由于镍基高温合金具有良好的组织稳定性,抗蠕变性和抗氧化等优点, 被认为是制备航空发动机热端部件的首选材料^[1~3]. 在高温服役期间, 材料承受着温度与交变载荷的强烈作用, 致使热端部件发生高周疲劳损伤, 是此类零件失效的主要原因之一^[4~6].

研究^[7,8]表明, 温度,应力,频率及材料本身组织特征(如晶粒尺寸,晶界形态,疏松等)对高周疲劳性能均有重要影响. 文献^[9~11]指出, 在铸造镍基合金枝晶间区域形成的γ +γ'共晶及析出的MC型碳化物对合金热疲劳行为可产生不利影响. 同时, 镍基合金的热疲劳寿命随着二次枝晶臂尺寸的增加而降低^[12]. 对IN792镍基高温合金的研究^[13]表明, 细化晶粒可降低"疲劳热点"在合金表面附近形成的可能性, 从而改善合金的高周疲劳寿命. Abbadi等^[14]研究发现, 在镍基高温合金中, 疲劳裂纹在较粗晶粒合金中的扩展速率较大. 此外, 铸造镍基高温合金中的缺陷(如疏松)是低/高疲劳期间的薄弱区域, 裂纹可沿此处萌生和扩展^[15,16].

镍基合金在服役期间不可避免发生疲劳损伤现象, 损伤行为与其变形机制密切相关. 镍基高温合金高周疲劳期间的变形机制主要包括位错滑移,位错剪切γ'相和形成层错^[17~19]. 对DD98镍基单晶合金900 ℃高周疲劳行为的研究^[20]发现, 光滑试样中位错在基体中以滑移为主, 高应力下出现位错对剪切γ'相, 缺口试样中则以不全位错切割γ'相形成层错为主. 一般情况下, 镍基高温合金疲劳期间的裂纹主要沿合金表面,次表面疏松及碳化物处萌生和扩展^[21,22], 且疲劳断口一般由疲劳源,疲劳区和瞬断区3部分组成^[23]. 由于材料疲劳断裂具有不可预见性, 往往可造成重大事故, 因此, 研究材料的疲劳行为对合金设计及其使用寿命预测具有重要意义^[24,25].

K416B合金是一种高W含量镍基高温合金, 具有良好的抗热腐蚀和抗热疲劳性能, 是目前承温能力较高的等轴晶铸造高温合金之一^[26]. 本工作通过测定K416B合金在700 ℃的高周疲劳性能, 结合组织形貌观察和断口分析, 研究了高W含量K416B合金700 ℃的疲劳变形机制及断裂特征.

1 实验方法

采用ZG-001型10 kg真空感应熔炼炉对K416B母合金锭进行重熔, 浇注成等轴晶试棒, 合金的名义成分(质量分数, %)为: C 0.13, Cr 4.90, Co 6.82, Nb 2.06, Al 5.75, W 16.3, Ti 1.00, Hf 1.00, Ni 余量. 合金试棒经机械加工成总长为80 mm, 工作段标距为10 mm, 直径为6 mm的圆柱试样. 将合金试样置于PLG-100C型高频疲劳试验机中进行控制载荷的高频轴向疲劳实验, 测试参数为: 实验温度700 ℃, 频率f ≈140 Hz, 应力比R=-1. 同时, 根据实验数据绘制合金的高周疲劳应力-循环次数(S-N)曲线, 确定K416B合金在N=10⁷ cyc的疲劳强度.

采用S-3400N型扫描电镜(SEM)对不同应力疲劳断裂的合金断口进行形貌观察, 并对疲劳断裂合金沿轴向进行解剖和研磨抛光, 采用20 mL HCl + 5 g CuSO₄+25 mL H₂O的腐蚀剂进行化学蚀刻后, 观察断裂合金的横截面形貌, 分析合金的疲劳断裂机制. 对合金析出相进行能谱(EDS)分析. 采用线切割将不同疲劳试样分别切取成0.5 mm薄片, 经双面机械研磨至50 μm, 冲孔成直径3 mm的圆片, 随后采用双喷电解减薄方法在-25 ℃制取透射电镜样品, 双喷液为10%高氯酸酒精(体积分数)溶液; 采用TECNAI-20型透射电镜(TEM)观察合金变形后的位错组态, 以研究K416B合金的疲劳损伤机制.

2 实验结果

2.1 微观组织

铸态K416B合金主要由γ基体,γ'相,γ +γ'共晶,M₆C和MC碳化物组成^[27], 其微观组织形貌如图1所示. 图1a为合金的低倍SEM像, 可清晰观察到合金的枝晶形态, 枝晶组织呈均匀分布, 且规则排列, 同时枝晶间存在较多的γ +γ'共晶组织. 合金中析出的块状M₆C碳化物形貌如图1b所示. 可以看出, 块状M₆C相主要在枝晶间与共晶处析出, 尺寸为40~80 μm. 在合金枝晶间区域析出的条状MC碳化物如图1c所示, 其表面呈现光滑特征. 图1d为合金不同区域析出的γ'相形貌, 其中, 枝晶干区域的γ'相尺寸较小, 呈颗粒状弥散析出; 而枝晶间区域的γ'相尺寸较大, 呈不规则分布.

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图1   铸态K416B高温合金的SEM像

Fig.1   SEM images of as-cast K416B superalloy dendrite morphology (b) blocky M ₆C carbide (c) strip-like MC carbide (d) morphology of γ'phase

2.2 高周疲劳S-N曲线

在700 ℃和R=-1的条件下, K416B合金高周疲劳S-N关系如图2所示, 当循环次数达到10⁷ cyc时, 合金试样未发生疲劳断裂. 根据Basquin经验公式对实验数据进行非线性拟合可得:

(1)

式中, σ_f为循环应力幅值, σ'_f为材料的疲劳强度系数, N_f为疲劳寿命, b为Basquin系数. 拟合计算出K416B合金的疲劳强度系数和Basquin系数分别为σ'_f =780 MPa和b=-0.09. 同时, 从图2可以看出, 随着应力幅值的增加, 合金的疲劳寿命呈递减趋势; 当N=10⁷ cyc时, K416B合金的疲劳强度为175 MPa.

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图2   K416B高温合金在700 ℃, 应力比为R=-1的高周疲劳应力-循环次数(S-N)曲线

Fig.2   High-cycle fatigue stress-number of cycle (S-N) curve of K416B superalloy under the conditions of 700 ℃ and stress ratio R=-1

2.3 高周疲劳位错组态

在700 ℃施加不同应力条件下, K416B合金疲劳断裂后的典型位错组态如图3所示. 当疲劳应力为180 MPa时, 在合金γ基体中存在大量的形变位错, 并在应力作用下沿不同方向发生连续滑移(图3a). 随着应力提高至220 MPa, 形变合金中的典型TEM形貌如图3b所示. 可以看出, 基体中的形变位错终止于γ /γ'界面处, 并形成位错缠结; 同时, <110>超位错剪切γ'相, 并在γ'相中形成层错. 此外, 基体中的形变位错发生双取向滑移. 当疲劳应力进一步提高至260 MPa, 由图3c可见, 运动位错在γ /γ'界面处发生堆积, 且在合金中形成不同取向的交叉层错, 并有形变位错终止于交叉层错处, 表明该位错组态可有效阻碍位错运动, 提高合金的形变抗力. 在断裂合金的另一局部区域, 可清晰观察到合金中可形成"褶皱"状的层错(图3d). 分析认为, 在同轴疲劳拉压期间, <110>超位错在外应力作用下可沿不同{111}晶面发生连续扩展, 从而形成"褶皱"层错.

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图3   在700 ℃施加不同应力条件下K416B高温合金高周疲劳断裂后的TEM像

Fig.3   TEM images of K416B superalloy after high-cycle fatigue fracture under applied stresses of 180 MPa (a), 220 MPa (b) and 260 MPa (c, d) at 700 ℃ (SF--stacking fault; Figs.3c and d correspond to dislocation tangle at cross SF and SF torsion, respectively)

2.4 高周疲劳断口形貌

在700 ℃施加不同应力条件下, K416B合金疲劳断裂后的典型SEM像如图4所示. 当疲劳应力为180 MPa时, 可清晰观察到多组单取向滑移迹线终止于块状M₆C碳化物, 且滑移迹线具有相互平行特征(图4a). 滑移迹线的局部高倍形貌如图4b所示, 可以看出, 滑移迹线区域内的γ'相发生扭曲变形. 当施加应力提高至220 MPa时, 由图4c可见, 共晶及其周边区域发生较严重变形, 并在共晶界面处产生微裂纹, 其中, 共晶的右侧区域沿不同方向发生了扭曲变形. 在疲劳拉压期间, 合金在外应力作用下发生了塑性变形, 且开动了多个滑移系以协调应变张量的不连续性, 从而发生多取向变形. 在另一局部区域, 位于块状M₆C碳化物的左斜上方区域发生了撕裂, 致使裂纹沿块状M₆C碳化物界面处萌生(图4d), 且块状M₆C碳化物表面存在较多微裂纹. 在高频应力作用下, 块状M₆C碳化物处易产生应力集中, 当集中应力高于块状M₆C碳化物与基体的结合强度或碳化物强度时, 裂纹将沿2者界面处萌生及扩展, 并致使块状M₆C碳化物发生碎裂, 表明块状M₆C碳化物为合金高周疲劳期间的薄弱区域.

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图4   在700 ℃施加不同应力条件下K416B高温合金高周疲劳断裂后的SEM像

Fig.4   SEM images of K416B superalloy after high-cycle fatigue fracture under stresses of 180 MPa (a, b), 220 MPa (c, d) and 260 MPa (e, f) at 700 ℃ (Figs.4a and b correspond to slipping trace ending at blocky M ₆C-carbide and g' phase torsion, Figs.4c and d correspond to torsion along different directions and cracks initiating at M₆C-carbide, Figs.4e and f correspond to micro-void initiating at MC-carbide and cleavage fracture, respectively)

当施加应力为260 MPa时, 由图4e可见, 枝晶间区域的条状MC碳化物末端处形成了微孔. 在高应力条件下, 条状MC碳化物末端易产生应力集中, 当集中应力高于合金屈服强度时, 微孔在此处萌生, 可有效释放集中应力, 使拉压疲劳持续进行. 图4f为断裂合金局部断口形貌, 可以看出, 块状M₆C碳化物残留在断口处, 且裂纹主要沿块状M₆C碳化物与基体界面处扩展, 形成解理台阶, 其中, 块状碳化物的解理表面存在不规则裂纹.

在700 ℃和应力220 MPa条件下, K416B合金高周疲劳断口的SEM像如图5所示. 可以看出, 合金的疲劳断口主要包括疲劳源,疲劳裂纹扩展区和瞬时断裂区(图5a), 其中, 疲劳源外观光亮, 裂纹扩展区呈现较光滑特征, 与前者相比, 瞬时断裂区较为粗糙. 由图5b可见, 裂纹扩展区处存在弧状的疲劳纹, 且具有相互平行特征, 且在左下角和右下角均存在相互交叉的疲劳纹. 在高周疲劳期间, 合金内部开启多个滑移系, 有效缓解产生的应力集中, 当不同取向疲劳纹相互交割时, 可抑制疲劳纹向前扩展, 提高合金疲劳强度. 在瞬时断裂区, 块状M₆C碳化物残留在断口处, 且块状碳化物表面凹凸不平, 并在其上方形成脊状解理台阶(图5c), 具有典型的解理特征. 经EDS分析表明, 该块状碳化物富含W, Co和C等元素.

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图5   在700 ℃施加应力220 MPa条件下K416B高温合金高周疲劳断口的SEM像

Fig.5   SEM images of fractures of K416B superalloy after high-cycle fatigue under stress of 220 MPa at 700 ℃ (a) macro-morphology (b) fatigue propagation zone (c) final rupture region

图6为在700 ℃施加应力260 MPa条件下K416B合金的高周疲劳断口形貌. 由图6a可见, 合金断口较为平整, 与施加应力呈垂直关系, 且断口中的疲劳源清晰可见. 合金表面裂纹源局部形貌如图6b所示, 可以看出, 疲劳源较为光亮, 一般由于循环加载过程中反复挤压造成; 随着拉压疲劳进行, 由疲劳源处向合金内部形成连续波浪状的解理面, 并终止由合金表面产生的一次裂纹处, 且在一次裂纹连接处形成阶梯式的解理面, 而在一次裂纹右侧, 合金内部形成的二次裂纹清晰可见, 并在裂纹处存在微孔, 如图6b所示. 图6c为合金疲劳断裂扩展区, 呈现平整特征, 且疲劳纹清晰可见, 同时, 疲劳断口处残留有沿树枝晶开裂的痕迹. 图6d为合金瞬时断裂区域的局部形貌, 断口处存在波浪状的解理平面, 且解理面处存在形状不一的微孔, 分析认为, 在高应力拉压作用下, 裂纹易于在微孔处扩展, 并随着疲劳进行发生解理断裂.

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图6   在700 ℃施加应力260 MPa条件下K416B高温合金高周疲劳断口的SEM像

Fig.6   SEM images of fractures of K416B superalloy after high-cycle fatigue under stress of 260 MPa at 700 ℃ (a) macro-morphology (b) crack source (c) fatigue propagation zone (d) final rupture region

3 结论

(1) 在700 ℃和应力比R=-1的条件下, K416B镍基合金的高周疲劳寿命随着应力的升高而减小, 且合金的高周疲劳强度为175 MPa.

(2) 低应力水平下位错在基体通道中发生不同取向滑移, 高应力水平下出现位错剪切γ'相, 并形成层错.

(3) 在700 ℃高周疲劳期间, 合金中可开启多个滑移系协调不连续应变, 沿不同方向发生变形, 在γ +γ'共晶及碳化物附近产生应力集中, 致使合金表面附近的共晶及块状碳化物成为裂纹源, 随着疲劳进行, 裂纹在扩展区沿枝晶间扩展, 在瞬断区发生解理断裂.

The authors have declared that no competing interests exist.