刘丰刚, 林鑫
, 宋衎, 宋梦华, 韩一帆, 黄卫东
西北工业大学凝固技术国家重点实验室 西安 710072
LIU Fenggang, LIN Xin, SONG Kan, SONG Menghua, HAN Yifan, HUANG Weidong
文献标识码: TG142.1
通讯作者:
收稿日期: 2016-07-5
网络出版日期: 2017-03-20
版权声明: 2017 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部
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作者简介:
作者简介 刘丰刚,男,1983年生,博士生
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摘要
采用激光立体成形技术进行了300M钢修复实验,利用XRD、SEM及动态散斑等手段研究了激光成形修复300M钢沉积态和热处理态的组织及力学性能特征。结果表明,300M钢基材区由马氏体、贝氏体及少量残余奥氏体组成;修复区由顶部的贝氏体组织,中部的马氏体和贝氏体的混合组织,到底部的回火马氏体组织呈现连续转变;热影响区则呈现为不均匀的马氏体组织。经过淬火+回火处理后,各区域的组织变得均匀,均为回火马氏体和贝氏体的混合组织。修复后沉积态试样的拉伸性能远低于锻件标准。但经过热处理后,修复试样的各项力学性能指标均有显著提高。应力-应变测试结果表明,沉积态和热处理态试样在弹性变形阶段的应变都是均匀增加的,而超过最大拉伸强度后,局部应变在修复区急剧增加。这与试样的组织协调变形能力及应变硬化指数有关。
关键词：
Abstract
Laser forming repairing (LFR) technology is developed from the laser additive manufacturing, which has a high potential in high strength steel structures' repairing. 300M steel has been widely used in aviation and aerospace vehicles, to provide a high strength for aircraft landing gear and high strength bolts components, which in turn leads to a quick damage due to the severe service environment. If these damaged components can be repaired rapidly, the considerable savings in materials and costs can be achieved. In this work, the microstructure and mechanical properties of the LFRed 300M steel have been investigated. Results showed that the LFRed area can be clearly divided into three areas: the substrate zone (SZ), heat affected zone (HAZ) and repaired zone (RZ). The SZ was consisted of the mixture of martensite, bainite and a small amount of retained austenite. The HAZ presented an uneven martensite. The RZ presented an obvious heterogeneous microstructure, and the bainite, the mixture of martensite and bainite, and tempered martensite from the top to the bottom. After heat treatment, the microstructure became uniform with mixed tempered martensite and bainite. The tensile strength of the as-deposited LFRed 300M steel was far lower than those of the substrate. Its tensile strength and yield strength were 1459 MPa and 1163 MPa, respectively. After heat treatment, tensile strength (1965 MPa), yield strength (1653 MPa), elongation (11.7%) and reduction of area (38.4%) increased significantly and reached the same level of the substrate. Furthermore, compared to the as-deposited sample, the local strain of the RZ increased to 53% after heat treatment, and an obvious necking and breaking up happened as well. The strain hardening exponent of SZ and RZ were 0.1548 and 0.1138, which could be closely related to the compatible deformation capability.
Keywords：
300M钢属于中碳低合金超高强度钢,因其具有优良的横向塑性、断裂韧性及抗疲劳性能,已被广泛应用于航空航天主承力构件,如飞机起落架、发动机高强螺栓等关键零部件[1~4]。这也意味着,这一类零件服役环境较为恶劣,易遭遇服役损伤。采用适当的修复方法对受损零部件进行修复和再制造已成为300M钢等一类关键构件降低制造及运行成本的重要手段。
激光成形修复是近年来在高性能激光立体成形技术上发展而来的一种先进的增材修复制造技术[5],已经在300M钢的修复方面开展了初步应用,并显示了突出的修复效果。这项技术与传统的修复技术相比,具有以下3点突出优势：(1) 热输入可以严格控制,热影响区小,修复基体变形较小[6~11];(2) 修复区域和零件本体为致密的冶金结合[12];(3)可以按损伤区域的形状实现成形修复,修复后的零件仅需少量的后续加工即可使用。基于以上优势,目前激光成形修复技术已经在合金钢[13~15]、钛合金[16]、高温合金[17]和生物医疗材料[18]等方面获得了广泛关注。
从以往的研究[11,15,19]可以看出,激光成形修复沉积态300M钢零件从组织形态来看可分为3个区域：修复区(RZ)、基材区(SZ)及热影响区(HAZ)。其中RZ组织呈现明显的外延生长柱状晶特征,SZ保留了原始的锻件组织特征,而HAZ则是基材受到激光反复加热后形成的不完全热处理态组织。这一类组织不均匀性必然影响激光成形修复零件的力学行为,进而对修复后的零件的服役行为形成重要影响。因此,本工作尝试通过热处理工艺研究,考察其对激光成形修复组织均匀化行为的影响,并明晰其力学行为特征。基于此,本工作研究了激光成形修复300M钢沉积态修复区、热影响区和基材区的显微组织变化规律;激光成形修复沉积态300M钢的室温拉伸性能及断裂机理;热处理对激光成形修复300M钢组织和力学性能的影响以及室温拉伸过程中修复区和基材区的应力-应变分布规律。
实验在凝固技术国家重点实验室自建的LSF-III激光立体成形系统上完成的。实验所用粉末为旋转电极法制备的300M钢粉末,直径为45~160 μm,其化学成分(质量分数,%)为： C 0.38~0.43,Si 1.45~1.80,Mn 0.60~0.90,Ni 1.65~2.00,Cr 0.70~0.95,Mo 0.30~0.50,V 0.05~0.10,Cu ≤0.35,S ≤0.01,P ≤0.01,Fe余量。实验前将300M钢粉末在真空干燥箱中以120 ℃恒温4 h进行真空干燥,整个实验过程在Ar气保护下进行。基材选用同材质的300M钢锻件,其尺寸为100 mm (长)×80 mm (宽)×30 mm (高)。在实验前用砂纸打磨基材表面并用丙酮清洗,以去除表面的污渍。在基材上用激光成形修复技术制备60 mm×40 mm×30 mm的块体试样。激光成形修复的主要工艺参数如下：激光功率为2000 W,光斑直径为4 mm,光束扫描速率为10 mm/s,搭接率50%,单层熔覆高度0.8~1.2 mm。用线切割在成形修复件中切取室温拉伸试样,室温拉伸试样截取位置及相关尺寸如图1所示。共选取6个试样进行室温拉伸测试,3个为沉积态,3个为热处理态。热处理制度参考传统锻件和前期研究的结果,确定为：925 ℃、1 h、空冷+870 ℃、1 h、油淬+300 ℃、2 h、空冷,2次。
图1 拉伸试样截取及加工示意图
Fig.1 Schematics of the intercepting (a) and processing (b) of tensile samples (unit: mm, RZ—repaired zone, SZ—substrate zone)
用线切割在成形修复试样上沿沉积方向切取小块试样,按照金相制样标准进行研磨抛光,并用4% (体积分数)硝酸酒精溶液对其进行腐蚀。采用Bruker D8 Discover X射线衍射仪(XRD,Co靶)对试样进行物相分析,其电压为35 kV,电流40 mA。采用GX71型倒置式金相显微镜(OM)和Supra 55 场发射扫描电子显微镜(SEM)观察其金相组织及断口形貌。在Instron 3382电子万能材料试验机上对沉积态及热处理后的拉伸试样进行室温拉伸测试,并配合XTDIC三维光学散斑系统测试其动态应变分布。
图2为激光成形修复300M钢不同部位的组织形貌。从宏观形貌(图2中插图)可以看出,从RZ顶部到底部,显微组织发生了明显的变化,而且明显不同于HAZ和SZ。从RZ顶部到底部,粗大的贝氏体(针状)的数量逐渐减少,马氏体的数量逐渐增多。从微观组织可以看出,RZ顶部以贝氏体为主,既有羽毛状的上贝氏体,也有针状的下贝氏体,该区域范围大概为1.5 mm (图2a)。上贝氏体尺寸为10~20 μm,由很多近似平行的板条组成。RZ中上部为马氏体和贝氏体的混合组织,且上贝氏体逐渐减少(图2b);RZ中下部的组织中,上贝氏体消失,只有下贝氏体存在,且马氏体的数量进一步增多,该区域范围大概为26.5 mm (图2c)。RZ底部主要为回火马氏体和极少量的贝氏体,该区域范围大概为2 mm (图2d)。
图2 激光成形修复300M钢沉积态不同部位的显微组织
Fig.2 Microstructures of different areas in as-deposited laser forming repaired (LFRed) 300M steel (Insets show the changes of content of bainite)
(a) top of the RZ
(b) middle-upper of the RZ
(c) middle-lower of the RZ
(d) bottom of the RZ
(e) heat affected zone (HAZ)
(f) SZ
图3 沉积态试样不同部位的温度场演变示意图及显微组织形成示意图
Fig.3 Schematics of temperature field evolution of different areas in as-deposited samples (a) and microstructures' formation (b) (M—martensite, B—bainite, Bl—lower bainite, Bu—upper bainite)
RZ的显微组织变化与成形过程中的热历史密切相关。熔覆沉积过程中,不同沉积高度的材料经历了不同的热循环因而发生了不同的固态相变。RZ不同部位的温度场演变示意图及显微组织形成示意图如图3所示,其中图3b是用JMATPRO软件计算的300M钢过冷奥氏体连续冷却转变(CCT)曲线。当在300M钢基材上进行激光成形修复时,由于熔池的尺寸比基材小很多,随着激光束的移动,熔池会经历迅速的熔化和冷却(如图3a中Bottom曲线所示),于是第一层沉积层会迅速淬火到一个较低的温度。由于熔池的冷却速率和温度梯度大,当冷却速率大于马氏体相变的临界冷却速率时,凝固形成的奥氏体被过冷到马氏体相变起始温度(Ms)以下(300M钢的Ms约为290 ℃)而转变为马氏体(如图3b所示)。继续熔覆沉积时,由于相邻熔覆沉积层的再加热作用,前一层的温度会再次迅速升高,进而伴随着再次的快速冷却。如此往复,由于新的沉积层带来的再热效益会使之前的熔覆层经历高温回火,从而形成了马氏体的回火组织,因此RZ底部主要为回火马氏体组织。随着熔覆沉积层的增多,已沉积的热累积逐渐增多,熔覆沉积层的温度逐渐升高(如图3a中Middle曲线所示),熔池的冷却速率和温度梯度不断减小,当冷却速率大于贝氏体转变临界速率而小于马氏体转变临界速率时,奥氏体被过冷到300~350 ℃时将转变为下贝氏体,因此修复区中部组织呈现为马氏体和下贝氏体的混合组织(如图3b所示)。在沉积层顶部时,熔覆沉积层温度进一步升高(如图3a中Top曲线所示),冷却速率进一步降低,当转变温度较高(350~550 ℃)时,条片状铁素体会发生从奥氏体晶界向晶内平行生长,随铁素体板条伸长和变宽,其C原子向板条间奥氏体富集,最后在铁素体条间析出Fe3C短棒,奥氏体消失,形成上贝氏体。但由于300M钢中的Si含量较高,会阻止渗碳体的析出,因此铁素体板条间形成的不是渗碳体,而是残余奥氏体[20]。因此,RZ顶部主要为贝氏体组织。
由图2e可以看出,HAZ主要为回火马氏体,但组织尺寸不均匀。SZ组织较细小,为马氏体、贝氏体和残余奥氏体的混合组织,贝氏体呈针状,尺寸为1~2 μm (图2f)。在修复前,HAZ的初始显微组织为基材的锻件组织。但是,在激光修复过程中,由于受到沉积层带来的再热作用,HAZ的温度将升高到奥氏体化温度以上,发生重新奥氏体化,然后冷却形成马氏体组织,并在后续熔覆沉积中经历反复的再热高温回火作用,因此HAZ大部分为粗大的回火马氏体。没有发生重新奥氏体化的地方形成的回火马氏体较细小。SZ距离RZ较远,沉积层带来的热效应不能使SZ的温度达到奥氏体化温度,因此不会发生奥氏体化,只是经历了低温回火作用,于是SZ的组织仍然保留了原先的回火马氏体形态。
图4为激光修复300M钢热处理试样不同区域的XRD谱,由于采用的是Co靶,所以2θ角比Cu靶测量的结果向右偏移大约8°。可以看到,热处理试样SZ、HAZ和RZ主要相组成均为马氏体相。由于残余奥氏体的含量较低,因此只测到了(111)和(200) 2个较弱的峰,且各区域的含量变化不大。
图4 激光成形修复300M钢热处理态不同区域的XRD谱
Fig.4 XRD spectra of different areas in heat-treated LFRed 300M steel
图5为激光成形修复300M钢经热处理后的显微组织。可以看出,经过热处理后,SZ、HAZ和RZ的组织变得均匀,均呈现为回火马氏体、贝氏体及少量残余奥氏体的混合组织。奥氏体晶粒由若干区域组成,而每个区域内包含若干板条束,板条束由板条组成。马氏体板条束的尺寸为几十微米,并且马氏体板条束内有很多平行排列的马氏体板条。贝氏体的数量极少,呈片状分割马氏体板条束,尺寸为1~3 μm。
图5 激光成形修复300M钢热处理态不同部位的显微组织
Fig.5 Microstructures of different areas in heat-treated LFRed 300M steel
(a) top of the RZ
(b) middle-upper of the RZ
(c) middle-lower of the RZ
(d) bottom of the RZ
(e) HAZ
(f) SZ(g) low magnification microstructure of the RZ
(h) low magnification microstructure of the SZ
在大多数钢的热处理工艺中,都需要将零件加热到相变临界点以上,形成奥氏体组织,然后再以一定的冷速进行冷却。因此,热处理零件的组织和性能与其加热时形成的奥氏体组织有很大的关系。奥氏体的形成是一个由铁素体到奥氏体的点阵重构、渗碳体的溶解以及C在奥氏体中的扩散重新分布的过程。尽管沉积态试样的SZ、HAZ和RZ的组织不同,但是在热处理过程中,3个区域都会发生奥氏体化,并进行晶格改组和Fe、C原子的扩散。因此,经保温阶段后获得成分均匀的奥氏体组织。在随后的冷却过程中完成奥氏体向马氏体+贝氏体的转变,并在组织中留下残余奥氏体。因此,经过热处理后,3个部分的显微组织趋于均匀。这种现象在焊接件中尤为常见[21~24]。一般来说,焊接接头的焊缝、熔合区、HAZ以及SZ的显微组织差异较大,然而经过奥氏体化+回火(或退火)处理后,显微组织变得均匀。
2.3.1 激光成形修复300M钢的拉伸性能及断口形貌
表1为300M钢不同状态的室温拉伸结果。沉积态的拉伸强度、屈服强度、延伸率、断面收缩率和锻件相比均有较大的差距。而经过热处理后,激光成形修复件的强度和塑性都有明显的提高。拉伸强度、屈服强度及延伸率均达到锻件标准,断面收缩率为38.4%,接近锻件的80%。
图6为激光成形修复300M钢沉积态和热处理态的室温拉伸断口形貌。由宏观断口(图6a和d)可以看到,沉积态试样拉伸断口主要由放射区和剪切唇区组成。放射区有明显的河流花样,剪切唇区所占比例较小(图6a)。图6b (图6a中1区的放大图)为裂纹起源区,裂纹起源处有解理台阶,并伴有结晶状的小刻面。图6c (图6a中2区的放大图)为放射区,主要由准解理小平面及少量的韧窝组成,此外有大量的二次裂纹。热处理态试样的断口主要由纤维区和剪切唇区组成(图6d),剪切唇区的面积与沉积态相比明显增大。图6e (图6d中1区的放大图)为裂纹起源区,裂纹起源处有大量的韧窝及显微孔洞。图6f (图6d中2区的放大图)为纤维区,主要由大量的韧窝组成,伴有小的撕裂棱,因此其断裂方式为韧性断裂。
图6 激光成形修复300M钢不同状态的室温拉伸断口形貌
Fig.6 Fractographies of LFRed 300M steel with different conditions
(a) macro-fractography of as-deposited
(b) high magnified image of zone 1 in
(c) high magnified image of zone 2 in
(d) macro-fractography of heat-treated
(e) high magnified image of zone 1 in
(f) high magnified image of zone 2 in
对于沉积态试样而言,SZ组织为马氏体、贝氏体及残余奥氏体的均匀混合组织。沉积态RZ组织存在明显不均匀性,由于成形过程中经历了反复的快速加热和冷却,区域内部可能存在有较大的残余应力,因此拉伸过程中易形成裂纹源。随着拉伸应力的增加,微裂纹在解理面内以台阶的方式扩展形成河流花样。在拉伸过程中RZ首先产生应力集中,因此沉积态试样断裂位置在RZ,其断裂方式为准解理断裂。而且从拉伸结果可以看出,沉积态试样的屈服强度远低于基材。经过热处理后,试样内部的残余应力有了明显的消除,且微观组织发生明显均匀化。热处理后的试样在外力作用下因强烈滑移产生位错堆积,在变形大的区域产生显微孔洞。孔洞在外力作用下不断长大、聚集形成裂纹直至最终断裂。最终,热处理后试样均表现为韧性断裂特征。
2.3.2 激光成形修复300M钢的应力-应变分布及塑性变形过程
图7a和b为激光成形修复300M钢沉积态试样的应力-应变曲线及相应的局部应变分布结果。在应力-应变曲线上取6个特征点(图7a),S1为起始点,S2为弹性变形阶段,S3为屈服强度,S4为最大拉伸强度,S5、S6超过拉伸强度点。图7c是应变分布演变云图。可以看出,在S1~S3之间,RZ和SZ的应变几乎都是均匀增加的。到达S4点后,RZ开始出现应变集中。达到S5点时,局部应变增加,开始发生缩颈。达到S6点后,RZ的应变显著增加,并出现了明显的缩颈。从轴向拉伸方向中心线上不同时间段的应变分布结果(图7b)可以看到,超过最大拉伸强度后,SZ应变变化不大(低于2%),而RZ应变增加到了15%。
图7 沉积态试样室温拉伸的应力-应变曲线、拉伸过程中沿中心线的应变分布及相应的局部应变分布
Fig.7 Stress-strain curve of the as-deposited tensile samples (a), strain distributions along the central line during tensile loading of the specimen (b), and the corresponding localized strain distributions for the same tensile specimen at S1, S2, S3, S4, S5 and S6 (c)
从失效过程来看,塑性变形的发生并非从整体试样开始,而是从某一局部应力相对较大的区域发生。对于沉积态试样,从开始加载到断裂之前,其变形过程表现出极大的不均匀性。这与各晶粒变形的不同时性和不均匀性有关。金属材料由于各晶粒位向不同,在受外力作用时,某些晶粒位向有利的晶粒先开始滑移变形,而那些位向不利的晶粒则只有在继续增加外力或晶粒转动到有利的位向时才能开始滑移变形。因此,金属材料的组织越不均匀,则起始的塑性变形不同时性和不均匀性就越显著。从前面的微观组织可以看出,修复区不同部位的显微组织存在明显的不均匀性。此外,修复试样的屈服强度远低于锻件基材,于是拉伸过程中修复区容易产生应力集中,使得应变急剧增加,因此,在名义应力相同的情况下,修复区承受了更高的实际应力,所以在拉伸过程中修复区首先发生屈服,于是断裂部位在修复区。
图8 热处理态试样室温拉伸的应力-应变曲线、拉伸过程中沿中心线的应变分布及相应的局部应变分布
Fig.8 Stress-strain curve of the heat-treated tensile samples (a), strain distributions along the central line during tensile loading of the specimen (b), and the corresponding localized strain distributions for the same tensile specimen at S1, S2, S3, S4, S5 and S6 (c)
表1 300M钢不同状态的室温力学性能
Table 1 Room temperature mechanical properties with different conditions of 300M steel
| Sample | Tensile | Yield | Elongation | Reduction | Fracture location |
|---|---|---|---|---|---|
| strength | strength | % | of area | ||
| MPa | MPa | % | |||
| Forging standard | ≥1925 | ≥1630 | ≥12.5 | ≥50.6 | - |
| Substrate | 1993 | 1624 | 12.1 | 41.2 | - |
| As-deposited LFRed | 1459±11 | 1163±73 | 5.8±0.8 | 14.6±0.3 | Repaired zone |
| Heat-treated LFRed | 1965±12 | 1653±4 | 11.7±0.6 | 38.4±3.2 | Repaired zone |
图8a和b为激光成形修复300M钢热处理态试样的应力-应变曲线及相应的局部应变分布结果,图8c是应变分布演变云图。可以看出,热处理态试样的应变分布与沉积态试样有相似的变化规律,但是在断裂之前,热处理态试样有更明显的缩颈。SZ应变低于5%,RZ的应变急剧增加到53% (图8b)。对于热处理态的修复试样,其屈服强度要高于基材,所以拉伸过程中SZ首先达到屈服强度,发生塑性变形。但是从应力-应变结果来看,热处理态试样的RZ应变比SZ高1个数量级,断裂部位同样在RZ。这是因为,金属材料的塑性变形除了与晶粒的位向有关外,还与各晶粒变形的相互协调性以及应变硬化能力有关。
由图5g和h可以看出,RZ热处理态的晶粒尺寸不均匀,在50~100 μm,个别晶粒尺寸大于100 μm。300M钢锻件基材的晶粒尺寸较均匀,在20~30 μm。所以SZ的晶粒尺寸更细小均匀,晶粒组织协调变形能力更强,可以承受更大的应变。因此拉伸过程中,虽然SZ先发生塑性变形,但SZ的应变增加缓慢。随着拉伸载荷的继续增加,RZ也发生塑性变形,而RZ的组织协调变形能力差,于是RZ的应变急剧增加,即最大应变区发生了转移。
金属材料的应变硬化能力会影响塑性变形过程。目前,已有多种表述应变硬化行为的应力-应变关系经验公式。其中,Hollomon公式对于金属材料拉伸真应力-应变曲线上的均匀塑性变形阶段符合得较好,其表达式为[25]：
式中,σt为真应力;εt为真应变;n为应变硬化指数;K为硬化系数。n是一个常用的金属材料性能指标,n的大小表示了材料的应变强化能力或对进一步塑性变形的抗力。
对式(1)两边取对数：
其中,
式中,σ和ε为工程应力和工程应变。根据lgσt-lgεt的线性关系,在拉伸力-伸长曲线上确定多个点的σ、ε值,采用差分平均法计算300M钢锻件基材及热处理态修复试样的n。300M钢锻件基材的n为0.1548,热处理态修复试样的n为0.1138。可以看出,300M钢锻件基材的n要大于热处理态的修复试样。于是在拉伸过程中,SZ先发生塑性变形,但SZ为锻件,其晶粒组织协调变形能力强,所以应变分布在整个SZ,没有发生应力集中。随着载荷的增加,RZ也发生塑性变形,而RZ的均匀变形能力差,应力在RZ的某一局部迅速升高(如图7a点S5),因此最终断裂在RZ。
(1) 激光成形修复300M钢试样沉积态的组织存在明显的不均匀性。修复件不同部位所经历的热历史不同,从而导致了不同的固态相变。修复件微观组织从顶部到底部发生连续转变：顶部为贝氏体组织、中部为马氏体和贝氏体的混合组织、底部为回火马氏体。300M钢基材区由马氏体、贝氏体及少量残余奥氏体组成,热影响区呈现不均匀的马氏体组织。热处理后,修复件不同区域组织均发生均匀化,最终形成以回火马氏体和贝氏体为主的混合组织。
(2) 激光成形修复300M钢试样沉积态的室温拉伸强度(1459 MPa)和屈服强度(1163 MPa)均远低于锻件标准。经过热处理后,各项力学性能指标均有提高,其中拉伸强度(1965 MPa)、屈服强度(1653 MPa)、延伸率(11.7%)、断面收缩率(38.4%)均达到锻件基材标准。
(3) 沉积态和热处理态试样在到达屈服强度前基材区和修复区的应变均匀增加,而超过最大拉伸强度后,修复区发生明显应变集中并发生断裂。沉积态试样的断裂方式为准解理断裂,热处理后试样的断裂方式为韧性断裂。试样断裂与材料应变硬化能力及组织协调变形能力密切相关。其中,300M钢锻件基材的应变硬化指数为0.1548,而修复试样热处理后的应变硬化指数为0.1138。
The authors have declared that no competing interests exist.
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