Acta Metallurgica Sinica  2016 , 52 (9): 1089-1095 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00655

论文

激光选区熔化成形K4202镍基铸造高温合金的组织和性能*

黄文普, 喻寒琛, 殷杰, 王泽敏, 曾晓雁

华中科技大学武汉光电国家实验室, 武汉 430074

MICROSTRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF K4202 CAST NICKEL BASE SUPERALLOY FABRICATED BY SELECTIVE LASER MELTING

HUANG Wenpu, YU Hanchen, YIN Jie, WANG Zemin, ZENG Xiaoyan

Wuhan National Laboratory of Optoelectronics, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China

通讯作者:  Correspondent: WANG Zemin, professor, Tel: (027)87544774, E-mail: zmwang@hust.edu.cn

收稿日期: 2015-12-22

网络出版日期:  2016-09-27

版权声明:  2016 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部

基金资助:  * 国家高技术研究发展计划资助项目2013AA031606

作者简介:

作者简介: 黄文普, 男, 1992年生, 博士生

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摘要

针对激光选区熔化(selective laser melting, SLM)制造K4202合金复杂金属零件在航空航天等领域的应用需求, 以K4202合金粉末为材料, 研究了该合金的SLM成形工艺、成形态和热处理后的显微组织和力学性能. 结果表明, K4202合金SLM成形试样显微组织由树枝晶和等轴晶构成, 树枝晶生长方向多与熔池边界近似垂直. 固溶+时效处理后, 由于再结晶的发生, SLM成形所形成的树枝晶结构完全消失, 同时晶界和晶内有金属碳化物析出. 时效处理后的组织与SLM成形态相比, 变化并不明显, 其树枝晶结构保存较完整, 晶界处同样有碳化物析出. SLM成形试样的拉伸性能优于传统铸造方法, 通过固溶+时效处理和时效处理, 试样的屈服强度、抗拉强度均提升显著, 但塑性下降明显, 其中时效处理后的拉伸强度最高.

关键词: K4202合金 ; 激光选区熔化 ; 成形工艺 ; 显微组织 ; 力学性能

Abstract

As a cast nickel base superalloy, K4202 is mainly used in aircraft engines due to its high strengths at elevated temperatures, excellent resistance to hot corrosion and favorable weldability. K4202 alloy is usually fabricated by the conventional casting method and mechanical processing, along with macro-segregation and excessive tool wear. As one of the most promising additive manufacturing technologies, selective laser melting (SLM) is able to manufacture high-performance and complex components. According to the requirement of selective laser melting manufactured metal parts with complex structures in aerospace and other fields, K4202 alloy was used as material for SLM in this research and the forming technology, microstructure and mechanical properties of SLMed and heat-treated samples were studied. The results show that the microstructure of samples formed by SLM is composed of dendrites and isometric crystal. The growing direction of dendrites is nearly perpendicular to melt pool traces in most cases. The dendrite structures disappear completely after solution+ageing heat treatment on account of recrystallization and metal carbide precipitates in grains and at grain boundaries. The precipitates are able to improve the strength of the grain boundary due to the pinning effect. The microstructure has no significant changes after ageing heat treatment, but carbide precipitates at grain boundaries as well. The microhardness of SLM samples is uniform on cross section and vertical section. After solution+ageing and ageing heat treatment, there is a significant improvement on the microhardness. The mechanical properties for as-fabricated samples are superior to those of the cast K4202. Besides, the yield strength and tensile strength increase clearly after heat treatments and the mechanical properties is the highest after ageing heat treatment. This is because of the precipitation of γ' strengthening phases. However, the obvious decrease in the ductility occurs at the same time.

Keywords: K4202 alloy ; selective laser melting ; forming technology ; microstructure ; mechanical property

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黄文普, 喻寒琛, 殷杰, 王泽敏, 曾晓雁. 激光选区熔化成形K4202镍基铸造高温合金的组织和性能*[J]. , 2016, 52(9): 1089-1095 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00655

HUANG Wenpu, YU Hanchen, YIN Jie, WANG Zemin, ZENG Xiaoyan. MICROSTRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF K4202 CAST NICKEL BASE SUPERALLOY FABRICATED BY SELECTIVE LASER MELTING[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2016, 52(9): 1089-1095 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00655

K4202合金是一种沉淀强化型镍基铸造高温合金, 具有优良的综合力学性能、焊接性能和耐高温腐蚀性能. 作为我国航天领域的专用材料, K4202合金主要用于制造航天发动机中的热端部件, 可在-196~850 ℃范围内可靠使用[1]. 目前, K4202合金构件主要采用铸造结合机加工的方法进行制造, 由于合金中含有大量W, Mo等易偏析元素, 铸件中往往存在严重的宏观偏析, 加之其热加工工艺性能较差, 采用传统的铸造方法对加工工艺和过程控制要求较高, 成品率低. 同时, K4202合金存在切削加工困难、刀具磨损严重等问题[2~5]. 随着航空航天技术的发展, 构件的形状与结构日益复杂, 对构件的性能要求也愈加苛刻, 采用传统加工方法存在着诸多困难, 难以满足航空航天复杂零部件的严格要求[6,7], 而近些年发展起来的激光选区熔化(SLM)技术因其突出的优点为K4202合金的加工提供了一个新的工艺路线.

SLM技术采用高能激光束选择性地熔化金属粉末材料, 可以直接获得具有良好冶金结合、致密度接近100%的高性能金属零件, 不需要或仅需少量的后续处理过程, 实现复杂金属零件的净成形[8~14]. 同时, 由于SLM加工过程中熔池冷却速率极快, 成形后显微组织无宏观偏析现象[15]. 因此, SLM技术突破了传统加工技术对设计的约束, 通过优化结构设计能显著减轻结构重量, 同时缩短产品开发周期, 可以满足航空航天对构件综合力学性能的苛刻要求[16~18].

目前, 关于镍基高温合金SLM成形的研究已有诸多报道[4,15,18~25]. 特别是变形高温合金IN718和IN625, 已有大量关于SLM成形工艺参数、后续热处理对显微组织和力学性能的影响研究[4,15,18~20]. 而关于镍基铸造高温合金的SLM成形研究仅有少量报道[22~24], 如Bi等[22]研究发现, SLM成形的IN100合金经热处理有3种不同尺寸的γ'相析出, 其体积分数达到近40%, 同时在晶界和晶内有多种碳化物析出. Kunze等[23]发现, SLM成形的IN738LC合金在竖直方向的Young's模量明显低于水平方向, 但其蠕变性能更优; 而Rickenbacher等[24]的研究结果表明, IN738LC合金SLM成形态的拉伸性能优于传统铸态合金, 然而由于晶粒尺寸、晶体取向以及γ'相尺寸和形态的不同, 其应力松弛性能低于铸态水平. 总体上, 关于镍基铸造高温合金的SLM成形研究较少, 相关研究还有待进一步拓展. K4202作为一种镍基铸造高温合金, 其合金化程度较高, 加入了少量B和Ce进行晶界强化[1,25]; 同时含有较多W, Mo等难熔、易偏析元素, 这对其SLM成形可能造成不利影响, 目前国内外还未见SLM成形K4202合金的研究报道.

因此, 本工作以K4202合金粉末为材料, 分别研究了该合金的SLM成形工艺、成形态和热处理后的显微组织和力学性能, 为航天领域难加工材料和复杂零件的SLM成形提供参考.

1 实验方法

实验采用的K4202合金的化学成分(质量分数, %)为: C≤0.08, Cr 17~20, Mo 4~5, W 4~5, Ti 2.2~2.8, Al 1~1.5, B≤0.003, Ce≤0.01, Ni余量.

SLM成形实验在自主研发的NRD-II型设备上进行, 该设备采用400 W单模光纤激光器为能量源. SLM成形K4202合金粉末的工艺参数为: 激光功率360 W, 扫描速率1000 mm/s, 扫描间距0.11 mm, 铺粉层厚0.04 mm, 相位角90°. 成形后的K4202试样根据QJ 2665A-2006标准分别进行了2种热处理: (1) 固溶+时效处理(简称HT1), SLM成形的K4202试样在1125 ℃保温4 h, 然后空冷至825 ℃保温5 h再空冷至室温; (2) 仅进行时效处理(简称HT2), SLM成形的K4202合金试样在825 ℃保温5 h, 然后空冷至室温.

采用X'Pert PRO型X射线衍射仪(XRD)分析试样的物相成分. 试样研磨抛光后使用王水(75%HCl+25%HNO3, 体积分数)进行腐蚀, 采用EPIPHOT300 光学显微镜(OM)和Quanta 200环境扫描电子显微镜(SEM)观察SLM成形态及热处理态试样的显微组织. 采用SEM附带的能谱仪(EDS)分析固溶+时效处理和时效处理试样的成分. 采用HVS-1000型数显显微硬度计测试试样的显微硬度. 拉伸试样的形状和尺寸如图1所示. 采用Zwick/roell 电子万能材料试验机测试K4202合金SLM成形态和热处理态拉伸试样的室温力学性能, 采用AG-100KN材料高温性能试验机测试K4202合金SLM成形态的高温拉伸性能.

图1   拉伸试样示意图

Fig.1   Schematic of tensile sample (unit: mm)

2 实验结果与分析

2.1 显微组织

K4202合金粉末形貌的SEM像如图2所示. 可以看出, 粉末的粒度在15~45 μm之间, 大多数粉末颗粒呈球形, 无空心等明显缺陷, 能够满足SLM成形的粉末铺展要求.

图3为K4202合金SLM成形态纵截面和横截面的OM和SEM像. 从图3a和b可以看出, SLM试样纵截面的显微组织由不同取向的树枝晶和等轴晶组成. SLM以具有高能量密度和细小光斑直径的激光束为热源, 熔池十分细小, 同时由于激光与粉末相互作用时间很短, SLM成形过程中存在很高的温度梯度和极快的冷却速率, 因此其显微组织以树枝晶为主[4,18]. 一些大的树枝晶区可贯穿多个熔池, 如图3a所示. 从图3b可以看出, 熔池内部树枝晶生长方向大多与熔池边界近似垂直, 呈外延生长特征. 在试样横截面上则可以观察到90°相位角激光扫描所构成的典型“棋盘格”形貌, 如图3c所示. 不同生长方向的树枝晶区以及部分等轴晶区清晰可见(图3d), 这与纵截面上的显微组织是一致的.

图2   K4202合金粉末形貌的SEM像

Fig.2   SEM image of K4202 powder

图3   K4202合金激光选区熔化(SLM)成形态纵截面和横截面显微组织的OM和SEM像

Fig.3   OM (a, c) and SEM (b, d) images of selective laser melting (SLM) samples on vertical section (a, b) and cross section (c, d)

K4202合金的铸态显微组织为典型的枝晶结构, 二次枝晶组织粗大[1]. K4202合金SLM成形态组织与铸态合金明显不同, 这与SLM成形复杂的热历史、极快的凝固速率和高温度梯度等工艺特点密切相关[26,27], 最终将导致K4202合金SLM成形态与传统铸态合金在性能上存在显著差异.

图4   HT1试样纵截面显微组织的OM和SEM像及EDS分析结果

Fig.4   OM (a) and SEM (b) images of HT1 sample on vertical section, and EDS results of the positions P1 (c) and P2 (d) shown in Fig.4b

SLM成形的K4202合金经过固溶+时效处理后纵截面的显微组织和成分分析如图4所示. 可以看出, 在热处理后, SLM成形的K4202合金试样中的大量树枝晶完全消失, 形成了新的不规则晶粒, 且晶粒之间尺寸相差很大, 同时晶粒仍倾向于沿Z轴方向生长, 这应当是受到原始SLM显微组织的影响. 这种晶粒的明显变化是热处理过程中的再结晶造成的[4,15], SLM成形过程中热应力的累积为再结晶的发生提供了驱动力. 经过热处理, 原有的树枝晶完全溶解, 原始组织中大量的晶界为形核提供了有利条件, 晶粒重新形核长大, 最终形成如图4a所示的显微组织.

图4b所示, 固溶+时效处理后晶界相对于SLM成形态(图3b)更加明显, 同时在晶界及晶粒内部有黑色颗粒相析出. 对晶界及晶内析出相(图4b中P1和P2所示)进行EDS分析, 结果如图4c和d所示. 可以看出, P1和P2处的元素成分相差不大, 其中C含量相对于材料原始成分明显偏高, 结合王建明等[1]的结果可以认为, 这种晶界和晶内的析出相为金属碳化物. 这与Bi等[22]关于镍基铸造高温合金IN100的研究结果一致. 晶界处析出的碳化物能够阻止晶粒沿晶界滑动, 起到钉轧作用, 从而提高晶界强度[28]. 固溶处理时, 基体内碳化物和γ'相等溶解而得到均匀的过饱和固溶体, 在空冷的过程中析出更细小的γ'颗粒, 再经进一步时效处理使γ'相充分析出. 由于γ'相尺寸很小, 粒度通常在60 nm以下[1,29,30], 因此在图4b中并未观察到γ'相的存在.

图5   HT2试样纵截面显微组织的OM和SEM像

Fig.5   OM (a) and SEM (b) images of HT2 sample on vertical section

图5为SLM成形的K4202试样直接进行时效处理后纵截面的显微组织. 可以看出, 时效处理后熔池形貌依旧可见, 树枝晶也并未完全消失. 这应与热处理的温度有关, 由于时效处理温度较低(825 ℃), 并未达到材料的再结晶温度, 未能满足发生形核与长大的热力学条件, 因此其显微组织相对于SLM成形态变化不大. 而与固溶+时效处理的试样相同的是, 晶界处有黑色析出相, EDS分析表明该析出相与固溶+时效处理试样相同, 为金属碳化物.

3组不同状态的K4202合金试样的XRD谱如图6所示. 可以看出, SLM试样热处理后并无新的衍射峰出现. 3组试样中均存在5种物相: CrNi, Ni3(Al, Ti), Cr2Ni3, Ni17W3和MoNi4, 其中CrNi为基体γ相, 构成Ni-Cr基固溶体; Ni3(Al, Ti)为K4202合金的强化相γ'相; Cr2Ni3, Ni17W3和MoNi4为合金中的金属间化合物. 由于γ'相和γ相的衍射峰相互重合, 很难将二者分辨开来[4,31]. 对于固溶+时效和时效处理试样, 其44°左右的衍射峰与其它峰的强度差相对于热处理前明显变大. Bi等[22]研究发现, 经过固溶+时效处理, 铸造高温合金IN100中γ'相的体积分数达到了40%, K4202合金与IN100合金类似, 也存在较多的γ'相组成元素Al和Ti, 因此这里衍射峰相对强度的变化可能是γ'相大量析出导致的. XRD谱并未检测到碳化物的存在, 这应当是碳化物含量太少未被检出所致.

图6   不同处理条件下K4202合金试样的XRD谱

Fig.6   XRD spectra for K4202 alloy samples at different states

2.2 显微硬度

对SLM成形态、固溶+时效和时效处理3组试样的显微硬度进行了测试, 结果如图7所示. 可以看出, 对于同一试样, 显微硬度在一个较小的范围内波动, 这表明试样的组织较为均匀. K4202合金经过SLM成形、固溶+时效和时效处理后的平均显微硬度分别为283, 377和387 HV, 热处理后的K4202试样的硬度明显高于SLM成形态, 且仅经过时效处理的K4202试样的硬度略高于固溶+时效处理的试样. 在热处理过程中, K4202合金中的γ'相从过饱和的γ相中析出, 析出的γ'相有效地提高了试样的显微硬度. 由于固溶+时效过程中再结晶的发生, 组织中的晶格畸变和位错减少, 晶粒发生长大, 因而固溶+时效处理后试样的显微硬度略低于时效处理的试样.

图7   不同处理条件下K4202合金试样的显微硬度

Fig.7   Microhardnesses of K4202 alloy samples at diff

图8   不同状态下K4202合金试样的拉伸曲线

Fig.8   Tensile curves of K4202 alloy samples at different states erent states

2.3 拉伸性能

对SLM成形态、固溶+时效处理、时效处理的K4202拉伸试样的力学性能进行了测试, 其室温拉伸曲线如图8所示, 测试结果见表1, K4202合金铸态、铸态+热处理以及Q/GYB531-2012标准所规定的K4202合金铸件规范也列于表1以进行比较.

表1   不同状态下K4202合金的拉伸性能

Table 1   Tensile properties of K4202 alloy at different states

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可以看出, SLM成形试样的屈服强度和抗拉强度相比传统铸造方法有较大的提高, 也优于铸造+后续热处理试样的拉伸性能, 同时延伸率明显优于铸造方法. SLM成形试样在700 ℃下的拉伸性能也达到了K4202合金铸件规范的要求. 因此, K4202合金SLM成形态的强度和塑性均明显优于铸件, 足以满足一般的应用需求. 由于SLM加工过程中极快的冷却速率, SLM成形态显微组织为过饱和固溶体, 强化相γ'相并未充分析出, 因此其强度仍有提升空间. 经过热处理, 材料的屈服强度和抗拉强度进一步提高, 其中时效处理试样的屈服强度和抗拉强度均高于固溶+时效处理试样, 这与显微硬度的测试结果一致. 时效处理后试样晶粒的尺寸和形貌相对于SLM成形态变化不大, 因此保留了大量的晶界与位错, 这对变形和滑移有显著的阻碍作用[4,30], 这可能是其强度较高的原因, 但同时也由于强化相的析出, 固溶+时效处理和时效处理试样的塑性均明显下降, 这与Zhang等[4]和Wang等[18]的研究结果一致.

3 结论

(1) K4202合金激光选区熔化(SLM)成形试样显微组织由树枝晶和等轴晶构成, 树枝晶生长方向大多与熔池边界近似垂直, 形成不同取向的树枝晶区. SLM由于自身独特的工艺特点, K4202合金 SLM成形态与铸态在组织上有明显差别. 由于固溶+时效处理过程中发生再结晶, SLM成形试样的树枝晶结构完全消失, 晶界及晶内有碳化物析出. 时效处理相较于SLM成形态组织变化并不明显, 与固溶+时效处理相同的是晶界处有碳化物析出.

(2) K4202合金SLM成形态组织主要为γ相, 经固溶+时效和时效处理, γ'相大量析出.

(3) K4202合金SLM成形态试样的拉伸强度和塑性明显优于传统铸造合金, 进行固溶+时效和时效处理后试样的屈服强度、抗拉强度和显微硬度显著提高, 其中时效处理后试样强度最高, 但热处理后试样塑性明显下降. 因此, K4202合金SLM成形态的力学性能良好, 同时可通过热处理对材料性能进行调控, 以满足不同的应用要求.

The authors have declared that no competing interests exist.


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