进一步提高热效率,减少煤炭消耗,同时大幅度降低CO₂、NO_x和SO_x等的排放,是实现新一代超超临界机组在700 ℃蒸汽温度,相对蒸汽压力达到35 MPa工况条件下工作的主要解决途径^[1,2]。在700 ℃级A-USC 电站的设计中,过热器的管壁内部承受700 ℃蒸汽温度,管壁外部向火面承受750~760 ℃高温炉火的辐射,因此锅炉末级过/再热器的管材在工作温度条件下必须具有高的持久强度和优异的抗氧化腐蚀性能^[3,4]。

Inconel 740H镍基高温合金是目前用于750 ℃级部件的候选材料之一,是美国特殊金属公司(Special Metals Corp,SMC)在Inconel 740 合金的基础上通过提高Al含量并适当降低Ti含量以减少Ti/Al质量比,降低Nb、Ti、Si含量,同时保持Cr含量约为25% (质量分数)发展的合金,获得了具有高强度、良好持久强度、抗腐蚀性能以及焊接性能的合金^[5]。由于开发时间短,现有文献多是针对不同热处理制度和长时间时效作用对合金的微观组织^[6~14]、宏观力学性能^[3,4,15,16]、焊接性能以及抗高温氧化腐蚀性能^[17,18]的影响研究,而缺乏对于合金在高温/应力场同时作用下的微观组织演变、裂纹萌生/扩展机制、断裂失效机制等的基础研究。

合金的微观组织和使役环境发生交互作用(如温度场、应力的耦合作用等)直接影响材料的使用性能和服役寿命。近几年,国内外均在发展模拟材料使役工况条件的原位实验技术^[15,19~25],这些方法和技术一般是将温度场、应力场、电场等外场因素单一或几种耦合地集成到各种材料微观分析平台上,如光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和中子衍射仪(ND)等,在不同尺度下实时研究样品微观结构在外场作用过程中的演变特征,并研究材料的变形机制、断裂损伤行为等。

材料的断裂失效均是由微裂纹的萌生、扩展到最终失稳发展而来,研究微裂纹萌生、扩展机制是材料性能研究、材料寿命评估预测至关重要的环节。本工作采用自主研发的原位高温拉伸台,与SEM微观分析技术相结合,对Inconel 740H合金进行高温力学性能测试,同时原位研究高温和应力同时作用下合金的微观组织演变特征以及裂纹萌生、扩展机制,揭示Inconel 740H合金在高温条件下由裂纹引起的失效机制与微观结构特征的关系,为Inconel 740H合金的生产、加工和热处理及应用奠定基础。

1 实验方法

实验所用镍基高温合金为热挤压状态Inconel 740H管材,并按照美国SMC Inconel 740H合金产品手册推荐的热处理制度(1150 ℃、30 min固溶处理,水冷,然后800 ℃、4 h时效,空冷)进行热处理。合金经固溶时效处理后通过电火花线切割加工成截面积为1 mm×0.7 mm,标距为2 mm的板状阶梯式拉伸样品,其加工尺寸如图1所示。加工成型后的样品进行机械研磨、电解抛光和化学侵蚀处理,利用Scope.A1 OM观察金相组织。与此同时,因制样过程中的研磨作用使样品厚度减薄,需对样品的有效截面重新测量。

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图1   原位拉伸样品尺寸图

Fig.1   Dimensions of an in situ tensile specimen(unit: mm)

本实验中自主研发的SEM原位高温拉伸台,主要由拉伸台和加热器组成,该仪器可集成于Quanta650 FEG ESEM,测试装置在SEM中的布置如图2a所示。图2b为拉伸台夹具、样品、加热器位置关系截面图,其中拉伸台的左右夹具由多级减速传动系统驱动,实现中心对称双向拉伸,保证拉伸过程中观测的变形区域始终在SEM视场之内,而加热器的加热芯(直径为8 mm)与样品标距段微接触传导加热,K型热电偶与样品观察标距段下表面接触。

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图2   原位高温拉伸台实物和扫描电镜原位拉伸台主要工作部分截面图

Fig.2   In situ high temperature tensile stage (a) and schematic of the cross section of the main working parts (b)

分别在22 ℃室温(RT)和750 ℃高温(HT)下对Inconel 740H镍基高温合金进行原位单轴拉伸测试,拉伸测试速率均为1 μm/s。在高温加载过程中,采用分段逐级加温,并在温度达到750 ℃目标温度后保温30 min,以减小样品标距段温度的波动性和不均匀性,然后再进行拉伸载荷加载。在测试过程中,可以随时暂停,传动机械具有自锁功能可以保持样品的保载状态,同时可以对感兴趣的目标区域进行不同倍数的SEM成像观察及能谱(EDS)分析。

2 实验结果及讨论

2.1 Inconel 740H合金固溶时效态组织结构和碳化物分布特征

图3a为Inconel 740H合金固溶时效处理后观察标距段显微组织的OM像。可以看出,固溶时效后Inconel 740H合金为等轴晶组织,存在大量的孪晶组织,晶粒尺寸不均匀,存在轻度混晶现象。对样品标距段内的晶粒进行晶粒尺寸统计,结果如图3b所示。可见,平均晶粒尺寸为197 μm,晶粒度为1.5~2级(参照ASTM-E112-2010标准)。图3c和d为晶界和孪晶界形貌的SEM像。可见,相邻晶粒间以三叉晶界形式结合为主;中等尺寸的晶粒内部存在大量孪晶,孪晶以平行“束集”的板条状形式贯穿整个晶粒或者以四边形形式中止于晶粒内部,如图3d中箭头T所指,其一边与晶界共边,对边孪晶界(twin boundary,TB)则中止于晶粒内,而另2条孪晶界相对平行;一些锯齿形碳化物随机分布在晶粒内部,并靠近晶界或孪晶界,如图3c中箭头T所指,这种锯齿形晶界对位错运动具有阻碍作用,进而起到强化作用^[29]。此外,在晶粒内部随机分布着少量的块状碳化物,而在晶界处分布着呈断续状的碳化物,分别进行EDS分析可知,分布于晶内的碳化物是(NbTi)C,而晶界处的碳化物是Cr₂₃C₆,如图3e和f所示。

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图3   Inconel 740H合金固溶时效处理后观察标距段显微组织的OM像、晶粒尺寸直方统计图、晶界和孪晶界形貌的SEM像、(NbTi)C和Cr₂₃C₆碳化物形貌的SEM像

Fig.3   OM image of Inconel 740H alloy after standard heat treatment (a), histogram of grain size (within the observation gauge) (b), SEM images of grain boundaries and twin boundaries (c, d) and SEM images of (NbTi)C and Cr₂₃C₆ (e, f) (T—twin, TB—twin boundary)

2.2 Inconel 740H合金22和750 ℃的原位拉伸力学性能测试

原位拉伸实验样品尺寸如图1所示,为非比例非标准的矩形截面样品,拉伸采集的位移数值为样品整体变形量,实验中直接获得了2种样品的拉伸力-位移曲线如图4所示。22和750 ℃原位拉伸样品的有效截面积分别为0.452和0.457 mm²,可计算得到样品的屈服强度和抗拉强度。由于用于原位观察的样品标距所受应力最大,拉伸变形时样品整体发生非均匀性形变,为了减小计算误差,本实验中同时结合原位图像测量方法,直接测量放大150倍的SEM像中标距段的变形量,来计算断后延伸率,结果如表1所示。通过对比发现,高温条件下Inconel 740H合金的屈服强度和抗拉强度与室温条件下的力学性能相比均有所降低,整体强度略有下降,屈服强度降低了36 MPa,抗拉强度降低了108 MPa,而断后延伸率却比室温时高出14.6%,塑性增加幅度较大。

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图4   Inconel 740H合金在22和750 ℃下的原位拉伸力-位移曲线图

Fig.4   Force-displacement curves of Inconel 740H alloy at 22 and 750 ℃

2.3 Inconel 740H合金22 ℃原位拉伸测试过程中裂纹萌生扩展过程

图5为22 ℃下试样原位拉伸测试过程中不同载荷状态下微裂纹萌生过程。图5a为载荷为0时组织形貌的SEM像。在初始组织中,晶粒尺寸和取向不均一,且在晶粒内部存在部分孪晶组织,TB多呈直线状,与基体的取向衬度不同。当载荷达到599 N时,如图5b所示,在晶粒和孪晶内出现明显的滑移带(slipping band,SB),晶粒间通过协调变形保证试样的完整性,并在未变形或少量变形的晶界和孪晶界处形成较为突显的“凸脊”形貌。当载荷达到628 N时,如图5c所示,在晶粒和孪晶内激活更多的新滑移系,滑移带数量进一步增加,晶粒表面向内凹陷,与晶界、孪晶界形成明显的凹凸形貌;垂直于拉伸方向的微裂纹crack a在平行于拉伸方向的晶界处萌生,微裂纹crack b在三叉晶界处萌生。当载荷达到634 N时,如图5d所示,滑移带数量和新的滑移系持续增加,微裂纹crack a和crack b进一步长大。

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图5   Inconel 740H合金在22 ℃原位拉伸过程中不同载荷状态下微观裂纹萌生演变过程

Fig.5   Evolutions of microcrack nucleation of Inconel 740H alloy at 22 ℃ under 0 N (a), 599 N (b), 628 N (c) and 634 N (d) (SB—slipping band)

图6为22 ℃下试样原位拉伸过程中不同载荷状态下微裂纹扩展过程。当载荷达到642 N时,如图6a所示,微裂纹crack a基本不再长大,而微裂纹crack b沿着晶界长大,与此同时,新的微裂纹在多处晶内萌生。在剪切力的作用下,试样边缘的晶粒G_a晶内形成交叉状的变形带(deformation band,DB),并在r₁取向的变形带处形成裂纹crack c,且crack c裂纹尖端crack tip c具有沿r₁取向扩展的趋势,试样内部区域晶粒G_b晶内形成具有r₂取向的粗大SB。当载荷达到507 N时,如图6b所示,微裂纹crack b沿晶界发生明显的扩展长大,微裂纹crack d在三叉晶界处萌生,crack d裂纹尖端crack tip d具有沿r₃取向扩展的趋势。晶粒G_b内,粗大SB进一步变粗,并诱导crack c裂纹尖端crack tip c扩展的趋势由r₁取向转向r₄取向。当载荷达到459 N时,如图6c所示,微裂纹crack d沿晶界扩展,且crack d裂纹尖端crack tip d在粗大SB的诱导下沿r₂取向扩展,并与裂纹crack c有相互连通的趋势,此时r₄取向与r₂取向接近一致。图6d为试样的断裂失效形貌的SEM像。可以看出,试样上半部分是由裂纹crack d以沿晶界扩展方式发生的沿晶断裂,而试样下半部分是由晶内微裂纹crack c和晶界微裂纹crack d以相互连通扩展方式发生的沿晶、穿晶的混合断裂。

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图6   Inconel 740H合金在22 ℃原位拉伸过程中不同载荷状态下微观裂纹扩展演变过程

Fig.6   Evolutions of microcrack propagation of Inconel 740H alloy at 22 ℃ under 642 N (a), 507 N (b), 459 N (c) and rupture (d) (r₁~r₄ show the orientations, G_a and G_b show the grains, DB—deformation band)

2.4 Inconel 740H合金750 ℃原位拉伸过程中裂纹萌生扩展过程

图7为试样在750 ℃原位拉伸过程中不同载荷状态下微裂纹萌生过程。图7a为载荷为0时的组织形貌SEM像。可以看出,750 ℃原位拉伸试样的微观组织与22 ℃原位拉伸试样相似,晶粒尺寸和取向不均一,且在晶粒内部存在部分孪晶组织。当载荷达到354 N时,如图7b所示,在晶粒和孪晶内发生明显的滑移和多滑移变形,晶界也发生明显的弯曲和滑移。在试样变形过程中除了晶粒的滑移和孪生变形外,晶界的滑移和变形也进一步增加了材料的塑性变形,结合等温强度理论,说明Inconel 740H合金在750 ℃下,晶粒和晶界的相对强度发生改变,晶界发生弱化现象,这特点从最终断后延伸率也得到验证。此外,位错在晶界处的塞积形成的应力集中,诱使微裂纹crack a在三叉晶界处萌生。当载荷达到612 N时,如图7c所示,晶粒内部的滑移带数量进一步增加,微裂纹crack a沿晶界扩展长大。在此变化过程中,由于晶界强度的相对弱化,变形和滑移后的晶界和孪晶界并未像室温时形成 “凸脊”表面形貌和晶粒面内的凹陷现象。当载荷达到611 N时,如图7d所示,微裂纹crack a的裂纹尖端crack tip a以接近沿晶的形式穿过平行条状的孪晶群(twins)向上扩展,与此同时,在晶界处形成沿晶微裂纹crack b。

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图7   Inconel 740H合金在750 ℃原位拉伸过程中不同载荷状态下微观裂纹萌生演变过程

Fig.7   Evolutions of microcrack nucleation of Inconel 740H alloy at 750 ℃ under 0 N (a), 354 N (b), 612 N (c) and 611 N (d) (Fig.7b is the enlarged view of rectangle area in Fig.7a which shows the location of crack a, and inset in Fig.7b shows the enlarged view of crack a)

图8为试样在750 ℃原位拉伸过程中不同载荷状态下微裂纹扩展过程。当载荷达到600 N时,试样开始发生颈缩,其组织形貌如图8a所示,裂纹crack a沿晶界发生扩展,裂纹crack c、crack d和crack e在晶界处萌生。从组织衬度变化可以看出,在位错不断塞积的作用下,在多处晶界处产生应力集中,并诱使晶界边缘衬度发生转变,出现“白化”现象。当载荷达到504 N时,如图8b所示,裂纹crack c沿r₁方向沿晶扩展,裂纹crack d和crack e在拉伸正应力的作用下沿晶扩展长大。在此过程中整个样品表面并无明显的晶内裂纹萌生。当载荷达到472 N时,如图8c所示,裂纹crack a贯穿晶粒G_a并与裂纹crack d相互连通,而裂纹crack c沿晶扩展并与裂纹crack a相互连通,且crack d裂纹尖端crack tip d具有沿r₂取向扩展的趋势。晶粒G_b在剪切力和裂纹尖端crack tip d应力集中的作用下产生了r₂取向的微变形带。在此过程中样品表面仍无明显的晶内裂纹萌生。图8d为试样的断裂失效形貌的SEM像。可以看出,试样上半部分是以微裂纹crack a、crack b和crack c沿晶界扩展后相互连通的沿晶断裂为主,而试样下半部分是以剪切变形带诱使晶界微裂纹crack d发生穿晶断裂为主。

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图8   Inconel 740H合金在750 ℃原位拉伸过程中不同载荷状态下微观裂纹扩展演变过程

Fig.8   Evolutions of microcrack propagation of Inconel 740H alloy at 750 ℃ under 600 N (a), 504 N (b), 472 N (c) and rupture (d)

2.5 Inconel 740H合金22和750 ℃原位拉伸过程中裂纹的萌生扩展机制

通过对比Inconel 740H合金在22和750 ℃下微观组织和微裂纹的萌生、扩展过程可以发现,室温和高温拉伸试样在载荷不断加载过程中,有着不同的微裂纹萌生与扩展的演变机制。如图9所示,在单轴拉伸过程中样品受到轴向拉伸正应力σ,并且试样的断裂失效过程分为3个阶段：微裂纹萌生阶段(microcrack nucleation)、微裂纹扩展阶段(microcrack propagation)和裂纹相互连通失效阶段(crack connection)。

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图9   Inconel 740H合金在22和750 ℃单轴拉伸应力作用下微裂纹萌生扩展示意图

Fig.9   Schematics of microcrack nucleation and propagation in Inconel 740H alloy at 22 ℃ (a~c) and 750 ℃ (d~f) under uniaxial tensile stress (σ—tension stress, τ—shear stress) (a, d) microcrack nucleation (b, e) microcrack propagation (c, f) crack connection

在微裂纹萌生阶段,如图9a和d所示,室温和高温原位拉伸试样的变形均主要以晶粒的滑移变形和孪生变形为主,而微裂纹的萌生主要受到滑移带应力集中作用的影响,易在三叉晶界处形成微裂纹;但是22 ℃原位拉伸试样在变形过程中,在晶界处萌生的裂纹具有向晶内扩展的趋势,而750 ℃原位拉伸试样在变形过程中出现更多的滑移带、次滑移带和多滑移的现象,说明在750 ℃下,Inconel 740H合金滑移带的启动能量明显降低。

在微裂纹扩展阶段,如图9b和e所示,22 ℃原位拉伸试样的晶界微裂纹沿晶界扩展,具有向晶内扩展趋势的裂纹发生扩展,且扩展方向垂直于应力方向,与此同时,在剪切应力τ的作用下少量微裂纹在晶内萌生;而750 ℃原位拉伸试样的晶界裂纹沿晶界扩展,在此过程中晶内并没有明显的微裂纹萌生,说明22 ℃下,Inconel 740H合金的晶界强度要明显高于晶内强度,而在750 ℃下,Inconel 740H的晶界相对强度发生弱化,新裂纹的萌生以及裂纹的扩展更易沿晶界进行。

在裂纹相互连通失效阶段,如图9c和f所示,随着载荷的继续增加,22 ℃原位拉伸试样的晶界裂纹沿晶界进一步扩展,并继续在剪切应力τ的作用下,晶内裂纹之间与晶界裂纹之间相互连通,并导致最终的断裂失效;750 ℃原位拉伸试样的晶界裂纹除了沿晶界扩展外,在剪切力的作用下,晶界裂纹沿剪切方向在晶内扩展,形成局部的穿晶裂纹,并导致最终的断裂失效。

3 结论

(1) 自主研发的原位高温拉伸台,与扫描电子显微镜具有良好的电磁结构兼容性,有效地解决了高温热电子对成像质量的影响,可稳定实现750 ℃原位高温拉伸测试实验,研究材料变形过程中微观组织演变和微裂纹萌生和扩展机制。

(2) 对于Inconel 740H合金,在室温和高温变形过程中,晶界在位错的塞积作用下产生应力集中而诱使微裂纹萌生,因此,晶界是Inconel 740H合金变形过程中最主要的裂纹萌生源。但是在室温下,合金的晶界强度高于晶内强度,微裂纹也会在晶粒内萌生,而高温下,合金的晶界相对强度弱化,微裂纹倾向于晶界萌生。

(3) 在750 ℃下, Inconel 740H合金滑移系的开启能量降低,使更多的滑移系开动,与此同时,高温弱化了合金晶界,使晶界具有弯曲和滑动的特性,从而进一步增强了合金的塑性协调变形。但是,高温对合金晶界相对强度的弱化又导致微裂纹更易从晶界处萌生和扩展,降低了合金的屈服强度和抗拉强度。

The authors have declared that no competing interests exist.