镍基单晶高温合金具有优良的综合性能，成为目前高性能航空发动机涡轮叶片的首选材料^[1]。欧美已在军用与商用航空发动机上广泛应用了第二代单晶高温合金，其Re含量为3% (质量分数，下同)。DD6合金是我国自主研制的第二代单晶高温合金，具有优异的拉伸、持久、蠕变、抗氧化与耐热腐蚀性能，其性能优于或达到欧美第二代单晶高温合金的水平^[2,3,4]，且含有2%的Re，成本较低^[5]，已在我国获得广泛应用。

在实际服役环境下，涡轮转子叶片承受着离心力、热应力以及振动应力等载荷的共同作用。当振动应力的振动幅值足够大时，会导致涡轮转子叶片发生高周疲劳失效^[6]。在过去的几十年中，高周疲劳失效已成为涡轮转子叶片故障的主要原因之一^[7]，所以，人们越来越关注单晶高温合金的疲劳性能。Lukáš等^[8]对[001]取向CM186单晶高温合金的研究表明，合金在循环应力的条件下会产生驻留滑移带(PSBs)；并随着应力幅的升高，高周疲劳寿命降低。Fritzemeier^[9]指出高温度梯度可以减小PWA1480单晶高温合金的铸造缺陷，改善合金均匀性，有利于提高合金的高周疲劳性能，认为疲劳寿命主要是由引起疲劳裂纹萌生的显微缺陷决定的，时效热处理制度对改善合金的疲劳性能没有明显效果。Lamm和Singer^[10]研究了枝晶组织对PWA1483单晶高温合金高周疲劳性能的影响，结果表明：一次枝晶间距越小，合金的高周疲劳性能越好；影响PWA1483合金高周疲劳性能的主要因素是显微孔洞，碳化物起次要作用。Brundidge和Pollock^[11]研究表明，RenéN5单晶高温合金低周疲劳裂纹萌生于试样表面的单个孔洞或内部相互连接而成的大孔洞，并建立了可预测凝固条件与最大孔径关系的模型。孙岳来等^[12]指出，<111>取向的DD499合金700和900 ℃的疲劳断裂为多源断裂，断裂机制表现为{111}面的解理断裂特征。Yu等^[13]研究了第二代单晶高温合金DD32的高周疲劳行为，认为温度影响合金的疲劳变形机制。所以，深入开展单晶高温合金尤其目前广泛应用的第二代单晶高温合金疲劳行为的研究意义重大。

由于单晶高温合金特别是复杂结构的单晶高温合金制件不可避免地出现小角度晶界，这会明显降低单晶高温合金的力学性能，所以设计者经常加入C等晶界强化元素来强化单晶高温合金的小角度晶界^[14]，DD5单晶高温合金^[15,16]就是高C含量的单晶高温合金。然而，单晶高温合金中加入不同含量的C元素会形成不同形态和含量的碳化物，这些碳化物在合金中的作用是很复杂的，不仅会影响单晶高温合金的显微组织，还可能影响合金的持久性能和蠕变性能。Liu等^[17,18]研究发现，C元素的添加会明显降低单晶高温合金的初熔点，碳化物的形态从块状向骨架状转变；碳化物通过延长单晶高温合金的第二阶段蠕变时间，提高蠕变性能。Wang等^[19]研究发现，在一种第二代单晶高温合金中加入0.013%的C元素可略微提高合金1100 ℃、152 MPa的持久寿命，但加入0.032%C元素合金的持久寿命降低为无碳合金的一半。Zhou和Volek^[20]研究认为，微量的C元素能降低CMSX-4单晶高温合金的热裂倾向，碳化物的形成改变了共晶组织的含量和分布，而合金的热裂与共晶组织的形成有关。Yu等^[21]和余竹焕等^[22]都认为，随着C元素含量的增加，单晶高温合金的持久寿命先增大后减小，存在最大值。可见，目前尚缺少C元素对单晶高温合金疲劳行为影响的研究报道。本工作研究了第二代单晶高温合金的高周疲劳行为，并对比分析单晶高温合金DD6与DD5的高周疲劳性能，揭示2种单晶高温合金的微观组织与高周疲劳性能的关系。

选用第二代单晶高温合金DD6^[23]与DD5^[16]合金，2种合金的化学成分见表1。2种合金的热处理制度分别为：DD6合金：1290 ℃、1 h+1300 ℃、2 h+1315 ℃、4 h，AC (空冷)→1120 ℃、4 h，AC→870 ℃、32 h，AC；DD5合金：1300 ℃、2 h，AC→1120 ℃、4 h，AC→1080 ℃、4 h→900 ℃、4 h，AC。

完成热处理后，采用文献[24]的相分析方法，获得DD6与DD5合金中γ'强化相的质量分数分别为68.7%和61.4%。采用X射线衍射极图法测定单晶试棒的晶体取向，选取[001]取向偏离主应力轴8°以内的单晶试棒。把[001]取向的单晶试棒机加成光滑高周疲劳试样(应力集中系数K_t=1)，试样尺寸如图1所示。实验采用旋转弯曲加载，温度为760和980 ℃，应力比R=-1，转速5000 r/min，环境为大气环境，其中，实验控制精度符合HB 5153-1996的要求。采用LEO 1450型扫描电子显微镜(SEM)观察分析疲劳断口宏观形貌；采用带能谱(EDS)的BCPCAS4800型冷场发射SEM观察分析疲劳断口的显微组织；采用IAS8 型金相分析软件进行金相分析，计算合金的碳化物含量。用线切割机在疲劳断口下1 mm处沿垂直于主应力轴方向切取0.4 mm厚的薄片，经双面机械研磨至厚度50 μm，冲孔成直径3 mm的圆片，随后采用双喷电解减薄方法制取透射电镜试样。双喷电解抛光液为10% (体积分数)的高氯酸酒精溶液，工作电压30 V，工作温度-25 ℃。采用TECNAI-20型透射电子显微镜(TEM)观察分析疲劳断裂后的位错组态。

图2为760和980 ℃条件下DD6与DD5合金的应力幅-疲劳寿命(σ_a-N_f)关系曲线。由图2可知，随着应力幅的不断升高，DD6和DD5合金的高周疲劳寿命均减小，且二者的下降趋势基本相同。DD6合金760和980 ℃的高周疲劳性能均优于DD5合金，且在相同应力幅下，DD6合金的高周疲劳寿命高于DD5合金2倍以上。由此可知，相对于DD5合金，DD6合金具有优异的中温(760 ℃)和高温(980 ℃)高周疲劳性能。本工作将疲劳极限定义为循环周次为10⁷ cyc时试样未发生断裂的循环应力。经计算可知，在760和980 ℃条件下，DD6合金的疲劳极限分别为414和403 MPa，DD5合金的疲劳极限分别为350和358 MPa。对比可知，DD6合金760 ℃的疲劳极限比DD5合金高64 MPa，980 ℃的疲劳极限比DD5合金高45 MPa，DD6合金的疲劳极限优势明显。

疲劳断口保留了整个断裂过程的所有痕迹，反映了试样的受力状态、工作温度、环境介质、组织结构等信息，断口的宏、微观形貌与特定的断裂和变形机制相关。疲劳断口分析是研究单晶高温合金疲劳行为最主要的方法。760和980 ℃条件下，DD6与DD5合金典型的高周疲劳断口宏观形貌的SEM像如图3所示。由图可知，DD6与DD5合金的760和980 ℃条件下高周疲劳断口形貌基本一致，均没有明显的伸长和缩颈，表现出无明显的塑性变形特征；疲劳断口由疲劳源区、疲劳裂纹扩展区和瞬断区组成，疲劳源区和裂纹扩展区占整个疲劳断口面积的绝大部分，甚至可达到80%，这与其它高温合金高周疲劳断口形貌相似^[10,25,26]。DD6与DD5合金的疲劳断口主要包括2种：一种是由山脊相连的多个晶体学面组成；另一种是由单个晶体学平面组成，该晶体学平面与主应力轴夹角为40°~50°。值得注意的是，上述2种断口形貌均会在高、低应力幅条件下出现，这与文献[27,28,29]中观察到的单晶高温合金疲劳断口形貌相似。X射线取向分析测试表明，DD6与DD5合金的高周疲劳断口的晶体学面为{111}面，均表现出明显的类解理断裂的特征。因此可知，山脊特征应该是不同{111}面滑移同时进行引起的。另外，DD6合金980 ℃高周疲劳的类解理断裂与其拉伸^[30]及持久^[31]的韧窝断裂特征完全不同，这可能是由三者在载荷作用过程中开动的滑移系不同导致的。研究表明，DD6合金980 ℃拉伸^[30]及持久^[31]的韧窝断裂是同时开动八面体滑移系及六面体滑移系的结果，但在高周疲劳过程中，由于循环应力较低，变形过程中仅可能开动了八面体滑移系，难以开动六面体滑移系，不具备形成韧窝断裂的条件。

旋转弯曲加载实验时，相对于试样内部，DD6与DD5合金试样表面承受更大的应力，所以疲劳裂纹萌生于试样表面或亚表面，如图3所示，然后裂纹继续在{111}面上扩展，最终发生瞬时断裂。图4为760和980 ℃条件下DD6合金高周疲劳断口微观形貌的SEM像。由图4a和b可知，在疲劳裂纹扩展阶段，观察到了DD6合金疲劳断口上的河流花样以及疲劳条带；在疲劳裂纹扩展的最后阶段，观察到了阶梯台阶结构，如图4c和d所示。相同实验条件下，DD5合金也具有河流花样、疲劳条带以及阶梯台阶结构等特征。

阶梯台阶结构一般出现在由多个相交的晶体学平面组成的断口中，而在单个晶体学平面组成的断口中不出现，每个台阶结构对应一个循环周期，但并不是每一个循环周期都会形成台阶结构。在疲劳裂纹扩展的最后阶段，试样承受的应力非常大，开动的滑移系数量多，滑移方式多样，除了在{111}滑移面内进行滑移外，还有交滑移和攀移等方式；当位错在滑移面受到阻碍时，螺型位错离开原来的{111}滑移面交滑移或攀移到另一个{111}面上继续滑移，就形成了阶梯台阶结构；随着疲劳裂纹的不断扩展，应力不断增加，就会形成连续的阶梯台阶结构。因此，根据阶梯台阶宽度变化可判断疲劳裂纹的扩展方向，即台阶宽度变大的方向即为裂纹扩展方向。

为研究高周疲劳变形后合金显微组织演变规律，观察了合金疲劳断裂试样的γ与γ'相组织。分析表明，不同温度、不同应力幅条件下的疲劳试样的γ'相尺寸、形貌没有显著差异，均未发现筏排化现象，这可能是由于高周疲劳条件下应力较低、合金的原子扩散较弱造成的，但疲劳试样心部和表面的γ'相的形貌存在一定差异。图5为760 ℃下DD6与DD5合金的疲劳断口纵剖面显微组织的SEM像。由图5a和c可知，DD6与DD5合金疲劳试样心部区域的γ'相都具有良好的立方体形貌；由图5b和d可知，DD6与DD5合金疲劳试样表面和亚表面区域的γ'相畸变严重，并且可见交错的滑移带贯穿多个γ'相，滑移带方向与立方γ'相边缘呈45°夹角。由此表明，2种合金的疲劳试样表面或亚表面区域发生了严重塑性变形，而心部区域的塑性变形较小，合金塑性变形不均匀。

760 ℃条件下DD6与DD5合金疲劳断裂后的位错组态的TEM像如图6所示。由图可知，在760 ℃条件下，DD6与DD5合金疲劳断裂后试样心部的γ'相仍保持立方体形貌，但不同区域的位错分布不均匀，局部区域位错密度大，说明2种合金的疲劳断裂塑性变形均不均匀。相同温度下，DD6和DD5合金高周疲劳断裂后产生的位错密度小于持久、蠕变断裂后产生的位错密度^[32,33]，表明疲劳断裂的塑性变形小，这与疲劳过程承受的载荷较低有关。

另外，不同应力幅水平下，DD6与DD5合金疲劳断裂后的位错形貌也有差异。当应力幅低时，a/2<011>位错在γ基体通道中滑移，未剪切γ'相，也未形成层错，如图6a和c所示，该种位错与Zhou等^[34]在TMS-138单晶高温合金疲劳性能研究中观察到的位错类型相同；当应力幅高时，γ'相中出现少量位错，表明位错对剪切γ'相，如图6b和d中箭头所示，依然未产生层错。另外，由图6还可知，位错滑移方式主要有2种：一种为位错在水平通道中移动时发生了弓出现象，弓出现象表明位错线沿{111}面向垂直通道内滑移，CMSX-4合金蠕变变形过程中也观察到这种滑移方式^[35,36]；另一种为位错线在基体通道中移动时发生的交滑移。交滑移是螺型位错扩展时在{111}面滑移时受到阻碍，离开原来滑移面而沿另一个与原滑移面有共同滑移方向的滑移面继续移动的现象^[37]。交滑移十分常见，尤其是位错源较少的情况下容易出现。

DD5合金C含量为0.049%，显著高于DD6合金0.006%的C含量。图7为DD6与DD5合金中碳化物形貌的SEM像。由图7可知，DD6与DD5合金的碳化物均分布于枝晶间；DD5合金碳化物主要为骨架状和块状，含量多、尺寸大，而DD6合金碳化物为块状，含量少、尺寸小。DD6与DD5合金中碳化物含量分别为0.041%与0.74%，也就是说，DD5合金碳化物含量为DD6合金的18倍。DD5合金碳化物的EDS分析表明，碳化物富含Ta和Hf元素，为MC型碳化物。由文献[16]可知，骨架状碳化物为富Ta的MC₍₁₎，块状碳化物为富Ta和Hf的MC₍₂₎。由此可知，DD6与DD5合金碳化物形貌和含量存在显著差异，这可能是导致2种合金高周疲劳性能存在明显差别的原因。

对单晶高温合金来说，疲劳裂纹大多萌生于显微孔洞、残余共晶、碳化物等，会影响合金的疲劳性能。单晶高温合金疲劳寿命主要受疲劳裂纹萌生阶段或扩展阶段影响。图8显示了760和980 ℃条件下DD6和DD5合金的疲劳裂纹萌生。在疲劳裂纹萌生阶段，760 ℃时，DD6与DD5合金的疲劳裂纹萌生于试样表面或亚表面的疏松等显微孔洞，如图8a和b所示；980 ℃时，DD6与DD5合金的疲劳裂纹萌生于试样表面氧化而产生的氧化物，如图8c和d所示；根据EDS分析可知，该氧化物含有O、Al、Ni等元素，表明氧化层为NiAl₂O₄尖晶石化合物。

分析DD6与DD5合金疲劳试样断口显微组织可知，未见裂纹沿DD6合金的碳化物萌生和扩展，这可能是由于DD6合金中碳化物含量很少所致。图9为760和980 ℃下DD5合金疲劳断口纵剖面显微组织的SEM像，表明碳化物对DD5合金的高周疲劳行为影响较大。由图9a和d可知，块状MC₍₂₎碳化物附近出现多组止于碳化物的滑移带，周围γ'相产生畸变，在碳化物尖端与基体的界面处产生微小二次裂纹；C元素的加入会在枝晶间形成块状MC₍₂₎的碳化物，像残余共晶一样，容易形成应力集中，降低合金的塑性，进而导致二次裂纹萌生，从而降低了合金的抗疲劳性能。由图9b和e可知，碳化物在循环应力作用过程下发生开裂，形成了大量二次裂纹；在循环应力作用下，作为脆性相的碳化物发生开裂，成为合金组织中的薄弱区域，降低了合金试样的有效承载面积，不利于合金的疲劳性能。由图9c和f可知，裂纹沿着碳化物与γ基体的界面扩展，加快了疲劳裂纹扩展速率，降低了合金的抗疲劳性能；MC₍₁₎碳化物形状不规则，与TCP相类似，与γ基体晶格不匹配，在其周围产生应力场，并且该碳化物与γ基体的结合力较弱，容易导致裂纹沿界面扩展，也不利于合金的疲劳性能，会加速合金的失效。在DD5合金疲劳断裂过程中，碳化物同时扮演了二次裂纹的萌生位置以及裂纹扩展通道的双重角色，降低了合金试样的有效承载面积，显著加快了疲劳裂纹的扩展速率，缩短了疲劳裂纹扩展时间，降低了合金的高周疲劳性能。

综上所述，在疲劳裂纹萌生阶段，在760 ℃时，DD6与DD5合金的疲劳裂纹均萌生于试样表面或亚表面的显微孔洞；在980 ℃时，DD6与DD5合金的疲劳裂纹均萌生于试样表面氧化而产生的氧化物。在疲劳裂纹扩展阶段，DD5合金的碳化物促进了二次裂纹的萌生以及疲劳裂纹的扩展，而DD6合金的裂纹扩展与碳化物无关。所以，碳化物是DD5合金高周疲劳断裂过程的薄弱环节，是其高周疲劳性能相对较低的主要原因。

(1) 第二代单晶高温合金DD6在760和980 ℃的高周疲劳极限分别为414和403 MPa，DD5合金的高周疲劳极限分别为350和358 MPa。

(2) DD6与DD5合金疲劳裂纹萌生于试样表面或亚表面。在760 ℃时，疲劳裂纹萌生于疏松等显微孔洞；在980 ℃时，疲劳裂纹萌生于试样表面氧化而产生的氧化物。

(3) 在760和980 ℃条件下，DD6与DD5合金高周疲劳断裂均表现出类解理断裂特征。

(4) 在760和980 ℃条件下，应力幅低时，DD6与DD5合金的a/2<011>位错在γ基体通道中滑移，滑移方式为弓出和交滑移；应力幅升高时，位错对剪切γ'相。

(5) DD6与DD5合金中碳化物含量分别为0.041%与0.74%，二者相差18倍。DD5合金中的碳化物同时扮演了二次裂纹的萌生位置以及裂纹扩展通道的双重角色，降低了有效承载面积，显著加快了疲劳裂纹扩展速率，明显降低了DD5合金的高周疲劳性能。