT 4与TSHT 5下的微观组织。可以看出枝晶间γ+γ'共晶相已基本溶解，EDS分析结果表明，合金中W、Ti、Cr、Co、Mo元素的偏析已消除(图7)，此外，细晶铸锭的晶粒也未发生长大现象。

表4给出了GH4720Li合金初始细晶铸锭和经不同均匀化热处理工艺后热压缩过程临界开裂变形量。表中可以看出，均匀化热处理后合金的热加工性能显著提升。这是因为均匀化热处理消除了合金中的γ+γ'共晶相组织，改善了铸锭中合金化元素的偏析。此外，相同均匀化热处理温度与保温时间下(TSHT 4和TSHT 5)，采用均匀化后缓冷工艺所获得试样热加工性能略优于均匀化后空冷试样，结合图8d与e所示均匀化后微观组织可得，均匀化热处理工艺为TSHT 5条件下合金中析出了大量的大尺寸γ'强化相。有研究结果^[34,35]表明，GH4720Li合金中析出的大尺寸γ'强化相能够有效提高材料的热加工性能与降低材料的强度，这是因为均匀化热处理后空冷或更快速率冷却条件下，γ'强化相较为细小且排列密集的分布方式阻碍了位错的移动，此外，γ'强化相更加倾向于由1/6<112>部分位错而非1/2<110>位错切过，并形成了大量的显微孪晶和堆垛层错，阻碍了位错的滑移。而缓冷条件下析出的大量粗大(枝状) γ'强化相能够激活典型的(111)<110>滑移，从而大大提高了材料的热加工性能^[36,37]。

图10为GH4720Li合金细晶铸锭经TSHT 5均匀化热处理制度后不同热变形参数下的真应力-应变曲线。图中可以看出，真应力-直应变曲线呈现出先升高后降低的单峰值动态再结晶软化特征。合金热变形过程中流动应力的不断变化，其实质为以动态再结晶(dynamic recrystallization， DRX)与动态回复(dynamic recovery，DRV)为主的动态软化行为和由于位错繁殖与相互作用引入的加工硬化行为之间的竞争过程，在热变形初期，合金中的位错密度由于位错的相互作用与繁殖而快速升高，该过程以加工硬化行为为主，流动应力快速增加。当流动应力达到峰值后，以DRV与DRX为主的动态软化行为逐渐占优，流动应力随之逐渐降低。

GH4720Li合金细晶铸锭不同热变形参数下的微观组织如图11所示。从图11a可以看出，DRX形核方式主要以非连续动态再结晶(DDRX)为主，原始晶粒边界为DRX晶粒提供形核位置，此外，M(C, N)型强化相也促进了合金DRX行为的发生，这是因为，强化相M(C, N)阻碍位错移动，在强化相周围形成高位错密度区域，当位错密度高于临界位错密度时，则在强化相处形成DRX晶粒^[38,39]。从图11b中可以看出，随着应变量的增加，其DRX体积分数显著升高，但在该热变形工艺参数下仍存在未发生DRX的变形晶粒，且在该变形晶粒内部发生了DDRX。这是因为，当变形速率较高的条件下，原始晶粒内位错来不及移动使得其位错密度升高，为DRX晶粒形核过程提供有利条件。结合图11c和d可以看出，升高温度与降低应变速率能够有效地促进GH4720Li合金热变形过程中DRX行为的发生，应变速率升高虽然能提高合金的形核率，但新生成的再结晶晶粒缺乏充足的长大时间，而升高热变形温度能够加速再结晶晶粒边界的迁移，从而促进合金DRX行为的发生^[40,41]。

(1) GH4720Li合金细晶铸锭不同热处理温度保温1 h条件下的微观组织观察表明，随热处理温度升高，细晶铸锭中残余共晶相的含量逐渐降低，当热处理温度为1160 ℃时，细晶铸锭中的残余共晶相含量仅为4.7%。此外，当热处理温度高于1180 ℃时，枝晶间出现了初溶现象，且晶粒尺寸发生了明显长大，故本研究中GH4720Li合金细晶铸锭均匀化温度不应高于1180 ℃。

(2) 对GH4720Li合金细晶铸锭不同均匀化热处理工艺参数下微观组织观察与分析得到，采用1140 ℃、12 h+1170 ℃、10 h、AC或1140 ℃、12 h+1170 ℃、10 h、缓冷(以0.2 ℃/min的速率从1170 ℃冷却至1010 ℃，出炉空冷)二级均匀化热处理工艺，细晶铸锭的偏析状态得以显著改善，所有元素偏析系数绝对值不超过1.2。

(3) 对细晶铸锭初始组织与均匀化热处理后试样的热加工能力研究表明，均匀化热处理后缓冷工艺能够有效地提高材料热加工性能。显微组织观察表明，在1160 ℃应变速率为1 s^-1条件下GH4720Li合金的动态再结晶的主要形核机制为非连续动态再结晶，且合金中的M(C, N)型强化相促进了动态再结晶行为的发生。