双相不锈钢具有铁素体-奥氏体双相组织。近年来，为了进一步降低原材料成本，研究人员通过Mn-N合金化代替昂贵的Ni开发出具有相变诱导塑性(TRIP)效应的高性能节约型双相不锈钢^[1,2]，用以替代传统Ni-Mo型双相不锈钢和Cr-Ni型奥氏体不锈钢，制造石化、海洋等工程领域结构件。大多数结构零件在服役过程中通常承受周期性交变载荷，发生循环变形，表现出的力学性能不同于单调加载条件。已有研究^[3,4,5]表明，双相不锈钢中两组元相间力学性质存有差异，循环加载条件下表现出变形不协调，进而导致循环变形过程中力学响应的多阶段性，各阶段的主导变形机制亦存有明显不同，但研究对象主要针对传统的Ni-Mo型双相不锈钢。对于具有亚稳奥氏体相的TRIP型双相不锈钢而言，多数研究集中在其单调加载条件下的力学性能特性^[6,7,8]和TRIP微观机制^[9,10,11]，明确了亚稳奥氏体相在塑性变形过程中主要以γ→ε→α'模式转变为马氏体，形成TRIP效应而增强增塑。此外，亚稳奥氏体循环加载时亦会发生形变诱导相变^[12,13]，且与冶金因素^[14,15]和工艺参数^[16,17]密切相关，进而影响循环力学特性。但TRIP型双相不锈钢的循环变形行为仍鲜见报道，其在循环加载条件下的力学响应特性仍然不明，规律仍缺少梳理。因此，本工作以一种具有TRIP效应的双相不锈钢Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si为研究对象，着重分析讨论其在循环加载时的力学性能特性及微观机理，研究结果可为该类高性能材料的服役性能提供基础数据，以期进一步丰富双相不锈钢循环变形机理。

实验用TRIP型双相不锈钢Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si由20 kg真空感应炉冶炼，抽真空后充入高纯度N₂进行精炼，铸锭后再经1150 ℃高温加热保温后锻造开坯，改锻成20 mm×20 mm的方坯。其主要化学成分(质量分数，%)为： C 0.04，Si 1.6，Mn 2.9，Cr 19.6，Ni 2.0，N 0.2，Fe 余量。随后再将锻坯在1050 ℃下加热保温30 min后油冷，进行固溶处理。Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢原始组织如图1a所示。可见两相沿锻造方向呈带状均匀分布(浅色为奥氏体γ，深色为铁素体α)，两相体积比为V_γ:V_α≈47:53。其中，奥氏体为硬相，硬度约为272 HV，铁素体为软相，硬度约为260 HV。

拉伸实验、循环加载实验均在INSTRON 8801液压伺服疲劳试验机上进行，实验条件为室温，应变速率为0.002 s^-1，加载方向与锻造方向平行。试样按照ISO 26077-2010国际标准中的方法进行取样，样品示意图见图1b。其中，单级循环加载实验的应变幅分别为0.3%、0.7%、0.8%和1.0%；增级循环加载实验的应变幅(ε_a)范围为0.15%~0.70%，应变幅分别为0.15%、0.16%、0.18%、0.20%、0.25%、0.30%、0.40%、0.50%、0.60%和0.70%，在每个应变幅下循环稳定后进行下一应变幅的循环加载。

利用JEM-2010透射电镜(TEM，操作电压为200 kV)观察循环加载后试样的微观特征。样品在标距段内沿圆棒轴线切取，经打磨至30 μm后，再在室温下利用TenuPol-5型电解双喷减薄仪进行减薄，电解液为7% (体积分数)的高氯酸酒精溶液，电压为20 V。

图2为Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢单调加载工程应力-工程应变曲线(图2a)和真应力-真应变及加工硬化率曲线(图2b)。由图2a可知，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢具有良好的力学性能，其中屈服强度为517 MPa，抗拉强度为883 MPa，断裂延伸率高达87.2%，强塑积高达77 GPa·%。当变形量超过20% (真应变约为0.18)后，工程应力再次快速增加，工程应力-应变曲线大体呈“S”型。随变形的进行，加工硬化率先降低再增加至峰值后再次降低直至断裂，表现出 “三阶段”硬化特征，如图2b所示。由此推断，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢中奥氏体相在变形过程中发生了形变诱导马氏体相变，产生TRIP效应，使得强度和塑性明显提高^[6]。

图3为Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si双相不锈钢在单级循环加载实验下迟滞回线随循环周次(N)的变化。由图可见，在不同应变幅下循环变形初期(N<5 cyc)，回线由扁平变得尖锐，同时峰值应力(σ_max)和谷值应力(σ_min)均随循环周次的增加而迅速增大，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢表现出初始循环硬化特征；但当循环周次继续增加时，回线再由尖锐变得扁平，此时σ_max和σ_min开始缓慢减小，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢表现为后续循环软化特征。这一软化特征在较小应变幅(ε_a=0.3%)作用下随循环周次的增加逐渐变缓，直至循环稳定后σ_max和σ_min保持不变，也意味着回线形状不再发生明显变化。而在应变幅较大时(如ε_a=1.0%)，峰值应力和谷值应力持续减小，直至循环失效。增级循环实验下不同应变幅循环稳定后迟滞回线的形状与应变幅的大小有关(如图4所示)：在低应变幅下，回线细长而尖锐；随着应变幅的增加，回线变宽，峰值和谷值应力增大，但逐步趋于平坦。这里，取增级和单级循环加载条件下相同应变幅循环稳定(或半寿命)时的迟滞回线进行对比，由图5可见，2种加载条件下的稳定回线虽未完全重合，但其应力幅基本一致。

循环应力响应曲线可以展示材料在某一应变幅下，应力幅值随循环周次的变化，常用来表述材料的循环变形过程。Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢的循环应力响应曲线如图6所示。由图可见，其循环硬化/软化特性对应变幅和循环周次敏感。在小应变幅下，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢经初始循环硬化(N<5 cyc)，随后大幅循环软化后逐渐稳定；而在大应变幅下，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢迅速循环硬化(N<5 cyc)后，持续循环软化，未达循环稳定而直到疲劳失效。

为了进一步评估应变幅对Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢的循环软化程度的影响，引入循环软化率参量^[18]进行对比分析，其表达式为：

式中，δ-为循环软化率，σmax和σs分别为循环过程中最大应力幅和稳定应力幅(或半寿命应力幅)。

Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢在不同(塑性)应变幅下的循环软化率及其与其它双相不锈钢^[18,19]的对比结果如图7所示，其中应变幅为0.3%、0.7%、0.8%和1.0%对应的塑性应变幅(ε_ap)分别为0.08%、0.42%、0.51%和0.70%。由图可见，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢的软化率随塑性应变幅的增大先较快速增大(ε_ap<0.42%)，随后一定塑性应变幅范围内(0.42%<ε_ap<0.51%)，软化率增大速率减缓，当超过一定应变幅后(ε_ap>0.51%)，软化率降低。对比分析发现，塑性应变幅在0~0.6%范围内，随塑性应变幅增加，双相不锈钢的循环软化率既有单调增加的(329双相不锈钢^[19])，此时，奥氏体相在循环变形中以平面位错滑移为主；也有先增加后降低的(Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢、2507双相不锈钢^[18])，其中2507双相不锈钢的研究结果^[18]表明，奥氏体相由于在较大应变幅下的循环变形过程中形成了胞状组织，强化了奥氏体相，从而减弱了材料的循环软化。

图8为Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢在应变幅ε_a=0.7% (ε_ap=0.42%)循环786 cyc后的TEM像。由图8a可知，铁素体相中存在具有较高位错密度的空间位错结构。即：铁素体晶粒内既存有近乎平行的长位错墙，还存在与其垂直的短位错墙，局部形成了“L”状结构或迷宫结构^[19]。该微观特征表明，循环变形时铁素体沿2个滑移系统进行滑移，是循环塑性应变局部化的体现。而铁素体相中这种位错墙、位错胞等低能位错结构的形成是双相不锈钢循环软化的主要原因^[4]。相比铁素体，奥氏体相的循环变形机制以平面位错结构为主，位错多呈规则、平行排布^[19]。值得注意的是，奥氏体相内平行分布着贯穿整个奥氏体晶粒的变形带组织(图8b)，结合8c的暗场像可知，变形带宽度在30~60 nm之间，通过局部选区衍射斑点标定，确定其为具有hcp结构的ε马氏体，这表明在该变形条件下Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢中奥氏体发生了循环变形诱导马氏体相变。研究^[13]表明，亚稳奥氏体变形过程中出现的ε马氏体可阻碍位错运动，起到强化作用。因此，尽管奥氏体相的变形机制仍以平面位错滑移为主，但由于ε马氏体的出现会导致奥氏体相一定程度上的硬化，虽不足以导致Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢整体表现为循环硬化，但抑制了材料的循环软化，减缓了循环软化率随应变幅的增加速率或降低了循环软化率(图7)。

循环应力-应变曲线可以展示材料循环稳定时，应力幅随应变幅的变化，用于表述材料在某一应变幅下的循环结果。常将其与单拉曲线进行对比，作为评判材料循环软/硬化的另一标准。图9示出了Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢的循环应力-应变曲线，其数据点取自增级和单级循环加载实验中各应变幅下循环稳定或半寿命时(对于无稳定状态时)的应力幅。从图9a可见，应变幅较小时(ε_a<0.4%)，循环应力-应变曲线位于单拉曲线上方，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢表现为循环硬化特征；而在中等应变幅作用下(0.4%<ε_a<0.8%)，循环应力-应变曲线位于单拉曲线下方，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢表现为循环软化特征；当应变幅继续增大时(ε_a>0.8%)，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢再次表现出循环硬化特征。这里需明确指出的是，在较大应变幅(ε_a>0.8%)下，循环加载相对于单调加载状态表现为硬化特征，是忽略了拉、压性能差异的(认为拉伸半环与压缩半环相同)。由图8b和c可见，应变幅为0.7% (ε_ap≈0.42)时，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢中奥氏体相发生了形变诱导ε马氏体相变。Baudry等^[12]研究表明，增加应变幅有利于亚稳奥氏体中形变诱导马氏体相变的发生与发展。因此可推断，ε_a>0.8%时，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢中奥氏体也会存有形变诱导马氏体强化相，从而较单调加载状态(本工作应变幅范围为0~1%)时会表现为硬化特征。但应变幅0.8%循环变形条件下的循环稳定状态的应力幅相比于循环1 cyc的应力幅(σmax-σmin)/2低(如图6)，在此应变幅水平的循环加载条件下表现为整体软化。实际上这二者结果并不矛盾，它们的差异源于判断硬化/软化的参比对象不同，一是与单调拉伸曲线相比，一是与自身第一周循环相比，从而得到的硬化/软化特征有所不同。

应力幅和塑性应变幅的关系可通过幂律关系来表示：

式中，σ_a为应力幅，k'为循环强化系数，n'为循环硬化指数。

对式(2)两边取对数有：

双对数坐标系下应力幅和塑性应变幅的关系如图9b所示。可见，与传统双相不锈钢循环应力-应变曲线(以329双相不锈钢^[19]为例)在双对数坐标下表现出的典型三阶段特征相比，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢的循环变形也表现出三阶段特征，且应力幅均随塑性应变幅的增加而线性增加：当ε_ap<0.02%时(阶段I)，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢具有较高的循环硬化指数(n'=0.16)；当0.02%<ε_ap<0.4%时(阶段II)，循环硬化指数变小(n'=0.09)；而当ε_ap>0.4%时，循环硬化指数再次增大(n'=0.17)。需要指出的是，在较大的应变幅下(以ε_ap=0.42%为例)，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢已不是双相组织，而是由于循环诱导ε马氏体相变的产生变为“三相”组织。由此可推断，较大应变幅下循环硬化指数的再次增加应该与亚稳奥氏体中ε马氏体强化相的产生有关。针对传统双相不锈钢的循环应力-应变曲线的研究^[3,4]表明，曲线上阶段硬化特征主要源于两相性质的差异。不同阶段主导循环变形的组元相不同，三阶段中主导变形的依次为奥氏体、奥氏体+铁素体、铁素体。而Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si在ε_ap<0.4%时(排除第三相的影响)只表现出两阶段，这可能是由于两相初始性能相差不大(硬度差仅为12 HV)，相间变形容易协调，在较小塑性应变幅下，两相可获得程度相当的应变，即两相共同主导塑性变形(阶段I)；但当塑性应变幅较大时，由于fcc结构的奥氏体相较bcc结构的铁素体相具有更高的加工硬化率^[20]，而使得两相性质差异明显增加，变形越来越不协调，使得位错运动主要集中在铁素体相中(见图8a)，表现出应变局部化(阶段II)。

另一方面，通过对比已有研究^[3,4,19,21]与Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢结果(表1^[3,4,19,21])发现，双相不锈钢循环变形阶段特征对塑性应变幅敏感。不同阶段转折点对应的塑性应变幅与两相比例及N含量有关，其中转变点1 (A→B)为主导变形机制为奥氏体→奥氏体+铁素体转变时对应的塑性应变幅ε_ap1，而转变点2为奥氏体+铁素体→铁素体转变时对应的塑性应变幅ε_ap2，见图9b中B→C和I→II拐点(圆环标示处)。由表1可知，N含量的增加和奥氏体相比例的减少都会使铁素体主导循环变形阶段对应拐点左移(对应的塑性应变幅减小)。Mateo等^[4]和Akdut^[22]认为，奥氏体相较少会使得该相整体承载塑性变形的能力降低，其对应的主导变形阶段的塑性应变幅范围也随之缩小，则铁素体主导变形阶段的塑性应变幅范围扩大；而N主要分布在奥氏体相中，对奥氏体起到固溶强化作用，较高的N含量将进一步增加两相间的性质差异，更有助于应变局部化至铁素体中，使得在相对较小塑性应变幅下便由铁素体主导循环变形。Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢具有中等的N含量与奥氏体相含量，其转变点2对应塑性应变幅值(0.02%)低于329钢(0.05%)，这是因为Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢与329钢相比尽管其奥氏体比例大会增大转变点2对应的ε_ap2，但其N含量明显高于329钢，因此使得其ε_ap2显著低于329钢的ε_ap2。

(1) 单调加载时Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6S钢表现出三阶段硬化特征，具有明显的TRIP效应，从而使其力学性能优异，其中断裂延伸率高达87.2%，抗拉强度可达883 MPa，强塑积可达77 GPa·%。

(2) Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢的循环硬化/软化特性对应变幅和循环周次敏感。在小应变幅下，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢经初始循环硬化(N<5 cyc)，随后大幅循环软化后逐渐稳定。而在大应变幅下，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢变形初期(N<5 cyc)迅速循环硬化后，持续循环软化，未达循环稳定而直到疲劳失效。

(3) 循环变形过程中铁素体相形成了不同形式的位错墙是导致整体循环软化的主要原因；而奥氏体则发生了形变诱导马氏体相变，具有抑制了材料宏观循环软化率的作用，使得Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢循环软化率随塑性应变幅增大先增加后逐渐降低。

(4) 与单调加载下Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢的应力(σ)相比，循环加载时应变幅ε_a< 0.4%时表现为循环硬化(σ_a>σ)，当0.4%<ε_a<0.8%时，表现为循环软化(σ_a<σ)；而当应变幅进一步增加(ε_a>0.8%)时，Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢再次表现为循环硬化(σ_a>σ)。

(5) Fe-19.6Cr-2Ni-2.9Mn-1.6Si钢的循环应力-应变曲线分别以塑性应变幅ε_ap=0.02%和0.4%为拐点，分为3个阶段，各阶段的应力幅和塑性应变幅的关系可分别表示为：σa=1620.2(εap)0.16 (ε_ap<0.02%)，σa=887.5(εap)0.09 (0.02%<ε_ap<0.4%)，σa=1388.9(εap)0.17 (ε_ap>0.4%)。