Acta Metallurgica Sinica  2016 , 52 (8): 956-964 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00547

论文

Mn18Cr18N奥氏体不锈钢的压缩拉伸连续加载变形行为*

李飞, 张华煜, 何文武, 陈慧琴, 郭会光

太原科技大学材料科学与工程学院, 太原 030024

COMPRESSION AND TENSILE CONSECUTIVE DEFORMATION BEHAVIOR OF Mn18Cr18N AUSTENITE STAINLESS STEEL

LI Fei, ZHANG Huayu, HE Wenwu, CHEN Huiqin, GUO Huiguang

School of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Science and Technology, Taiyuan 030024, China

中图分类号:  TG142.71

文献标识码:  A

文章编号:  0412-1961(2016)08-0956-09

通讯作者:  Correspondent: CHEN Huiqin, professor, Tel: (0351)6998162, E-mail: chenhuiqin@tyust.edu.cn

收稿日期: 2015-10-26

网络出版日期:  2016-08-31

版权声明:  2016 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部

基金资助:  * 国家自然科学基金项目51575372, 山西省自然科学基金项目2014011015-4和山西省科技攻关计划(工业)项目201603D121006-2资助

作者简介:

作者简介:李飞, 男, 1989年生, 硕士生

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摘要

采用压缩拉伸连续加载变形实验方法, 即第一阶段压缩变形量0%~40%, 第二阶段拉伸至断裂, 研究了Mn18Cr18N奥氏体不锈钢的室温压缩拉伸变形行为. 结果表明, 随着压缩量的增大, 后续拉伸阶段的屈服应力和均匀塑性变形最大拉伸应力、断面收缩率和延伸率均呈先增大后减小的变化规律. 临界压缩量25%处, 拉伸屈服应力和最大拉伸应力达到最大值, 分别约为1039.97和1439.20 MPa; 试样的断面收缩率和延伸率也达到最大值, 分别为68.99%和73.80%. 微观组织和断口形貌的OM和SEM观察结果表明, 当压缩量小于临界值时, 拉伸试样断口宏观形貌呈典型的杯锥状, 微观形貌呈韧窝状的韧性断裂, 微观组织为变形拉长的晶粒组织; 当压缩量超过临界值时, 拉伸试样断口宏观形貌比较平齐, 微观形貌为无韧窝状的结晶状特征, 微观组织为包含大量孪晶的等轴晶粒. TEM分析表明, 压缩量较小时, 位错通过滑移形成不同密度的位错组态; 反向加载拉断后, 仍能观察到位错的堆积. 压缩量较大时, 形成2个方向交割的孪晶; 反向加载拉断后, 孪晶呈平行排列, 且伴有高密度位错缠结.

关键词: Mn18Cr18N钢 ; 压缩拉伸连续加载变形 ; 力学行为 ; 断口形貌 ; 微观组织

Abstract

The higher strength requirement of heavy generator retaining rings made of Mn18Cr18N austenitic stainless steel can be obtained by cold deformation strengthening. However, the yield ratio of Mn18Cr18N austenitic stainless steel is close to 1 gradually during the unidirectional tensile deformation, which will limit the unidirectional tensile deformation of cold deformation strengthening. In order to investigate the cold deformation strengthening by complex loading paths of Mn18Cr18N austenitic stainless steel, compression-tensile deformation behavior of Mn18Cr18N austenite stainless steel at room temperature was investigated by compression and tensile consecutive loading deformation experiments with the first compressive reduction range of 0%~40% and the second tensile range to fracture. Microstructure evolution, deformation dislocations, fracture behavior and mechanisms have been analyzed by OM, SEM and TEM. The results indicate that the subsequent tensile yield stress and the maximum tensile stress at the uniform plastic deformation stage, the reduction of cross sectional area and elongation increase at first and then decrease with the increase of compressive deformation. When the compressive deformation increases up to the critical reduction of 25%, the subsequent tensile yield stress and the maximum tensile stress reach up to the maximum values of 1039.97 and 1439.20 MPa respectively, and the reduction of cross sectional area and the elongation also reach up to the maximum values of 68.99% and 73.80% respectively. When the compressive deformation is less than the critical reduction, appearance of fractures shows the cup-cone shaped macroscopic fracture profiles, the dimpled microscopic fracture surfaces and the elongated grains. When the compressive deformation is greater than the critical reduction, fractures morphology is distinguished by the flat macroscopic fracture profiles, the crystalline microscopic fracture surfaces and the equiaxed grains with a lot twin structures. Several dislocation configurations with different density forms by dislocation slip when the compressive reduction is lower. Dislocation pile-up can be observed in the subsequent broken tensile specimen. Cross twins emerge in the specimen compressed up to 35% reduction. Twins with high density dislocation tangles arrange in parallel in the subsequent broken tensile specimen.

Keywords: Mn18Cr18N steel ; compression and tensile consecutive loading deformation ; mechanical behavior ; fracture morphology ; microstructure

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李飞, 张华煜, 何文武, 陈慧琴, 郭会光. Mn18Cr18N奥氏体不锈钢的压缩拉伸连续加载变形行为*[J]. , 2016, 52(8): 956-964 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00547

LI Fei, ZHANG Huayu, HE Wenwu, CHEN Huiqin, GUO Huiguang. COMPRESSION AND TENSILE CONSECUTIVE DEFORMATION BEHAVIOR OF Mn18Cr18N AUSTENITE STAINLESS STEEL[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2016, 52(8): 956-964 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2015.00547

Mn18Cr18N高氮奥氏体不锈钢由于其优良的力学性能和耐腐蚀性能, 是制造大型发电机护环的首选材料[1~3]. 护环用钢采用冷变形方法强化[4], 其中600 MW护环室温屈服强度要求达到1200 MPa, 而1000 MW护环室温屈服强度要求达到1300 MPa以上[5]. 但是随着冷变形量的增大, 材料的屈强比越来越接近1, 严重影响了护环制造和服役过程中的可靠性. 且单向加载路径下的冷变形量也有限, 难以满足大型护环的强化要求[6]. 因此, 研究Mn18Cr18N钢在复杂加载路径下的冷变形强化具有重要的理论意义和实用价值.

国内外学者对不锈钢[7~13]、镁合金[14,15]、铝合金[16]、纯铜[17]等金属材料在小应变幅比例与非比例循环加载条件下的疲劳性能进行了广泛且深入的研究, 应变幅普遍不超过1%, 获得了循环加载周期对材料应力强度的影响规律. 施刚等[9]研究了Q460C高强结构钢在应变幅±6%下的循环加载滞回性能, 发现该高强钢在不同循环载荷作用下应力发生循环硬化和软化的加载模式. Dusicka等[10]对结构钢和低屈服点钢材进行了最大应变幅为±7%的低周疲劳性能研究, 认为循环强化大多发生在循环加载的前三周期, 最大循环应力因钢种和应变幅而异, 结构钢最大循环应力随循环应变幅的增加而增强至2倍初始屈服应力, 低屈服点钢则为4.8倍. 吴旗等[11]通过实验获得了高强钢大应变幅±10%循环加载应力-应变关系, 发现循环加载次数较小时, 随着应变的增加, 应力也不断上升, 发生循环硬化; 当循环次数超过20 cyc时, 应力趋于稳定. 而针对高N奥氏体不锈钢大应变压缩拉伸变形强化行为方面的研究鲜有报道. Shin和Lee[18]研究了经历不同压下量变形后, Mn18Cr18N钢的力学性能和微观组织结构的演变, 发现随着材料所经历压缩变形量的增加, 材料的拉伸屈服强度与抗拉强度增加; 当材料经历的冷压缩率超过30%时, 微观结构在2个不同的晶体位向上出现孪晶交割现象. 孪晶交割增大了应变硬化指数, 试样均匀塑性应变阶段缩短.

本工作采用压缩拉伸连续加载实验, 研究Mn18Cr18N护环钢室温大应变幅条件下的变形行为, 以期揭示该钢在复杂加载路径下冷变形强化规律和机理, 为大型护环强化新工艺的开发提供一定的基础理论.

1 实验方法

实验材料为含N量0.62% (质量分数) 的Mn18Cr18N奥氏体不锈钢, 化学成分 (质量分数, %) 为Mn 19.58, Cr 19.98, N 0.62, Fe余量. 铸锭经锻造拔长成棒材, 再经1050 ℃, 3 h的固溶处理. 在垂直于棒材轴向切取直径10 mm, 长170 mm试棒, 加工成如图1所示的小标距试样.

压缩拉伸连续加载变形实验在Gleeble1500D热力模拟试验机上完成. 实验步骤为: 先将试样压缩一定的变形量, 然后卸载, 反向加载拉伸, 直至试样断裂. 变形温度为室温, 应变速率0.001 s-1, 压缩变形量分别为0%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%, 35%和40%. 另外, 为分析Mn18Cr18N钢变形行为机理, 进行了相应变形量的压缩实验. 采用S-4800型扫描电镜(SEM)观察试样断口形貌; 然后将试样标距部分沿轴向切取金相试样, 通过研磨、抛光和腐蚀制成金相试样, 在Axio Imager A1m型光学显微镜(OM)上观察样品微观组织, 将试样切片预磨后电解双喷减薄, 使用H-8100型透射电子显微镜(TEM)观察样品位错组态.

图1   压缩拉伸试样示意图

Fig.1   Schematic of specimen for compression-tensile test (unit: mm, ϕ—diameter, M—diameter of thread)

2 实验结果

2.1 原始组织

图2为Mn18Cr18N奥氏体不锈钢原始组织. 晶粒尺寸平均在100 μm左右, 大小均匀, 存在较少的退火孪晶, 部分晶界上弥散分布有高温铁素体相.

图2   Mn18Cr18N奥氏体不锈钢原始组织

Fig.2   Original microstructure of Mn18Cr18N austenite stainless steel

2.2 XRD谱

图3为Mn18Cr18N 奥氏体不锈钢压缩变形前后的XRD谱. 由图可知, 试样变形前的XRD谱为典型的奥氏体衍射峰. 经过40%压缩变形后样品的衍射峰位与变形前相同, 说明试样奥氏体较为稳定, 经过40%较大的压缩变形后, 未发现形变诱发转变的马氏体.

图3   Mn18Cr18N 奥氏体不锈钢压缩变形前后试样的XRD谱

Fig.3   XRD spectra of Mn18Cr18N austenite stainless steel specimens at 0 and 40% compression reduction

2.3 压缩拉伸连续加载变形真应力-真应变曲线

图4为Mn18Cr18N奥氏体不锈钢试样经过不同压缩变形量后的压缩拉伸真应力-应变曲线. 由图可见, 不同压缩变形量下的压缩拉伸连续加载变形真应力-应变曲线相近, 均由压缩变形和拉伸变形组成, 每部分曲线又均包含3个变形阶段, 即弹性变形阶段-屈服-均匀塑性变形阶段. 在压缩变形曲线部分的第一阶段, 试样随着压缩载荷的施加发生弹性变形; 第二阶段, 当压缩应力达到约500 MPa时, 试样发生屈服; 第三阶段, 在压缩载荷的继续作用下, 试样发生均匀压缩塑性变形, 应力随着应变的增加而增加, 直至达到压缩变形量后卸载. 在拉伸变形曲线阶段的第一阶段, 由于压缩卸载后的弹性回复, 继续施加拉伸载荷, 试样又首先发生弹性变形; 第二阶段, 当拉伸载荷达到一定值后(由于各个试样的前期压缩变形量不同, 所以后续拉伸屈服应力值也不同), 试样再次发生屈服; 第三阶段, 随着拉伸载荷的继续增加, 试样发生均匀塑性变形, 随应变的增加, 硬化应力增加, 直至达到均匀塑性变形极限, 对应最大拉伸应力处.

图4   Mn18Cr18N奥氏体不锈钢经不同压缩变形量后的压缩拉伸真应力-应变曲线

Fig.4   Compression-tensile true stress-strain curves of Mn18Cr18N austenite stainless steel under different compressive reductions

图4还可以看到, 由于第一阶段压缩变形量的作用, 后续拉伸曲线与直接拉伸曲线不重合, 而且随着第一阶段压缩变形量的不同, 后续拉伸曲线呈规律性变化. 图5为Mn18Cr18N高N奥氏体不锈钢典型真应力真应变随压缩变形量的变化情况. 可以看出, 当压缩变形量小于25%时, 压缩变形对后续拉伸均匀塑性应变并无明显影响(图5a), 但是试样的压缩拉伸总均匀塑性应变随着压缩变形量的增加而显著增大; 同时试样后续拉伸屈服应力和均匀塑性变形最大应力也随着压缩量的增加而增大(图5b). 当压缩变形量为25%时, 试样后续拉伸阶段的均匀塑性变形应变和压缩拉伸均匀塑性变形总应变分别达到最大值0.39和0.68, 而直接拉伸试样均匀塑性变形应变仅为0.32. 所以采用压缩拉伸复杂加载路径后, 试样总的均匀塑性变形应变增加了0.36. 同样, 直接拉伸试样的屈服应力和最大应力值仅分别为604.23和1154.18 MPa, 不能满足600 MW以上大型护环的强度要求. 而当第一阶段压缩变形量为25%时, 压缩拉伸后续拉伸屈服应力和最大应力将分别达到最大值1039.97和1439.20 MPa (图5b). 所以采用压缩拉伸复杂加载路径后, 试样的屈服应力和最大应力分别提高了435.74和285.02 MPa. 由此可知, 采用压缩拉伸复杂加载路径比单向直接拉伸更能充分发挥材料均匀塑性变形和应变硬化的潜力, 能够提高Mn18Cr18N护环钢应变强化的程度和工艺设计的安全性, 满足大型护环强化设计要求. 但当压缩变形量大于25%时, 后续拉伸屈服应力基本保持恒定, 而后续拉伸均匀塑性变形应变和最大应力、以及压缩拉伸均匀塑性变形总应变均随着压缩变形量的增加而降低. 所以, Mn18Cr18N护环钢在压缩拉伸复杂加载路径下, 第一阶段压缩变形量25%是一个临界变形参数.

图5   Mn18Cr18N奥氏体不锈钢压缩拉伸的典型应变和应力值随压缩量的变化

Fig.5   Typical compression-tensile strain (a) and stress (b) variation with compression reductions of Mn18Cr18N austenite stainless steel

屈强比是表征材料应变强化能力的一个重要参数, 本工作中Mn18Cr18N护环钢直接拉伸试样的屈强比为0.52. 图6为Mn18Cr18N奥氏体不锈钢后续拉伸应力应变曲线屈强比随压缩变形量的变化.

可以看出, 当压缩变形量小于20%时, 后续拉伸屈强比随变形量的增加而减小; 当压缩变形量在20%时, 屈强比最小为0.67左右, 稍高于直接拉伸的屈强比0.52; 继续增加压缩变形量, 即压缩变形量超过20%时, 后续拉伸屈强比迅速升高; 当压缩变形量达到40%时, 后续拉伸变形屈强比达到0.86.

图6   Mn18Cr18N奥氏体不锈钢后续拉伸屈强比随压缩量的变化

Fig.6   Yield-strength ratio variation with compression reduction of Mn18Cr18N austenite stainless steel

2.4 断面收缩率与延伸率

Mn18Cr18N奥氏体不锈钢为fcc晶体结构, 塑性较好, 直接拉伸试样的断面收缩率和延伸率分别为61.38%和61.70%. 将压缩拉伸连续加载变形拉断后的试样进行断面收缩率和延伸率测量, 结果如图7所示. 由图可见, 当压缩变形量小于20%时, 断面收缩率和延伸率均随着压缩变形量的增大而缓慢增大; 压缩变形量达到20%~25%时, 断面收缩率和延伸率达到最大值, 分别为68.99%和73.80%; 压缩变形量超过25%, 试样的断面收缩率和延伸率随着压缩变形量的增加均急剧下降, 且低于直接拉伸试样的相应值; 压缩变形量为40%时, 试样的断面收缩率和延伸率分别降至24.74%和9.70%.

图7   压缩变形对断面收缩率和延伸率的影响

Fig.7   Influence of compression reduction on reduction of cross-sectional area and elongation of Mn18Cr18N austenite stainless steel

2.5 断口形貌

图8为Mn18Cr18N奥氏体不锈钢经不同压缩变形后拉伸至断裂的宏观断口形貌. 可以看出, 当压缩变形量小于25%时, 拉断试样的宏观断口呈韧性断裂的杯锥状; 压缩变形量为25%时, 断口杯锥状尤为明显; 当压缩变形量大于25%时, 拉断试样的宏观断口处塑性变形小, 断口比较平齐. 对应压缩变形量为35%试样的宏观断口为脆性的剪切断裂, 对应压缩变形量为40%的试样的宏观断口呈现为平齐的脆性断口形貌.

图8   Mn18Cr18N奥氏体不锈钢经不同压缩变形后拉伸至断裂的纵截面宏观断口形貌

Fig.8   Morphologies of fracture macrostructure (longitudinal section) of Mn18Cr18N austenite stainless steel for compression-tensile test at the compression reductions of 0% (a), 10% (b), 15% (c), 20% (d), 25% (e), 30% (f), 35% (g) and 40% (h)

图9为以不同压缩变形量变形后拉伸至断裂后的Mn18Cr18N钢断口形貌的SEM像. 可以看出, 当第一阶段压缩量较小时(图9a~c), 断口微观形貌呈韧窝状, 为韧窝型韧性断裂. 当压缩量为30%时(图9d) , 断口韧窝变浅, 尺寸变小. 压缩量为35%的试样断口呈冰糖块状晶粒的多面体形貌(图9e), 断裂行为为沿晶断裂. 压缩量为40%的试样断口类型为沿晶和穿晶混合断裂(图9f).

图9   Mn18Cr18N奥氏体不锈钢经不同压缩变形量后拉伸至断裂的断口形貌SEM像

Fig.9   Fracture SEM images of Mn18Cr18N austenite stainless steel for compression-tensile test at the compression reductions of 0% (a), 15% (b), 25% (c), 30% (d), 35% (e) and 40% (f)

由此可知, 随着第一阶段压缩变形量的增加, Mn18Cr18N钢试样拉伸断口从韧性断裂向脆性断裂转变.

2.6 微观组织

图10为Mn18Cr18N奥氏体不锈钢经过不同压缩量变形后的微观组织OM像. 由图可见, 随着压缩量的逐渐增大, 晶粒被压扁, 组织中形变孪晶的数量逐渐增多. 当压缩量不超过25%时, 晶内形变孪晶很少. 变形以滑移为主. 当压缩量超过25%时, 晶内形变孪晶大量生成, 变形以孪生为主. 这与文献[18]的研究结果一致.

图10   Mn18Cr18N奥氏体不锈钢不同压缩量下微观组织的OM像

Fig.10   OM images of microstructures in Mn18Cr18N austenite stainless steel for compression reductions of 15% (a), 25% (b), 35% (c) and 40% (d)

图11为Mn18Cr18N奥氏体不锈钢压缩拉伸至断裂后断口纵截面组织的OM像. 由图可见, 不同尺寸的微裂纹沿晶界分布, 而且随着第一阶段压缩量的逐渐增加, 拉伸断口附近微裂纹数量逐渐减少, 尺寸逐渐增大; 同时微观晶粒组织也逐渐由变形拉长状转变为等轴状. 当压缩量不超过25%时, 试样拉伸断口附近晶粒形状沿拉伸变形方向被拉长. 当压缩量超过25%时, 断口附近的晶粒形状不再拉长, 基本呈等轴状.

图11   Mn18Cr18N奥氏体不锈钢断口纵截面组织的OM像

Fig.11   OM images of fracture microstructure (longitudinal section) of Mn18Cr18N austenite stainless steel for compression-tensile test at the compression reductions of 15% (a), 25% (b), 35% (c) and 40% (d)

图12为Mn18Cr18N奥氏体不锈钢不同加载状态下的TEM像. 压缩15%后平面滑移特征明显, 位错塞积或缠绕高密度区形成亚结构, 其它区域位错密度较低, 仅存在少量位错线(图12a). 压缩15%拉断后, 样品内仍能发现位错堆积(图12b). 压缩变形35%的样品中孪晶在2个方向发生交割(图12c). 压缩35%拉断后, 可观察到大量平行排列的孪晶和高密度位错区域(图12d).

图12   Mn18Cr18N奥氏体不锈钢不同加载状态下的TEM像

Fig.12   TEM images of Mn18Cr18N austenite stainless steel under different deformation conditions(a) 15% compressive reduction (b) tensile to fracture after 15% compressive reduction(c) 35% compressive reduction (d) tensile to fracture after 35% compressive reduction

3 分析讨论

Mn18Cr18N护环钢属于奥氏体不锈钢, 具有fcc的晶体结构, 滑移系较多, 室温塑性变形主要以滑移方式进行; 但是由于其层错能较低, 不易发生交滑移. 单向拉伸变形过程中, 随着塑性应变的增加, 位错不断增值; 随着位错密度的增加, 位错发生交互作用, 形成位错缠结, 阻碍位错的继续运动, 并在晶界等障碍附近形成塞积, 继续变形需要更高的应力, 即发生加工硬化[19~21]. 当采用压缩拉伸连续加载路径, 在压缩量较小时, 变形以滑移为主, 位错发生塞积(图12a). 随着压缩量的增加, 位错密度继续增加, 此时反向拉伸加载, 屈服应力和最大均匀塑性变形应力值较单向拉伸更高. 但是反向变形会促使位错向阻力较小的方向, 即位错密度较低的区域运动, 一定程度上可以缓解位错的塞积, 使得位错运动的总行程得以增大, 宏观上表现为延伸率升高. 故试样在经历了压缩拉伸变形后仍能观察到位错堆积(图12b). 若第一阶段压缩量足够大, 则位错密度较高, 位错发生交互作用, 形成位错塞积和位错缠结. 这时位错继续滑移困难, 孪生变形被激活, 继续变形以孪生方式进行, 形成大量孪晶. 孪生能够改变晶粒取向, 使部分原硬取向位错成为可动位错, 继续发生滑移变形. 但是孪生变形的应变量有限, 且孪晶界的存在进一步阻碍了位错的运动[22~25]. 在压缩量达到35%时, 孪晶在2个方向发生交割, 位错被约束在狭小的孪晶界内塞积缠结(图12c), 位错运动受到限制, 故试样反向加载的屈服应力基本稳定. 当反向加载时, 位错受到孪晶界阻碍难以继续滑移运动, 在孪晶界间形成高密度位错(图12d). 所以, 反向拉伸加载的均匀塑性应变减小, 应变硬化的幅度也随之减小. 形变孪晶处积累的高密度位错造成裂纹尖端应力集中, 导致塑韧性明显降低, 使得材料发生脆性断裂[26]. 所以, 随着第一阶段压缩量的增加, 后续拉伸试样总体上呈现由韧性断裂向脆性断裂转变的特征.

上述结果表明, Mn18Cr18N奥氏体不锈钢可通过压缩拉伸冷变形方式提高强化效果, 且为了保证该护环钢在满足强度要求的前提下具有良好的塑韧性, 压缩拉伸加载第一阶段的压缩量应小于25%.

4 结论

(1) Mn18Cr18N钢压缩拉伸连续加载变形过程中, 随着第一阶段压缩量的增大, 后续拉伸均匀塑性变形所能达到的最大应力先增大后减小; 并在第一阶段压缩量为25%时, 后续拉伸均匀塑性变形的最大应力值达到最大值1439.20 MPa.

(2) Mn18Cr18N钢压缩拉伸连续加载变形过程中, 随着第一阶段压缩量的增大, 后续拉伸断面收缩率和延伸率先增大后减小; 并在第一阶段压缩量为25%时, 断面收缩率和延伸率也达到最大值, 分别为68.99%和73.80%.

(3) Mn18Cr18N钢压缩拉伸连续加载变形过程中, 当第一阶段压缩量超过30%时, 晶粒组织内形变大量孪晶, 降低了位错的平均行程, 造成位错在孪晶界处堆积, 导致材料硬化, 塑性韧性降低, 试样由韧性断裂向脆性断裂转变.

(4) 适当选择第一阶段压缩变形量(<25%), 通过压缩拉伸连续加载变形, 在不显著增加材料屈强比的条件下, 可以显著增加该钢种的均匀塑性变形应变, 并显著提高其应变硬化强度, 使该钢获得更好的强化效果.

The authors have declared that no competing interests exist.


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