从先进镍基单晶高温合金的微观组织稳定性和力学行为2个方面, 简要介绍了γ’相筏化、TCP相析出、高温和超高温低应力蠕变以及低周和热机械疲劳的主要研究进展. 合金元素Ru的添加提高了合金的高温低应力蠕变寿命, 但也间接促进了拓扑倒置现象的发生. 随时效时间的延长和时效温度的升高, m相中的难熔元素含量都会明显增加; 随着外加应力的增加, m相的析出量增加, 压应力则相反. m相在析出的过程中会形成大量的面缺陷, 这些缺陷会促进其它TCP相如P相和R相的形核. 在高温低应力蠕变的过程中, 镍基单晶高温合金中出现另一种重要的a<010>超位错, 通过滑移和攀移相结合的方式在γ’相中缓慢运动. 在超高温蠕变条件下, 开始出现一个蠕变加速的孕育期, 这与γ基体在超高温下不同程度的宽化有关. Ru的添加显著降低了合金的层错能, 在低周疲劳的过程中可引起层错贯穿γ/γ’界面、a/6<112> Shockley拖后位错切入γ’相等复杂变形机制. 在热机械疲劳的过程中, 裂纹萌生的位置、微观结构的变化以及抗氧化性能都会影响镍基单晶高温合金的寿命.

单晶高温合金是一种复杂组元多相组织材料, 随着合金化程度的不断提高、难熔元素的增多和叶片结构的复杂化与大型化, 凝固缺陷控制成为提高叶片质量和性能的关键. 单晶合金的凝固组织及凝固缺陷不仅与合金成分有关, 还取决于其凝固特性及工艺条件, 本文阐述了先进单晶合金固/液相变温度、凝固分配系数等凝固特性的特点和变化规律, 重点分析了晶体取向偏离和杂晶2种典型凝固缺陷形成机制及其与凝固特性、工艺条件的关系, 探讨了解决复杂单晶叶片典型缺陷的方法和思路, 并评述了不同控制方法的实施效果.

分析了高温合金叶片复杂部位的凝固过程, 提出了单晶组织的三维生长机制和精确制导的新理念. 通过展示一系列的新发明, 如导热体引晶技术、平行式加热和冷却定向凝固设备、对叶片不同部位分别进行定点冷却和定点加热的复合控制引晶技术、薄壳降升法制造单晶叶片技术等, 显示了高温合金叶片单晶凝固技术发展的新思路和新举措. 这些新理念的提出和新发明的实施, 将有助于高温合金单晶叶片这种高精产品的制造方式实现从粗放式到精细式的根本转变.

针对航空涡轮盘用先进铸锻变形高温合金热加工难、承温能力低于680 ℃ (630 MPa, 1000 h持久寿命)、难以满足现代航空发动机设计需求等不足, 提出了优化析出强化相成分和引入微孪晶以提高合金中温区 (合金服役温区) 强度、同时减弱析出相高温强化效果和固溶温度以降低合金高温区 (合金加工温区) 强度的理念, 设计并制备出系列Ni-Co基铸锻高温合金(TMW合金). 设计合金盘坯(直径440 mm, 厚65 mm)的制备和性能测试表明, TMW合金可在常规熔铸和锻造设备上热加工制备, 承温能力超过700 ℃, 比目前最强的商用铸锻涡轮盘合金U720Li提高了50 ℃以上. 从TMW合金的设计思想、成分特点、锻造加工性、组织控制、性能特征和变形强化机理等方面, 简要介绍了这种高性能铸锻变形高温合金的主要研究进展.

利用OM, SEM和裂纹扩展速率测试等手段分析了GH4740H, GH4738, GH3625和690合金不同均匀化程度下的组织特征以及这些组织状态的热变形行为, 系统研究了合金均匀化工艺因素与再结晶的关联规律. 研究结果表明, 合金均匀化需要兼顾枝晶偏析消除带来的热塑性改善以及晶粒长大和氧化加剧所导致的后续热变形时的塑性下降; 合金未完全均匀化留下的残留枝晶间区域提供了再结晶形核位置, 提高再结晶形核率. 在相同热变形条件下, 有残留枝晶组织的试样再结晶程度明显高于完全均匀化、无枝晶组织的试样. 为此提出基于部分均匀化制度的高温合金均匀化开坯控制方法具有合理性.

利用SEM和物理化学相分析方法研究了5种Hf含量的FGH97粉末高温合金中γ’相和MC型碳化物形貌、化学组成及含量. 结果表明: Hf促进γ’相和MC相析出, 改变γ’相和MC相的化学组成, 对MC相的尺寸和形貌影响不大, 显著影响γ’相的尺寸和形貌, 促使γ’相的形态失稳, 导致立方状γ’相发生分裂, 使γ’相更快地进入稳定的立方状择优形态. 在FGH97合金中添加Hf, 可通过改变错配度d, 从而改变γ’相发生分裂的临界尺寸D_c. 建立了D_c与Hf含量w(Hf)的关系式: D_c=315.4+640.2w(Hf)-358.2[w(Hf)]². 随着Hf含量的增加, |d|逐渐变小, D_c增大. γ’相长大到临界尺寸时, γ’相由立方状分裂为八重小立方体状.

在对一系列高合金化模型合金进行系统比选研究的基础上, 发展了新型的GH4065变形高温合金, 该合金化学成分与René 88 DT合金类似, 并针对铸锻制备工艺的要求进一步实施了优化. 研制结果表明, 应用三联低偏析熔铸和多重循环热机械处理等新型技术生产的GH4065合金, 适用于制备先进航空发动机关键热端转动部件, 综合性能完全满足高压压气机盘和低压涡轮盘的工况要求, 必要时可以作为高压涡轮盘的高可靠性、低成本解决方案. 随着变形高温合金材料和制备工艺的发展, 应用铸锻工艺制备的高性能涡轮盘材料能够满足先进航空发动机的技术要求.

将静电场应用于GH4169合金的时效过程, 研究了静电场对合金d相沉淀析出行为的影响规律, 并探讨了其机理. 结果表明, 合金在850 ℃以8 kV/cm静电场强度进行15 min时效, d相开始在晶界析出; 时效1 h晶内分布大量γ’’相. 随时效时间延长, d相尺寸增大、体积分数增加, γ’’相尺寸亦增大. 与未加静电场时效处理相比, 静电场时效处理后合金中d相体积分数降低、尺寸减小, γ"相体积分数升高; 晶界d相中Nb原子分数降低、Fe和Cr原子分数升高, 晶界d相点阵常数c减小、a和b增大. 由于静电场时效处理后合金中平均空位浓度升高, 促进了Fe和Cr原子扩散, 同时Fe和Cr原子置换晶界d相中Nb原子, Nb原子固溶入晶内. 另一方面, 空位浓度的升高增加了γ’’相非匀质形核几率, 促进γ’’相析出. 同时, 空位亦可松弛基体γ相与γ’’相的共格畸变, 有效抑制了γ’’相向d相转变, 增加了强化相γ’’相的稳定性.

对已服役的航空发动机用GH4033合金二级涡轮叶片榫头部位进行900~1100 ℃短时超温3 min热处理, 之后再进行组织表征和力学性能测试, 研究了短时超温过程中合金的组织损伤及其对室温硬度和700 ℃, 430 MPa下持久寿命的影响规律. 结果表明, GH4033合金中γ’相颗粒在短时超温过程中发生粗化和回溶现象, 当温度达到980 ℃及以上时, 保温3 min后γ’相完全回溶; 随着超温温度的升高, 晶界碳化物逐渐溶解, 1100 ℃时完全溶解, 并造成晶粒开始长大. 短时超温后叶片合金的室温硬度随着γ’相的回溶急剧下降, 当γ’相完全回溶时室温硬度降低至170 HV左右. 合金在700 ℃, 430 MPa下持久寿命随着短时超温温度的升高呈现先增大后急剧降低的规律, 其主要受γ’相的回溶与再析出以及晶界碳化物回溶的影响.

采用OM, SEM和TEM研究了[001], [011]和[111]取向第三代单晶高温合金DD9组织, 在拉伸试验机上测试了3种取向760和1100 ℃下的拉伸性能. 结果表明, 在垂直于晶体生长方向的截面上, [001], [011]和[111]取向DD9合金铸态枝晶形貌、热处理态γ’相形状不同; 随着温度的升高, 合金的抗拉强度与屈服强度降低, 各向异性减弱; 除1100 ℃下[001]取向屈服强度略低于[011]取向, [001]取向DD9合金抗拉强度与屈服强度分别高于[011]和[111]取向合金; [001], [011]和[111]取向DD9合金760 ℃下拉伸断口呈类解理特征, 1100 ℃下断口为韧窝断裂特征; 760 ℃下DD9拉伸试样在基体通道内含有浓密的位错, [001]取向在γ’相内出现了层错, 1100 ℃下[001]与[111]取向在基体通道内和γ’相内累积了大量浓密的位错网, [011]取向出现了大量的形变孪晶带.

通过对4种不同Hf含量(0~0.80%, 质量分数, 下同)的第二代镍基单晶高温合金DD11铸态及热处理态组织定量表征与1100 ℃, 140 MPa持久性能测试, 研究了Hf对相转变温度、(γ+γ’)共晶组织、碳化物、微孔、凝固偏析、合金元素成分分配比及持久性能的影响. 结果表明, 添加Hf显著降低合金的固/液相线, 降低微孔含量, 提高铸态共晶组织体积分数、MC型碳化物含量以及凝固偏析程度. 合金热处理后, 随着Hf含量提高, 固溶微孔含量显著降低、残余共晶和碳化物含量显著增加. 添加Hf通过提高Re, Mo和Cr的成分分配比, 增加γ/γ’错配度, 减小γ/γ’界面位错间距, 促进Re, Mo和Cr向γ相中偏聚, 提高固溶强化效果, 减小微孔含量等方式, 显著提高DD11合金持久性能. 但当Hf含量达到0.80%时, 热处理后的残余共晶、碳化物含量较高, 导致合金持久性能明显降低.

选用第二代镍基单晶高温合金, 制备了平行于定向凝固方向且分别沿(100)面和(110)面的2组板式试样, 采用电火花方法在试样中心垂直于板面加工孔径为0.5 mm的圆孔. 采用室温到1100 ℃的冷热疲劳实验, 研究了冷热循环过程中不同晶体学平面的板式试样上圆孔周围裂纹萌生及扩展行为. 结果表明, 位于不同晶体学平面的板式试样中, 电火花方法加工圆孔周围产生了一薄层再铸层, 再铸层最厚处约15 mm. 板式试样所在晶体学平面对圆孔周围裂纹萌生及扩展行为影响显著. 冷热循环80 cyc后, (110)面试样中, 裂纹在与枝晶生长方向垂直的孔边产生, 之后迅速沿与枝晶生长方向呈45°角扩展. 而对于(100)面试样, 即使经过200 cyc冷热循环后孔边也未观察到裂纹, 造成此差异的本质原因是单晶高温合金晶体结构的各向异性导致的热应力差别与微观组织特征共同作用的结果.

针对高压涡轮导向叶片服役性能需求特点研发了一种低密度、低成本、高强度Ni₃Al基单晶合金IC21. 该合金的Re含量不大于1.5%, 密度小于8.0 g/cm³. 金相法测得合金的初熔温度约为1345 ℃. 经过标准热处理后, IC21合金中g'相分布均匀, 体积分数为80%左右, 尺寸约为420 nm, 具有较高的g'相立方化程度和排列有序度. IC21单晶合金在1100 ℃下抗拉强度为490 MPa, 屈服强度为470 MPa, 在1100 ℃, 140 MPa条件下的持久寿命可达170.5 h, 1150 ℃, 100 MPa条件下的持久寿命可达110.0 h. IC21单晶合金具有良好的高温组织稳定性和较好的抗高温氧化性, 1080 ℃长期热暴露后, 没有拓扑密堆相析出, 在1100 和1150 ℃大气中100 h的氧化动力学曲线遵循抛物线规律, 氧化增重速率分别为0.015和0.045 mg/(cm²h). 组织结构分析表明, 该单晶合金的高温强度主要来源于高的g'相含量、高的合金错配度和致密的界面位错网结构.

考虑了液态金属冷却定向凝固过程中动态对流边界, 建立了高温合金铸件温度场数学模型, 采用三维元胞自动机(cellular automaton, CA)方法和KGT生长模型, 建立了镍基高温合金凝固过程晶粒形核及生长的数学模型. 采用宏观模型与微观模型双向同步耦合, 实现了温度场和晶粒组织的数值模拟. 进行了浇注实验, 用冷却曲线和晶粒形貌验证了数学模型的准确性. 对液态金属冷却定向凝固规律的研究表明, 抽拉速率不仅对糊状区形状有重要影响, 而且对晶粒的平行度以及枝晶组织的细密性也有很大的影响. 抽拉速率过小时, 糊状区上凸, 晶粒组织易发散; 抽拉速率过大时, 糊状区下凹, 晶粒组织汇聚, 同时造成枝晶组织的粗化; 适当的抽拉速率下能获得平坦的糊状区, 提高晶粒的平行度, 细化枝晶组织.