作为核电站核岛的重要组成部分之一,核主泵是核岛内唯一长期高速运转的大型不间断的动力源装备,因此核主泵中的构件必须具有超长服役寿命和安全可靠性。叶轮作为核主泵转子组件中的一个重要零部件,直接与高温、高压和强辐射的反应堆冷却剂交互作用。由于叶轮的高速转动及振动,其往往承受着各种频率的交变载荷作用,非常容易发生机械疲劳、腐蚀疲劳、热疲劳、蠕变-疲劳等损伤以及疲劳断裂破坏而威胁到整个核电机组的安全运行^[1,2,3,4]。因此,研究核主泵关键构件材料的疲劳可靠性对于维护核电站的安全具有重要的理论研究意义和实际应用价值。

CA6NM马氏体不锈钢作为关键结构材料之一,被广泛应用于水利、火电、核电和化工等领域的各种泵和阀以及高压容器中^{[5,6,7,8,9,10,11]}。早期人们对马氏体不锈钢的疲劳性能开展了相关的研究。才庆魁等^[11]研究了0Cr13Ni4Mo钢在水介质的腐蚀疲劳过程中氢对疲劳裂纹形核及扩展的作用;高玉魁等^[12]采用表面喷丸获得的表面粗糙形貌和表面层残余压应力来提高马氏体不锈钢的疲劳强度;张涛等^[10]分析了300 MW火电机组中运行的汽动给水泵0Cr13Ni4Mo不锈钢主轴断裂原因,发现轴表面的镀Cr处理使得镀Cr层中形成了许多垂直于轴体表面的微裂纹,降低了轴的疲劳强度。Winck等^[13]研究了表面渗氮对CA6NM钢疲劳寿命的影响,发现在500 ℃渗氮1 h,表面硬度增加385%,疲劳极限增加了23.76%。Da Silva等^[14]研究了平均应力对CA6NM钢疲劳性能的影响,获得该合金钢的疲劳强度极限为383 MPa。

上述这些疲劳可靠性评价均采用的是依据ASTM标准加工的块体样品进行的研究。由于核电构件在实际服役过程中无法拆卸,因此,如何能够对在役构件服役过程中的可靠性进行快速、无损评价是一个非常重要且迫切需要解决的问题;尽管人们利用小冲压样品开展了大量的核电材料的高温蠕变性能评价^[15],但目前采用小尺度样品对材料的疲劳服役可靠性进行评价的基础数据和研究尚欠缺^{[16,17,18,19,20]},因此,有必要探索建立基于小尺度构件数据的评价模型,提出实现快速、无损的对诸如核电构件等相关类型工程构件的可靠性评价新方法。

本工作采用微米厚度的小尺度CA6NM马氏体不锈钢样品,对超薄CA6NM钢样品的室温疲劳性能进行了探索性评价研究,并通过其与块体合金样品的疲劳实验数据进行对比分析,考察采用小尺度样品快速评价块体CA6NM疲劳性能的可行性,并对小尺度CA6NM马氏体不锈钢的疲劳断裂行为及机制进行了探讨。

1 实验方法

选取商业用CA6NM马氏体不锈钢为实验材料,其化学成分(质量分数,%)为：C 0.20~0.26,Si≤0.40,Mn 0.50~0.80,P≤0.03,S≤0.20,Cr 11.30~12.20,Ni 4.67,Mo 1.00~1.20,Fe余量^[21]。为了评价超薄样品的力学性能,开展了超薄样品的拉伸、拉-拉疲劳以及弯曲疲劳实验,块体样品的拉伸与拉-压疲劳实验。由于疲劳加载方式的不同,超薄试样分为2种。其中,单轴拉伸和拉-拉疲劳实验采用狗骨状超薄样品,悬臂梁对称弯曲疲劳实验采用长条形超薄样品。块体样品的拉伸和疲劳实验全部采用狗骨状样品。3种样品的形状与尺寸分别如图1a~c所示。全部力学性能样品均经400号到2000号砂纸机械研磨,然后采用颗粒度为2.5的金刚石研磨膏进行机械抛光,最后再用配好的抛光液(10%的高氯酸+90%的酒精,体积分数)进行电解抛光(15 V、30 s)。超薄样品经机械减薄到50 μm厚,再进行电解抛光减薄至40 μm厚。

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图1   实验用3种CA6NM马氏体不锈钢样品的形状及尺寸示意图

Fig.1   Schematics of three types of CA6NM martensite stainless steel specimens
(a) bulk specimen for tensile and tension-compression fatigue testing
(b) ultrathin specimen for tensile and tension-tension fatigue testing
(c) ultrathin specimen for symmetrically bending fatigue testing

超薄样品的对称弯曲疲劳实验的应力/应变比R=-1。弯曲疲劳实验在自制的小尺度样品悬臂梁弯曲疲劳试验机上进行^[22],如图2a中插图所示。实验采用恒挠度控制的对称弯曲方式加载,加载频率为50 Hz。悬臂梁样品根部的最大应变根据悬臂梁根部曲率计算。对于某一给定加载挠度下的弯曲疲劳样品根部的最大应变(ε)与样品的实际厚度(t)和其根部的最小曲率半径(r_min)之间的关系满足^[23]：

ε=t2rmin(1)

为此,将数码相机拍摄的悬臂梁弯曲图像经过图像处理,获得样品发生弯曲的悬臂梁坐标位置,对位置曲线进行拟合(图2b),从而计算出悬臂梁根部弯曲的最小曲率半径r_min。为了获得超薄悬臂梁样品的疲劳寿命,通过Agilent-34972A数据采集器对样品电阻进行实时测量,获得电阻随时间的变化关系,并由此计算出相对电阻变化率χ =(R'-R₀)/R₀ (其中,R₀和R'分别为样品初始电阻和发生疲劳断裂的瞬时电阻)。当样品发生疲劳断裂时,瞬时电阻变为无穷大,对应χ 变为无穷大。图2a给出了样品χ 随循环周次的变化关系。可以看出,当循环周次为7×10⁵ cyc时,样品发生断裂。

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图2   微米厚度悬臂梁样品相对电阻随疲劳加载周次变化曲线和悬臂梁样品在给定加载挠度下的变形形貌观察与标定

Fig.2   Variation of relative resistance of cantilever beam specimen with fatigue cycles (a) and optical image on deformation morphology of the cantilever specimen under a given deflection (b) (Inset in Fig.2a is schematic of cantilever beam specimen)

超薄样品在R=0.1下的拉-拉疲劳实验在E1000电子动静态万能材料试验机上进行,采用正弦波加载,加载频率为50 Hz。块体样品的疲劳实验在Instron 8871疲劳试验机上进行,应力比为R=-1的正弦波加载,加载频率为50 Hz。超薄拉伸样品的拉伸实验在Instron-5848拉伸试验机上进行,拉伸应变速率为2.77×10^-4 s^-1。块体拉伸实验在Instron-5982拉伸试验机上进行,拉伸应变速率为9.40×10^-4 s^-1。

金相观察用样品经机械研磨以及机械抛光处理后,用配比为5 g FeCl₃+25 mL盐酸+25 mL乙醇的化学腐蚀剂制备,通过DP71光学金相显微镜(OM)对样品进行组织观察与分析。采用Tenupol-5型化学双喷仪制备透射电镜(TEM)样品,在10%的高氯酸和90%的无水乙醇(体积分数)配制的电解抛光液中对样品进行减薄,用Tecnai Spirit T12型TEM进行组织结构观察与分析。试样的拉伸与疲劳的变形及断口形貌采用Supra 35 型扫描电子显微镜(SEM)进行观察与分析。

2 实验结果

2.1 微观组织与结构

图3a为CA6NM马氏体不锈钢的原始组织的OM像。可以看出,其显微组织是由不同取向的马氏体板条束组成,进一步的高倍观察如图3b所示。对马氏体板条束长度(图3c)和宽度(图3d)的统计发现,板条长度主要集中在200~300 μm之间,板条宽度主要集中在200~350 nm之间。

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图3   CA6NM马氏体不锈钢的显微组织及马氏体板条长度与宽度统计分析

Fig.3   OM (a) and TEM (b) images of CA6NM martensite stainless steels and statistical analyses of martensite lath length (c) and width (d)

2.2 拉伸与疲劳性能

图4给出了超薄样品和块体样品的拉伸工程应力-应变曲线。可以看出,超薄样品的屈服强度和抗拉强度略高于块体样品的对应强度,但超薄样品的断裂应变明显低于块体样品的断裂应变。

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图4   块体和40 μm厚CA6NM马氏体不锈钢样品的拉伸应力-应变曲线

Fig.4   Tensile stress-strain curves of bulk and 40 μm-thick specimens of CA6NM martensite stainless steel

超薄样品的对称弯曲疲劳实验获得的外加应变幅-疲劳寿命关系如图5a所示。可以看出,采用这样的超薄弯曲疲劳样品,可以获得材料完整的疲劳性能和疲劳极限。为了将不同加载方式(对称弯曲疲劳和拉-拉疲劳)下超薄样品的疲劳性能与块体疲劳性能进行对比,首先将40 μm厚的弯曲疲劳超薄样品的外加应变幅转变成应力幅。由于本研究的弯曲样品根部最大外加应变在0.356%~0.690%范围(图5a),而从图4所示的超薄样品的拉伸应力-应变曲线可以看出,该应变范围内试样发生的均为弹性应变,因此,这里可以直接根据拉伸性能的线弹性段将外加应变幅转换成R=-1下的外加应力幅。其次,采用Goodman方法^[24],将R=-1的弯曲疲劳样品的应力幅转化为R=0.1的应力幅。因此,可以将本研究的超薄弯曲疲劳样品的高周疲劳性能实验结果与R=0.1的超薄样品拉-拉高周疲劳实验结果放在一起进行对比。

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图5   CA6NM马氏体不锈钢的40 μm厚悬臂梁样品应变幅-疲劳寿命关系及转换为应力比R=0.1下的应力幅-疲劳寿命曲线

Fig.5   Strain amplitude-fatigue life of 40 μm-thick cantilever specimens (a) and comparison of stress amplitude-fatigue life curves at R=0.1 of 40 μm-thick cantilever bending (CB) specimens and tension-tension (TT) specimens, tension-compression (TC) bulk specimens and bulk specimens reported in Refs. [13,25] (b) (t—thickness)

此外,为了对比小尺度样品与块体样品的疲劳性能,采用Goodman方法^[24],一方面,将本研究的R=-1块体疲劳样品的应力幅也转换成R=0.1的应力幅;另一方面将文献[13,25]中报道的应力比为R=-1的块体样品应力幅转换为R=0.1的数据。图5b给出了超薄样品对称弯曲(CB)疲劳、拉-拉(TT)疲劳、块体样品拉-压(TC)疲劳及文献[13,25]报道的拉-压疲劳转换后的R=0.1条件下的全部应力幅-疲劳寿命(S-N)关系图。由图可以看出,40 µm厚的超薄拉-拉疲劳样品的疲劳性能低于块体样品疲劳性能。其中在低周疲劳区域表现得更明显,而随着周次的增加,这一差距逐渐缩小,最终S-N曲线的疲劳极限与块体样品疲劳极限值较为接近;而40 µm厚的对称弯曲样品的疲劳强度要高于文献[13,25]中报导的块体样品疲劳性能,且疲劳极限要明显高于块体样品疲劳极限值,同时也明显高于40 µm厚的拉-拉疲劳样品的疲劳极限值。

2.3 疲劳断裂行为

图6a和b分别给出了应力幅为402 MPa的超薄样品对称弯曲疲劳断口和断口侧面的SEM像。从图6a可以看出,裂纹从样品表面萌生,并经历了较大区域的扩展,最后发生瞬断。由于CA6NM钢样品中的马氏体板条束长度为200~300 μm,而超薄样品的厚度为40 μm,故整个样品厚度方向由不同取向的单一板条束组成,这也可以从图6a的SEM断口形貌上进一步得到证实,沿着图中箭头所指方向可以观察到3个不同方向的部分板条束。图6b表明,在靠近样品断口侧面可观察到大量的滑移带和疲劳挤出,疲劳裂纹沿着滑移带处萌生。为了更清晰地观察,用FeCl₃溶液对样品侧面进行轻微腐蚀,可以明显观察到疲劳裂纹沿着马氏体板条束扩展,如图6c所示。

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图6   应力幅为402 MPa下对称弯曲疲劳加载的超薄样品断口及表面损伤SEM像

Fig.6   SEM images of fracture (a), surface damage (b) and the surface damage zone etched by FeCl₃ solution (c) of ultrathin specimens subjected to bending fatigue loading at stress amplitude of 402 MPa

图7为超薄样品在应力幅为230 MPa下的拉-拉疲劳断口SEM像。从图7a的疲劳断口上可以观察到部分板条束;在板条方向上有许多沿着板条束开裂的二次裂纹。对样品断口的侧面观察发现,样品表面出现许多平行的滑移带,且裂纹从滑移带处萌生,如图7b所示。这与超薄样品在对称弯曲疲劳加载下的变形开裂行为相似。

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图7   应力幅为230 MPa下的超薄样品拉-拉疲劳断口和表面损伤的SEM像

Fig.7   SEM images of fatigue fracture (a) and surface damage (b) of the ultrathin specimens subjected to tension-tension fatigue loading at stress amplitude of 230 MPa

图8为块体样品在应力幅为261 MPa的拉-压疲劳后断口的裂纹扩展区SEM像。从图8a可以看出,断口呈现明显的河流花样,同时也观察到一些二次裂纹。对疲劳断口的侧面观察发现,裂纹从滑移带处萌生(图8b),并沿着马氏体板条束扩展,如图8c所示。

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图8   应力幅为261 MPa的块体样品拉-压疲劳断裂行为的SEM像

Fig.8   SEM images of fatigue fracture (a), surface damage (b) and crack growth path (c) of bulk specimens subjected to TC fatigue loading at stress amplitude of 261 MPa

总之,超薄样品和块体样品的疲劳裂纹萌生和扩展行为很相似,裂纹都是从滑移带处萌生,并沿着马氏体板条束扩展。

3 讨论与分析

由上述实验结果的比较可知,超薄样品的疲劳性能与块体样品的疲劳性能存在一定的差别,而同样厚度的超薄样品,因加载方式的不同,疲劳性能也存在差异。对于上述疲劳性能的差异,可以从样品的几何尺度、微观结构特征、样品的强度与塑性、受力状态等几个方面来进行分析。

(1) 首先考虑相同加载方式下的疲劳尺寸效应,本工作比较了块体样品单轴拉-压疲劳和超薄样品单轴拉-拉疲劳均转换成R=0.1条件下的疲劳性能。结果发现,超薄样品的疲劳性能远低于块体样品,特别是在低周疲劳区,如图5b所示;而在高周疲劳区,两者的疲劳强度比较接近。对比块体样品和超薄样品的几何尺度(厚度或直径)和内部微观结构尺度(马氏体板条尺度)可以发现,2种样品中的组织结构及其尺度完全相同,不同的是文献[13,25]报道的样品(直径7 mm的圆棒样品)和本工作的块体样品(2.5 mm×2.5 mm)的横截面尺寸较大,样品厚度方向上可以容纳几十个马氏体板条集束,如图9a所示,相应地样品表面区马氏体板条束所占的体积分数较少。由前面的块体和小尺度样品的表面损伤观察可知,疲劳损伤均沿着表面区的马氏体板条束中滑移带萌生,因此,2种样品萌生裂纹的能力趋于相同,一旦疲劳裂纹从表面萌生后,裂纹将向样品内部扩展。由于块体样品表面区的一层马氏体板条区厚度相对样品的整个厚度来说所占比例较小,因此,可以认为,裂纹萌生后疲劳失效主要取决于疲劳裂纹的扩展寿命。由图8的块体样品疲劳裂纹扩展路径的观察可知,疲劳裂纹主要沿马氏体板条束进行扩展,块体样品中不同方向板条束的存在增加了疲劳裂纹扩展的阻力,因而块体试样疲劳寿命相对较高;而对于厚度为40 μm的超薄样品来说,由于厚度方向只能含有大约一个马氏体板条束的1/5长度的板条,如图9b所示,在厚度方向的板条束对裂纹扩展的阻碍作用很小,此时表面区的疲劳裂纹萌生对超薄样品疲劳寿命起到了决定性的作用。样品疲劳寿命主要取决于疲劳裂纹萌生寿命,一旦裂纹萌生后裂纹很容易扩展并断裂,因此,超薄样品的疲劳寿命较低(特别是低周疲劳区);而当减小外加应力幅时,在高周疲劳区,由于块体的疲劳寿命也主要取决于裂纹萌生寿命,此时2种样品的疲劳强度较为接近,如图5b的高周疲劳区所示。此外,由于本工作的超薄样品厚度方向仅含有1/5长的马氏体板条,因此样品中马氏体板条集束不会像块体材料那样受到其它板条集束的限制,使得在没有应变梯度影响下的单轴拉-拉超薄疲劳样品中的位错可以更自由地滑出样品表面,这可能也是超薄样品疲劳强度在高周区略低于块体疲劳强度的原因。

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图9   受厚度控制的CA6NM马氏体不锈钢样品疲劳损伤行为示意图

Fig.9   Schematics of fatigue damage behavior related to the specimen thickness of CA6NM martensitic stainless steel
(a) bulk specimen (b) miniature specimen

(2) 对于小尺度样品和块体样品疲劳性能的差异还可以从对应S-N曲线的低周疲劳和高周疲劳2个区域分别来考虑。在高应力幅的低寿命区,材料疲劳性能与材料的塑性紧密相关;而在低应力幅或高寿命区,材料疲劳性能与材料的强度相关^[22,26]。由图4的拉伸应力-应变曲线可知,块体样品的塑性要远远高于小尺度样品,而它们的强度相差不大,因此在高应力幅的低周疲劳区域,可以认为文献中报道的块体样品疲劳性能要远优于超薄样品拉-拉疲劳性能,而随着应力幅的减小,样品疲劳性能受材料强度所控制,而超薄样品与块体样品的强度值很接近,因此2类样品的疲劳性能差距逐渐缩小,最终二者的疲劳极限逐渐接近。

(3) 小尺寸样品在不同加载方式下的疲劳性能差异。对于同为40 μm厚的超薄样品的拉-拉疲劳和弯曲疲劳性能,即使都转换到R=0.1下的疲劳强度,但两者表现出明显的疲劳性能差异,可见加载方式对小尺度样品疲劳性能影响很大。在弯曲疲劳加载过程中,弯曲样品中会产生从表面到中性面变化的应变梯度,从而产生非均匀塑性变形,而这一应变梯度往往会产生额外的几何必需位错(为协调非均匀塑性变形引起点阵弯曲所需要的额外位错)来协调往复的循环变形,这些额外的几何必需位错会对疲劳过程中产生的统计储存位错(随机相互捕获的位错)运动具有一定的阻碍作用,从而增加了疲劳裂纹萌生的阻力^[18,27~31],因此,弯曲疲劳载荷下超薄样品的疲劳性能要远高于单轴拉-拉疲劳载荷下超薄样品疲劳性能,这种强化作用甚至超过了块体样品中几十个板条束对裂纹扩展的阻碍作用,使得具有非均匀变形特征的超薄样品弯曲疲劳性能高于文献报导的块体材料的疲劳性能,且疲劳极限也高于块体材料。

(4) 除了上述微观组织及材料尺度方面的影响外,还应考虑超薄样品与常规样品所受应力状态的不同。前者为平面应力状态,而后者为平面应变状态。不同应力状态也将对样品的拉伸塑性和疲劳开裂行为产生影响。在平面应力作用下,一方面超薄样品的拉伸塑性明显降低(图3),导致拉-拉疲劳加载的超薄样品在低周疲劳区的疲劳性能低于块体样品;另一方面,样品更容易产生晶体学开裂行为。相比之下,常规块体样品尽管表面为平面应力状态,但样品内部为平面应变状态,组织结构受到强烈约束,一旦样品中形成疲劳裂纹,也将产生不同于超薄样品的裂纹闭合效应,从而造成疲劳性能上的差异。可见,通过调控小尺寸样品宽度与厚度的比值并结合材料的微观组织结构尺度,有可能使其低周疲劳区的疲劳强度进一步接近块体样品。关于应力状态的影响及其与组织结构和样品尺度(长度与宽度)的耦合作用机制还有待进一步深入的研究。

(5) 最后,值得注意的是,由于超薄样品尺寸较小,样品内部含有不同取向的马氏体数量较少,此时这些不同取向马氏体束的排布状态各不相同,从而导致小尺度样品疲劳数据较大的分散性。因此,有必要通过大量的小尺度样品测试,并结合统计分析进行材料疲劳性能评价,从而获得更为可靠的疲劳数据^[32]。

综上,对于CA6NM马氏体不锈钢来说,采用应力比为R=0.1的拉-拉疲劳加载下的超薄样品的疲劳性能来评价常规块体样品的疲劳性能是比较可靠的,特别是对于高周疲劳性能和疲劳极限的评价,从工程应用角度来说,这种评价偏于保守和安全。与传统的单轴疲劳加载相比,采用适当厚度的超薄样品及对其进行对称弯曲疲劳实验的方法不仅在样品制备和夹持加载方面简单易行,且具有可以快速获得材料的疲劳性能的优点,但仅从本研究的实验结果来看,这种方法至少评价目前的CA6NM马氏体不锈钢常规块体样品的疲劳性能可能偏于危险。当然有关采用超薄样品的弯曲疲劳加载方法来评价块体样品疲劳性能的适用条件及范围还需要进一步大量、深入地研究。

4 结论

(1) 40 μm厚的超薄CA6NM钢样品的拉伸强度略高于块体样品,但拉伸塑性明显降低。

(2) 单轴加载下的40 μm厚的超薄CA6NM钢样品在低周区的疲劳强度低于标准块体样品获得的疲劳强度,随着应力幅的降低,在高周区两者的疲劳强度性能差异逐渐减小,疲劳极限较为接近。

(3) 相同厚度下,40 μm厚的超薄CA6NM样品的对称弯曲疲劳加载获得的疲劳强度远高于单轴拉-拉疲劳加载的疲劳强度,且高于块体样品的疲劳强度,表明小尺度超薄样品的疲劳性能与加载方式密切相关。

(4) 与采用超薄样品通过对称弯曲疲劳加载实验相比,采用超薄样品通过单轴拉-拉疲劳加载实验来评价CA6NM钢的疲劳可靠性偏于保守安全。

The authors have declared that no competing interests exist.