镁合金具有密度低、比强度高、尺寸稳定性好等优点，广泛应用于交通运输、航空航天和3C等领域^[1]。但是Mg为hcp结构，室温下独立滑移系少，塑性差，大大限制了镁合金的应用。孪生作为镁合金中低温下一种重要变形机制，在协调变形方面发挥了重要作用。镁合金中常见的孪生主要有{101¯2}拉伸孪生、{101¯1}压缩孪生和{101¯1}-{101¯2}二次压缩孪生等，其中{101¯2}拉伸孪生的临界剪切应力较低，更容易发生^[2,3,4]。

近年来，预变形^[5,6,7]和多向变形^{[8,9,10,11,12,13,14,15,16,17]}等方法通过改变加载方向来发挥孪生的作用引起了研究者的广泛关注。预变形主要是通过预变形引入{101¯2}孪生片层来细化晶粒、弱化织构，从而改善强度和塑性，而多向压缩主要根据在不同的加载路径中，会发生不同的变形机制，通过孪生或动态再结晶来细化晶粒、弱化织构，从而产生不同的强化效果。Li等^[5]发现，预变形产生的孪生能有效地促进晶粒细化，加快晶粒细化速率；Xu等^[6]发现，通过多向预压缩产生的二次孪生和退孪生行为可以减弱镁合金的拉压不对称性；而况新亮等^[7]发现，沿挤压方向预压缩将导致挤压方向压缩屈服强度下降，而垂直于挤压方向压缩屈服强度显著升高。宋广胜等^[9]发现，多向压缩过程中产生的二次孪晶大幅度提高屈服强度。Yang等^[11]发现，多向压缩可以引入不同的孪生变体，孪生交叉可以弱化AZ31镁合金的基面织构；杨续跃等^[16]还利用室温低应变多向多道次的方法制备出了晶粒尺寸为纳米级的AZ31镁合金，在压缩孪生交叉处发生室温动态再结晶。Xia 等^[12]发现，在高温下多向压缩过程中，动态再结晶和动态析出也可以弱化织构。Li等^[18]发现，在320 ℃进行多向压缩过程中会发生动态再结晶行为，从而细化晶粒，随着变形道次增加，织构逐渐减弱。

目前对室温下不同方向加载时，镁合金的孪晶如何调控织构和细化晶粒的系统研究还较少，预变形产生的孪晶组织在后续多向压缩时如何演变也缺乏定量的研究。因此，本工作设计了利于发生{101¯2}孪生的变形路径，在室温下对AZ31镁合金进行三道次的变方向压缩，利用电子背散射衍射(EBSD)系统深入研究变形过程的微观组织和织构演变情况，揭示镁合金中常见的{101¯2}拉伸孪晶类型在细化晶粒和调控织构方面发挥的作用。

实验材料采用商用AZ31 (Mg-3%Al-1%Zn，质量分数)合金热轧退火板材。初始组织如图1a所示，大部分晶粒为等轴晶，平均晶粒尺寸约为30 μm，具有较强的(0001)基面织构(图1b)。试样通过线切割加工为边长为8 mm×8 mm×8 mm的正方体样品，三条边分别平行于轧板的法向(ND)、横向(TD)和轧向(RD)。在室温下利用Instron 1185万能力学试验机进行变方向多道次压缩实验，变形速率为12 mm/s。本工作选择的压缩路径为预变形利于{101¯2}拉伸孪生的路径：TD-RD-ND，即先沿着TD方向压缩，随后沿着RD方向压缩，最后沿着ND方向压缩，如图1c所示。选择2种不同的道次变形量进行压缩变形，变形路径1为TD3.0%-RD3.0%-ND3.1%，累积变形量为9.1%；变形路径2为TD5.5%-RD5.0%-ND5.2%，累积变形量为15.7%。压缩实验完成后，所有样品都沿着TD方向切开，对剖面进行600、800、1000和1200号砂纸研磨后，再用AC2抛光液进行电解抛光，抛光电压20 V，电流0.5 A，时间70 s。采用配备EBSD的Supra 55型场发射扫描电镜(SEM)进行EBSD表征，并使用HKL Channel 5软件分析样品的微观组织和取向变化情况。

沿TD3.0%-RD3.0%-ND3.1%路径压缩变形后样品的取向成像图和界面结构图如图2所示。红线表示{101¯2}拉伸孪晶界面，蓝线表示2种不同的{101¯2}拉伸孪晶变体相遇界面。表1表示出了样品变形后统计的孪晶体积分数、单位晶粒内孪晶片层数和单位面积不同类型孪晶界面长度。

第一道次沿TD压缩3.0%时，压缩方向与大部分晶粒c轴垂直，有利于发生{101¯2}拉伸孪生，如图2a和b所示，组织中出现大量的拉伸孪晶片层。根据发生孪生程度的不同可将晶粒分为3类：(i) 未孪生晶粒，晶粒仍保持初始状态；(ii) 部分孪生晶粒，晶粒内部分基体发生孪生，在同一晶粒内部相同变体类型的孪晶片层相互平行，不同变体类型的孪晶片层相遇，相互交叉从而分割晶粒，一些相邻晶粒的孪晶片层在晶界处相连形成孪晶对，有些相连孪晶片层穿过多个晶粒形成孪晶链；(iii) 完全孪生晶粒，基体完全被孪生消耗，晶粒内部也无明显片层出现。第一道次压缩后，有27%的晶粒发生拉伸孪生，取向由ND转到TD附近，平均单个晶粒内部的孪晶片层数为5.1。第二道次沿RD压缩3.0%后，如图2c和d所示，在残余基体内部又出现新的孪晶片层，在上道次产生的孪晶内部只出现少量二次孪晶，本道次新产生的孪晶体积分数为21%，取向主要分布在RD附近，平均单个晶粒内部的孪晶片层数为6.7，孪晶片层数量增加，单位面积拉伸孪晶界面长度随之增加，且不同孪晶变体相遇的界面明显增多，单位面积不同变体相遇的界面长度急剧增加到0.0454 μm^-1。上一道次产生的孪晶片层阻碍新孪晶的长大，不同方向的孪晶片层相互交叉，孪晶分割细化晶粒的效果明显增强。第三道次沿ND压缩3.1%后，前两道次产生的孪晶发生退孪晶，由于退孪生不需要形核，所需激活应力小于孪生^[19]，退孪晶更容易发生，本道次退孪晶体积分数达到30%，一部分前两道次压缩时通过孪生转到TD和RD附近的取向再次转回ND附近，如图2e和f所示，孪晶片层的厚度减小甚至消失，平均单个晶粒内部的孪晶片层数为4.1，片层数量明显减少，孪生分割细化晶粒效果下降。退孪生也使得不同孪生变体相遇的界面明显减少。

沿TD5.5%-RD5.0%-ND5.2%路径压缩的微观组织演变如图3所示。第一道次沿TD压缩5.5%时，如图3a和b所示，变形中产生的孪晶类型主要为{101¯2}拉伸孪晶，此外还有{101¯2}-{1¯012} 2种孪晶变体相遇界面出现，由于变形量较大，孪生随着变形的进行而长大，导致晶粒内大部分区域被孪晶占据，孪晶体积分数达到68%，某些晶粒甚至发生完全孪生，孪生后的取向主要在TD方向附近聚集，红色片层为残留的基体取向，即道次变形量增大时，残留的基体变成了细小的片层来分割细化晶粒。样品再沿RD压缩5.0%时，上一道次在ND附近残留的基体取向和在TD附近聚集的孪晶取向再次发生拉伸孪生转到RD附近，孪晶体积分数为50%，大部分晶粒内部都可观察到不同孪晶变体相遇的界面，大部分区域已发生孪生，单位面积{101¯2}孪晶界面长度下降到0.1759 μm^-1，而单位面积2种变体相遇的界面长度则增加到0.0851 μm^-1，如表2所示。第一道次和第二道次产生的孪晶片层及其相遇的界面和残留的基体片层相互交叉，分割细化晶粒，初始的基面织构明显弱化。第三道次沿ND方向压缩5.2%后，如图3e和f所示，前面2道次变形转到TD和RD附近的取向又转回ND附近，发生明显的退孪晶现象，退孪晶体积分数达到62%，重新形成较强的基面织构。单位面积2种变体相遇的界面长度进一步增强，组织中分布的细小片层为未完全退孪生而残留的孪晶片层，细小片层数量比上一道次的少，分割细化晶粒效果减弱。

AZ31镁合金样品沿TD3.0%-RD3.0%-ND3.1%路径和TD5.5%-RD5.0%-ND5.2%路径压缩的织构演变如图4所示。对不同道次变形量的2条变形路径来说，第一道次沿TD压缩和第二道次沿RD压缩，都会激活一定量的拉伸孪晶，使得晶粒取向从ND转到TD和RD附近，从而实现弱化基面织构的目的。而第三道次沿ND压缩时，都会发生退孪晶现象，使得前面2次变形产生的孪晶又转回ND附近，重新形成较强的基面织构。

道次变形量影响拉伸孪晶的产生量，从而控制织构演变。在TD5.5%-RD5.0%-ND5.2%路径中的第二道次压缩时，其初始的基面织构大部分都发生了孪生，初始基面织构明显弱化。从织构演变情况来看，退孪生的发生对变形量非常敏感，且易形成较强的基面织构，因此在设计变形路径时，利于发生退孪晶的道次变形量应尽量减少。

在变方向多道次变形过程中，镁合金的织构演变与变形过程中发生的{101¯2}孪晶有关，因此有必要深入分析织构演变与孪生行为的内在关系。{101¯2}孪晶存在6个在几何上等效的变体，在变形过程中可以激发不同的变体。在单向变形中镁合金孪晶变体的选择主要受Schmid准则支配，即Schmid因子(SF)大的变体类型更容易发生^{[20,21,22,23,24]}，下面的分析中先假设在变方向多道次变形中孪晶变体的选择遵守Schmid准则，预测每次变形中孪晶的发生情况和形成的新取向，再用实验结果进行对比验证。沿TD5.5%-RD5.0%-ND5.2%路径压缩过程中孪晶的Schmid因子理论分析如图5所示，样品实际的取向演变如图4d~f所示。

图5中红色的点表示具有最大孪生Schmid因子的孪晶变体取向。初始样品大部分晶粒的基面法向聚集在ND方向附近，而柱面相对随机分布。在分析中假设初始样品具有理想的基面织构，即压缩方向垂直于晶粒c轴，与(101¯0)晶面法向夹角在0°~30°内。发生孪生时有2种理想的情况^[21]：(1) 当压缩方向与(101¯0)晶面法向的夹角为30°时，可以产生4个最大Schmid因子相等的变体，Schmid因子为0.374，如图5a所示；(2) 当压缩方向与(101¯0)晶面法向的夹角为0°时，产生2个最大Schmid因子相等的变体，Schmid因子为0.499，如图5b所示。因此当压缩方向与(101¯0)晶面法向夹角在0°~30°内时，其最可能激活的孪生变体的Schmid因子在0.374~0.499之间分布。图5c为根据实际发生孪生晶粒的基体取向计算出的孪生Schmid因子最大的孪生变体取向分布，与实际沿TD方向压缩变形后的取向基本相符，如图4d所示。

再沿RD方向第二次压缩时，分别以第一次沿TD方向压缩时产生的具有最大孪生Schmid因子的孪晶取向为新的基体取向。当以图5a的4个Schmid因子为0.374的取向为基体时，沿RD压缩后产生的孪晶变体中最大Schmid因子仅为0.195，如图5d所示；当以图5b的2个Schmid因子为0.499的取向为基体时，沿RD压缩后产生的孪晶变体中最大Schmid因子为0.374，如图5e所示；图5f为第二次压缩时根据实际发生孪生晶粒的基体取向计算出的孪生Schmid因子最大的孪生变体取向分布，与实际沿TD-RD压缩后的取向对比(图4e)，孪生后的取向在RD方向附近分布基本相符合。而在实际的TD-RD样品中，仍有一部分晶粒残留在距TD方向30°左右的位置，这部分取向就是图5a的4个Schmid因子为0.374的取向，因其再次沿RD压缩时的Schmid因子相对较小(为0.195)，孪生相对较难发生，所以这部分取向孪生的进程会被延缓。Park等^[25]在镁合金的压缩过程中也发现了类似现象。在多道次压缩时，因分散了基体的取向，导致基体变形时，孪生的Schmid因子差异较大，部分基体优先发生孪生，而部分基体还保留原来的取向，从而有利于弱化织构。

第三次沿ND压缩后，新的取向主要由2部分构成。第一部分是由第二次沿RD方向压缩时残留的基体发生拉伸孪生而形成的，这些基体偏离TD方向约为30°，如图5b所示，因其孪生Schmid因子高达0.499，孪生后的取向转到ND方向上来，与样品最初始的取向一致，即发生了退孪生现象，如5g所示。第二部分是由沿RD方向压缩后因孪生形成的取向(图5e)，再沿ND方向压缩时，这些取向又发生了拉伸孪生，形成了新的取向，如图5h所示。图5i为第三次压缩时根据实际发生孪生晶粒的基体取向计算出的孪生Schmid因子最大的孪生变体取向分布，与实际沿TD-RD-ND方向压缩变形后的取向基本相符，如图4f所示。由以上分析可知，孪生Schmid法则控制孪晶变体的选择，从而影响织构的演变。

镁合金在变方向多道次压缩过程中发生孪生，不同道次产生的多向孪晶分割细化晶粒。而道次变形量会影响孪晶的激活量和孪晶片层的形貌，从而影响晶粒细化程度。

道次变形量较小时的晶粒细化行为如图6所示。晶粒第一道次沿TD压缩后在基体M中产生相互平行的T_TD拉伸孪晶片层，分割细化晶粒；第二道次沿RD压缩时，在基体M中发生T_RD1拉伸孪生，在上道次产生的T_TD拉伸孪晶区域又产生片层很小的T_RD2和T_RD3 2种不同的拉伸孪生变体，多向孪晶片层的组合进一步分割细化晶粒；第三道次沿ND压缩时，部分T_TD孪晶片层发生退孪生，片层面积减小，T_RD3孪晶中产生很小的拉伸孪晶T_ND。

道次变形量较大时的晶粒细化行为如图7所示。第一道次沿TD压缩时，由于变形量较大，基体M大部分发生孪生，产生T_TD1和T_TD2 2种孪晶变体，晶粒细化主要依靠少量残留的基体片层；第二道次沿RD压缩时，在残留基体中发生拉伸孪晶 T_RD1，同时在上道次产生的T_TD1孪晶区域产生2种拉伸孪生变体T_RD2和T_RD3，残留的基体片层和少量新生产的孪晶片层共同细化晶粒，如图7a和b所示；第三道次沿ND压缩时，前2道次产生的孪晶片层大部分区域发生退孪晶现象，取向又转回ND方向附近，与残留的基体片层合并，形成较大面积的片层；前两道次产生的孪晶小部分区域残留形成较细小片层分割细化晶粒，退孪晶的发生使得晶粒细化的效果明显减弱，如图7c和d所示。

(1) 变方向多道次压缩过程中的组织和织构演变主要受拉伸孪生影响，道次应变量越大，织构变化越明显，每道次压缩后，利于拉伸孪生的晶粒取向发生孪生转到压缩轴附近，从而弱化初始基面织构。残留的基体、预变形产生的孪晶与后续变形中产生的孪晶片层相互交叉，分割细化晶粒。而退孪晶的发生则不利于细化晶粒和弱化织构。

(2) 在多道次压缩过程中，孪生Schmid准则支配着变形中的{101¯2}孪晶变体的选择，从而控制织构的演变。

(3) 道次变形量会影响多道次变形过程每道次孪晶的激活量和孪晶片层的形貌，从而影响晶粒的细化程度。当道次变形量较小时，主要依靠各道次产生的多向孪晶片层相互交叉分割细化晶粒；当道次变形量较大时，主要依靠残留的基体片层、预变形孪晶区域新产生的孪晶和各道次孪晶变体相遇的界面来共同细化晶粒。