王永金
, 宋仁峰
WANG Yongjin, SONG Renfeng
中图分类号: TG142.71
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收稿日期: 2017-06-1
网络出版日期: 2018-01-22
版权声明: 2018 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部
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作者简介 王永金,男,1990年生,博士生
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摘要
以9Cr18合金为研究对象,分别对9Cr18热轧态材料及半固态坯料进行触变压缩实验。通过OM和SEM研究了其在加热、半固态及变形冷却后的显微组织演变规律,分析了其压缩过程中的固液流动特性和应力-应变关系。研究表明,半固态坯料制备是保证材料发挥半固态变形特性的必备流程,坯料加热至半固态温度能够保证固液三维均匀分布,充分发挥液相流动特性。仅通过对轧态材料加热至半固态温度区间会导致液相沿原带状组织区域熔化析出,固液分布不均匀。热轧态材料带状熔化致使液相不能形成三维连通,液相流动只能在不同部位的若干区域进行,变形主要通过固相颗粒塑性变形完成,进入最后阶段变形抗力上升。半固态坯料变形过程中固液相分布均匀,当变形进行至触变阶段,液相由于受到向外侧压力梯度作用,在固相间隙中流动,固相颗粒予以协调,发生宏观固液分离,从而使变形抗力随之下降。9Cr18合金在半固态温度区间成形过程中表现出不同于传统热处理的组织演变规律。半固态温度范围内奥氏体溶解合金元素的能力较传统奥氏体化(1050 ℃)有极大提高,从而提高了奥氏体在快速冷却过程中的稳定性,在冷却后得到过饱和的亚稳奥氏体组织。这种半固态独特的组织演变过程为材料组织性能控制提供一种新的可能。
关键词：
Abstract
The compression behavior during semi-solid state is a fundamental basis for the following rheoforming or thixoforming. Coexist of solid/liquid phase leads to the unique deformation behavior. The chemical composition at each phase is different from conventional forming process. Deformation behavior and microstructure evolution are determined by various effects such as initial state, heating, cooling, etc. In this work, the semi-solid compression tests of 9Cr18 as hot-rolled material and semi-solid billet were conducted, respectively. Microstructure evolution during heating, semi-solid state, deformation and cooling was investigated by OM and SEM. Solid/liquid flow behavior and the relationship of stress-strain were analyzed. The results showed the preparation of semi-solid billet is essential for the uniformity of solid particle and liquid phase, which would help to demonstrate the flow behavior. Only heating the as hot-rolled material to semi-solid led to the banded precipitation of liquid phase. The banded melting of as hot-rolled material made it hard for liquid phase to connect with each other. Liquid flow only happened in partial area and plastic deformation of solid particles was the main deformation behavior. The stress increased at the final stage. As for semi-solid billet, solid particles and liquid film coexisted uniformly. Macro separation of solid/liquid occurred as deformation came into thixotropic stage. Liquid flew towards outside and solid particles rotated, thus leading to the decrease of stress. Microstructure evolution at semi-solid state was different from conventional heat treatment. Solid austenite particles at semi-solid state could dissolve more alloying elements than normal austenization (1050 ℃). This phenomenon would help to improve the stability of austenite and over-saturated meta-austenite was obtained after cooling. The special microstructure evolution during semi-solid state might provide a possible way to design a new heat treatment procedure.
Keywords：
金属半固态成形是一种在合金固液共存状态时进行成形加工的工艺,能生产形状复杂的制件并具有近净成形的特点[1]。半固态成形步骤主要由半固态坯料制备和后续成形工序组成。作为新型的材料加工工艺,半固态成形被认为具备替代传统锻造和铸造的潜力,自20世纪70年代出现以来,半固态成形技术得到了广泛而系统的研究。Mg、Al等低熔点合金的半固态成形得到部分产业应用[2,3]。以钢铁为代表的高熔点合金半固态成形目前仍处于研究阶段,存在如成形温度过高、材料氧化、模具选择等诸多问题[4,5]。
通过研究半固态触变压缩变形行为,可掌握半固态金属材料的基本特性,并为触变成形工艺参数的制定提供理论依据。不同于传统热变形,半固态成形固液共存的显微组织导致其具有特殊的变形特性。Hu等[6]研究了铸态Mg-Al3-Zn1的半固态本构特性,指出随着温度的上升在原晶界处不断熔融而得到液态金属。潘洪平等[7]对半固态AlSi7Mg合金进行半固态压缩变形,得到了分析变形的粘塑性方程。与Mg-Al合金不同,钢铁材料在半固态成形加热成形及后续冷却过程中涉及复杂的组织演变行为。Rogal等[8~12]研究了传统马氏体工具钢X210-CrW12的一系列半固态成形工艺,探讨在半固态成形及后续热处理过程中的组织演变规律,并且通过室温压缩实验,分析了材料强韧性能得到改善的机理。Püttgen等[13]研究了100Cr6由半固态温度冷却至室温的组织演变过程。Meng等[14]分析了SKD61合金半固态压缩过程的金属流动规律。值得注意的是,半固态金属材料组织演变特性是由材料初始状态、加热、变形及后续冷却热处理等因素综合作用的结果。目前,研究人员主要致力于坯料制备、短流程工艺开发等问题,关于材料特别是钢铁材料组织演变的系统研究相对较少[15]。本工作以传统高碳铬9Cr18马氏体不锈钢为研究对象,研究半固态成形对其变形特征及组织演变规律的影响,为传统钢铁材料采用半固态成形工艺提供理论基础。
实验材料的化学成分(质量分数,%)为：C 0.97,Cr 17.33,Si 0.52,P 0.02,S 0.005,Al 0.10,Ni 0.16,Co 0.12,Fe余量。通过DSC 404F3差式扫描量热法(DSC),确定材料的固相线温度为1289 ℃,液相线温度为1423 ℃[16]。为了研究初始显微组织对半固态变形特性的影响,分别对9Cr18材料热轧态及半固态坯料进行触变压缩实验。
半固态压缩实验采用直径8 mm、长12 mm的圆柱试样,在Thermecmastor-Z热模拟试验机上进行。压缩实验示意图如图1所示,样品被固定在压缩模具之间,在样品与上下模接触区域分别放置玻璃润滑薄片(云母材质),用以保证加热过程中样品温度的均匀性并且减少摩擦影响。实验过程在N2气保护环境下进行,采用感应线圈加热。样品加热过程设定为多段加热,首先以10 ℃/s的速率加热至1200 ℃,之后以2 ℃/s的速率加热至预定变形温度(1280、1300、1320和1340 ℃),保温10 s后,在不同应变速率(0.02、0.05、0.1、1和5 s-1)完成半固态压缩,压缩比为60% (真应变约0.9)。变形之后立即由感应线圈中喷水冷却以保留原始组织。分别采用Imager M2光学显微镜(OM)和JSM 7100F扫描电子显微镜(SEM)观察压缩样品的显微组织。
图2a和b所示分别为热轧态材料和半固态坯料的初始显微组织。可以看出,热轧态9Cr18呈现典型带状组织特征;半固态坯料则为半固态显微组织,即圆整固相颗粒悬浮于凝固液相中。钢铁材料存在复杂的固态相变过程,因此有必要研究材料在加热过程中的组织变化[17],并结合Thermo-Calc热力学模拟结果进行分析。图3a和b所示分别为9Cr18合金计算模拟相图及对应的物相随温度变化的性质图。可以看出,当加热至半固态温度区间时,材料呈现奥氏体(γ)与液态金属(L)共存特征。从图3b可以看出,不同物相在不同温度区间相互转变。图4a和b分别给出了热轧原料和半固态坯料加热至半固态温度区间后快速冷却保留的半固态组织形貌。可以看出,热轧原料在加热到半固态温度后,由带状组织转变至固液共存的状态,固相奥氏体颗粒被熔融金属包围。液相主要沿原带状碳化物方向析出,液态金属并不呈现均匀分布。Gu等[18]通过3D断层重构技术分析了M2工具钢在半固态状态下三维显微组织,也观察到液态金属存在沿带状方向分布的现象。这种呈带状分布的液相不利于变形过程中流动通道的畅通,容易导致液相在内部聚集阻塞,不利于充分发挥半固态触变特性[19]。而半固态坯料由于其原始组织固液两相均匀分布,在加热至半固态温度后,熔化液相也均匀分布在固相颗粒周围。这种组织分布有利于在变形过程中熔化液相的流动聚集,从而使得固相颗粒能够随着液相的流出而滑动,发挥半固态触变特性。
图2 热轧态与半固态坯料原始显微组织
Fig.2 Initial microstructures of as hot-rolled state (a) and semi-solid billet (b)
图3 Fe-C-Cr合金Thermo-Calc计算结果
Fig.3 Thermo-Calc results of Fe-C-Cr alloy(a) pseudo-binary cut (b) property diagram of phases
图4 半固态加热后快速冷却组织
Fig.4 Microstructures after rapid cooling from semi-solid state(a) as hot-rolled material (b) semi-solid billet
图5和6所示分别为9Cr18热轧态原料及半固态坯料压缩过程的真应力-真应变曲线。总体上,材料的变形抗力水平随变形温度的上升而下降,随应变速率的上升而上升。但在多种变形条件下,2种样品进行半固态压缩时呈现出不同的变形特征。热轧态样品在应力达到峰值后迅速下降,随着变形的进行,在降至最低点后应力再次随着变形的进行而上升。而对于半固态坯料样品,其变形抗力在初始阶段达到峰值之后,随着变形的继续进行而不断下降。
图5 9Cr18热轧态材料真应力-真应变曲线
Fig.5 True stress-true strain curves of 9Cr18 as hot-rolled material at 1 s-1 (a) and 1300 ℃ (b)
图6 9Cr18半固态坯料真应力-真应变曲线
Fig.6 True stress-true strain curves of 9Cr18 semi-solid billet at 1 s-1 (a) and 1300 ℃ (b)
图7所示为热轧态材料在1300 ℃、1 s-1条件下进行到不同变形量时样品芯部的显微组织及压缩样品实物形貌。从2.1节分析可知,热轧态材料当被加热至固液共存状态时,液态金属首先沿原带状碳化物区域熔化,可以观察到在半固态压缩过程中不均匀的带状组织仍然存在。在变形初始阶段固液骨架致密,致使变形抗力迅速上升。随着变形的进行,一方面固相颗粒变形能累积进而发生动态再结晶,另一方面,固液骨架破碎,液态金属能够在固相颗粒间隙流动,亦即诱发半固态触变特性[20],这些变形特征均导致变形抗力下降。对于热轧态材料,由于熔融液相并不能形成三维连通,因此当发生固液分离时,液相流动只能分别在不同部位的若干区域进行。固相颗粒相互接触发生塑性变形,晶粒被压扁,进而发生动态再结晶,最终变形后晶粒尺寸减小。而液相则被分割在不同区域,由于液相流动通道并没形成,在后续变形中,液相不能够继续向外侧流动,样品芯部和边部的显微组织因此无显著差别。在变形最后阶段只存在固相颗粒塑性变形,从而导致变形抗力呈上升趋势。变形过程中最外侧出现鼓形,由于热轧态材料存在带状组织,变形过程中液相不能补充至材料表层,可以看到其压缩实物最外侧破碎严重,存在明显的撕裂形貌,这不利于成形得到形貌完整的制件。
图7 9Cr18热轧态材料在不同半固态压缩比率的显微组织
Fig.7 Microstructures in the center of 9Cr18 as hot-rolled material at 1300 ℃, 1 s-1 after the semi-solid reduction rates of 20% (a), 40% (b) and 60% (c) (Insets show the configurations of compressed specimens)
而半固态坯料加热至固液共存状态时,由于固液组织均匀分布,当变形进行到触变阶段,液相在固相颗粒间流动,固相颗粒相互滑动予以协调[21,22]。此外,由于液相能够相互三维贯通,在向外侧压力梯度作用下液相能够持续流动至样品表层,使得触变变形阶段能够延长,变形抗力也随之下降。Rogal和Dutkiewicz[12]提出可以通过对热轧态材料直接加热获得半固态组织,但从上文分析可知这并不能解决材料初始状态所导致的不均匀性问题,因此半固态坯料制备在半固态成形过程中是至关重要的步骤。图8所示分别为半固态坯料在1300 ℃、1 s-1条件下压缩变形率分别为20%、40%和60%时样品芯部和表层的显微组织及样品形貌。随着压缩的进行,样品芯部和表层区域显微组织的差异越来越显著。在半固态触变压缩阶段,液相由于向外侧压力梯度作用,在固相间隙中流动,固相颗粒予以协调,发生宏观固液分离。在样品内部,由于液相不断流出,固相颗粒相互接触,从而形成类似热变形组织,在变形最后阶段还能观察到动态再结晶前的压扁残留痕迹。而在材料表层,液相不断向外流动,首先在若干位置聚集,随着变形继续进行,液相流动至最外侧,出现明显的固液界限(图8f)。同时由于液相金属能够不断由内侧向表层流动,因此样品最外侧能够得到金属补充,样品宏观形貌较为均匀完整,存在少部分裂纹。
图8 9Cr18半固体坯料在不同半固态压缩比率的显微组织
Fig.8 Microstructures in the center (a~c) and at the edge (d~f) of 9Cr18 semi-solid billet at 1300 ℃, 1 s-1 after the semi-solid reduction rates of 20% (a, d), 40% (b, e) and 60% (c, f) (Insets show the configurations of compressed specimens)
半固态压缩变形之后样品快速水冷至室温,一般认为此过程能够保留并便于观察半固态组织[23]。但对于钢铁材料,快速冷却过程不可避免受到热力学和动力学因素影响,从而使材料组织发生变化[24]。传统上,9Cr18热轧态材料经过热处理后(1050 ℃油冷+低温回火)为细小马氏体板条和碳化物共存组织,如图9a所示,可以观察到非常细小的板条,周围形成诸多碳化物颗粒,经EBSD分析其为Cr23C6碳化物。加热至半固态温度区间后,无论是何种原始组织,冷却后均形成亚稳奥氏体组织,晶粒取向比较均匀,无明显取向优势,如图9b所示,在半固态变形冷却后,其组织以等轴晶粒为主,其为fcc结构的奥氏体组织。材料的组织演变受热力学及动力学方面的影响,半固态成形涉及到复杂的热力学过程。由图3 Thermo-Calc计算可知,当9Cr18合金加热至不同温度时,其奥氏体组织的稳定性存在差异。通过对不同工艺后材料的EDS分析(图10)可知,9Cr18材料在2种工艺后其组织中的合金元素分布存在差异。传统热处理马氏体板条中Cr元素的含量约为11.78% (质量分数);而半固态变形后固相颗粒中Cr元素的含量约为15.58%。由于EDS分析的限制,在此并不能得到C元素的准确含量,但亦可以定性分析,后者的C元素含量应更高。较高的合金元素含量有利于稳定奥氏体组织,在半固态成形后续冷却过程中,并未发生马氏体相变,而是保留为过饱和的亚稳奥氏体组织,Meng等[25]在研究SKD61钢半固态成形时亦发现类似的现象。
图9 9Cr18传统热处理和半固态变形后的反极图
Fig.9 Inverse pole figures of 9Cr18 traditional heat treatment specimen (a) and semi-solid billet after deformation (b)
图10 9Cr18传统热处理马氏体板条与半固态固相颗粒EDS选区分析结果
Fig.10 EDS results of 9Cr18 traditional martensite lath (a) and semi-solid particles (b) (Insets show the microstructures of related area, E—energy)
图11 不同初始状态9Cr18材料的显微组织演变示意图
Fig.11 Illustration of microstructure evolution for different initial states
综上分析,总结不同初始状态9Cr18合金的组织演变过程,如图11所示。对于热轧态材料,在初始阶段其带状碳化物的存在对后续加热过程产生明显影响,在加热过程中首先发生奥氏体化,但奥氏体化并不能消除带状碳化物,传统工艺条件下,淬火后在原奥氏体晶粒内部迅速形成细小的马氏体板条。但随着奥氏体化后继续加热至半固态温度区间,由于热力学特性熔化首先在原碳化物处发生,因此液态金属并不是均匀分布在固相颗粒附近,而是呈带状熔化。熔融液相周围为固相的奥氏体颗粒,半固态温度区间(常见1300 ℃)奥氏体溶解合金元素能力较传统奥氏体化温度(1050 ℃)有极大提高,研究[26]表明,这提高了奥氏体在快速冷却过程中的稳定性,抑制马氏体相变,从而得到过饱和的亚稳奥氏体组织。对于半固态坯料,由于其原始组织即为固相奥氏体颗粒及凝固液相共晶,其在加热至半固态温度区间过程中并未发生相变过程,只发生液相共晶的熔融,其固相奥氏体颗粒与热轧态材料加热至半固态区类似,亦处于含有较多Cr、C等元素状态,因而后续冷却均得到亚稳奥氏体。液相在快速冷却过程中凝固形成细小枝晶,当其合金分布达到共晶转变时,继续冷却会在枝晶周围形成共晶组织。半固态独特的组织演变过程为材料组织性能控制提供一种新的可能,可以据此设计满足特殊要求的热处理工艺。
(1) 半固态坯料制备是保证材料发挥半固态触变特性的必备流程,坯料加热至半固态温度能够保证固液三维均匀分布,充分发挥液相流动特性。对于存在轧制带状组织的钢铁材料,仅通过加热至半固态温度区间不能得到理想的半固态固液均匀分布组织,液相会沿原带状组织位置熔化析出,固液分布不均匀,不能充分发挥半固态触变特性。
(2) 9Cr18热轧态原料及半固态坯料压缩过程变形抗力水平随变形温度的上升而下降,随应变速率的上升而上升。热轧态材料带状熔化致使液相不能形成三维连通,液相流动只能分别在不同部位的若干区域进行,变形主要通过固相颗粒塑性变形完成,进入最后阶段变形抗力上升。半固态坯料变形过程中固液相均匀分布,当变形进行至触变阶段,液相由于向外侧压力梯度作用,在固相间隙中流动,固相颗粒予以协调,发生宏观固液分离,从而使变形抗力随之下降。由于液相金属能够不断由内侧向表层流动,因此样品最外侧能够得到金属补充,半固态坯料变形样品宏观形貌较为均匀完整。
(3) 9Cr18合金半固态成形过程表现出不同于传统热处理的组织演变规律。半固态温度区间固相奥氏体颗粒和熔融液相共存,奥氏体溶解合金元素能力较传统奥氏体化温度(1050 ℃)有极大提高,从而提高了奥氏体在快速冷却过程中的稳定性,在冷却后得到过饱和的亚稳奥氏体组织。液相在快速冷却过程中凝固形成细小枝晶,当其合金分布达到共晶转变时,继续冷却会在枝晶周围形成共晶组织。半固态独特的组织演变过程为材料组织性能控制提供一种新的可能,可以据此设计满足特殊要求的热处理工艺。
The authors have declared that no competing interests exist.
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