Acta Metallurgica Sinica  2017 , 53 (8): 897-906 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2016.00559

Orginal Article

AA 7055铝合金时效析出过程的小角度X射线散射定量表征

陈军洲12, 吕良星3, 甄良3, 戴圣龙12

1 北京航空材料研究院铝合金研究所 北京 100095
2 北京市先进铝合金材料及应用工程技术研究中心 北京 100095
3 哈尔滨工业大学材料科学与工程学院 哈尔滨 150001

Quantitative Characterization on the Precipitation of AA 7055 Aluminum Alloy by SAXS

CHEN Junzhou12, LV Liangxing3, ZHEN Liang3, DAI Shenglong12

1 Institute of Aluminum Alloy, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China
2 Beijing Engineering Research Center of Advanced Aluminum Alloys and Applications, Beijing 100095, China
3 School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China

中图分类号:  TG146.2

文章编号:  0412-1961(2017)08-0897-10

通讯作者:  通讯作者 陈军洲,junzhouchen@126.com,主要从事航空铝合金研制与应用研究

收稿日期: 2016-12-13

网络出版日期:  2017-08-20

版权声明:  2017 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部

作者简介:

作者简介 陈军洲,男,1980年生,高级工程师,博士

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摘要

利用小角度X射线散射(SAXS)技术系统、定量地研究了AA 7055铝合金在120和160 ℃时效过程中析出相的演变规律。结果表明,在120 ℃时效时,随时效时间延长析出相半径不断增加,时效5 h后半径基本稳定,约为3.3 nm,且尺寸分布基本不变;析出相的体积分数随着时效时间的延长不断增加,由时效5 h时的2.4%增加到时效60 h时的5.2%。在160 ℃时效时,随时效时间延长析出相半径不断增加,由时效0.5 h时的3.1 nm增加到时效72 h时的11.7 nm,尺寸分布范围也随着时效时间的延长而逐渐增加;析出相的体积分数随着时效时间的延长先不断增加,由时效0.5 h时的1.4%增加到时效16 h时的5.4%,时效16 h后趋于平衡。在120和160 ℃时效时,析出相均属于轴比介于0.2~0.3之间的扁椭球状,即为盘状。

关键词: AA 7055铝合金 ; 时效析出 ; 小角度X射线散射 ; 定量表征

Abstract

AA 7055 aluminum alloy is a newly advanced Al-Zn-Mg-Cu alloy. It has been wide applied in aviation and aerospace field due to its attractive combined properties, such as high strength, high fracture toughness, good resistance to the growth of fatigue cracks and good stress corrosion resistance, and so on. It is generally believed that the optimum ageing precipitates are responsible for these good properties. However, the detailed information, such as size and its distribution, volume fraction, and morphology of precipitate in this alloy is still not clear. Although TEM is used to determine these information, the results are mostly qualitative. Small angle X-ray scattering (SAXS) provides a direct technique to determine the size, morphology and volume fraction of nano-scale particles and the sampling size is much larger than that in TEM. In this work, the evolution of the precipitates during ageing at 120 and 160 ℃ in AA 7055 aluminum alloy were investigated systematically and quantitatively by SAXS technique. The results show that, when ageing at 120 ℃, the average radius of the precipitates increases with increasing the ageing time. After ageing for 5 h and later, the average radius of the precipitates is 3.3 nm, and its distribution almost keeps stably. The volume fraction of the precipitates is also increased with increasing the ageing time. When ageing from 5 h to 60 h, the volume fraction increases from 2.4% to 5.2%. When ageing at 160 ℃, however, the average radius of the precipitates increases from 3.1 nm to 11.7 nm with increasing the ageing time from 0.5 h to 72 h. The volume fraction of the precipitates increases from 1.4% to 5.4% with increasing the ageing time from 0.5 h to 16 h. After ageing for 16 h and later, the volume fraction of the precipitates keeps stably. Both ageing at 120 and 160 ℃, the morphology of the precipitates is similar to a flat ellipsoid with an axis ratio between 0.2 and 0.3. Based on these quantitative results of the precipitates, the strength models during ageing will be built possibility.

Keywords: AA 7055 aluminum alloy ; ageing precipitation ; SAXS ; quantitative characterization

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陈军洲, 吕良星, 甄良, 戴圣龙. AA 7055铝合金时效析出过程的小角度X射线散射定量表征[J]. , 2017, 53(8): 897-906 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2016.00559

CHEN Junzhou, LV Liangxing, ZHEN Liang, DAI Shenglong. Quantitative Characterization on the Precipitation of AA 7055 Aluminum Alloy by SAXS[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2017, 53(8): 897-906 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2016.00559

利用透射电镜(TEM)可以直观、准确地研究铝合金时效过程中析出相的形貌、种类以及与基体共格关系等的变化[1~10],但是由于TEM视场的局限性以及试样薄区厚度测量的困难,不利于准确获得具有统计性的信息,特别是析出相的含量以及分布情况等。小角度X射线散射(SAXS)技术弥补了TEM在这方面的不足。Du等[11,12]利用SAXS技术定量研究了7050铝合金时效析出过程中析出相的演化,魏芳等[13]利用SAXS研究了Li对7000系铝合金相变动力学的影响,量化析出相的尺寸、体积分数和成核、长大、相变等阶段的激活能。

AA 7055铝合金是目前在航空领域应用最先进的超高强铝合金材料,是由美国Alcoa公司在7150铝合金的基础上,通过进一步降低Fe、Si杂质含量,提高Zn/Mg比发展而来的[14,15]。Alcoa公司利用专利热处理技术(T7751处理),使得AA 7055-T7751合金的强度比7150-T6合金提高了10%,比7075-T76合金提高了30%,同时还改善了断裂韧性、抗应力腐蚀、抗裂纹扩展等方面的性能。AA 7055-T7751板材获得如此优良的综合性能,得益于其良好的微观组织特征。研究人员利用背散射电子衍射(EBSD)、扫描电镜(SEM)、TEM等一系列分析手段研究了该合金,并且获得大量组织特征信息[16~18],如晶粒形貌和取向[19,20]、第二相类型和尺寸[21]、析出相类型和形貌[22]等。但是对于该合金析出相定量信息的表征,特别是时效析出过程中析出相演化的定量表征研究不多[16]。本工作利用SAXS技术定量研究AA 7055铝合金在120和160 ℃时效不同时间后析出相的尺寸、分布以及体积分数的变化情况,为后续时效过程中强度模型的建立奠定基础。

1 实验方法

实验所用AA 7055-T7751铝合金板材的主要化学成分(质量分数,%)为:Zn 7.8,Mg 1.9,Cu 2.4,Zr 0.12,Fe 0.06,Si 0.06,Cr 0.005,Mn 0.008,Al余量。板材原始厚度为19 mm。

固溶处理在盐浴中进行,处理工艺为(477±3) ℃下保温1 h,然后水淬,转移时间≤10 s。固溶后马上进行时效处理。时效温度分别为120和160 ℃,每个温度下的时效时间为5~4320 min不等。时效结束后试样水冷至室温,用于后续组织观察和性能测试。

SAXS实验在IHEP-WZPT-BSRF-1W2A同步辐射小角散射实验站上进行。样品处光源能量范围为3~12 keV;能量分辨率为2×10-4;光斑尺寸为3.2 mm×1.5 mm;工作波长λ为0.138 nm;角分辨率为0.0318°。样品厚度对获得的散射强度有较大影响,对于铝合金来说样品厚度不得大于70 μm,且保证样品的表面质量和足够的面积。本工作中SAXS样品的制备过程为:从不同时效状态的试块上利用线切割切取2 mm×10 mm×15 mm (厚×宽×长)的样品,线切割过程必须保证样品有效冷却,然后利用金相砂纸对样品表面打磨至800号,最终使样品厚度在20~30 μm的范围内,宽度和长度尽量保持不变。

2 SAXS数据处理原理

2.1 数据的归一化

利用实验站得到的原始实验数据是散射强度与灰度信息的对应关系,而析出相的一系列信息是基于散射强度和散射矢量关系曲线获得的。因此,需要对原始数据进行前期处理,其中最关键的是归一化处理,被广泛接受的归一化公式是[12]

I=IsKs2-IbKb2(1)

式中,I为扣除背底后的相对散射强度;Is为样品的散射强度,在本工作中即表示包含了析出相颗粒的试样的散射强度;Ib为样品背底的散射强度,即表示不含析出相试样的散射强度;Ks2Kb2分别为对应IsIb的后电离室计数。通过式(1)可以得到析出相的相对散射强度与散射矢量的关系,在此基础上利用理论计算获得析出相的尺寸、形貌、尺寸分布和体积分数。

2.2 析出相的尺寸

对于由均匀粒子组成的单散系,在低角度部分的散射强度I(h)满足Guinier近似式[23]

I(h)=IeNn2exp(-RG2h2/3)(2)

h=4πsinθλ(3)

式中,Ie为一个电子的散射强度;N为X射线照射体积内的总粒子数;n为一个粒子中的总电子数;RG为粒子的回转半径;h为散射矢量;2θ为散射角;λ为X射线波长。

式(2)两边同时取对数,并作图lnI(h)-h2,可知曲线在低角范围内呈直线。假设此直线的斜率为α,于是有:

RG=-3α(4)

由式(4)可确定析出相的回转半径。而粒子的回转半径与粒子几何形状之间都有具体的对应关系[24],从而可以确定析出相的尺寸。

2.3 析出相的形貌

析出相的形貌一般通过比较实验散射强度曲线和理论散射强度曲线来确定[25]。本工作借助回转椭球体模型来确定合金的析出相形貌。根据椭球体模型,椭球的回转半径RG (相当于析出相的回转半径)、轴比ω和半轴长R (相当于析出相的半径)之间的关系为[24]

RG=R(2+ω2)512(5)

ω=1时,粒子的形状为理想的球形;当ω>1时,粒子形状类似于棒状或针状;当ω<1时,粒子为盘状或圆片状。

对于回转椭球形粒子系统,其理论散射强度可以表示为[23]

I(h)=IeNn20π2ϕ2hRcos2θ+ω2sin2θcosθdθ(6)

ϕ2=3sin(hR)-hRcos(hR)(hR)32(7)

通过式(6)获得不同ω的理论散射强度曲线,与实测散射强度曲线进行比较,可以确定析出相的形貌。为了便于比较,需将理论散射强度和实验散射强度进行归一化处理,即将理论散射强度和实验散射强度的零角度散射强度归一化为同一值,一般取I(0)=1000。

2.4 析出相的尺寸分布

为了更加准确地描述析出状态,有必要对析出相的尺寸分布进行研究。目前最常用的分布是对数正态分布,半径为R的粒子的分布p(R)的表达式为[24,26]

p(R)=12πRlnσexp-lnR-lnμ2lnσ2(8)

式中,μ为分布的几何平均值;σ为分布的标准偏差。对于盘状析出相,它们与RG及Porod半径RP存在如下关系[24,26]

RG=βexplnμ+6ln2σ(9)

RP=explnμ+2.5ln2σ(10)

式中, β=[(2+ω2)/5]12,即为RGR之比,见式(5)。

于是有:

lnμ=lnRGβ-1.714lnRGβRP(11)

ln2σ=0.286lnRGβRP(12)

RP可根据积分不变量Qh和Porod常数Kp来确定[25,26]

RP=3QhπKp(13)

Qh可由下式计算[26]

Qh=0h2I(h)dh=0h1h2I(h)dh+h1h2h2I(h)dh+h2h2I(h)dh(14)

式中,h1为散射矢量低角部分的分界值;h2为散射矢量高角部分的分界值。式(14)分成了3部分求解Qh,这是因为h1~h2范围内的I(h)可从实验得到,而0~h1范围内的I(h)不能由实验直接测得,需要通过外推得到。而在h2~∞范围内满足Porod定理[26]

limhh4I(h)=Kp(15)

于是有:

h2h2I(h)dh=Kph2(16)

从而可以求出RP

2.5 析出相的体积分数

利用实验所得的析出相相对散射强度可以确定析出相的尺寸、形貌以及分布状态,但是要想获得析出相的体积分数则必须知道析出相的绝对散射强度。绝对散射强度Ia(h)被定义为[24]

Ia(h)=I(h)Ie(17)

根据积分不变量定理[24]

Qh=0h2I(h)dh=2π2IeΔρ)2Vxfv(1-fv)(18)

式中,Δρ为基体和析出相之间的电子密度差,Vx为X射线照射试样的体积,fv为析出相体积分数。因此可以通过计算积分强度来确定析出相的体积分数。

根据Guyot和 Cottignies[27]的研究,绝对积分强度 Qhafv存在如下关系:

Qha=0h2Ia(h)dh=2π2Vat2ΔZ)2(Cp-C)2fv(1-fv)m(19)

式中,Vat为Al原子体积, ΔZ为溶质原子Zn或Cu与Al的原子序数差,CpCm分别为析出相和基体中的溶质原子Zn和Cu的浓度之和。

对于 Qha的计算类似于式(14),也将其分成3段进行:

Qha=0h2Ia(h)dh=0h1h2Ia(h)dh+h1h2h2Ia(h)dh+h2h2Ia(h)dh(20)

求解fv的所有问题都集中在如何得到Ia(h)。由式(18)发现,由于fv较小,(1-fv)项近似为1。而右边项fv前面的IeΔρVx一些参数均为常数,因此可以认为Qhfv是成正比的。本工作参考杜志伟[12]的研究结果,通过对比确定Qhfv之间的转化系数,来获得析出相的fv

3 实验结果与分析

3.1 析出相尺寸演化

图1为AA 7055 铝合金120和160 ℃时效不同时间的SAXS曲线。可以看出,随着时效时间的延长,散射强度逐渐增强。并且每条曲线都出现一个极值,极值的位置随着时效时间的延长向小角方向移动,曲线形状也越来越陡,表明其散射贡献趋于小角处。对比图1a和b可以发现,高温时效后试样的相对散射强度更大,散射贡献更趋于小角处,而且曲线更加陡峭。另外,120 ℃时效24 h后曲线基本接近。而160 ℃时效时随着时效时间的延长,曲线也逐渐变化。这些曲线包含了对应状态合金中的析出相信息,曲线的差异直接反映出析出状态的差异。

图1   AA 7055铝合金时效不同时间后的SAXS曲线

Fig.1   SAXS curves of the AA 7055 Al alloy aged at 120 ℃ (a) and 160 ℃ (b) for different ageing times (I(h)—scattering intensity, h—scattering vector)

图2为AA 7055铝合金120 ℃时效5和24 h后小角范围内的Guinier曲线。可以看出,在小角区域它们呈现较好的线性趋势,并且直线的斜率比较接近。图3为AA 7055铝合金160 ℃时效0.5和48 h后小角范围内的Guinier曲线。可以看出,曲线在小角区域也呈现较好的线性,并且随着时效时间的延长数据点的线性度更好。但是与120 ℃时效不同的是,随着时效的进行直线的斜率越来越负。根据Guinier曲线可以求得合金不同温度时效不同时间后析出相的回转半径,如图4所示。可以看出,120 ℃时效前期,随着时效时间的延长析出相回转半径增加,但时效5 h及更长时间后,回转半径基本不变,约为2 nm,表明在该温度下保温5 h后,析出相长大过程十分缓慢。160 ℃时效时回转半径的变化出现另一种规律。随着时效时间的延长,回转半径也不断增大,从时效0.5 h时的2 nm,增大到时效72 h时的7.5 nm。

图2   AA 7055铝合金120 ℃时效不同时间后在小角区域的Guinier曲线

Fig.2   Guinier curves at low angle regions for the AA 7055 Al alloy aged at 120 ℃ for 5 h (a) and 24 h (b) (lnI(h)—natural logarithm of scattering intensity , h2—square of scattering vector)

图3   AA 7055铝合金160 ℃时效不同时间后在小角区域的Guinier曲线

Fig.3   Guinier curves at low angle regions for the AA 7055 Al alloy aged at 160 ℃ for 0.5 h (a) and 48 h (b)

图4   AA 7055铝合金不同温度时效不同时间后析出相的回转半径RG

Fig.4   Gyration radius of precipitate RG in the AA 7055 Al alloy aged at 120 and 160 ℃ for different times

合金在120和160 ℃下时效,表现出不同的析出相尺寸变化规律,实际上与不同温度下析出相的长大机制有关。在时效早期,析出相的长大非常快,主要是因为形核后由于析出相周围基体仍然处于过饱和态,也就是说析出相颗粒与周围存在浓度梯度,在该浓度梯度的驱动下,溶质原子由基体向析出相界面扩散,从而促进了析出相的长大。温度越高扩散越快,析出相长大越快,这也就是在时效早期160 ℃时效的析出相尺寸就已大于120 ℃时效析出相尺寸的原因。随着时效时间延长,基体和析出相中溶质原子的梯度越来越小,析出相长大逐渐变缓,由于温度较低,驱动力较小,所以在120 ℃时效5 h后,析出相长大缓慢。但是,实际上析出相颗粒之间无论在尺寸上还是在成分上都会存在差异。当相邻2个粒子存在浓度梯度时,在较高温度下时效,驱使溶质原子由小颗粒向大颗粒的方向扩展,其结果是大颗粒以消耗小颗粒为条件继续长大,这一过程就是所谓的粗化或Ostwald熟化。在160 ℃时效析出相尺寸不断增加就是因为经历了这样一个过程。这2个温度下析出相尺寸的变化规律与本文作者前期TEM下观察结果[22]吻合。

3.2 析出相形貌演化

图5为不同轴比椭球体的理论散射强度曲线。利用前文得到的不同时效条件下析出相的回转半径以及式(6)可以求得不同时效阶段析出相的形貌。图6为AA 7055铝合金120 ℃时效5和48 h后不同轴比析出相粒子的实验散射曲线与理论散射曲线比较。可以看出,2个时效状态下析出相的轴比在0.2~0.3之间。经计算,其它时效状态析出相的轴比也为0.2~0.3。可以认为,120 ℃时效5 h后析出相的形状都属于轴比介于0.2~0.3的扁椭球状,也就是盘状,与本文作者前期TEM下观察的形貌[22]一致。因为在120 ℃时效5 h后,合金的析出相主要是η',具有六方结构,其(0001)η'面与(111)Al面平行,它在(111)Al呈盘状析出。

图5   不同轴比时椭球体理论散射曲线

Fig.5   Theoretical scattered curves with different axis ratios ω (R—half-length for unequal axis)

图6   AA 7055铝合金120 ℃时效不同时间后不同轴比析出相粒子的理论散射曲线和实验曲线对比

Fig.6   Comparisons of experimental and theoretical scattered curves of precipitations with different ω for the AA 7055 Al alloy aged at 120 ℃ for 5 h (a) and 48 h (b)

图7为AA 7055铝合金160 ℃时效0.5和48 h后不同轴比析出相粒子的实验散射曲线与理论散射曲线的比较。可以看出,2个状态下析出相的轴比分别为0.2~0.3和0.3。表明在160 ℃时效0.5 h后合金中的主要析出相为η'相,而非球形的GP区,这与TEM的结果[22]一致。计算结果表明,160 ℃时效24 h之前析出相的形状与120 ℃时效一致,均为轴比介于0.2~0.3的扁椭球状。而当时效时间超过48 h后,轴比约为0.3。

图7   AA 7055铝合金160 ℃时效不同时间后不同轴比析出相粒子的理论散射曲线和实验曲线对比

Fig.7   Comparisons of experimental and theoretical scattered curves of precipitations with different ω for the AA 7055 Al alloy aged at 160 ℃ for 0.5 h (a) and 48 h (b)

通过析出相回转半径和形貌的确定,可以利用式(5)计算得到不同时效条件下析出相的半径,如图8所示。可以看出,AA 7055铝合金120 ℃时效5 h以及更长时间后析出相半径基本稳定在3.3 nm。160 ℃时效0.5及72 h,SAXS计算的半径分别为3.1和11.7 nm。

图8   AA 7055铝合金不同温度时效不同时间后析出相的半径R

Fig.8   Evolutions of precipitate radius for the AA 7055Al alloy aged at 120 and 160 ℃ for different times (R—precipitate radius)

3.3 析出相尺寸分布演化

图9为AA 7055铝合金120 ℃时效5和24 h后的Porod曲线以及根据Porod常数进行3段划分的散射曲线。根据Luzzati等[28]的方法求得Kph,进而可以将原始散射曲线进行分段,分别求积分。AA 7055 铝合金120 ℃时效不同时间的Porod常数、Porod半径、积分不变量以及由此推算的分布参数如表1所示。

图9   AA 7055 铝合金120 ℃时效不同时间的Porod曲线以及分段散射曲线

Fig.9   Porod curves (a, c) and divided scattered curves (b, d) for the AA 7055 Al alloy aged at 120 ℃ for 5 h (a, b) and 24 h (c, d) (h1—scattering vector from low angle, h2—scattering vector from high angle, Kp—Porod constant)

表1   AA 7055铝合金120 ℃时效不同时间后与析出相尺寸分布有关的参数

Table 1   Parameters associated with precipitate size distribution for the AA 7055 Al alloy aged at 120 ℃ for different times

t / hKp / 10-5Qh / 10-5RPμσ2
52.053.321.550.892.57
93.295.031.460.842.56
123.325.521.590.912.57
163.946.291.520.882.56
243.936.521.580.912.58
404.236.891.560.952.43
484.006.651.590.942.50
604.437.211.550.892.56

Note: t—ageing time, Qh—integrated intensity, RP—Porod radius, μ—geometry mean, σ2—variance

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根据表1所列参数,得到AA 7055 铝合金120 ℃时效不同时间的析出相尺寸对数正态分布,如图10所示。可以看出,120 ℃时效5~60 h,析出相的尺寸分布曲线基本相同。可以认为,时效5 h后析出过程趋于稳定,也就是说析出相尺寸分布的范围不随时效时间的延长而变化。这与本文作者前期在TEM下观察到的结果[22]以及前文通过回转半径得到的析出相尺寸演变规律十分一致。但是,由对数正态分布得到的析出相的平均半径(约0.7 nm)与由Guinier曲线得到的平均半径 (约3.3 nm)有很大差异。这与两者的计算范围有关。Guinier曲线只关注小角度区域的散射信息,如果在小角区域呈现良好的线性,表明合金内部具有一定尺寸且分布均匀的析出相存在。从本文作者前期TEM结果[22]可以看到,120 ℃时效5 h后观察到大量分布均匀的η'相,这些相在SAXS散射曲线中对小角区的散射强度有较大贡献。因此,可以认为Guinier曲线表达的是这些析出相的信息。这也就是为什么通过Guinier曲线获得的尺寸与TEM的结果相一致的主要原因。而计算对数正态分布时,考虑的是整条散射曲线的信息,包括了大角部分的散射信息。而大角部分主要是与材料内部结构有关的热漫散射[29],比如由于原子热活化过程中产生的局部密度涨落等,它们最终对X射线的散射效果,类似于尺寸十分细小的颗粒,从而使得对数正态分布中的平均尺寸向小尺寸方向偏移。因为是等温时效,不同时效阶段的热漫散射的效应基本不变,因此其只影响了分布峰的位置(即平均尺寸),也就是不同状态的对数分布曲线整体向小尺寸方向偏移,而不影响析出相尺寸分布的变化趋势。因此,从对数正态分布曲线中仍然可以定性反映析出相尺寸分布范围的变化。

图10   AA 7055 铝合金120 ℃时效不同时间的析出相半径对数正态分布p(R)

Fig.10   Logarithm Gaussian distributions (p(R)) of precipitate radius for the AA 7055 Al alloy aged at 120 ℃ for different times

图11为AA 7055铝合金160 ℃时效0.5和48 h后的Porod曲线以及根据Porod常数进行3段划分的散射曲线。160 ℃时效不同时间的Porod常数、Porod半径、积分不变量以及由此推算的分布参数如表2所示。根据表2所列参数,得到合金160 ℃时效不同时间的析出相尺寸对数正态分布,如图12所示。可以看出,随着时效的时间延长,析出相的半径逐渐长大,尺寸分布宽度也逐渐变宽。这是因为在160 ℃时效,随着时效时间的延长,析出相进入粗化阶段,粗化使得大尺寸的析出相更大、小尺寸的更小直至消失,从而扩大了析出相尺寸分布的范围。这也与本文作者前期TEM下观察析出相的形貌变化[22]是一致的。

图11   AA 7055 铝合金160 ℃时效不同时间的Porod曲线以及分段散射曲线

Fig.11   Porod curves (a, c) and divided scattered curves (b, d) for the AA 7055 Al alloy aged at 160 ℃ for 0.5 h (a, b) and 48 h (c, d)

图12   AA 7055 铝合金160 ℃时效不同时间的析出相半径对数正态分布p(R)

Fig.12   Logarithm Gaussian distributions (p(R)) of precipitate radius for the AA 7055 Al alloy aged at 160 ℃ for different times

表2   AA7055铝合金160 ℃时效不同时间后与析出相尺寸分布有关的参数

Table 2   Parameters associated with precipitate size distribution for the AA 7055 Al alloy aged at 160 ℃

t / hKp / 10-5Qh / 10-5RPμσ2
0.51.541.941.200.612.83
52.054.001.750.972.64
72.185.212.281.352.50
122.206.122.661.542.56
162.567.402.761.562.60
242.297.503.131.732.65
481.536.884.282.382.64
601.487.524.862.732.62

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3.4 析出相体积分数演化

表1和2中不同温度下测量得到的积分不变量的变化可以看出,积分不变量随着时效时间的延长不断增大。160 ℃时效时到达一定时间(约16 h)后基本趋于平衡,其平衡值约为7.5×10-5。而120 ℃时效一定时间后积分强度的增加趋势变缓,也有趋于平衡的趋势。相同时效时间下,120 ℃时效的积分强度要略低于160 ℃时效。由于积分强度和析出相的体积分数成正比关系,因此其体积分数的变化也存在类似的规律。参考杜志伟[12]的研究结果,通过对比,确定相对散射强度的积分强度与体积分数之间的转化系数为720,从而获得析出相的体积分数变化规律,如图13所示。可以看出,160 ℃时效0.5 h时,析出相体积分数为1.4%,随后逐渐增大,时效16 h后析出相体积分数趋于平衡,约为5.4%。120 ℃时效5 h时,析出相体积分数为2.4%,随后也逐渐增大,时效60 h时析出相体积分数为5.2%。

图13   AA 7055铝合金时效过程中析出相体积分数的变化规律

Fig.13   Evolution of the precipitates volume fraction for the AA 7055 Al alloy during the ageing

由于不同温度、不同阶段下合金析出相长大的机制不同,从而导致析出相体积分数的变化也不同。160 ℃时效16 h后,析出相已经进入粗化阶段,根据Ostwald熟化理论,在这一阶段析出相的尺寸要远大于形核、长大时的尺寸,颗粒间的距离也变得较大,但是析出相总的体积分数保持不变[30]。而120 ℃时效5 h后,析出相未进入粗化阶段,虽然驱动力较低,但是溶质原子仍然缓慢地从基体向析出相扩散,析出相在缓慢地长大,因此其体积分数增加也缓慢。

4 结论

(1) AA 7055铝合金在120 ℃时效时,析出相半径随时效时间的延长不断增加,时效5 h后半径基本稳定,约为3.3 nm,且尺寸分布基本不变;在160 ℃时效时,析出相半径随时效时间的延长不断增加,由时效0.5 h时的3.1 nm增加到时效72 h时的11.7 nm,析出相尺寸的分布范围也随着时效时间的延长而逐渐增加。

(2) AA 7055铝合金在120和160 ℃时效时,析出相均属于轴比介于0.2~0.3之间的扁椭球状,即为盘状。

(3) AA 7055铝合金在160 ℃时效时,析出相的体积分数随着时效时间的延长先不断增加,由时效0.5 h时的1.4%增加到时效16 h时的5.4%,时效16 h后趋于平衡;在120 ℃时效时,析出相的体积分数随着时效时间的延长不断增加,由时效5 h时的2.4%增加到时效60 h时的5.2%。在相同时效时间时,160 ℃下时效的析出相体积分数更大。

The authors have declared that no competing interests exist.


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