Acta Metallurgica Sinica  2017 , 53 (9): 1075-1090 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2017.00047

Orginal Article

高强7050铝合金超低温大变形加工与组织、性能调控

侯陇刚1, 刘明荔1, 王新东2, 庄林忠1, 张济山1

1 北京科技大学新金属材料国家重点实验室 北京 100083
2 北京科技大学冶金与生态工程学院 北京 100083

Cryogenic Processing High-Strength 7050 Aluminum Alloy and Controlling of the Microstructures and Mechanical Properties

HOU Longgang1, LIU Mingli1, WANG Xindong2, ZHUANG Linzhong1, ZHANG Jishan1

1 State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China
2 School of Metallurgical and Ecological Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China

中图分类号:  TG146.2

文章编号:  0412-1961(2017)09-1075-16

通讯作者:  通讯作者 侯陇刚,lghou@skl.ustb.edu.cn,主要从事先进高性能铝合金设计与变形加工的研究

收稿日期: 2017-02-15

网络出版日期:  2017-09-10

版权声明:  2017 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部

基金资助:  国家自然科学基金项目No.51401016,中央高校基本科研业务费专项资金项目NoFRF-TP-12-137A,现代交通金属材料与加工技术北京实验室项目及新金属材料国家重点实验室基金项目No.2011Z-05

作者简介:

作者简介 侯陇刚,男,1982年生,博士

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摘要

通过低温冷却+轧制变形的方法研究了高强7050铝合金的低温塑性变形及其对合金组织性能的影响。结果表明,高强7050铝合金经液氮冷却预处理后可实现与温/热轧相比较高的轧制变形加工量,并产生大量亚结构和高密度位错,使合金显著强化,其中低温下的高变形能力主要与合金在低温下具有高的加工硬化能力密切相关,而强度提升主要来自于固溶强化和变形位错强化的贡献。虽然超低温变形能够明显加快淬火态高强7050铝合金的时效进程,但直接时效处理可使超低温变形态7050铝合金保有较高的强度和一定延伸率,其中析出和位错强化是其强化主因,而时效引起的回复和强化相析出共同促进延伸率的改善。淬火态高强7050铝合金在室温变形过程中,形变热引起基体中析出的溶质原子团簇(或GP区)和η′相与变形位错发生交互作用,导致大量剪切带(失稳区)形成,从而易引发轧板开裂或边裂,而超低温变形过程中溶质扩散受阻以致强化相析出被抑制,从而明显降低了剪切失稳区的发生,使合金能够获得均匀、稳定的塑性变形或良好的加工硬化,确保获得较高质量的超低温轧板。高强铝合金在低温下所表现出来的优异塑性变形和加工能力有望成为改善高强铝合金难变形加工的有效途径。

关键词: 高强铝合金 ; 超低温变形 ; 组织 ; 力学性能 ; 加工硬化

Abstract

The high strength or flow stress as well as low plastic deformability of 7000 series Al alloys makes it difficult to improve their microstructures and mechanical properties by cold processing, and many advanced alloying methods and processing technologies are continually developed for higher mechanical properties and acceptable elongation. In this work, the cryogenic deformation (rolling) was applied to process high-strength 7050 Al alloys, and its effects on the microstructures and mechanical properties were studied. The results showed that after the pre-cooling with liquid nitrogen, the quenched 7050 Al alloy can obtain much higher rolling reduction, similar to that under warm or hot rolling, and a great number of substructures and high-density dislocations were formed which greatly increased the strength. The higher cryogenic deformability would be mainly related with the higher work-hardening ability at low temperature, while the strength enhancement would be largely attributed to the solution strengthening and dislocation strengthening. The cryogenic deformation can obviously stimulate the ageing process of the quenched 7050 Al alloy, but the direct ageing of the cryogenic-rolling 7050 Al alloy can assure higher strength and acceptable elongation, which would be greatly attributed to the precipitation strengthening and dislocation strengthening, while the recovery and ageing-induced precipitates help improving the tensile elongation. During room-temperature rolling, the formation of GP zones and η′ phases caused by the heats transformed from the deformation as well as their interaction with dislocations leads to the appearance of amounts of shear bands (instability areas), which will easily cause the cracking or edge-cracking of the rolling sheets. However, the cryogenic rolling with distinctly impeding the solute diffusion can result in the suppression of precipitation of the strengthening phases so as to decrease the occurrence of the shear instability areas, and uniform and stable plastic deformation or good work-hardening as well as high-quality rolling sheets are obtained. The excellent plastic deformability of high-strength Al alloys at cryogenic temperatures could be suggested as an effective way to improve the processing of high-strength Al alloys.

Keywords: high-strength Al alloy ; cryogenic deformation ; microstructure ; mechanical property ; work-hardening

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侯陇刚, 刘明荔, 王新东, 庄林忠, 张济山. 高强7050铝合金超低温大变形加工与组织、性能调控[J]. , 2017, 53(9): 1075-1090 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2017.00047

HOU Longgang, LIU Mingli, WANG Xindong, ZHUANG Linzhong, ZHANG Jishan. Cryogenic Processing High-Strength 7050 Aluminum Alloy and Controlling of the Microstructures and Mechanical Properties[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2017, 53(9): 1075-1090 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2017.00047

变形组织纤维化及其所含高密度位错、空位等缺陷是金属及其合金应变硬化的重要原因,但由此所造成的高形变储能会显著影响组织结构稳定性(如亚微纳米结构组织),加之传统加工变形(如热/冷轧制、锻造等)过程中存在的变形/温度不均匀性及回复/再结晶等会导致如亚晶转变、晶粒长大、相析出等组织演变或转变 [1~4]。因而,采用传统加工变形手段很难实现Al及其合金晶粒结构的超微细化(如晶粒尺寸≤1 μm),而且还存在坯件内组织、性能不均匀问题[5]。这主要归因于较低的变形应变或缺陷累积能力无法增加或提高被加工件内的有效变形,特别是变形的均匀性[6]。因此,诸如大塑性变形等技术被用以实现更高的变形应变和复杂应力/应变状态的引入(如强烈的剪切变形),促进晶粒结构的超微细化(如晶粒几何破碎、位错胞等亚结构转变为亚晶)[7,8]。虽然后续回复/退火处理一定程度上会改善其结构稳定性,但这些技术在可应用的坯件规格上难有较大突破。同时,高强、难变形合金在相对低的变形温度下经大变形加工后很难保证坯件的完整性,而中/高温变形加工过程中的回复和再结晶以及形变局域化或不均匀性等又会影响应变累积和晶粒结构的细化及分布均匀性[9~11]。然而,调节变形温度可直接控制热激活回复和再结晶过程,如降低温度可减缓回复或抑制再结晶发生,甚至更低温度下(如液氮温度)阻碍或抑制回复发生,或者,控制合金组织中的弥散相粒子或析出相也有益于再结晶进程的控制,从而获得丰富的变形缺陷及应变的高效累积,为晶粒结构的有效细化、均匀性及后续热处理进程的加速等提供有利条件。

一般情况下,金属或合金材料的强度或流变应力会随变形/加工温度的降低而增加[12~17],这在一定程度上限制了材料的塑性变形/加工的可操作范围。但当变形温度降低至室温以下亚临界温度、甚至更低温度(如液氮温区)时,研究[17~19]发现,纯Al及Al-Mg等合金的压缩或拉伸强度会明显增加,且表现出较高加工硬化能力并可保持至断裂失效前,即塑性变形阶段的硬化大于软化效果。这种低温下的硬化与铝合金中位错主导的变形机制密切相关,因而低温下塑性变形阶段较高的加工硬化能力显然与位错的产生及累积效果的增加有关。虽然更低温度下,合金元素扩散能力的极大降低使热激活位错运动或湮灭行为受阻,引起高密度位错及强烈的位错交互作用(如位错胞/墙等的形成)而使合金硬化,但也可能会诱发变形开裂。然而,低温下回复/再结晶现象的抑制和加工硬化能力的提升,却为实现难变形合金的持续塑性变形和晶粒结构微细化提供了一个有利条件,诸如液氮球磨、低温切削(切屑或加工件表层区域)、超低温锻造/轧制等加工过程中发生的组织结构演变成为制备超细晶/纳米结构高性能纯金属或合金材料的重要组织基础[20~22]

研究[23~26]表明,高强Al-Cu-Mg/Al-Zn-Mg-Cu系及中强Al-Mg/Al-Mg-Si系合金经超低温(如液氮温区)轧制变形后,所获超细化晶粒结构和高位错密度使合金显著强化,但也极大降低了合金塑性。但70%~80%的超低温变形加工未引起难变形高强Al-Zn-Mg-Cu合金发生断裂或碎裂,表明高强铝合金在超低温下具有良好的可加工性。高强铝合金在中高温下可进行高变形量加工而不开裂,但难在室温下实现50%~60%的变形加工,反而降低变形加工温度可使板材开裂或边裂倾向降低或消除。可见,超低温下高强铝合金表现出的优异轧制变形能力可比肩热轧变形能力,同时其带来的组织细化是热轧变形无法实现的,且后续退火等工艺的辅助实施可实现组织优化和强度-塑性的良好匹配[23,26,27]。然而,经超低温变形引起的高密度位错缺陷及其交互作用会显著影响变形组织的稳定性,这会加剧后续存储及处理过程的组织演变。同时,超低温变形工艺参数的调控对形变产热、局域结构演变等有重要影响,如小道次压下量虽有助于降低形变产热及其对变形组织的影响,但却使轧制效率大幅降低,因而大道次压下量的轧制探索也尤为必要。

本工作以高强7050铝合金为载体,研究超低温轧制变形加工对组织、性能的影响及轧态合金的后续时效行为,为超低温轧制变形工艺在难变形合金材料的组织细化控制及后续拓展应用方面提供基础理论和技术支持。

1 实验方法

从80 mm厚7050铝合金中厚板(6.18Zn-2.1Mg-2.04Cu (质量分数,%))相同厚度位置分别切取15和20 mm厚板材(宽30 mm,长80~100 mm),将其在475 ℃固溶处理2~3 h后水淬,随后浸没于液氮中冷却。待板材温度冷却至液氮温度时,将其迅速取出并在二辊轧机上进行轧制(轧辊温度保持室温),每道次轧制压下量约10%~20%,总变形量为50%~91%。每道次轧制前板材均需浸没于液氮中冷却10~20 min以确保每道次轧制时板材温度接近液氮温度。采用相同的轧制参数和时间间隔进行板材的室温轧制以作对比研究,但总变形量低于70%。超低温和室温轧制过程中对轧板表面和轧辊表面未做润滑处理。

对超低温轧板进行475 ℃再结晶及T6 (120 ℃,24 h)时效处理,部分板材经超低温轧制后在80~120 ℃时效处理10~72 h。轧态与热处理态合金的室温拉伸性能在Reager 3010万能力学试验机上测试,拉伸速率0.05 mm/min。将直径10 mm、长15 mm的固溶态7050铝合金圆柱试样(长度方向与热轧板法向一致)在液氮(-196 ℃)至室温(23 ℃)区间进行单轴压缩实验,实验在配有冷却系统的200 t低温力学性能测试机上完成。试样两端面经1500号砂纸打磨处理,压缩时两端垫石墨薄片以降低端面与加载头间摩擦。实验温度通过液氮或液氮-酒精混合液控制,加载前试样均浸没于冷却液中冷却15~30 min,应变速率 (ε˙)为0.001~0.01 s-1。测试机自动记录载荷-位移数据。

利用Axio Imager光学显微镜(OM)和Supra 55型场发射扫描电镜(SEM)对室温和超低温轧制态、退火或再结晶态板材组织进行表征。金相试样经研磨抛光后采用Keller试剂侵蚀。采用D/max-3B型X射线衍射仪(XRD)测量试样的XRD谱,CuKα,工作电压40 kV,电流150 mA,步长0.02°,扫描速率10°/min。采用H800和Tecnai G2 F30透射电子显微镜(TEM/HRTEM)表征变形态或热处理态合金组织。制作TEM试样时,将切割的薄片研磨至70~80 μm后进行双喷减薄,双喷液为30%HNO3+70%CH3OH (体积分数)混合液,温度控制在-30~-20 ℃,电流60~70 mA。采用STA449C差示扫描量热仪(DSC)获得不同状态合金的DSC曲线,加热范围50~450 ℃,升温速率10 ℃/min。测试样品为直径3 mm薄片,约10 mg,实验前用2000号砂纸磨平样品表面并用酒精清洗(Al2O3坩锅)。为防止升温时试样被氧化,测试中采用流动的高纯N2保护。

2 实验结果

2.1 轧板形貌

图1所示为淬火态7050铝合金板材经室温轧制(RTR)和多道次液氮冷却-室温轧制(LN2R)后的板材形貌。采用连续道次的室温轧制(CRTR,道次间隔2~4 s)可获得40%~60%的压下量,但压下量超过50%时出现边裂,至63%时出现严重开裂和边裂。同样,采用间隔性室温轧制时(IRTR,每道次轧制后室温静置10~20 min以耗散轧制变形热),压下量达50%及以上时板材(包括20 mm厚板材)发生极其严重的开裂或断裂。可见,CRTR和IRTR均无法使淬火态7050铝合金板材实现50%以上的轧制变形而不发生开裂或边裂,但30%~40%冷轧变形后板形良好。然而,将淬火态7050铝合金板材在液氮中冷却一段时间并快速实施室温轧制后发现,采用LN2R工艺可实现60%以上的变形,且轧板完好、无边裂或开裂(如图1所示LN2R轧板及其侧边形貌),特别是经高达91%的变形后,轧板表面和边缘也无明显裂纹。采用同样的处理方法使过时效态7050铝合金板材(350 ℃、1 h或200 ℃、10 h过时效处理)也获得外形良好、无明显开裂或边裂的轧板。由于高强铝合金较高的变形抗力和相对低的塑性变形能力,其在温/热轧制过程中一般会由于变形工艺参数设置或操作不当而发生边裂或张口(这也与轧板或铸坯质量或缺陷、夹杂有关),而淬火态7050铝合金板材经液氮冷却处理后,在室温下却能获得90%以上的累积轧制变形而不开裂或无明显边裂现象(图1),类似现象在7075铝合金中也有报道[25,28],这说明超低温预处理显著改善了高强7050铝合金的轧制变形能力,也预示着铝合金经超低温预处理后均有望实现大变形量室温变形加工,从而实现更显著的组织和性能优化。其它针对Al-Mg-Si、Al-Cu-Mg、Al-Mg系等合金的研究[9,23,24,26,29]图1所示结果表明超低温冷却处理在变形铝合金(包括高强铝合金)加工方面具有很好的潜在应用价值。

图1   淬火态7050铝合金板材经室温与超低温轧制后的形貌

Fig.1   Room-temperature rolling (RTR) and liquid nitrogen rolling (LN2R) sheets of the quenched 7050 Al alloy (The initial thickness are 15 and 20 mm, respectively, with 10%~15% reduction per pass; CRTR——continued room-temperature rolling; IRTR——interval room-temperature rolling)

2.2 轧态合金组织

图2所示为淬火态7050铝合金板材经RTR和LN2R变形后的微观组织。淬火态7050铝合金中粗大晶粒(长度<300 μm、宽度<100 μm,图2a)随冷轧变形量增加而沿轧向被拉长,呈纤维状,原始晶界基本保持平直,晶粒宽度沿法向显著减小(图2b和c),但冷轧变形量的进一步增加导致板材发生严重开裂。经76%LN2R加工后,晶粒被显著拉长(图2e),部分原始晶界难以辨别,而91%LN2R变形后被严重纤维化的晶粒边界出现起伏,较难从宽度上辨别原始晶界(图2f和g)。图3 TEM结果表明,LN2R态合金中存在大量亚微米级亚结构和位错胞(图3a~d,宽度为0.1~0.3 μm),其尺寸明显小于淬火态合金中的亚晶组织(图3e),同时LN2R态合金中含有高密度位错(如7075合金经80%超低温轧制后的位错密度可达4.0×1014 m-2 [25])。同样350 ℃、1 h过时效态7050铝合金板材经60%RTR变形后,晶粒沿轧向拉长呈纤维状或形成层状组织,层宽0.5~1.4 μm,局部区域可能发生明显的回复而形成亚结构或亚晶(尺寸0.5~1.0 μm,其中亚晶边界锐化程度不高),而部分区域并无明显位错缠结或位错胞形成,且该区域层状组织内存在大量η相颗粒,且层边界存在粗大析出相,部分析出相颗粒仍钉扎亚晶或亚结构边界,如图4a~c所示。提高RTR变形量至77%,层状组织宽度进一步减小至0.3~0.8 μm,局部变形不严重区层状组织边界平直(层宽0.7~1.4 μm),部分层内存在亚结构、位错胞(尺寸0.3~0.5 μm),而部分层内无明显位错缠结,如图4d~f所示。经66%LN2R轧制后,所获层状组织宽为1.0~1.5 μm,拉长的带状晶粒间存在明显的剪切带及严重变形区(图4g和i),其内含有丰富亚结构(亚晶)(尺寸0.3~0.5 μm),且三叉亚晶界处有粗大析出相颗粒钉扎(图4h和j);亚结构或亚晶内过时效析出相的含量及尺寸明显小于那些不含明显位错缠结或位错胞的层状组织内的析出相,且后者的层状边界存在粗大、断续分布的析出相颗粒(图4i)。显然,过时效态7050铝合金板材经RTR和LN2R变形后均形成了明显的纤维状或层状组织(局部均有亚结构或亚晶存在),但厚向变形不均匀,且LN2R态合金中还存有明显的微观剪切带。

图2   淬火态7050 铝合金板材经RTR和LN2R变形后的微观组织

Fig.2   Microstructures of the RTR and LN2R 7050 Al alloys(a) as-quenched (b) 40%RTR (c) 56%RTR (d) 63%RTR (e) 76%LN2R (f, g) 91%LN2R with different magnifications

图3   70%和91%LN2R态7050铝合金中存在的亚结构、位错胞及淬火态合金中的亚晶

Fig.3   Dislocation cells and substructures in 70% (a, b) and 91% (c, d) LN2R 7050 Al alloys, and subgrains in the as-quenched alloy (e) (Figs.3b and d are the enlarged images of Figs.3a and c, respectively)

图4   350 ℃、1 h过时效态7050铝合金经60%RTR、77%RTR及66%LN2R变形后的组织TEM像

Fig.4   TEM images of microstructures of 7050 Al alloy over-aged at 350 ℃ for 1 h after 60%RTR (a~c), 77%RTR (d~f) and 66%LN2R (g~j) deformations(a) elongated microstructures (b, c) enlarged images of Fig.4a(d) laminar deformation microstructures (e) subgrains (f) dislocation cells(g) substructures or subgrains within the micro shear band (h) sharp-shaped equiaxed subgrains(i) local deformed microstructures with subgrains and elongated subgrains (containing precipitates)(j) enlarged equiaxed subgrains with precipitates in the triple junction

2.3 轧态及热处理态合金性能

析出强化型高强7xxx系铝合金经淬火后主要存在固溶强化和淬火缺陷(如淬火位错、空位等)强化,而变形态合金则可靠大量变形位错等获得硬化,且该加工硬化能力受变形条件(如温度)影响较大。实验所获轧态7050铝合金板材的室温力学性能和典型拉伸曲线见表1图5,其中原始态合金板材经80%热轧和T6处理后的屈服强度(σy)和抗拉强度(σb)分别为518和600 MPa,断裂延伸率达16.8%[30]。经80%LN2R变形后(道次压下量约10%),σyσb分别提高至571和624 MPa,而延伸率降至7%;进一步增加变形量至91% (道次压下量约10%),σyσb分别提高到约650和690 MPa,较T6态的80%热轧板分别提高约25.5%和15% (优于7050-T7651态合金强度),而延伸率却降至约3%。将道次压下量提高至约20%并实现82.5%LN2R变形后,σy达到约625 MPa,σb高达676~682 MPa (延伸率为8.6%~9.4%)。可见,LN2R工艺能显著提高淬火态合金的σyσb,且大道次压下量也有益于强度提升,但却显著降低延伸率。为使LN2R态7050铝合金兼具高强度和良好的拉伸塑性,对91%LN2R态板材进行475 ℃、0.5 h+120 ℃、24 h处理后,发现σyσb分别降至498和590 MPa,与初始T6态板材性能相当(表1),显著低于LN2R态合金。可见传统的再结晶+T6峰时效工艺不能确保LN2R态7050铝合金实现高强度和良好塑性的匹配。

表1   不同状态7050铝合金板材的室温拉伸性能

Table 1   Room-temperature tensile properties of the 7050 Al alloy sheets at different states

Rolling processHeat treatmentσy / MPaσb / MPaδ / %
OriginalT6 (120 ℃, 24 h)50756511.6
80% hot rolling[30]T651860016.8
80%LN2RNo5716247.0
(10% per pass)
82.5%LN2RNoAbout 625676~6828.6~9.4
(20% per pass)
91%LN2R
(10% per pass)
No650690About 3.0
80 ℃, 24 h578~58363911.5~13.6
80 ℃, 48 h5896429.0
80 ℃, 72 h59165012.0
100 ℃, 24 h6016368.2
120 ℃, 24 h570~573601~6065.3~8
475 ℃, 0.5 h+T649859015.3
PA602~605650~6536.6~7.8
7050T76514555248.0

Note: σy—yeild strength; σb—ultimate tensile strength; δ—elongation; PA—50 ℃, 5 h+80 ℃, 9 h; The data of 7050-T7651 are from Alcoa

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图5   LN2R态7050铝合金在不同状态下的室温拉伸曲线

Fig.5   Room-temperature tensile curves of the LN2R 7050 Al alloys under different states (the 82.5%LN2R curve is for the sheet with 82.5%LN2R reduction (20% reduction per pass), the 91%LN2R curve is for the sheet with 91%LN2R reduction (10% reduction per pass), other curves are for the aged 91%LN2R sheets

假设淬火态7050铝合金板材在LN2R变形过程中不发生明显温升,则其轧态合金基体仍处于过饱和状态,后续时效处理会使基体分解而析出强化相。对91%LN2R态7050铝合金进行T6处理,发现σyσb较轧态合金明显降低,但优于80%热轧态,即直接T6处理不能获得析出强化效果。随后降低时效温度至80 ℃,经24 h时效后,σyσb均降低,而延伸率明显提升;延长时效时间至48和72 h,σyσb较时效24 h时有所提高,延伸率高于轧态合金。虽然80 ℃时效态合金的强度小于91%LN2R态合金,但在该时效温度下合金表现出了时效强化效果。时效温度提高至100 ℃并处理24 h后,σy达601 MPa,较80 ℃、72 h时效态有所增加,但仍低于91%LN2R态合金,而其断裂延伸率相对较高(8.2%)。然而,此类单级时效处理并未使91%LN2R态合金获得显著强化,而Zhao等[25]采用双级低温时效处理(PA1或PA(Ar)处理)却使LN2R态7075铝合金的σyσb获得提高,且延伸率在可接受范围内。本工作对91%LN2R态合金进行PA时效工艺处理(50 ℃、5 h+80 ℃、9 h),所获σyσb分别为602~605 MPa和650~653 MPa,均低于91%LN2R态合金,但延伸率明显提高。

3 分析讨论

3.1 轧制组织演变机制分析

热/冷轧制过程中存在塑性变形能转换为热而被消耗掉,应变增大,热转换增加,但至某一应变后,塑性变形将无法续存,致使塑性变形能几乎转为热而被耗散[31]。因此,塑性变形能会部分或全部转换成变形热并在耗散时使变形样件升温,温升ΔT与变形应变ε间存在的定量关系 T=βρcV0εσdε(式中,β为塑性变形能转换为热量的分数(常设为0.9),ρ为材料密度,σ为真应力,cV为比热容)[32]表明,ΔTε增加而升高。因此,图1所示板材在40%~63%RTR变形(ε=0.51~0.99)过程中必然会引起淬火态7050铝合金板材温度升高,即使每道次压下所引起的温升较低(如<10~15 ℃),但多道次RTR工艺(特别是CRTR工艺)的累积变形会引起50~60 ℃以上的温升[32,33]。这在一定程度上会引起局部变形区域的显著温升,易引发局域软化和不稳定变形,形成如图6箭头所指剪切变形区(此处温升更大)。因此,RTR过程中形变产热及局域绝热温升的存在使形变组织较易发生回复而形成亚结构或亚晶,从而阻碍变形缺陷累积或变形严重性的增强,但LN2R变形过程中,极低的温度可显著抑制原子扩散及热激活回复过程,确保空位、变形位错等缺陷被保留和不断累积,逐渐形成显著的位错胞、亚结构等,使组织变形严重性加强。在相同轧制压下量下,LN2R工艺较RTR工艺能更有效地累积变形而获得最大程度的加工硬化,使合金强度提升显著。

图6   淬火态7050铝合金经63%RTR变形后的微观组织

Fig.6   Microstructure of the 63%RTR 7050 Al alloy (The arrows show the shear bands or micro shear areas)

对于过时效态合金而言,大量过时效析出相有助于加剧局域变形,从而在一定程度上促进变形组织的回复,导致丰富亚结构或亚晶出现,且其边界随变形量增大而更加清晰。同时,局域产热或绝热温升不仅促进回复,也有可能使过时效态合金中的部分析出相回熔,从而减弱RTR态合金中析出相对位错(墙)或亚晶界的钉扎以及变形严重性的累积。虽然在LN2R变形过程中形变产热可迅速耗散,但剪切带的出现以及过时效析出相提升变形严重性的共存极有可能造成剪切带高能区发生回复而形成丰富的亚结构或亚晶组织。而无析出相存在的淬火态合金的变形程度基本由轧制变形量决定,形成以位错胞或亚结构为主的变形组织,但无明显亚晶存在(图3)。结合图5过时效态合金经RTR和LN2R变形后所得层状组织可知,层宽随变形量的增加而减小,而温度的降低对层宽影响不明显,但其会显著降低所形成的亚结构或亚晶尺寸。可见,过时效析出相的存在可增加变形严重性,进而促使局域回复并形成更细小亚晶,而这也会引起局域析出相回熔而弱化后续变形严重性,导致变形及组织不均匀。这可能也与加载或变形模式相关,如剪切变形会加重局部变形及组织演变。但析出相颗粒的存在或其在变形过程中的引入对于调控变形、加速组织演变或细化的作用突出(如颗粒加速形核(PSN)效应)[34~36],特别是在超低温变形条件下对其功能的利用将有益于后续再结晶形核及亚晶长大的控制。

3.2 LN2R态合金时效过程分析

91%LN2R变形所引起的高密度位错加剧了淬火态7050铝合金基体的不稳定性,使过饱和基体的分解驱动力明显提高,直接影响后续自然或人工时效过程,故选择合适的时效工艺有助于获得位错与析出共强化效应以及LN2R态合金强塑性的良好匹配。图7为不同状态7050铝合金的DSC曲线,可以看出,曲线a上80~300 ℃之间包含4个放热峰,在50~85 ℃之间存在吸热峰。Buha等[37]研究表明,淬火态7050铝合金在50~130 ℃之间出现的放热峰与溶质原子团簇化相关,即形成溶质原子团簇(GP I区)。本研究中淬火态7050铝合金在进行DSC测试前已在室温储存一段时间,故自然时效现象的存在[38]可能引起过饱和基体析出一些GP I区。这些GP I区热稳定性差,其在DSC加热过程中会溶解,因此曲线a上50~85 ℃之间存在的吸热峰极有可能为这些GP I区的溶解过程。随温度升高,在80~120 ℃之间出现的放热峰1为GP区(包含GP I和GP II区(较GP I区更大的溶质原子团簇))的主要形成过程,而在峰1之后出现的放热峰2则对应η′ 相的形成,位于这2个放热峰之间的吸热峰1′ 可能对应GP区(特别是GP I区)的溶解。由于达到临界尺寸的GP区(如GP II区)会作为η′相的形核点而使基体中形成η′相,然而在峰1温区可能发生的如GP I→GP II转变、GP II区的直接析出等也有可能发生于峰2中,使峰2包含了一些重叠交互区。随后的峰2' 则对应η′相的溶解,峰3对应η相形成过程,而峰4可能对应η相的长大[39],Buha等[37]认为其可能对应T-AlMgZn或S-Al2MgCu相的形成。可知该峰对获得有效析出强化相的时效工艺几乎无影响。

图7   固溶态及91%LN2R态7050铝合金在不同时效态下的DSC曲线

Fig.7   DSC curves of the quenched (a) and 91%LN2R (b~g) 7050 Al alloys without ageing (b) and under the ageing states of 80 ℃, 24 h (c), 80 ℃, 48 h (d), 80 ℃, 72 h (e), 100 ℃, 24 h (f) and 120 ℃, 24 h (g)

由于图7曲线a上的峰1和峰2分别为GP区和η′相的形成过程,而曲线b在85~160 ℃之间并无任何与相析出相关的放热峰出现,但却出现一吸热峰1′,且该峰峰值温度与曲线a上峰1的峰值温度相近(约125 ℃)。可见,91%LN2R态合金在85~160 ℃的加热过程中发生了相溶解,这些被溶解的相可能与DSC测试前室温存储引起的自然时效析出及室温至85 ℃加热过程中的相析出有关。从曲线a上峰1对应GP区的溶解、峰2′对应η′相的溶解来看,曲线b上峰1与曲线a上峰1的峰值温度基本相近,因此推断曲线b上峰1也与GP区的溶解相关,即由于高过饱和基体(淬火空位)与高密度变形位错共存加速了溶质原子扩散动力[40~42],使91%LN2R态合金较淬火态合金具有更大的相析出和长大驱动力。因此室温存储将引起更丰富的GP区形成,并可能趋向于形成GP II区,使DSC加热至85 ℃过程中存在细小GP I区的溶解和大量GP II区形成,并可能伴有η′相的出现。所形成的GP 区(GP I和GP II区)及可能的η′相使进一步升温过程中形成了曲线b上85~160 ℃之间的吸热峰,即已析出的GP区和部分η′相的溶解过程叠加进行,然而淬火态合金经峰2析出η′相后才发生η′相的溶解或转变。这说明高密度位错缺陷的存在不仅促进了GP区/η′相的析出,也有助于GP区/η′相的溶解。曲线b上出现的峰3和峰4则分别对应曲线a上的峰3和峰4,即分别对应η′η相变和η相形成/长大过程,显然此时仍存在的高密度位错缺陷加速了这2个过程(即加速淬火态7050铝合金的时效进程和稳定η相的快速、大量形成),使峰位向左偏移。

91%LN2R态合金经80 ℃时效后,在DSC曲线c~e上100~170 ℃之间仅有1个吸热峰以及与曲线b中峰3和峰4的峰位相一致的2个放热峰。80 ℃时效态合金基体中形成大量GP区及η′相,且时效时间延长导致析出相长大、数量减少。图8为80 ℃时效处理24和48 h后的组织和析出相形貌。回复的发生使位错墙/胞更清晰,部分区域位错减少或消失(图8a和b),同时基体中有明显η′相和GP区形成(图8c和d)。因此,对于曲线c~e,加热开始便会发生细小GP区溶解、大的GP区向η′相的可能转变等反应,且已有η′相会进一步长大。其在100~170 ℃之间的吸热峰介于曲线b上吸热峰1' (对应淬火态合金中GP区溶解)和2' (对应淬火态合金中η′相溶解)之间,因此推断曲线c~e上的这一吸热峰对应GP区和η′ 2个析出相的溶解,即GP区和η′相的溶解过程叠加形成曲线c~e上100~170 ℃之间的吸热峰。该峰面积明显大于曲线b上峰1',且随时效时间增加,该峰位置向右偏移,由此可知80 ℃时效处理形成了较高体积分数的析出相,其中η′相为主体。虽然80 ℃时效会引起一定程度的回复而使位错密度降低,但析出的GP区和η′相引起的强化可弥补回复导致的强度损失,说明80 ℃单级时效可使91%LN2R态合金析出GP区/η′有效强化相,从而在其DSC曲线上170 ℃以下并未出现与相析出有关的明显可辨的放热峰。另外,位错可为时效析出相提供非均匀形核点,使析出相在位错处直接形核,并通过位错这一快速溶质原子扩散通道促进析出相长大,因此高密度位错的存在可加速时效析出进程,即80 ℃时效处理形成较高含量的GP区和η′相得益于LN2R变形引起的高密度位错。

图8   91%LN2R态7050铝合金在80 ℃时效24和48 h后的TEM像及HRTEM像

Fig.8   TEM (a~c) and HRTEM (d) images of the 91%LN2R 7050 Al alloy after ageing at 80 ℃ for 24 h (a) and 48 h (b~d) (Fig.8c is the local magnification of the area in Fig.8b, and the arrows in Fig.8c show the precipitates)

图7曲线f与g表明,91%LN2R态合金经100和120 ℃时效24 h后在150 ℃以下并无明显吸/放热峰出现,而在150~210 ℃和210~240 ℃之间分别出现1个吸热峰(峰值温度约185 ℃)和1个放热峰(峰值温度约225 ℃),未出现曲线a~e中存在的放热峰4 (或该峰热量很低,未有明显波峰)。可见,相较80 ℃时效态合金,100和120 ℃时效24 h后形成了不同析出相,即发生的相变反应存在差异。曲线f和g上第一吸热峰明显较曲线c~e上的第一吸热峰右移,但在150 ℃以下几乎无吸热或放热现象存在,由此可知100和120 ℃时效24 h已使基体充分析出,且这些析出相在150~210 ℃之间发生溶解或相反应。对比该放热峰与曲线a上的峰2'所对峰位置,可推知曲线f和g上位于150~210 ℃之间的吸热峰主要与η′相溶解有关。但在150 ℃以下温度,曲线f相较曲线g更平滑,表明100 ℃、24 h时效加热过程中基体中可能存在细小GP区的溶解/转变和位错加速的η′相的粗化长大现象。从图9a和b可看出,91%LN2R态合金经100 ℃、24 h时效后,基体内形成了丰富的细小析出相,高分辨像显示其主要为η′相和GP区(图9c和d),同时回复使部分区域位错消亡或密度降低,位错胞/墙清晰可见。但局部形成了尺寸相对较大的析出相,如图9a中圈内区域所示(如亚晶界),推测这些相可能为η相,由此可知100 ℃、24 h时效态合金中析出相以η′相和GP区为主,局部存在η相。显然,作为析出相非均匀形核点的高密度位错以及自然时效引起的GP区均促进基体内η′相和η相的形核与长大[38,42,43],因此对比传统T6态7050铝合金(基体析出相以GP区和η′相为主),91%LN2R态合金中高密度位错的存在将导致120 ℃、24 h时效后基体发生过时效。图9e显示120 ℃、24 h时效态合金中出现了大量100~200 nm的粗大析出相,同时基体内还存在大量均匀分布的细小析出相(<10 nm,见图9f),<110>Al选区电子衍射谱显示1/3{220}Al与2/3{220}Al处存在明显衍射斑点(图9g中箭头所指),这表明有η′相形成,而2/3{220}Al处的衍射斑点分离意味着有η相析出[44~46]。因此对比图9中所示TEM和HRTEM像认为,120 ℃、24 h时效导致细小η′相和粗大非共格η相形成,即传统T6处理不能用于91%LN2R态7050合金的时效强化处理。

图9   91%LN2R态7050铝合金经不同时效处理后的TEM及HRTEM像

Fig.9   TEM (a, b, e, h) and HRTEM (c, d, f, i) images of the 91%LN2R 7050 Al alloy after different ageing treatments (air furnace), and electron diffraction pattern of Fig.9b (<110>Al) (g) (Circles in Fig.9a indicate some obvious precipitates along subgrain boundaries or within grains; the two arrows in Fig.9g indicate the diffraction patterns at 1/3{220}Al and 2/3{220}Al positions)(a~d) 100 ℃, 24 h (e~g) 120 ℃, 24 h (h, i) 50 ℃, 5 h+80 ℃, 9 h

综上可知,LN2R变形在淬火态7050铝合金中引起的高密度位错(堆积/演变形成大量位错胞和亚结构,如图3)可作为溶质快速扩散通道而加速基体内溶质原子的输运和扩散,因而不同单级时效处理在促进基体回复的同时会引起不同相析出[40,47]。虽然80~120 ℃的时效处理会引起变形基体回复而使位错强化效应减弱,但时效态合金中的位错密度仍较高,如80%LN2R态7075铝合金经两级时效后的位错密度高达3.5×1014 m-2 [25],这些高密度位错依然能发挥强化作用。同时,80 ℃单级时效引起的GP区和η′相的强化效果可弥补由回复导致的强度损失,因此合理的时效工艺可使LN2R态合金获得位错和析出的复合强化,且部分回复的发生和基体内相析出有助于改善合金拉伸变形过程中的加工硬化能力(即增强位错累积能力),使合金在保有高强度的同时兼具良好的拉伸塑性(图5)。Zhao等[25]通过两级时效工艺在80%LN2R态7075铝合金基体中形成GP区和η′强化相而使合金性能进一步提高,而本工作采用相同两级时效工艺并未使91%LN2R态7050铝合金强度获得提升。图9h和i表明91%LN2R态7050铝合金经PA工艺时效后仍存在显著的位错胞/墙及亚结构组织,且基体出现了细针状或片状析出相,其很可能为GP区和/或η′相。而采用更高LN2R变形量(91%)可能引起PA态合金中η′相粗化或稳定η相的形成,但图6显示其较单级时效处理的合金强度有所提升,故推断PA态合金仍以GP区和η′相为主要析出相。单级或两级时效处理LN2R态高强铝合金(如7050/7075)会使基体发生微弱回复并获得丰富的有效析出强化相,利用析出强化弥补回复造成的强度损失,从而改善合金的加工硬化能力及室温拉伸塑性。这表明优化时效工艺可以实现超细/纳米结构铝合金强度提升和塑性改善[48,49]。然而LN2R态高强铝合金(如7050/7075)经直接时效处理后仍存在的高密度位错或位错胞/墙等可能会影响合金的耐蚀性和服役性能,因而在考虑耐蚀性实际服役要求时,LN2R态高强铝合金的退火或再结晶处理不可或缺。

3.3 低温变形能力分析

上述分析表明RTR变形引起的温升显然对淬火态7050铝合金不稳定的过饱和基体造成影响,使其分解而形成溶质原子团簇或GP区,局部变形严重区可能析出η′相(如图6所指剪切变形区),即发生低温动态时效现象。由于此类溶质原子团簇或η′相的晶体结构不完整且含量较低,故很难被X射线探测到,因而40%~63%RTR态合金中并未探测到与η′/η相有关的特征衍射峰,91%LN2R态合金中更未发现,但在单级时效态合金中却发现有η′/η相衍射峰出现(图10)。可见单级时效处理使91%LN2R态合金基体发生相析出,这与上述单级时效析出分析相一致。由于图10b中各时效态合金对应的析出相仍以GP区及η′相为主,并未形成稳定η相,故η相对应的衍射峰较弱。综上,RTR形变产热导致淬火态7050铝合金基体分解并形成溶质原子团簇(GP区)及可能的η′相,从而使RTR态合金同时获得了晶界、位错、析出及固溶强化的作用,使RTR态合金发生强烈硬化,冷变形量的进一步加大导致发生如图1所示板材边裂或完全开裂现象。然而,LN2R变形过程中,变形产热会被低温测试环境迅速耗散而无法续存,使基体相析出或溶质原子团簇化较难进行,从而使LN2R态合金仅获得亚晶(界)、位错及固溶强化作用。由于析出强化的贡献远大于晶界、位错及固溶强化 [66],即使根据80%LN2R态7075铝合金中的位错密度(约4×1014 m-2 [25])预估91%LN2R态7050铝合金的位错密度达到(6~8)×1014 m-2,采用Bailey-Hirsch关系计算得知其对强度的贡献仅为115~133 MPa,因此淬火态7050铝合金在超低温轧制过程中缺少析出强化作用,未使变形位错移动受阻,故位错不断产生、运动、缠结而形成特征变形组织,并确保合金塑性变形不断进行。

图10   淬火态7050铝合金经RTR变形、91%LN2R变形及时效处理后的XRD谱

Fig.10   XRD spectra of the quenched 7050 Al alloy after RTR (a) and 91%LN2R deformation with ageing treatments (b) (S phase in Fig.10b is the undissolved S phase)

即使LN2R变形过程中能量耗散迅速,但冷却后的室温轧制及局部剪切区温升也会影响板材特别是变形区的温度,因此对淬火态7050铝合金在不同温度下进行压缩变形,发现压缩流变应力随应变增加而增加、随温度降低而升高,如图11a所示(77 K时可见较明显的应变速率敏感性,而室温下未见此现象;文献[28]报道7075铝合金在213 K的压缩流变应力低于室温压缩流变应力,这与图11a所示结果不一致,并与前文所述流变应力或强度一般随温度降低而增加的观点相反),但经初始弹性变形后淬火态7050铝合金在不同温度下均表现出明显的加工硬化现象,温度越低,硬化越显著,且低温下的压缩塑性接近或优于室温压缩塑性(如77 K压缩曲线)。这种高加工硬化能力与图3所示高密度位错累积直接相关。与此同时,将液氮冷却试样取出并快速进行室温压缩,发现其流变应力低于77 K时的压缩应力,但压缩塑性相当;进一步将液氮冷却试样在室温下停留5 min后进行室温压缩,发现其流变应力进一步降低。这2个情况下的应力-应变曲线分别与163和213 K的应力-应变曲线接近,表明冷却试样在室温压缩过程中自身温度有所升高,导致压缩应力降低,并使加工硬化能力也降低,但其仍高于室温加工硬化能力,能确保获得高的压缩变形。因此,液氮冷却试样在室温变形时(如压缩、轧制等),辐射/传导传热及形变产热的存在会使试样温度升高,但这并不影响合金塑性变形能力,即试样仍能实现与室温或77 K相当的压缩变形,确保合金板材在77 K以上一定温度范围内具有较优的加工硬化能力。因此,液氮冷却板材在室温轧制过程中即使发生温升,也不会对合金板材的塑性加工能力造成较大影响(图1)。而以位错滑移为主导变形模式的铝合金在超低温变形过程中位错的大量形成和累积成为其低温加工硬化的主要贡献,使合金在超低温条件下具有良好的塑性加工能力。这与低温变形引起不同取向改变(如晶体旋转等)及新滑移系激活等有关[50]。综上,在此类超低温变形过程中,热激活析出现象被抑制和位错密度的显著提高致使合金表现出更高加工硬化能力,这是确保实现优异塑性变形及获得图1所示表面完整的超低温轧板的关键。

图11   淬火态7050铝合金在不同温度和应变速率下单轴压缩真应力-应变曲线及应力幅值的变化

Fig.11   Curves of stress and stress reduction of the quenched 7050 Al alloy at different temperatures and strain rates (The displacement data during the compression were recorded by the testing system without using strain gauge and the strains in Figs.11a and b were for reference; RT—room temperature, LN2—liquid nitrogen, RTC—room-temperature compression)(a) curves of compressive true stress-strain (The arrows show the starting points of obvious serrated flow)(b) enlarged serrated flow of RT curves in Fig.11a (0.005 s-1, 213 K)(c) variations of the stress reduction or increment (Δσ) with strains under RT compression(d) variation of the average stress reduction or increment (Δσave.) with strain rates

然而,图11a显示在塑性变形阶段,当应力达到峰值并降至接近失效前,室温压缩应力-应变曲线上出现了明显的锯齿屈服现象(即所谓PLC效应,图11b为局部放大),且锯齿屈服起始点(图11a中箭头所指)随 ε˙而变化,但低温压缩曲线上未见此现象。图11c为不同 ε˙的室温压缩曲线上锯齿屈服的应力降幅/增幅值(Δσ)随加载应变的变化,发现Δσ随应变增加而缓慢降低,但其平均值却随 ε˙增加而明显降低(图11d),表现出负应变速率敏感性。一般认为,PLC效应是由基体内固溶原子(气团)与可动位错之间钉扎-脱钉的反复进行而引起的[51,52],一旦固溶的溶质原子受外界条件影响而析出,这种机制对锯齿屈服的贡献就会减弱。但有研究[53~55]认为低温时效析出的溶质原子团簇(GP区)及纳米相会强烈钉扎可动位错,造成位错堆积,加剧C类PLC效应(图11所示室温压缩失效前的锯齿形应力-应变曲线属C类型),这可能是影响锯齿屈服的主因。结合前述,室温压缩时形变热会导致试样(局部)变形区温升并影响变形区内组织演变,特别是其会引起过饱和基体分解并析出溶质原子团簇或GP区,甚至η′相(如局部剪切变形区内),从而形成位错与析出相的强烈交互作用(可动位错与固溶原子间的局部钉扎-脱钉可能仍存在)。而超低温下变形热被迅速消耗而难以引起(局部)变形区内过饱和基体的分解或相析出,因而不能形成如析出相-位错间的强烈钉扎或交互作用,仍以变形位错的移动、缠结和堆积为主。从图11c和d中Δσ的变化趋势来看,高应变速率下变形时间短,用于过饱和基体内溶质原子团簇化或析出的时间有限,因而GP区或相析出很少,其对锯齿屈服的影响较弱;而低应变速率下,较长的变形时间有助于变形区内形成GP区或η′相而阻碍或钉扎可动位错,引起低应变速率下较大的应力幅值。因此,淬火态7050铝合金在室温压缩过程中出现PLC现象的起始应变或临界应变与 ε˙有直接关系,这与文献[56]的研究结果相一致。综上认为,图11中室温压缩出现的锯齿状应力-应变曲线主要与变形区或局域剪切变形区内溶质原子团簇(GP区)、η′相的析出及其与可动位错之间的交互作用相关(与变形后期出现的类似图6所指大量微观剪切区(带)的关联性有待分析),不同于可动位错与溶质原子(气团)间钉扎-脱钉的锯齿屈服作用机制[51,52,57]

通常,固溶淬火还会引起大量淬火空位,而变形在产生大量位错缺陷(ρ=β,其中ρ为位错密度,N为系数,ε为应变,β为常数)的同时也会引起空位浓度增加(Cv=Kεm,其中Cv为空位浓度,K为系数,ε为应变,m为常数),而空位是导致过饱和铝基体发生自然时效的重要原因,因此空位和变形位错的共存为溶质原子与位错的交互作用及溶质原子团簇(如GP区)的形成创造有利条件,而GP区捕获空位被证明是推迟锯齿流变的主因[58,59],即应力-应变曲线上锯齿屈服临界起始应变增大(如图11a箭头标示)。因此,室温加载变形过程中淬火态7050铝合金在局部变形区内形成的GP区数量、尺寸会随 ε˙提高而减小,降低了其对Δσ的影响 [60],表现为高应变速率下Δσ降低,即阻碍可动位错移动的能力减弱或障碍减少。而当大量稳定、非共格相的析出使基体溶质原子贫乏、GP区/析出与位错的强烈交互作用消失时,PLC现象消失。同时,图11还表明 ε˙=0.001 s-1时,可获得较 ε˙为0.005和0.01 s-1时更高的压缩强度,进一步反映了低应变速率加载可引起明显的析出强化效应。显然,室温压缩时PLC效应的存在提高了变形失效几率,并使塑性变形能力降低,因而中高温变形引起的软化增塑效果(回复/再结晶主导的组织演变)适用于大变形热加工。虽然降低变形温度至室温以下会引起强度或流变应力的明显增加(即低温增强),但高强铝合金却表现出优于室温的加工硬化/塑性变形能力,且铝合金也普遍存在低温强化增塑现象[16,18] (取向改变引起的新滑移激活和位错累积主导的组织演变,或(超)低温下原子扩散及热激活现象的极大弱化使回复/再结晶很难发生),这显然是铝合金的固有特性,其对铝合金的变形加工或成形等有很好的应用价值。

3 结论

(1) 淬火态7050铝合金在超低温条件下的轧制变形能力明显优于室温轧制变形能力,在91%LN2R变形后可获得高质量轧板。这主要与淬火态合金高的低温加工硬化能力密切相关,即高的位错累积能力及可能的晶粒旋转带来的新滑移系开动很好地促进了超低温下的塑性变形。同时,LN2R变形引起的更为严重的变形组织,如高密度位错及其形成的大量位错胞(墙)或亚结构,使LN2R态合金室温屈服强度和抗拉强度显著提升。过时效析出相颗粒的引入以及变形过程中剪切带的形成使得过时效态7050铝合金经LN2R变形后形成明显的局域亚晶组织,而RTR过程中变形热的存在引起边界清晰的亚晶组织,但2种温度轧制过时效合金板材中仍存在较高的位错密度。

(2) 直接低温时效处理使91%LN2R态7050铝合金基体析出GP区和η′相,连同部分回复的发生使合金的拉伸塑性有所提升。虽然直接时效态合金的强度低于LN2R态合金,但80 ℃及PA时效产生了一定的时效强化效应,使直接时效态91%LN2R 7050铝合金的屈服强度较传统热轧态提高70 MPa以上,而固溶再结晶处理却完全消除了LN2R带来的强化效果。

(3) 淬火态7050铝合金室温压缩变形后期出现的锯齿屈服现象是由室温变形过程中形变热引起基体析出的GP区及η′相与变形位错之间的循环交互作用所导致,而低温压缩过程中由于迅速的热耗散及扩散过程的抑制而无锯齿屈服现象产生,这也是超低温下能获得高质量轧板的原因之一。

The authors have declared that no competing interests exist.


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