刘廷光
, 夏爽
LIU Tingguang, XIA Shuang
中图分类号: TG142.1
文章编号: 0412-1961(2018)06-0868-09
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收稿日期: 2017-07-27
网络出版日期: 2018-06-10
版权声明: 2018 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部
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作者简介 刘廷光,男,1986年生,博士
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摘要
使用连续截面法结合三维电子背散射衍射(3D-EBSD)技术研究了316L不锈钢的三维显微组织,重点分析了晶粒和晶界的三维形貌特征及各特征参数的分布规律,包括晶粒尺寸、晶粒表面积、晶粒的晶界面数、晶界尺寸和晶粒的平均晶界尺寸,并统计分析了各特征参数之间的关系。结果表明：316L不锈钢的三维晶粒和三维晶界的形貌特征参数均服从对数正态分布,各参数与晶粒尺寸之间的关系符合幂函数。另外,由于存在大量孪晶,造成316L不锈钢的三维晶粒形貌十分复杂,且尺寸越大的晶粒形貌越复杂,晶界面数越多,表面积越大,与等轴晶的偏离也越大。
关键词：
Abstract
Three-dimensional characterization of grains and grain boundaries is significant to study the microstructure of polycrystalline materials, and is the key to advance the subject of three-dimensional materials science (3DMS). In this work, the technique of serial sectioning by mechanical polishing coupled with 3D electron backscatter diffraction (3D-EBSD) mapping was used to measure the microstructure of a 316L stainless steel in 3D. Volume of the collected 3D-EBSD microstructure is 600 μm×600 μm×257.5 μm, which is quite large to study the 3D microstructure of structural materials with conventional grain size (20~60 μm). Dream3D and in-house developed Matlab programs were used to process the 3D-EBSD data, and subsequently ParaView was used to visualize the grains and grain boundaries in 3D. Combined usage of these tools and in-house programs make the possibility that not only 3D grains but also 3D grain boundaries can be studied in both morphology and quantification. In total, 1840 grains and 9177 grain boundaries are included in the measured 3D-EBSD microstructure. The 3D morphological characteristics and size distributions of grains and grain boundaries in the 316L stainless steel were investigated, including 3D grain size, grain surface area, boundary quantity per grain, grain boundary size and the average boundary size per grain, as well as relationships between these morphological parameters were discussed. Results showed that distributions of all of these morphological parameters of 3D grains and grain boundaries in the polycrystalline 316L steel can be well represented by log-normal distribution, and all relationships of these parameters versus grain size can be well represented by power function. Additionally, the 3D morphologies of most grains in the 316L stainless steel deviate from the ideal equiaxed grains, having complex shapes due to existing of twins, such as semi-sphere shaped, plate shaped and some very complex grains. In many ways, the larger grains have more complex morphology with greater number of faces, larger surface area and larger deviation from equiaxed grains.
Keywords：
显微组织分析在材料学研究中占据重要地位,是构建材料的结构和性能之间关系的桥梁。然而,目前的显微分析技术大多只能对材料的二维(2D)截面进行观察分析,无法得到全面的三维(3D)显微组织信息[1],这就可能给研究结果带来不确定性。比如晶粒形貌应该类似于多面体,而在2D截面图中显示为多边形,无法得到确切的晶粒尺寸和晶界面数;再比如晶界网络连通性问题,打断随机晶界网络连通性是利用晶界工程技术[2,3,4]改善材料的晶界相关性能的关键[5],2D模拟研究[6]得出的随机晶界网络连通性被打断时的特殊晶界比例阈值约为0.5,而3D模拟研究[7]结果约为0.8;另外,三叉界角和四叉界角等问题的精确研究,也只能在3D空间中开展。3D显微表征技术是进一步推动材料科学发展所面临的重大挑战。
近几年,随着实验技术和计算机技术的进步,材料显微组织的3D表征与研究成为可能,并提出了3D材料学(3DMS)概念[1]。传统的3D显微组织制备方法是“机械抛光制备连续截面结合金相显微镜(3D-OM)”[8],但这种方法只能获得3D形貌信息;目前3D显微组织取向分析是研究重点,能够通过取向分析获得晶粒、晶界、相以及其它取向相关信息,比如晶粒取向、晶界重位点阵特征(CSL)等。常用的3D取向成像技术有连续截面法结合电子背散射衍射技术(3D-EBSD)[9,10,11,12,13,14]和三维X-射线衍射成像技术(3D-XRD)[15,16,17,18,19]。一般使用聚焦离子束(FIB)制备连续截面,称为“FIB-EBSD”技术[9,10,11],该方法已经发展出自动3D显微组织采集方法,能够连续数天自动工作,但该方法的缺点是观察区域很小,任一方向的尺寸都很难超过100 μm,而普通金属结构材料的晶粒尺寸在40~100 μm;另外一种方法是使用机械抛光制备连续截面,结合EBSD采集取向信息[12,13,14],该方法的缺点是自动化程度低,工作量巨大,抛光控制精度差,但观察区域几乎不受限制,能够进行大尺寸3D分析。3D-XRD技术包括高能衍射成像法(HEDM)[15,16,17]、衍射衬度层析技术(DCT)[18]和变光圈X-射线成像技术(DAXM) [19],该类方法的优点是不用破坏试样就能获取3D信息,但需要使用高能射线等复杂贵重设备。
目前取得的主要3D显微组织研究成果是对3D晶粒的认识。首先,3D晶粒形貌可以等效为多面体,3D晶粒尺寸分布服从对数正态分布[8,20,21],晶粒的平均晶界面数为12~14个[8,20~23]。另外,Lind等[15]比较研究了晶界工程处理的和普通纯Cu中3D晶粒团簇(孪晶相关区域)的尺寸,显示晶界工程处理材料中的晶粒团簇明显大于普通材料的;Marrow等[24]研究了晶间应力腐蚀裂纹的3D形貌;Zaefferer等[10]研究了碳钢等材料的3D相组织及晶体取向。然而,目前还鲜见3D晶界的研究报道,比如晶界形貌、晶界尺寸、晶界取向差等。
本工作使用机械抛光制备连续截面结合EBSD技术采集316L不锈钢的大尺寸3D显微组织,分析3D晶粒与3D晶界的形貌特征及它们的尺寸分布,构建晶粒与晶界之间的定量关系。
本研究所用材料为普通316L不锈钢,化学成分(质量分数,%)：Cr 16.26,Ni 10.10,Mo 2.08,C 0.028,Si 0.47,Mn 1.03,P 0.044,S 0.005,Fe余量。初始态316L不锈钢经1000 ℃下50%热轧后快速水淬;然后进行退火处理,在1000 ℃下保温0.5 h后快速水淬,获得完全再结晶状态的实验材料,使用线切割机从中切取尺寸为15 mm×10 mm×20 mm的试样。
使用“连续截面结合电子背散射衍射(EBSD)技术”采集316L不锈钢的3D显微组织,流程如下：
(1) 机械抛光制备连续截面：抛光面为试样的10 mm×20 mm表面,使用40-7920型抛光布和40-6377-064型Al2O3悬浮液,在固定压力载荷(约15 N)和固定转速(100 r/min)下磨抛20 min,而且压力要均匀施加在试样上,保证磨削层不倾斜,最终获得光亮且无应变层的抛光表面,可以直接进行EBSD采集,磨削量(试样厚度减薄量)约为2.5 μm。进行完如下3步骤后再次使用同样的方法对该试样表面进行抛光,如此重复进行,称为连续截面法。
(2) 磨削量测量：每次抛光后使用测量精度为1 μm的千分尺测量试样厚度,得到每一层磨削层厚度,期望磨削量为2.5 μm。
(3) 采集区域定位：使用显微硬度压痕对抛光面上感兴趣区进行标记,如图1a所示,压痕深度需保证每次抛光后不消失,然后每次抛光后在原位置压入新的压痕。
(4) EBSD采集：每次抛光后使用配置在CamScan Apollo 300场发射型扫描电子电镜(FESEM)上的EBSD对感兴趣区进行取向信息采集,采集区域大小为600 μm×600 μm,步长2.5 μm。要保证试样每一次放入FESEM没有相对旋转和倾斜,试样在FESEM中的相对位置(比如工作距离等)需保持一致。
重复进行以上步骤,得到101层2D EBSD数据,每层磨削厚度期望值为2.5 μm,实际测量值为1~5 μm,大部分为2~3 μm,平均厚度为2.55 μm,重构出的3D显微组织尺寸为600 μm×600 μm×257.5 μm。
3D-EBSD数据处理是3D显微组织表征的另一个重点和难点,本工作中结合使用多款软件及自编程序进行3D显微组织分析。首先使用Dream3D[23,25~27]对采集的2D连续截面EBSD数据进行3D重构,然后使用ParaView[28]进行3D可视化,能够显示整体3D组织、截面组织、晶界网络、3D晶粒和3D晶界。在使用Dream3D进行3D重构过程中,能够识别出不同晶粒,得到每一个晶粒的尺寸、晶体取向、形貌参数、邻接晶粒个数等信息并输出;另外,使用Matlab编写了多个程序,能够计算出各个晶粒的表面积、晶界面积等,并识别出其中的孪晶界,从而实现对3D晶粒与晶界特征分析及尺寸分布研究。
本工作采用层磨法构建3D-EBSD图像,虽然层间距控制精度较低((2.5±1) μm),但相对于普通奥氏体不锈钢的晶粒尺寸(例如本工作所用316L不锈钢的平均晶粒尺寸为31 μm),控制精度是相对较高的。采用该方法可以构建较大尺寸的3D显微组织,对3D晶粒和晶界的形貌和尺寸进行统计分析。
图1b是重构出的316L不锈钢的3D-EBSD显微组织图,尺寸大小600 μm×600 μm×257.5 μm,用Z向(厚度方向)晶向在标准反极图(IPF)颜色码中对应的颜色为各晶粒着色;图1c是从图1b中随意选取的3个垂直方向(X-Y-Z)的截面图;图1d是部分区域的晶界网络图,并根据取向差的角度为各晶界着色,晶界网络为蜂窝状结构。该3D显微组织包含1840个晶粒(包含891个被外表面切割的晶粒),平均晶粒尺寸(等效球直径)为28.4 μm;共有9177个晶界,平均晶界面积为637.1 μm2。图1e是第101层2D EBSD显微组织,可以看出该316L不锈钢中含有大量孪晶界(Σ3晶界,54%)。
图1 3D-EBSD显微组织采集方法、3D重构图及其第101层2D EBSD图
Fig.1 Reconstructed 3D-EBSD microstructures of a 316L stainless steel sample
(a) schematic of specimen and mark for EBSD mapping
(b) the bulk microstructure that colored by using the standard inverse-pole-figure (IPF) color code of direction Z
(c) cross-section map in X-Y-Z directions
(d) visualization of a part of the measured 3D grain boundary network (The grain boundaries were colored according to the angle of misorientation)
(e) the 2D EBSD microstructure of slice 101
图2a为典型晶粒的3D形貌,根据晶界的取向差对该晶粒进行着色,一个晶界面有唯一的颜色。该晶粒尺寸(等效球直径,下同)为89.7 μm,有27个晶界面,既该晶粒与27个晶粒邻接。图2还展示了该晶粒上4个晶界的3D形貌,都是曲面,它们的面积分别为1556.6 μm2 (图2b)、1107.5 μm2 (图2c)、1753.3 μm2 (图2d)、1764.1 μm2 (图2e)。这4个晶界的边缘均呈锯齿状,且部分位置曲率很大,从界面能角度考虑,这不太符合实际,可能是由3D数据采集分辨率较低引起的,使用Dream3D进行3D重构过程中,只对晶界面进行了光滑处理,不对晶界边沿形貌进行处理(目前该软件还没有此项功能)[23,25,26]。
图2 典型晶粒的3D形貌及该晶粒的4个晶界的3D形貌图
Fig.2 3D visualizations of a typical grain (a) from the 316L stainless steel and four boundaries (b~e) on the grain (The grains or boundaries were colored according to the angle of grain boundary misorientations)
除了晶界面,棱和顶点是3D晶粒的另外2个形貌特征。晶界面在2D截面图中显示为线,棱在2D截面图为3条线的交点,在2D截面图中无法观察到3D晶粒的顶点。另外,晶粒的棱对应三叉界角(triple junction)[7,8],由3个彼此邻接的晶粒构成;晶粒的顶点对应四叉界角(quadruple junction) [7,8],由4个彼此邻接的晶粒构成。
晶粒尺寸是多晶体材料显微组织的重要参数之一,是影响材料性能的重要因素,然而2D研究中只能得到2D截面上各晶粒的截面积,无法得到真实的3D晶粒尺寸。本工作使用3D-EBSD技术测得316L不锈钢中各3D像素点的晶体取向,使用Dream3D软件进行3D重构过程中,取向差在15°以内的连通区域被识别为1个晶粒;另外,3D重构过程中设定晶粒的最小尺寸阈值为9个像素点,小于9个像素点的晶粒被周围晶粒吞噬,从而得到3D晶粒显微组织,及各晶粒的晶体取向和体积等参数值。
图3 3D晶粒尺寸分布及其对数正态分布拟合曲线
Fig.3 Grain size distribution for the 3D-EBSD microstructure of 316L and its log-normal fitting curve (y0, A and w—constants, d—grain diameter, c—the median value in the log-normal distribution)
该3D-EBSD显微组织中共有1840个晶粒,晶粒尺寸分布如图3所示,尺寸越大的晶粒数越少。一般认为,晶粒尺寸(d)分布服从对数正态分布函数f(d)[8,23,29]：
式中,w为尺度,c为对数正态分布的中值。然而,使用式(1)对本工作所测3D显微组织的晶粒尺寸分布进行拟合效果较差,可能原因是316L不锈钢中含有较多孪晶,孪晶的形貌和尺寸与等轴晶偏离较大,而式(1)是根据等轴晶材料得出的拟合函数。对式(1)进行修正得到对数正态分布函数：
式中,y0为位置参数,A为集中度参数。式(2)对晶粒尺寸分布进行拟合的效果较好,如图3中的拟合曲线,其中y0很小,可以忽略;但A较大,是与一般拟合函数(式(1))相比的主要差别。
晶粒尺寸对材料性能有显著影响,但是,这种影响作用的本质并非晶粒大小而是晶界密度。晶界处的晶格不完整性导致位错塞积、杂质原子偏聚、第二相析出等,以及成为腐蚀等材料破坏的快速通道[3,18],因此,晶界密度与材料性能之间具有直接关系,而晶粒尺寸与材料性能之间是间接关系。然而,对于一般等轴晶材料,材料中的晶界密度与晶粒尺寸成反比,使得材料性能与晶粒尺寸之间能够建立直接关系,比如Hall-Petch公式描述了材料的强度与晶粒尺寸之间的定量关系。另外,由于晶界面积(或长度)很难测量,而晶粒尺寸的测量相对简单,也使得研究过程中更多关注晶粒尺寸而非晶界密度。然而,Hall-Petch公式并不能精确描述强度与晶粒尺寸之间的定量关系,其中一个主要原因是材料的晶界密度不仅与晶粒尺寸有关,也与晶粒形貌有关,比如一个球形晶粒的表面积与晶粒尺寸之间符合球面积公式,比表面积最小,而复杂形貌晶粒的比表面积相对较大。
图4为316L不锈钢3D显微组织的晶粒表面积分布,以及表面积与晶粒尺寸之间的关系。与晶粒尺寸分布(图3)相比,它们都服从对数正态分布,但晶粒表面积分布更不均匀,拟合参数y0、A和w都更大。由于316L不锈钢中存在较多孪晶,3D-EBSD重构过程中孪晶被识别为不同晶粒,导致部分晶粒形貌十分复杂,晶粒表面积很大,图4a给出了该试样中表面积最大的6个晶粒的编号及表面积。其中第二大晶粒g101(晶粒编号)的3D形貌如图5a所示,该晶粒表面积为1.90×105 μm2,晶粒尺寸为151.5 μm,与126个晶粒邻接,该晶粒形貌十分复杂,应该是由孪晶造成的,比如图5b为箭头所指空荡处的晶粒,该晶粒形貌为片形,上下表面基本平行,是2个平行孪晶界;图5c是箭头所指另外一个空荡处的晶粒,从形貌上看可以切割为一个片形部分和一个方块形部分,片形部分的上下表面是比较平直的晶界(孪晶界)。晶粒g101虽然形貌十分复杂,但是由一些片状、块状等简单形貌组合而成,该特征是晶粒长大过程中由于不断形成孪晶导致的结果(多重孪晶过程[30])。
图4 3D晶粒的表面积分布及其对数正态分布拟合曲线,晶粒表面积与晶粒尺寸关系统计及其幂函数拟合曲线和球表面积曲线
Fig.4 Statistic of grain surface area for the 3D microstructure and the log-normal fitting curve (The 6 grains with surface area larger than 1.1×105 μm2 are shown separately) (a), relationship between the grain surface area and the grain size and its power function fitting curve, and the curve of sphere surface area to diameter (b)
图4b是晶粒表面积(Sg)与晶粒尺寸(d)之间的关系统计,拟合曲线(图4b中实线)显示它们之间符合幂函数：
式中,a、b、n均为拟合参数。
一般地,等轴晶粒被想象成凸多面体,可以等效为球形,晶粒表面积与晶粒尺寸之间的关系应该接近于球表面积公式,然而本工作所用316L不锈钢的晶粒形貌与等轴晶偏离较大,如图5中所示晶粒。图4b中虚线为球形表面积与球直径关系,和晶粒表面积与晶粒尺寸关系拟合曲线(实线)相比,小晶粒接近于球形,尺寸越大的晶粒与球形偏离程度越大,形貌越复杂。
图5 所测3D显微组织中一个形貌十分复杂的大尺寸晶粒(g101)和它的2个邻接晶粒(g1211和g1026)
Fig.5 A morphologically complex large grain g101 in the 3D microstructure of 316L (a) and two relative small grains g1211 (b) and g1026 (c) that are neighbors of the large grain
晶界面数是晶粒的另外一个形貌特征。图6显示了所测3D显微组织中各晶粒的晶界面数统计,注意被外表面截切的晶粒也被统计在内,截面被算作该晶粒的一个晶界面。从晶粒的晶界面数分布可以看出,大部分晶粒的晶界面数为1~30个,但有少数晶粒的晶界面数超过30个,比如图5a所示晶粒有126个晶界面,是该显微组织中晶界面数最多的晶粒,也是形貌最复杂的晶粒。图6a中拟合曲线显示,晶粒的晶界面数分布也服从对数正态分布。图6b显示了晶粒的晶界面数与晶粒尺寸之间的关系,尺寸越大的晶粒的晶界面数倾向于越多,但分布比较分散。拟合曲线显示,晶粒的晶界面数与晶粒尺寸之间的关系也符合幂函数分布。
图6 3D晶粒的晶界面数分布及其对数正态分布拟合曲线,晶粒的晶界面数与晶粒尺寸关系统计及其幂函数拟合曲线
Fig.6 Statistic of the quantity of boundaries (or faces) per grain (F) for the 3D microstructure and the log-normal fitting curve (a), relationship between the boundary quantity per grain and the grain size and its power function fitting curve (b)
2个晶体取向不同的晶粒相交,在交界处形成晶格排列紊乱的过渡区域称为晶界,因此,晶界不只是一个界面,在原子尺度上是一个区域。3D-EBSD重构过程中,相邻像素点之间取向差小于15°的连贯区域被识别为一个晶粒,晶粒与晶粒之间被重构出一个没有厚度的界面,即为该3D-EBSD显微组织中的晶界,虽然丢失了晶界的厚度特征,但能够研究晶界的形貌和取向差。图7为所测316L不锈钢3D显微组织中的晶界尺寸(等效圆直径)分布。共有9177个晶界(包括被外表面截切的晶界),晶界尺寸的算术平均值为21.1 μm,绝大部分晶界尺寸小于50 μm,最大晶界尺寸为202.6 μm。对晶界尺寸分布进行拟合分析显示,晶界尺寸分布和晶粒尺寸分布类似,也符合对数正态分布。
图7 3D晶界尺寸(等效圆直径)分布及其对数正态分布拟合曲线
Fig.7 Statistic of equivalent circle diameters of boundaries for the 3D microstructure and the log-normal fitting curve
图7是把晶界作为独立对象进行分析,把晶界和晶粒结合在一起分析也是十分必要的。虽然前文已经得到了晶粒的表面积分布,但每一个晶粒都有若干个晶界,晶粒的平均晶界尺寸是描述晶粒形貌的特征参数。图8a展示了所测3D显微组织中各晶粒的平均晶界尺寸分布。拟合分析结果显示,它也符合对数正态分布,与其它参数的分布(图3、4、6和7)相比,晶粒的平均晶界尺寸分布更加均匀。图8b为晶粒的平均晶界尺寸与晶粒尺寸之间的关系统计,拟合分析显示,它们之间也为幂函数关系。
图8 3D晶粒的平均晶界尺寸分布及其对数正态分布拟合曲线,晶粒的平均晶界尺寸与晶粒尺寸关系统计及其幂函数拟合曲线
Fig.8 Statistic of the average boundary diameter per grain for the 3D microstructure and the log-normal fitting curve (a), relationship between the average boundary diameter per grain and the grain size and its power function fitting curve (b)
3D晶粒与晶界的形貌特征及各特征参数统计分布是多晶体材料3D显微组织研究首先关注的对象。以往3D研究大多只分析3D晶粒尺寸分布[8,20,21],几乎没有对晶界相关的参数进行研究,其主要原因是3D数据采集困难,3D研究本身就很少;其次是3D数据处理困难,很难把晶界单独抽象出来进行分析。本工作使用3D-EBSD技术采集了316L不锈钢的大尺寸3D显微组织数据,结合使用Dream3D软件[23,25,26]和Matlab自写程序,不仅能对3D晶粒尺寸进行分析,还能对3D晶界的形貌特征参数(比如晶粒的表面积、晶粒的晶界面数和平均晶界尺寸以及晶界尺寸(等效圆直径))进行定量分析,并使用ParaView软件进行3D可视化,从而得到上述研究结果。
结果显示,316L不锈钢3D显微组织的晶粒尺寸分布、晶粒表面积分布、晶粒的晶界面数分布和平均晶界尺寸分布、晶界尺寸分布都服从对数正态分布。有文献[8,20,21]研究得出,3D晶粒尺寸符合如式(1)所示对数正态分布函数。但是,使用式(1)对本工作中的晶粒和晶界的几何参数进行拟合效果较差,使用修正的拟合式(2)获得的拟合效果较好。各参数拟合曲线如图3、4a、6a、7和8a所示,拟合公式中参数y0都近似等于0,因此,316L不锈钢的3D晶粒与晶界的各形貌特征参数(x)分布函数均可以表示为：
当A=1时,即为式(1)。本研究中的晶粒尺寸分布和晶粒的晶界面数分布,参数A取1时也能得到比较好的拟合结果,但最佳拟合结果时A不等于1;与晶界面积相关的分布,包括晶粒表面积分布、晶粒的平均晶界尺寸分布和晶界尺寸分布,参数A取1时的拟合效果都比较差。另外也尝试了其它分布函数,比如正态分布、指数分布、Gauss分布、Laplace分布等,拟合效果不如对数正态分布,或者只能较好地描述个别形貌特征参数分布。因此,对数正态分布式(4)是能够更恰当地描述3D晶粒与晶界的形貌特征参数分布的函数。
晶粒和晶界的这些形貌特征参数都受再结晶过程的影响,比如再结晶形核密度、晶界迁移速率、孪晶形成几率、显微组织各向异性因子等,因此,这些参数之间应该有一定的统计关系。比如,假设晶粒都是球形的,晶粒的表面积与晶粒尺寸之间应该服从球表面积公式,等轴晶的表面积与晶粒尺寸之间的关系应该接近球表面积公式。本工作统计了316L不锈钢的晶粒表面积、晶粒的晶界面数、晶粒的平均晶界尺寸与晶粒尺寸之间的关系,结果显示它们都服从幂函数关系(式(3))。但是,晶粒表面积与晶粒尺寸之间的统计关系式与球表面积公式差异很大(图4b),比较显示,尺寸越大的晶粒形貌与球形相差越大,且晶界面数越多(图6b),说明尺寸越大的晶粒的形貌越复杂,越脱离等轴晶,这是由孪晶造成的。
316L不锈钢的层错能较低,再结晶过程中容易形成孪晶,2D EBSD结果(图1e)显示,该材料中约50%的晶界为孪晶界(长度比)。晶粒长大过程中,由于形成孪晶,3D晶粒形貌可能为半球形、片层形、长方体形(3D-EBSD重构过程中孪晶被识别为晶粒),甚至由于发生多重孪晶导致晶粒形貌十分复杂[4,15,30],比如图5a所示晶粒。该复杂形貌晶粒上明显有一些片层形空缺,如果把这些空缺都补上,该晶粒接近于等轴晶,每一处空缺部分都对应一个或多个晶粒,比如图5b和c所示晶粒(g1211和g1026)。图5a所示复杂形貌晶粒g101的晶体取向(Euler角)为186.8°、28.7°、203.2°,空缺部分晶粒g1211和g1026的晶体取向分别为297.1°、28.6°、63.1°和4.4°、21.0°、329.1°,从而可以计算出晶粒g101与g1211之间的取向差为58.6° [111],晶粒g101与g1026之间的取向差为59.2° [111],均为孪晶取向关系,说明是孪晶造成了316L不锈钢中的部分晶粒的形貌变得十分复杂。
(1) 316L不锈钢的3D晶粒尺寸分布、晶粒表面积分布、晶粒的晶界面数分布以及3D晶界尺寸分布和晶粒的平均晶界尺寸分布都服从对数正态分布。
(2) 316L不锈钢中3D晶粒的晶界面积、晶界面数和平均晶界尺寸与晶粒尺寸之间的统计关系都服从幂函数关系。
(3) 316L不锈钢中3D晶粒的形貌特征参数分布与等轴晶分布有较大偏离,主要原因是316L不锈钢中存在大量孪晶,造成晶粒形貌十分复杂,且尺寸越大的晶粒形貌越复杂,晶界面数越多,甚至个别晶粒有一百多个晶界面。
The authors have declared that no competing interests exist.
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